实验 金相显微技术

一、实验目的

1．了解金相显微镜的结构、原理，学会使用金相显微镜；

2．学会金相试样的制备，以及金属及涂层材料的显微分析。

二、实验原理

对金属材料工作者和冶金学家，初期训练通常是识别金相组织，进而研究金属合金的金相组织对其物理及机械性能的影响。识别金相组织最容易的方法是通过金相显微镜观察金属形貌，进行显微分析。识别组织特征：如晶粒大小，第二相及非金属夹杂物的大小，形状和分布，以及偏析和其他不均匀的情况。通过判断金相特征来解释金属及合金组织。而这些都会影响到金属及合金的性能，当用显微分析知道金相组织特点后，就能预言在使用中的性能。

1. 金相显微镜的结构

本实验要学会使用金相显微镜，这里就现代金相显微镜结构中主要部件作一下介绍。任何一种金相显微镜均主要由光学系统、照明系统、机械系统、附件装置(包括摄影或其它如显微硬度等装置)组成。目前我们使用的显微镜为奥林巴斯PME3倒置式金相显微镜。

1. 光学系统

物镜和目镜是光学系统中重要的部件。

(1)物镜

物镜的放大倍数是指物镜在线长度上放大实物倍数的能力指标。有两种表示方法：

其一直接在物镜上刻出如5?、10?、20?等字样；

其二是在物镜上刻度出该物镜的焦距f，焦距越短，表示放大倍数越大。 后者物镜的放大倍数表示为：M物?L，L指镜筒长度，(光学镜筒长度等f物

于物镜的焦距与放大实像之间的距离)设计很准确，一般为一定值。

显微镜的鉴别能力主要取决于物镜。物镜的鉴别能力可分为平面和垂直两种。平面鉴别能力指物镜对显微组织所能获得清晰可分映像的能力。分辨率一般用能分辨两点间最短距离d的倒数1/d表示。从实际角度出发，我们就常直接用d来衡量显微镜的鉴别能力。垂直鉴别又称为景深，是物镜对高低不同的物体清晰透像的能力。垂直鉴别能力用h表示，指对高低不平的物体能清晰成像的最短距离。

物镜是显微镜中主要而且最贵重的零件。物镜有两种：即干燥的与油浸的。物镜与被研究物体的介质是空气，则物镜就称为干燥的。如果物镜与被研究物体 1

间有液体(如一滴香柏油)，这种物镜就叫做油浸的。

油浸物镜与干燥物镜相比有很多优点，目前干燥物镜的放大率虽已达1500倍，但在放大率高的情况下(超过1000倍)仍使用油浸物镜，因为显微镜的鉴别率的数学公式：

d??

A

式中d为二点间的距离，在显微镜中此二点的像是能区别的；?为波长；A为孔径。由公式(4-1)可以看出，物镜数值孔径及波长对鉴别率是有影响的。

孔径角顶点位于物镜的焦点上，而其二边则连到物镜的边缘。数值孔径A可用下面的数学公式求得

A?nsin?

式中?为物镜孔径角的一半，n为物镜和物体间介质的折射率。

孔径角不能超过144?，空气的折射率n=1因而实际上最大的数值孔径对干燥物镜而言A=1?sin72??0.95。如果物镜和物体之间，用一滴折射率n＝1.51的香柏油，则该油浸物镜的最大数值孔径A=1.51?0.95=1.43。通常显微镜的放大率的下限等于孔径乘以500，上限等于孔径乘以1000，从上述可知，干燥物镜的最大数值孔径等于0.95，则其放大率的上限等于950，故其最大放大率将是1430倍，而油浸物镜的最大数值孔等于1.43倍，这也即是为什么在放大率超过1000倍时用油浸物镜的原因。

(2)目镜

经过物镜放大的像往往尺度还小，还不能为人眼所分辨。目镜能起到再放大的作用，使在显微观察时，在明视距离处能看到一个清晰放大的虚像；而在显微摄影时，通过投射目镜在承影屏上得到一个放大的倒立的实像。

