萃取和分液　教学设计

殷铁新

　　一、课标要求 

高中化学新教材的实施以进一步提高学生的科学素养为宗旨，通过激发学生的学习兴趣，尊重和促进学生的个性发展；帮助学生获得未来发展的所必需的化学知识、技能和方法，提高学生的各项能力；初步学会物质的检验、分离、提纯和溶液配制等实验操作技能；使学生在实验中能够独立或与同学合作完成实验，记录实验现象和数据，完成实验报告，并主动进行交流。 

二、教学目标 

（一）知识与技能

⒈ 知道什么是分液，初步学会分液的基本操作，理解其适用范围。

⒉ 知道分液漏斗与三角漏斗、长颈漏斗的区别，了解分液漏斗的种类和适用范围，学会使用分液漏斗。

⒊ 知道什么是萃取、萃取剂，初步学会萃取的基本操作。

⒋ 学会应用萃取和分液操作从碘水中提取碘。

（二）过程与方法

在化学学习和实验过程中，逐渐养成问题意识，能够发现和提出有价值的化学问题，学会评价和反思，逐步形成独立思考的能力，提高自主学习能力，善于与他人合作。

（三）情感、态度与价值观

在实验探究中，体验实验探究的乐趣，激发参与化学科技活动的热情，逐渐形成将所学的化学知识应用与生产、生活实践的意识。 

三、重点和难点 

（一）教学重点：分液、萃取

（二）教学难点：萃取 

四、设计思路 

教材“萃取”这部分内容实际包含萃取和分液，另外教材是通过从碘水中提取碘实验来介绍萃取和分液。以往我们都是按照教材这种编排来介绍萃取和分液，最终有相当一部分学生对二者还是不能理解，经常混淆二者的区别与联系，也不会将它们应用于解决实际问题。现改为通过问题探究和实验探究学习新知识，先学习分液，再学习萃取，最后学习从碘水中提取碘。这样就使得难点得以分解，而且学生能将新旧知实很好的联系起来。在学习每个知识点时，先让学生做探究性实验，在实验中发现问题、思考问题，再由实验上升到知识点的学习。这样就更加便于学生学习，学生也因此更加容易理解每个知识点。 

五、仪器、药品 

铁架台、烧杯、铁圈、分液漏斗（球形、锥形）、试管、试管架、胶头滴管；四氯化碳、碘水、油水混合物。 

　　六、教学过程

七、板书设计

§1—1化学实验基本方法

二、混合物的分离和提纯

4、分液

⑴ 适用范围：分离互不相溶的液体混合物。如油水混合物。

⑵ 仪器：分液漏斗

⑶ 操作要点：

① 检查分液漏斗是否漏水；

② 混合液体倒入分液漏斗，将分液漏斗置于铁圈上静置；

③ 打开分液漏斗活塞，再打开旋塞，使下层液体从分液漏斗下端放出，待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞；

④ 把上层液体从分液漏斗上口倒出。

5、萃取

⑴ 定义：

利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度的差别，用溶解度叫大的溶剂把溶质从溶解度较小的溶剂中提取出来的操作叫萃取。

⑵ 萃取剂的要求

① 与原溶剂互不溶；

② 与溶质不发生化学反应；

③ 溶质在其中的溶解度远大于溶质在原溶剂中的溶解度。

常用萃取剂：四氯化碳、苯、汽油、煤油

6、从碘水中提取碘实验设计

碘水 →萃取 → 分液 → 碘的溶液四氯化碳溶液 →蒸馏 →碘

八、教学反思

我觉得学生其实并不笨，只不过由于有些知识点过于集中，在呈现方式上也是沿用过去的方式——先介绍概念、理论，再学习、实验。如果我们能将教材稍作处理，分解难点，学生自然很容易接受和理解。另外应相信学生，其实学生最希望自己能在学习中获得主动权，他们希望用他们能理解和接受的方式学习，这样的学习才更加有趣。当然给学生主动权，也不是“天高任鸟飞”。

本节课由于学生自主活动较多，花时较长，因此需要严格把握学生的活动进度。同样这也使得本节课不能安排一些必要的巩固习题，在以后的习题课中应安排这方面的习题。

第二篇：教案-萃取

萃取实验

一、实验目的

1、熟悉转盘式萃取塔的结构、流程及各部件的结构作用；

2、了解萃取塔的正确操作；

3、测定转速、处理量、塔高等对分离提纯效果的影响，并计算出传质单元高度。

二、实验原理

萃取常用于分离提纯“液—液”溶液或乳浊液，特别是植物浸提液的纯化。虽然蒸馏也是分离“液—液”体系，但和萃取的原理是完全不同的。萃取原理非常类似于吸收，技术原理均是根据溶质在两相中溶解度的不同进行分离操作，都是相间传质过程，吸收剂萃取剂都可以回收再利用。但又不同与吸收，吸收中两相密度差别大，只需逆流接触而无须外能；萃取两相密度小，界面张力差也不大，需搅拌、脉动、振动等外加能量。另外萃取分散的两相分层分离的能力也不高，萃取需足够大的分层空间。

