乙酸乙酯的制备
一、实验目的
掌握从有机酸合成酯的原理和方法，巩固分液漏斗、蒸馏的使用和操作。
二、实验原理
反应：
副反应：
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、滴管、pH试纸、小烧杯、洗瓶、铁圈。
冰醋酸12ml，无水乙醇19ml，浓硫酸5ml，饱和碳酸钠溶液适量，饱和氯化钠溶液10ml，无水硫酸镁1g，饱和食盐水10ml。
四、实验步骤
预准备一个干燥的锥形瓶和一个干燥的小烧杯。
（1）加料。在圆底烧瓶中加入19ml无水乙醇和12ml冰醋酸，然后加入5ml浓硫酸（分3～4批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加）。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替）。
（2）加热回流30min。至蒸汽回流的高度（冷凝管的1/3～1/4）时开始记时。
（3）冷却（此时不可以拆卸回流冷凝管）后（至无回流液出现！）。将回流装置改成蒸馏装置（无须补加沸石）。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积一半为止。
（4）在锥形瓶中，滴加饱和碳酸钠溶液至pH=7（PH试纸鉴定）。再加10ml饱和食盐水。用分液漏斗分液（含中和液与饱和食盐水！）。再用10ml饱和氯化钙溶液洗涤，最后用10ml蒸馏水洗涤，分去下层液体，从分液漏斗口上口将乙酸乙酯倾入干燥的小锥形瓶，用无水硫酸镁干燥。
（5）用一干燥的、已称量好的小烧杯称产品重量。测其产品折光率。
纯化流程：
五、仪器装置图
（回流反应装置图） （蒸馏装置图）
六、实验注意事项
1.在馏出液中除了酯和水外，还含有未反应的少量乙醇和乙酸，也含有副产品乙醚。须用碱来除去其中的酸，用饱和氯化钙溶液除去未反应的醇。
2．当酯层用碳酸钠洗过后，若紧接着就用氯化钙溶液洗涤，有可能产生絮状的碳酸钙沉淀，使进一步分离变得困难，故在这两步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此造成的损失，所以实际上用饱和食盐水进行水洗。
七、实验数据记录与结果处理
本实验理论产量：18.5g或20.5ml(乙醇过量)。
计算过程：产率=（w2-w1）g/18.5g*100%=
折光率数据记录：室内温度 ℃。
计算值：
其中t为平均值。
偏差=｜计算值-文献值｜
八、实验结果分析与讨论
九、思考题
1.在本实验中，硫酸起什么作用？
答：浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂
2.酯化反应有何特点？在实验中如何促使酯化反应向生成物方向进行？
答：酯化反应是可逆的，并且一般反应极缓慢，需要用从产物分离出一种成分或使反应物其中一种成分过量的方法使反应正方向进行。本实验是以浓硫酸为催化剂并为吸水剂，使反应向生成酯的方向进行。进而提高产率。
3.用饱和氯化钙溶液洗涤，能除去什么？为什么先用饱和食盐水洗涤？是否可用水代替？
答：1.除去在乙酸乙酯中未反应为反应的乙醇反应生成CaCl2·4C2H5OH络合物，从而除去乙醇。2.如果与氯化钙顺序相反，则可能产生絮状的碳酸钙沉淀，从而造成进一步分离困难3.可以，但这样会造成产率降低。
第二篇：乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加浓硫酸（加入碎瓷片以防暴沸），最后加乙酸， 然后加热（可以控制实验）
1：酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。
2：制备乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60 ℃～70 ℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。
3导气管不要伸到Na2CO3溶液中去，防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。 3.1：浓硫酸既作催化剂，又做吸水剂，还能做脱水剂。 3.2：Na2CO3溶液的作用是： (1)饱和碳酸钠溶液的作用是冷凝酯蒸气，减小酯在水中的溶解度（利于分层），除出混合在乙酸乙酯中的乙酸，溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。 (2)Na2CO3能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。 3.3：为有利于乙酸乙酯的生成，可采取以下措施： (1)制备乙酸乙酯时，反应温度不宜过高，保持在60 ℃～70 ℃。不能使液体沸腾。 (2)最好使用冰醋酸和无水乙醇。同时采用乙醇过量的办法。 (3)起催化作用的浓硫酸的用量很小，但为了除去反应中生成的水，浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。 (4)使用无机盐Na2CO3溶液吸收挥发出的乙酸。 3.4：用Na2CO3不能用碱（NaOH）的原因。 虽然也能吸收乙酸和乙醇，但是碱会催化乙酸乙酯彻底水解，导致实验失败。