2. 照明系统

照明系统一般包括光源、照明器、光阑尾炎、滤色片等。

(1)光源：光源应具有足够的发光强度且要求发光均匀，发热程度要低并容易对亮度、位置进行调节。光源一般有低压钨丝灯、氙等、超高压汞灯和碳弧灯几种。本仪器中采用卤素灯，它的原理是：碘分子在高温灯丝附近分解为碘原子，碘原子与灯泡壁上的钨在250～1200℃的范围内可化合生成易挥发的碘化钨，碘化钨一扩散到高温的钨丝上又会发生分解，沉淀到灯丝上。这种循环可以避免灯泡发黑，延长灯泡的使用寿命。卤素灯(卤钨灯)的灯泡必须用耐高温的石英玻璃制造。

(2)照明器：金相显微镜采用反射光照明，照明方式有明场和暗场照明。 明场照明是金相显微镜主要的照明方式。在明场照明中光源光线通过垂直照明器(图1)转90度角进入物镜，垂直地(或接近垂直地)射向样品表面。由样品反射回来的光线再经过物镜到目镜。如果试样是一个抛光的镜面，反射光几乎全部进入物镜成象，在目镜中可看到明亮的一片。如果试样抛光后再经过腐蚀，试样表面高低不平，则反射光将发生漫射，很少进入物镜成象，在目镜中看到的是暗黑色的象。如用平面玻璃做的垂直照明器，如图1所示。平面玻璃表面与光源光线成45度角，将光线反射进入物镜；由于投射在样品上的光线是垂直入射，因而成象平坦、清晰。此外，平面玻璃反射可使光线充满物镜的后透镜，有利于充 2

分发挥物镜的鉴别能力，适用于中倍和高倍观察。

图1 明场照明的光路图 图2 暗场照明的光路图

在鉴别非金属夹杂物等特殊用途中，往往要采用暗场照明。暗场照明与明场照明不同如图2所示)，其光源光线经聚光透镜后形成一束平行光线，通过暗场环形光栏时，平行光线的中心部分被挡住，形成一束管状光束；然后经过平面玻璃反射，再经过暗场曲面反射镜的反射，管状光束以很大的倾角投射在样品上。这里要注意，管状光束是从物镜四周通过的，物镜未通过光线未起聚光作用。如果样品表面平滑均匀，则投射光线以很大的倾角反射出去，光线不进入物镜，在目镜中看到的是一片暗黑色。如果样品表面存在高低不平之处，则反射光线就有部分进入物镜面形成明亮的像。这与明场照明下观察的结果正好相反。

(3)光阑：光阑分为孔径光阑和视场光阑。孔径光阑的调节可以改变成像光束的大小和控制进入光学系统的光通量。视场光阑的大小对显微镜的分辨率没有影响，适当缩小可减小镜筒内的杂散光，增加图像衬度。

(4)滤色片：滤色片的作用是吸收光源发出的白色光中的波长不合需要的光线，只让一定波长的光线通过。显微镜使用滤色片的目的是：增加黑白金相照片上组织的衬度；有助于经彩色着色后的显微组织细节；利用黄、绿滤色片与消色差物镜配合使用，可消除残余色差；在长时间显微观察时，使用黄滤色片，可保护观察者眼睛，并有利于提高视敏度。

2．显微镜的光学原理

由于人眼的鉴别能力极其有限，最低在0.15～0.30mm之间。鉴别客观物体的细微组织必须借助于显微镜。显微镜对物体放大成清晰的像便于观察。显微镜的光学放大系统分两级组成。如图3所示。

第一级是物镜，物体AB通过物镜得到放大的倒立的实像A1B1。A1B1细节虽已被区分，但其尺度仍很小，还不足以使用人眼分辨，因此还需二级放大。第二级通过目镜来完成。当经第一级放大成的倒立实像处于目镜的主焦点内时，