萃取是重要的化工单元过程。萃取工艺成本低廉，应用前景良好。学术上主要研究萃取剂的合成与选取，萃取过程的强化等课题。为了获得高的萃取效率，无论对萃取设备的设计还是操作，工程技术人员必须对过程有全面深刻的了解和行之有效的方法。通过本实验装置可以达到这方面的训练。本实验是通过对水煤油中的苯甲酸萃取进行的验证性实验。

三、实验装置及流程

1、实验装置及流程示意

    流程描述：

萃取剂：萃取剂槽—水泵—流量计—塔上部进—塔下部出—油水液面控制管—地沟

原料液：原料液槽—油泵—流量计—塔下部进—塔上部出—萃余相槽—原料液槽

2、实验体系：重相：萃取剂—水； 轻相：原料液—煤油中含有苯甲酸

3、进料状态：常温

  4、塔设备结构参数：塔内径D=84mm，塔总高H=1300mm，有效高度h=650mm；塔内采用环形固定环14个和圆形转盘12个，盘间距50mm。塔顶塔底分离空间均为250mm。

5、配套设备参数：

   循环泵：15W磁力循环泵

   贮液槽：300×300×300（长×宽×高=25升）不锈钢槽3个；

   调速电机：100W，0—1450rpm无级调速；

6、仪表参数：流量计：LZB-4，量程2.5～25 l/h

转速表：0—2900rpm

7、操作参数：萃取剂与原料液5—15l/h

               转速：400—1200rpm

四、操作步骤：

1、开车准备阶段

⑴、灌塔：在萃取剂循环槽中倒入蒸馏水，打开水泵，打开进塔水流量计向塔内罐水，塔内水上升到最上第一个固定盘与法兰约中间位置即可，关闭进水阀。

⑵、配原料液：在原料循环槽中先加煤油4/5处，再加苯甲酸配置约0.003Kmol/m³的原料液。此时可分析出实际原料浓度。

⑶、开启油泵、油阀，试图排出管内气体，使原料能顺利进入塔内；然后关闭油阀。

⑷、开启转盘电机，使转速在一定转速约500rpm左右。

[具体转速确定，可由用户根据实际情况确定，本实验说明书上的转速只是建议]

2、实验阶段（保持流量一定，改变转速）

⑴、保持一定转速，开启水阀[如10l/h]一定值，再开启进料油阀一定值[如11l/h]，维持其一定；

⑵、开启塔底出水阀，观察塔顶油—水分界面，并维持分界面在第一个固定盘与法兰约中间位置，最后水流量也应该稳定在和进口水相同流量的状态。

⑶、一定时间后（稳定时间约10分钟），取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。

[本实验替代时间的计算，设分界面在第一个固定盘与法兰中间位置，则油的塔内存储体积是(0.084/2)²*3.14*0.125=0.7升，流量按11升/h，替换时间为0.7/11*60=3.8分钟。根据稳定时间=3*替代时间设计，因此稳定时间约为10分钟]

⑷、改变转速650、800等，重复以上操作。并记录下相应的转速与出口组成分析数据。

3、实验阶段（保持转速一定，改变流量）

⑴、保持一定转速（可保持上述中间的某个转速），只调节水和油阀到一定值；

⑵、一定时间后（约上述稳定约10分钟后），接取萃余相（产品煤油）一定样品进行分析。

⑶、并记录下相应的转速与出口组成分析数据。

4、观察液泛

  将转速调到约1100rpm，外加能量过大。观察塔内现象。油与水乳化强烈，油滴微小，使油浮力下降不足以上升达到分层，整个塔处于乳化状态。此为塔不正常状态，应避免之。

5、停车

⑴、实验完毕，关闭进料阀，关闭循环泵，关闭调速电机。

⑵、整理产品槽、油原料槽中料液。以备下次实验用。

五、传质单元法计算传质单元数

    塔式萃取设备，其计算和气液传质设备一样，既要求确定塔径和塔高两个基本尺寸。塔径的尺寸取决于两液相的流量及适宜的操作速度，从而确定设备的产能；而塔高的尺寸则取决于分离浓度要求及分离的难易程度，本实验装置是属于塔式微分设备，其计算采用传质单元法，与吸收操作中填料层高度的计算方法相似计算萃取段的有效高度。

