设计性实验报告
实验名称 酸对B-Z振荡反应的影响
实验报告人 学号 班级
同组人
实验日期 2013 年 月 日
室 温 9.9℃ 大气压 102.78KPa
指导老师
评 分
1、前言
1.1背景材料
在化学反应中,反应产物本身可作为反应催化剂的化学反应称为催化反应。一般的化学反应最终都能达到平衡状态(组分浓度不随时间而改变),而在自催化反应中,有一类是发生在远离平衡态的体系中,在反应过程中的一些参数(如压力、温度、热效应等)或某些组分的浓度会随时间或空间位置作周期的变化,人们称之为“化学振荡”。由于化学振荡反应的特点,如体系中某组分浓度的规律变化在适当条件下能显示出来时,可形成色彩丰富的时空有序现象(如空间结构、振荡、化学波……等)。这种在开放体系中出现的有序耗散结构也证明负熵流的存在,因为在开放体系中,只有足够的负熵流才能使体系维持有序的结构。化学振荡属于时间上的有序耗散结构。
别洛索夫(Belousov)在1958年首先报道以金属锌离子作催化剂在柠檬酸介质中被溴酸盐氧化时某中间产物浓度随时间周期性变化的化学振荡现象,扎勃丁斯基(Zhabotinski)进一步深入研究在1964年证明化学振荡体系还能呈现空间有序周期性变化现象。为纪念他们最早期的研究成果,,将后来发现大量的可呈现化学振荡的含溴酸盐的反应体系称为B-Z振荡反应[1]。
1.2实验原理
随着研究的深入,发现所有的振荡反应都含有自催化反馈步骤,同时也发现了许多能发生振荡反应的体系(振荡器Dscillator)尽管如此,但化学振荡的动力学机理,特别是产生时一些有序现象的机理仍不完全清楚。对于B-Z振荡反应,人们比较认可的FKN机理,是由Field、Koros、Noyes等完成的[2]对含溴酸盐体系的B-Z振荡反应进行设计性的探讨。
将溴酸钾、硫酸、丙二酸与硝酸铈溶液混合,由于呈黄色而无色,反应中可以观察到体系在黄色和无色之间作周期性的振荡。
丙二酸在硫酸介质中及金属铈离子的催化作用下被溴酸氧化。在过量丙二酸存在时,净反应过程为:
根据FKN机理,B-Z振荡不少于11个元反应,若抓住其中三个关键物质, 、、,则可以简化为用6个元反应来描述:
过程A:当足够大时
(1) (慢)
(2) (快)
(注:此处一旦生成,立即与丙二酸反应,被消耗)。
过程B:当较小时,按下式被氧化。
(3) (慢)
(4) (快)
(5)
过程C:溴离子再生
(6)
过程A、B、C合起来组成反应系统中一个振荡周期。
从过程B看出,当较小时,的生成具有自催的特点。当足够大时,按反应(2)消耗,随着的降低,反应(3)同时对的竞争,当达到某临界值临界时,过程B中自催化引起的生成速率正好等于过程A中的消耗速率。
若体系中<,通过自催化迅速增加,而导致[]通过反应(2)迅速下降,系统的主要过程从A过程切换到B过程,最后通过C过程使再生。若体系中> ,体系中的自催化生成受到抑制,系统又从B过程切换到A过程,从而完成一个循环。
可见当足够大时,反应按A过程进行;随着下降,反应从A切换到B过程,通过C过程使再生,因此,在振荡反应中相当于“选择开关”作用。而铈离子在反应中起催化作用,催化B过程和C过程。
通过B-Z振荡曲线,可以了解研究其反应,由于反应中和 随时间作周期性变化,在实验中,用溴离子选择电极、铂电极分别测定 和随时间的变化曲线。
2.实验部分
2.1仪器和药品
仪器: ZD-BZ振荡装置 1套 计算机 1台
超级恒温槽 1台 磁力搅拌器 1台
铂电极,甘汞电极 各1支
药品: 丙二酸 硫酸 溴酸钾 硫酸铈铵 (均为分析纯)
2.2实验步骤
1)准确配置1.5、2.1、3.0mol/L的硫酸溶液各100mL
2)将ZD-BZ振荡实验装置、恒温槽、电脑打开。并调节恒温槽使温度为25±0.2 ℃
3)用蒸馏水清洗B-Z反应器,废液倒入废液杯里,往反应器加入20mL丙二酸(0.45mol/L)、20mL硫酸(1.5 mol/L)、15mL溴酸钾(0.25mol/L),搅拌
4)将15ml硫酸铈铵(0.004 mol/L)加入到带有塞子的试管中,用试管夹夹住放于恒温水槽中恒温5分钟
5)在ZD-BZ振荡装置上点击“清零”后,接电极。铂电极接“+”,(参比电极)甘汞电极接“—”
6)打开软件。点“设置”中的“设置坐标系” ,输入纵坐标和X轴坐标数值
7)将预热了5分钟的15ml硫酸铈铵溶液加入反应器,同时点击“开始绘图” 此时坐标上出现动态曲线
8)绘图停止后,进行数据处理。(不要关掉实验结果)
点“数据处理”中的诱导时间,然后根据电脑要求选两点进行计算就可以算出来实验的诱导时间
9)点“数据处理”中的振荡时间,然后根据电脑要求选两点进行计算就可以算出来各个峰的间隔时间即振荡时间,需计算4-5个振荡时间