人 3

眼可以通过目镜分辨第二次放大的正立虚像。

(1) 物镜的成像

根据几何光学理论，当观察物处于透镜的一倍焦距与二倍焦距之间(设物距为u，焦距为f，即f<u<2f)物体的反射光通过物镜经折射后在透镜的另一侧可以得到放大的倒立实像。为充分发挥透镜的放大能力，一般设计让被观察的物体处于接近焦点处，物镜的放大倍数为：

M物?A1B1L? ABf物

图3 物镜放大成像原理

(2) 目镜成像

根据几何光学成像规律，当被观察物体处于透镜的一倍焦距以内时，人眼通过透镜观察，将在250mm远处看到一个放大了的正立虚像。(250mm被称为明视距离)因此，目镜的放大倍数为：

M目?250 f目

图4 目镜放大成像原4

(3) 显微镜的成像

被观察物的细节经物镜放大后的实像落到目镜主焦点以内后，人眼可通过目镜观察到经两次放大后组合物像。如图5所示。故显微镜的总放大倍数为：

M总?M物?M目?L250? f物f目

三、样品制备

金相样品需对金属及合金进行取样、磨光、抛光、化学侵蚀等一系列的操作工序才能制成的。制备符合质量要求的金相样品是正确观察金属及合金组织及截面的先决条件。以下对金相样品的制备工序及准备原理作较详细的介绍。

1. 取样

金相显微试样的选取应根据研究的目的，取其具有代表性的部位。取样过程与选择取样部位，确定检验面及截取方法、试样尺寸等有关。

2. 磨光

磨光可分为粗磨和细磨。粗磨的目的是为了整平试样，并磨成适合的外形。细磨的目的是消除粗磨时留下的较深磨痕。细磨通常是在砂纸上进行。砂纸分为两种：一种水磨砂纸，另一种是干磨砂纸。金相水磨砂纸和干磨砂纸的磨料材质是黑色碳化矽或绿色碳化矽。根据砂纸粒度可分许多号砂纸如120#，一直到4000#。随砂纸号数增加，砂纸粒度减小，砂纸变细。干磨砂纸为2#、1#、0#、0l#、02#等。金属磨制用到1000#砂纸就可以了。采用的砂纸，可以完全都用水磨砂纸，将砂纸铺在预磨机的圆盘上进行，并逐次减少砂纸粒度；也可以完全都用干磨砂纸。将干磨砂纸放在玻璃板逐次进行，也可以先用水磨砂纸再用干磨砂纸。

在磨制时，无论用什么样砂纸，都必须遵守下列规则：第一，试样不应当紧压，水磨时由于力量不均划破砂纸，试样飞出；而干磨时，以免引起表面发热。

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第二，在一定号数砂纸磨制时，试样位置不应变动，换用下一号砂纸时，将试样转90?，使新的软细磨痕垂直于前一号砂纸上得到的磨痕。只有当前一号砂纸所留下磨痕完全磨掉时，才能换用下一号砂纸。最后的这一条件应当特别严格地遵守，否则试样表面上被较粗的砂纸所刻划下的磨痕是不能完全去掉的，这样磨痕制和抛光工序进行矫正，必须从第一道工序重新开始磨制。

3. 抛光

抛光的目的是除去由磨光所留下的细微磨痕，成为光滑无痕的镜面。抛光有机械抛光、电解抛光、化学抛光三种。

经过磨制好的试样要进行抛光。抛光的目的在于去除试样表面剩余的划痕，使最后呈现如镜面的光滑平面。所需设备是抛光机。抛光机转盘是20-25cm，由电动机直接带动.抛光分为粗抛和细抛，一般粗抛用帆布，细抛用细尼(或金丝绒)，这此抛光布紧箍在抛光机的圆盘上，抛光机转速为700-1000转/分。用水或悬浮在水中研磨粉(膏)来润湿。研磨粉的作用是在细尼或凡布的绒毛固定中起磨削试样作用。目前用研磨粉(膏)是0.5-7微米的金刚砂磨粉(膏)它磨锋利、速度快、扰乱层浅，能保留夹杂物。但价格较高。细粒度的氧化镁研磨粉特别适用于铝、铜、钝铁等软性材料进行最后细抛。

