聚乙烯醇缩甲醛的制备
班级:11级生医一班 姓名:陈素萍 学号:1143015037
同组实验者:刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍 实验日期:20##-11-24指导教师:黄忠兵 评分:
一、实验目的:
1.进一步了解高分子化学反应的原理;
2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水,掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理:
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。其反应如下所示:
高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应,会有一部分羟基残留下来。本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水,反应过程中需控制较低浓度的缩聚度,使产物保持水溶性。如若反应过于猛烈,则会造成局部搞缩聚度,导致不溶性物质存在于胶水中,则影响胶水质量。因此在此反应过程中,要特别注意控制催化剂用量 、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三.实验仪器及实验试剂:
1.仪器:恒温水浴一套,机器搅拌器一台,温度计一支,250ml三口瓶一个,球形冷凝管一支,10ml量筒一个,100ml量筒一个,培养皿一个。
2.药品:聚乙烯醇1799(PVA),甲醛水溶液(40%工业甲醇),盐酸,NaOH,去离子水。
四.实验步骤:
1.按要求组装实验仪器,准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C,待PVA全部溶解后,加入3ml甲醛搅拌15min,滴加1:4的盐酸溶液,控制反应体系PH值为1~3,保持反应温度。
4.继续搅拌,反应体系逐渐变稠。当体系出现气泡或有絮状物产生时,立即迅速加入2.5mL8%NaOH溶液,调节PH值为8~9,冷却、出料,所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录
六、实验数据记录:
苯乙烯醇:17.011g 去离子水:90ml
甲醛溶液:3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml
8%NaOH溶液:2.5ml
七.讨论与问题:
(1)为什么缩醛度增加,水溶性下降,当达到一定的缩醛度以后,产物完全不溶于水?
答:①缩醛度的增加,聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH增多,留在链上的-OH减少,使得高分子链在水中的溶解度减小,即水溶性下降,出现溶液变稠的现象;
②当反应达到一定的缩醛度以后,聚乙烯醇高分子链上的很多-OH都进行缩醛反应,留在链上的-OH很少,甚至部分长的链段上没有-OH,使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度;另外,不同高分子连之间出现部分胶联,也会使得减小聚合物在水中的溶解度,所以到达一定的缩醛度时,产物表现出完全不溶于水的现象。
(2)产物最终为什么要把pH 调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性?
答:①我们所要的胶水是有一定范围的缩醛度的,使得胶水的内聚力和粘接力之间存在平衡;缩醛度不能过低,过的会使得胶水的粘度不够,即内聚力不够;但已不能过高,否则粘接力不够,内聚力较大;当反应达到我们所要的粘度时,要终止反应,不能让缩醛度继续增加;因此,用碱中和催化剂H+,使体系处于碱性条件下,终止酸催化反应。
②缩醛反应在酸性条件下是可逆的,酸性较强的条件下反应正向进行,当酸性减小,pH增大时,反应逆向进行,所以缩醛容易在稀酸中水解转变成原来的醛酮。所以缩醛在酸性稀酸性条件下是不稳定的。在碱性条件下是稳定的。
第二篇:聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备
粘合剂
粘合剂是最重要的辅助材料之一,在包装作业中应用极为广泛。粘合剂是具有粘性的物质,借助其粘性能将两种分离的材料连接在一起。粘合剂的种类很多,通常可作如下分类:
(1)按材料来源分
①天然粘合剂。它取自于自然界中的物质。包括淀粉、蛋白质、糊精、动物胶、虫胶、皮胶、松香等生物粘合剂;也包括沥青等矿物粘合剂。
②人工粘合剂。这是用人工制造的物质,包括水玻璃等无机粘合剂,以及合成树脂、合成橡胶等有机粘合剂。
(2)按使用特性分
①水溶型粘合剂。用水作溶剂的粘合剂,主要有淀粉、糊精、聚乙烯醇、羧甲基纤维素等。
②热熔型粘合剂。通过加热使粘合剂熔化后使用,是一种固体粘合剂。一般热塑性树脂均可使用,如聚氨酯、聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、乙烯—醋酸乙烯共聚物等。
③溶剂型粘合剂。不溶于水而溶于某种溶剂的粘合剂。如虫胶、丁基橡胶等。
④乳液型粘合剂。多在水中呈悬浮状,如醋酸乙烯树脂、丙烯酸树脂、氯化橡胶等。
⑤无溶剂液体粘合剂。在常温下呈粘稠液体状,如环氧树脂等。
107胶水,学名叫聚乙烯醇缩甲醛,是二种粘性较好的粘结剂。广泛用于配制内墙涂料和涂刷水泥地坪,既经济又美观,施工也很方便。
产品特性与用途
聚乙烯醇缩甲醛又称107胶,无色透明溶液,易溶于水。聚乙烯醇在酸性条件下与甲醛反应生成的聚合物即聚乙烯醇缩甲醛胶,与聚乙烯醇溶液相比,具有粘接力强,黏度大,耐水性强,成本低廉等优点,广泛应用于多种壁纸、纤维墙布、瓷砖粘贴、内墙涂料及多种腻子胶的黏合剂等,是我国合成胶黏剂的大宗品种之一,我国年消费量达20余万吨,但该胶黏剂因游离甲醛含量过高,刺激人的眼睛及呼吸系统,危害人体健康,在发达国家早已禁用,我国许多地方也制定地方法规,禁止使用聚乙烯醇缩甲醛腌(106胶、107胶)用
于搴内装饰装修。然而,以107胶为主体制得的外墙涂料由于对墙
面有较强的黏附力,遮盖力强,硬度高,耐光性和耐水性良好,成本
低廉而得以广泛应用。