10)完成1.5mol/L硫酸的振荡曲线后,重复步骤3-9,分别测定2.1、3.0mol/L
硫酸溶液的振荡曲线
2.3注意事项
各组分混合顺序对体系振荡行为有影响,建议先将丙二酸、溴酸钾、硫酸溶液置于反应烧杯中,开始搅拌,稳定后,才加硝酸铈铵溶液。
所使用的反应容器一定要清洗干净,搅拌子位置及搅拌速度都应加以控制。
小心使用硫酸溶液,避免对实验者和仪器设备造成腐蚀
参考文献
[1] 清华大学化学系物理化学实验编写组《物理化学实验》 清华大学出版社 1991.5
[2] 董小梅等《B-Z振荡反应》 [J]化学教育
3.结果与讨论
3.1结果
(说明:经多次选点,图中所显示振荡周期都为平均值)
具体数据如下表所示:
3.2讨论
1)由上图和表可知,硫酸的浓度(用量)改变时,对B-Z振荡反应有影响
2)当硫酸浓度增大时,振荡周期明显变小,而诱导时间没有大变化
3)误差分析:虽然多次取点,求得诱导时间和振荡周期的平均值如上图、表所示,但少许误差仍是不可避免的
4.结论
硫酸的用量对反应的诱导时间没有多大影响,说明它对反应没有明显的诱导作用;而振荡周期明显随着它的增加而减小,说明它在诱导期里的作用有些特殊
5.个人体会
本次实验中,仍存在某些不足点:探索硫酸在B-Z振荡反应中的影响,应该多做几组不同浓度硫酸的实验,以便更好地对比、分析,减小误差。
在设计实验时,通过查找资料,发现在B-Z振荡反应中,氧化性酸对反应存在干扰,所以在考虑酸对振荡反应的影响时,应先排除氧化性酸(例如盐酸),本来打算用其它酸(例如磷酸)代替反应中的硫酸,再对比实验结果,但是由于实验室没有磷酸而放弃,希望有机会可以继续这个实验。
第二篇:高频振荡器与变容二极管调频电路设计实验报告(第五组)
高频振荡器与变容二极管调频电路设计
1.分立元件部分
1.1总体电路图(原理图与谢自美所编的《电子线路》一样)
注意:L2为高频扼流圈
1.2设计过程
1.基本原理与实验书上一致,图上所有数据均为理论计算值,其中ICQ取2mA,VCEQ取6V,p取0.2时进行计算。最终数据需根据实际电路调试得到。
2.在进行计算时,我们最先将反馈系数F取1/7,用谢自美书上的公式C2/C3,但实际电路无法起振。经分析后,这是由于F取值太小所致,而且谢自美书上F的计算公式是错误的,正确的为F=C2/(C2+C3).需注意的是,我们这边有些组F取1/6起振正常,即F的具体参数要根据实际所需来定。
3.在管子的选取上,本实验经我们实践得出,9018,C9018均比较适用,而3DG12及3DG6还待验证。
4.实际焊接中电源线的去耦需注意,如图中的Cm,Cn两电容。而且去耦电容最好在电源接进来的地方加。
5.地线的处理极为重要,地线最好接成星形,即由多点直接接到一点,不要随意串联。其次,地线连接时不要和信号线有太多的交叉,因为高频中地线中是有信号存在的。
6.实际测量中图中C,D两点由示波器所测得的波形有较大的区别,这是由于示波器探头衰减10倍档时输入电容大致为14.2~17.5pF,这一电容的引入让测量结果受到影响,但由D点接入时影响极大,具体可以通过下示的图进行推算后得到。
7.由于所用测量器材所限,在最大频偏的测量上无法达到要求,故这点没必要过分纠结。
8.经调频后在C点测得的调频波相位上可能不太理想,可以通过对变容二极管反偏电压的调整使其达到要求。但对于波形延迟半个周期且无法调整到正确的现象 ,我们推测可能原因有三方面:一是示波器在信号采集时与原信号不同步造成视觉上的延迟,二是电感电容的影响致使相位的不同步,三是地线信号串入所引起的。具体原因还待分析研究。
9.实践发现,为了电路的稳定,频率的波动较小,适当的采用贴片电容,电阻是必要的。
10.西勒电路可调性较克拉泼电路更好,两者原理上是一样的,计算类似,如下图所示。
此电路与电容三点式(为改进型)的稳定性较好,较集成的而言差不多。
2.集成片MC1648P部分
2.1电路图
见谢自美《电子线路》P300图
注:理论计算值
取C1=50p(实用60p贴片电容),L1=10uF,耦合电容C2=0.1uF,滤波电容C7=0.1uF
取VQ=4V(由于V12=1.5V,故实际只能达到3.5V),则CQ=100pF
R1=5.1K,R2=4.7K+503滑阻
取p=0.1得到Cc=11p(实用10pF电容)
其余基本与课本一致
2.设计过程
1.MC1648的7,8脚与其内部原理图不符,两脚实际是直接导通着的。
2.输出幅度较大时波形失真,此芯片不能直接达到实验要求需对输出信号进行放大再输出。
3.芯片做出的震荡部分稳定度相比分立元件做的没有显著提高,可见分立元件也是比较适合此实验要求的。
4.各项数据需以实际电路调试所得为准,实际值可能与理论值相差较大。