5. 侵蚀

抛光后的试样一般在金相显微镜下观察不到显微组织，只能看到一片亮光，无法辨别出各种组织物及其形态特征，必须对试样表面进行侵蚀，才能清楚地显示出显微组织的真实情况。

试样制备是一种通用的技术手段，看来较简单，但必严格地按着一定操作过程制备，这就要求认真地实际操作才能掌握。

显微镜是精密的仪器，需要极小心谨慎地对待它。着手操作显微镜之前，应首先了解它的构造，各个主要部分以及其相互的位置和作用。

四、实验内容

1．结合显微镜实体，认真了解显微镜结构、原理及测试技术．

2．仔细了解显微镜的结构：光源、光阑、照明器、目镜和物镜及其它摄影部分等。

3．运用正确的操作方法观察试样平面和截面的显微组织．

五、实验报告内容及要求

1．叙述本实验目的和内容；

2．拍出两张较好的明场和暗场金相照片．

六、思考题

1．显微镜在使用中，应该注意那些事项？

2．简述正立和倒置式显微镜的优缺点。

3．阐述金相显微镜在材料领域的应用情况．

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第二篇：材料科学基础-实验指导-实验03 金相显微摄影和暗室技术

实验三 金相显微摄影和暗室技术

一、实验目的

1. 学习和掌握金相显微镜的照相技术。

2. 了解显微镜照相的影响因素和一般暗室技术。

二、实验内容说明

研究金属的显微组织，除了进行金相观察外，通常还要把某些显微组织用照片的形式保留下来，以便进行更深入的研究和交流科研成果。这就需要材料科研工作者掌握金相显微摄影这一门技术。

优良的金相照片，不但要求鲜明醒目、组织清晰，而且应由深浅浓淡各级层次来显示金相组织和不同的各种组织组成物。要得到优良的金相照片，必须做好以下几点：

1.金相磨面的制作应仔细，金相试样的制备应符合要求。

2.适当地调节显微镜的光学系统。

3.正确地选用摄影感光材料。

4.摄影时应选用合适的光圈和曝光时间。

5.暗室工作必须按归程进行。

金相显微摄影的一整套技术必须在反复实践中逐步掌握，本实验只是作为一次初步练习。

三、实验步骤

1. 教师结合摄影用大型金相显微镜讲解金相显微摄影的基本知识和有关注意事项。

2. 每位学员利用实验室已备制好的样品轮流在Neophot-1型（或-04型）大型显微镜上进行显微摄影，记下各照相参数。

3. 将曝光后的照相底片在暗室进行显影、定影等操作，记录下显影、定影所用的时间。

4. 用实验室准备好的底片在暗室中印相（曝光、显影、定影和水洗等），记下印相时所用各参数，然后在上光机上将照片上光烘干。

5. 观察和讨论下列底片、照片并与自己所摄底片及所印照片相对照：

(1) 拍照曝光时间过度；

(2) 拍照曝光时间不足；

(3) 显影过度；

(4) 显影不足；

(5) 孔径光阑大小不当；

(6) 灯源调节不当；

(7) 滤色片选用不当；

(8) 印相不当。

四、本实验组织方式

20个同学分为两个大组进行，第一大组分为三个小组分别在三台大型显微镜上轮流拍摄。然后到暗室中冲洗底片。第二大组分若干小组分别用指定的曝光箱进行印相，然后将相片上光烘干。

以上操作完成后两大组轮换。

五、实验报告要求

1. 简述显微照相过程及各参数对底片和照片质量的影响。

2. 根据底片和照片的情况分析自己在显微照相和印相上的问题。（底片和照片都附在实验报告上）

六、思考题

你认为拍摄好金相照片要注意哪些环节？