实验报告

学生姓名                       学    号                   

专    业                       年级、班级                    

课程名称                       实验项目    磁化率的测定          

实验类型  ?验证   ?设计  ?综合   实验时间       年    月     日

实验指导老师                      实验评分                          

             

一、目的要求
1．掌握Gouy磁天平测定物质磁化率的实验原理和技术。
2．通过对一些配合物磁化率的测定，计算中心离子的不成对电子数．并判断d电子的排布情况和配位体场的强弱。

二、实验原理
（1）物质的磁性

物质在磁场中被磁化，在外磁场强度H(A·m^-1)的作用下，产生附加磁场H'。这时该物质内部的磁感应强度B为外磁场强度H与附加磁场强度H'之和：
　　　　　　　B＝H十4πI＝H十4πкH＝μH 　　(1)
　　式中I称为体积磁化强度，物理意义是单位体积的磁矩。式中的 к 称为物质的体积磁化率、表示单位体积物质的磁化能力，是无量纲的物理量。I 和 к 分别除以物质的密度ρ可以得到 σ 和 χ ，σ = I/ρ 称为克磁化强度；χ = к/ρ 称为克磁化率或比磁化率。χ_m = кM/ρ 称为摩尔磁化率（M是物质的摩尔质量）。这些数据都可以从实验测得，是宏观磁性质。在顺磁、反磁性研究中常用到 χ 和 χ_m  ，铁磁性研究中常用到I、σ 。

不少文献中按宏观磁性质，把物质分为反磁性物质、顺磁性物质和铁磁性物质以及亚铁磁性物质、反铁磁性物质几类。其中，顺磁性物质的χ_m >0，而反磁性物质的χ_m <0。

（2）古埃法测定磁化率

    古埃法是一种简便的测量方法，主要用在顺磁测量。简单的装置包括磁场和测力装置两部分。调节电流的大小，磁头间距离大小，可以控制磁场强度大小。测力装置可以用分析天平。为了测量不同温度的数据，要使用变温、恒温和测温装置。

样品要放在一个长圆柱形玻璃管内，悬挂在磁场中，样品管下端在磁极中央处，此处磁场强度最强；另一端则在磁场强度为零处，即处在磁场强度可忽赂不计的位置。

样品在磁场中受到一个作用力。
　　　　           dF = κHAdH     ①

式中，A表示圆柱玻璃管的截面积。

样品在空气中称量，必须考虑空气修正，即

                dF =(κ-κ₀)HAdH          ②

表示空气的体积磁化率，整个样品的受力是个积分问题：

              F=∫  (κ-κ₀)HAdH = 1/2(κ-κ₀)A(H²-H²₀)          ③

因H₀＜＜H，且忽略κ₀，则

                      F = 1/2 κAH²　                 ④

式中，F可以通过样品在有磁场和无磁场的两次称量的质量差来求出。

              F =（?m_样 -  ?m_空）g                  ⑤

式中，?m_样为样品管加样品在有磁场和无磁场时的质量差； ?m_空为空样品管在有磁场和无无磁场时的质量差；g为重力加速度。

则有，κ =                                        ⑥

而χ_m = ，ρ = ，h为样品高度，A为样品管截面积，m_样品为样品质量。

    χ_m = = (M)/ =        ⑦  

只要准确测量样品重量的变化、磁场强度H及样品高度h，即可根据式⑦来计算样品的摩尔磁化率。

在实际工作中是采用已准确知道磁化率数值的校准样品来标定磁场，根据式⑦

     = ×××

     χ_样 = ×××χ_{校准剂         ⑧}

常用的校准样品有(NH4)₂SO₄·FeSO₄·6H₂O（莫氏盐）、HgCo(CNS)₄、Ni(en)₃S₂O₃。其中，(NH4)₂SO₄  FeSO₄·6H₂O的磁化率符合公式

         χ =  × 10^-4

式中，T是绝对温度。

（3）简单络合物的磁性与未成对电子

对于第一过渡系列元素络合物，它们的磁矩实验值大多符合

                                    ⑨

式中，n是未成对电子数；μ_B是电子磁矩的基本单位，称为波尔磁子。

                 μ_B = = 9.274×10^-24J/T       ⑩

而磁矩μ_m 与 摩尔顺磁磁化率χ_m之间有如下关系：

                                   ?