    假设：⑴、B和S完全不互溶，浓度X用质量比计算比较方便。

⑵、溶质组成较稀时，体积传质系数Kxa在整个萃取段≈常数。

  上式中：h—萃取段有效高度，[m]。本实验h=0.65m

          H_OR—传质单元高度，[m]。

          N_OR—传质单元数。

传质单元数N_OR，对平衡线和操作线均可看作直线的情况下，其计算方法仍可采用平均推动力法进行计算，计算分解示意图如下：

其计算式为：

上式中X_F、X_R可以实际测得，而平衡组成X*可根据分配曲线计算：

    Y_E为出塔的萃取相中质量比组成，可以实验测得或根据物料衡算得到。

根据以上计算，即可获得其在该实验条件下的实际传质单元高度。然后，可以通过改变实验条件进行不同条件下的传质单元高度计算，以比较其影响。

说明：为以上计算过程更清晰，需要说明以下几个问题：

⑴、物料流计算

    根据全塔物料衡算

    F+S=R+E

    FX_F+SY_S=RX_R+EY_E

    本实验中，为了让原料液F和萃取剂S在整个塔内维持在两相区（见三角形相图中的合点M维持在两相区），也为了计算和操作更加直观方便，取F=S。又由于整个溶质含量非常低，因此得到F=S=R=E。

   X_F+Y_S=X_R+Y_E

本实验中Y_S=0

   X_F=X_R+Y_E

   Y_E=X_F—X_R

    只要测得原料煤油的X_F和萃余相油中X_R的组成，即可根据物料衡算计算出萃取相水中的组成Y_E。

⑵、转子流量计校正

本实验中用到的转子流量计是以水在20℃下1atm下进行标定的，本实验的条件也是在接近常温和常压下（20℃下1atm）进行的，因此由于温度和压力对不可压缩流体的密度影响很微小而导致的刻度校正可忽略。但如果用于测量煤油，因其与水在同等条件下密度相差很大，则必须进行刻度校正，否则会给实验结果带来很大误差。

    根据转子流量计校正公式：

式中：q₁—实际体积流量，[l/h]

      q₀—刻度读数流量，[l/h]

      ρ₁—实际油密度，[Kg/m³]。本实验=800

      ρ₀—标定水密度，[Kg/m³]。取1000

      ρ_f—不锈钢金属转子密度，[Kg/m³]。取7920

本实验测定，以水流量为基准，转子流量计读数取q_S=10[l/h]，则

      S=q_S*ρ_水=10/1000*1000=10 [Kg水/h]

由于F=S，有F=10 [Kg油/h]，则

q_F=F/ρ_油=10/800*1000=12.5[l油/h]

根据上推导计算出的转子流量计校正公式，实际油流量q₁=q_F=12.5[l/h]，则刻度读数值应为：

    q₀=q₁/1.134=12.5/1.134=11 [l油/h]

    即在本实验中，若使萃取剂水流量q_S=10[l水/h]，则必须保持原料油转子流量计读数q₀=11 [l油/h]，才能保证质量流量F与S的一致。

⑶、摩尔浓度C[mol/l]的测定

    取原料油（或萃余相油）25ml，以石蕊为指示剂，用配制好的浓度约C_NaOH≈0.01[mol/l]NaOH标准溶液进行滴定，测出NaOH标准溶液用量V_NaOH[ml]，则有：

   

    同理可测出C_R

⑷、摩尔浓度C与质量比浓度X（Y）的换算

   质量比浓度X（Y）与质量浓度x（y）的区别：

    

   本实验因为溶质含量很低，且以溶剂不损耗为计算基准更科学，因此采用质量比浓度X而不采用x。

    X_R=C_R*M_A/ρ_R=C_R*122/800

X_F=C_F*M_A/ρ_F=C_F*122/800

Y_E=C_E*M_A/ρ_E=C_R*122/1000  注意，此为水的密度。

五、实验报告要求

1、记录有关实验数据，完成下列表格：

表1：浓度测定计算表

表2：数据结果汇总表：

对不同转速下计算出的结果进行比较分析。

同理，可对某一个转速下不同流量进行测定比较（此可选做）。

特别注意：

1、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。

2、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。

3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔顶分界面，防止分界面过高或过低。严禁无人看守塔釜放料操作。

4、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。

   5、长期不用时，一定要排净油泵内的煤油，泵内密封材料因为是橡胶类，被有机溶剂类（煤油）长期浸泡会发生慢性溶解和浸涨，导致密封不严而发生泄露。

思考题

1.       萃取的目的是什么？萃取的原理是什么？

2.       什么是萃取塔的液泛？产生液泛的原因是什么？

3.       萃取过程与吸收过程有哪些相同点和不同点？

4.       如何保持萃取过程的油水分界面稳定？

5.       转盘式萃取塔的结构特点有哪些？

6.       分散相的选择应考虑哪些因素？

7.       何为液面骚动现象？它对液液传质过程有何影响？

8.       外加能量对萃取有哪些有利影响和不利影响？

9.       什么是微分萃取？微分萃取可以认为是单级逆流萃取么？