式中，N_A为阿弗加德罗常数；K为波兹曼常数；T为绝对温度。

根据式 ?可以利用测量出的物质的摩尔顺磁化率χ_m计算出，然后根据式⑨计算样品的未成对电子数。若测得的χ_m则表示物质是反磁性物质，未成对电子数为零。

三、仪器与试剂
仪器：

磁天平一台（上方加配一台电光分析天平)；玻璃样品管一支；装样品工具一套(包括研钵、角匙、小漏斗、不锈钢针或竹针、脱脂棉、玻璃棒、橡皮垫等)；直尺一把，温度计一支。
试剂：

莫氏盐(NH₄)₂SO₄·FeSO₄·6H2O(分析纯)；

亚铁氰化钾K₄Fe(CN)₆·3H₂O(分析纯)； 

硫酸亚铁FeSO₄·7H₂O(分析纯)。

四、实验步骤
　　标定磁场强度方法如下。

①　取一只清洁干燥的样品管悬挂在磁天平的挂钩上，称质量得m_空。

②　调节磁天平电流开关，由小至大调节至指定位置1（1A），测质量得

m_空1 。    

③　继续调大电流开关，至位置2（3A），测质量得 m_空2 。 

④　继续升高电流至位置3（4A），停留一定时间，然后调小电流从位置3回到位置2，测质量得m_空2'。

⑤　继续调小电流回到位置1，测质量得m_空1'。

⑥　关闭电流测质量得m_空'。

⑦　装入已经研细的莫氏盐，装样尽量填实，样品要装在距离管口1~2cm处，用直尺测量装样的高度，将样品管放入磁天平，按照空管的测量方法测量样品管的质量。

⑧　倒出样品管中的莫氏盐，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的硫酸亚铁，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量硫酸亚铁的数据。

⑨　倒出样品管中的硫酸亚铁，将样品管清洗干净，吹干。装入研细的亚铁氰化钾，装样高度和莫氏盐尽量相同，用同样的方法测量亚铁氰化钾的数据。

五、数据记录及处理

1. 数据记录表

空管：

样品：莫氏盐      装样高度：13.4cm

样品：硫酸亚铁             装样高度：14.2cm

样品：亚铁氰化钾            装样高度：13.4cm

2. 数据处理

①　计算校准样品的磁化率   根据式⑤计算实验温度下莫氏盐的磁化率。

χ _莫氏盐=  × 10^-4=4.0989× 10^-7(m³/kg)

       =1.6068× 10^-7(m³/mol)

②　计算待测样品的摩尔磁化率χ_m   由式④计算各样品的磁化率，取平均值。

1.硫酸亚铁:

χ₁= ×××χ_校准剂

  =1.3649×10^-7(m³/mol)

χ₂= ×××χ_校准剂

  =1.4172×10^-7(m³/mol)

硫酸亚铁的摩尔磁化率χ_m(平均值)=1.39105×10^-7(m³/mol)

2.亚铁氰化钾:

  χ₁= ×××χ_校准剂

=-2.3972×10^-9(m³/mol)

χ₂= ×××χ_校准剂

=-1.9592×10^-9(m³/mol)

亚铁氰化钾的摩尔磁化率χ_m(平均值)==-2.1782×10^-9(m³/mol)

③　根据χ_m计算样品的未成对电子数   由式⑥计算磁矩μ_m，再由式⑨计算样品分子中金属离子的未成对电子数。

1.硫酸亚铁:

μ_B= 9.274×10^-24J/T

μ_m=4.7006×10^-23

  

 n=4

2.亚铁氰化钾:

因为μ_m＜0,表示亚铁氰化钾是反磁性物质,没有未成对电子.

六、实验注意事项
1．天平称量时，必须关上磁极架外面的玻璃门，以免空气流动对称量的影响。
2．励磁电流的变化应平稳、缓慢，调节电流时不宜用力过大。加上或去掉磁场时，勿改变永磁体在磁极架上的高低位置及磁极间矩，使样品管处于两磁极的中心位置，磁场强度前后一致。
3．装在样品管内的样品要均匀紧密、上下一致、端面平整、高度测量准确。

七.提问与思考

第二篇：实验十八 磁化率的测定