第十七章 色谱分析法概论
第一节 概述
第二节 基本原理
色谱分析法概论作业题
第一节 概述
选择题
1．色谱法是（）
A. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种分离技术。
B. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种富集技术。
C. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种进样技术。
D. 色谱法亦称色层法或层析法，是一种萃取技术。
2．色谱分离系统是（）
A. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。
B. 色谱分离系统是装填了固定相的色谱柱，样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。
C. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱，样品混合物组分的分离就是在色谱柱中运行时完成的。
D. 色谱分离系统是充满了载气的色谱柱，样品混合物组分之间的化学反应就是在色谱柱中运行时完成的。
简答题
1．色谱分析法有什么特点？
2．按照流动相与固定相的聚集状态、操作形式和分离机制的不同分别将色谱法分类。
第二节 基本原理
填空题
1．物质的容量因子和保留时间关系式为____
2．我国药典规定，用柱色谱法分离样品时，要使两个组分完全分离，二者的分离度应该不小于____。
3．按照分离机制不同可以将色谱法分为 、 、 、 四种。
4．色谱法实现分离的前提条件是 。
选择题
1．下面哪个参数用来衡量分离效率（）
A．保留时间
B．峰高
C．峰面积
D．峰宽
2．组分在固定相和流动相中的质量为mA、mB（g），浓度为CA、CB（g/ml），摩尔数为nA、nB（mol），固定相和流动相的体积为VA、VB（ml），此组分的容量因子是（）
A．mA/mB
B．（CAVA）/（CB VB）
C．nA/nB
D．CA/CB
3．分离度（色谱柱的总分离效能-R）是指（）
A．相邻二组分的调整保留时间之差，与二组分色谱峰宽总和之半的比值。
B．相邻二组分色谱峰的调整保留时间之差。
C．二组分色谱峰宽总和之半。
D．相邻二组分色谱峰的保留时间之差，与二组分色谱峰宽总和的比值。
简答题
1．一个组分的色谱峰可用哪些参数描述？这些参数各有何意义？
2．什么叫死时间？如何测定？
计算题
1．在某色谱条件下，组分A的容量因子为4，死时间为30s，求组分A的保留时间和调整保留时间。
2．某色谱柱，固定相体积为0.5mL，流动相体积为2mL。流动相的流速为0.6mL/min，组分A和B在该柱上的分配系数为12和18，求A、B的保留时间和保留体积。
讨论题
从色谱流出曲线可以得到哪些信息？
思考题
根据分离机制不同将色谱法分类并指出分别是根据被分离组分哪些物理性质不同进行分离的。
33．对于气相色谱，下列说法中错误的是
A、适于分析大多数有机物，无机物 B、适于易挥发，热稳定性好的样品
C、可进行定性分析 D、可进行定量分析
E、属柱色谱
34．HPLC与GC比较，可以忽略纵向扩散，主要原因是：
A．柱前压力高 B．流速比GC快 C．流动相粘度大
D．柱温低 E．色谱柱较GC短
38．下列因素对理论塔板高度没有影响的是
A、组分扩散系数 B、填充物粒度 C、载气流速
D、载气种类 E、柱长
39．在气相色谱分析中，要使两组分完全分离，分离度应是：
A．0.1 B．0.5 C．0.75 D．1.0 E．≥1.5
32．在高效液相色谱中，通用型的检测器是：
A．紫外检测器 B．荧光检测器 C．示差检测器
D．电导检测器 E．二极管阵列检测器
HPLC中色谱柱常采用
A.直型柱 B.螺旋柱 C.U型柱 D.玻璃螺旋柱 E.以上均可
色谱中，某一物质的K→∝表明，该物质
A．不被洗脱 B．随溶剂前沿流出 C．tR、VR都很小
D．tR’、VR’都很小 E．峰面积→∝
34．高效液相和经典液相的主要区别是：
A．高温 B．高效 C．柱短
D．上样量 E．流动相
液相色谱中用于定性的参数为：
A、保留时间 B、基线宽度 C、峰高 D、峰面积 E、分配比
载体填充的均匀程度主要影响
A．涡流扩散
B．分子扩散
C．气相传质阻力
D．液相传质阻力
E．以上均不是
液相色谱中最常用的定量方法是（）
A 内标法 B 内标对比法 C外标法 D 归一化法
有两种性质相似的组分A与B，共存于同一溶液中，它们的比移值分别为0.45与0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸应截取多长？
RfA=0.45=x/L （1）
由（1）X=0.45L（2）又
将（2）代入（3）得0.63L-0.45L=2（4）
由（4） L=11.11(cm)
11.11+2.5（端距）+2（前沿）≈15cm
答：滤纸条应大约15cm
在30.0cm柱上分离A、B混合物，A物质保留时间16.40min，峰宽1.11min，B物质保留时间17.63min，峰宽1.21min，不保留物质1.30min流出色谱柱。求A及B物质的理论塔板数及理论塔板高度。
第二篇：经典液相色谱法练习题
第十八章 经典液相色谱法
第一节 概述
第二节 经典柱色谱法
第三节 平面色谱法
经典液相色谱法作业题
第一节 概述
简答题
简述经典液相柱色谱法和平面色谱法的用途。
第二节 经典柱色谱法
填空题
1．硅胶具有微酸性，适用于分离_____________物质。
2．以聚酰胺为吸附剂时，通常用_________作流动相。
3．在一定范围内离子交换树脂的交联度越大，则交换容量___，组分的保留时间____。
4．吸附剂的含水量越高，则吸附性能越____。
选择题
1．以硅胶为吸附剂的柱色谱分离极性较弱的物质时，宜选用（）
A．极性较强的流动相
B．活性较高的吸附剂和极性较弱的流动相
C．活性较低的吸附剂和极性较弱的流动相
D．活性较高的吸附剂和极性较高的流动相
2．离子交换树脂的交联度越大则（）
A．形成网状结构紧密、网眼大、选择性好
B．形成网状结构紧密、网眼小、选择性好
C．交换容量越小
D．组分保留时间越短
3．样品中各组分的流出柱的顺序与流动相性质无关的是（）
A．离子交换色谱
B．聚酰胺色谱
C．吸附色谱
D．凝胶色谱
4．在反相色谱法中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇的比例时，组分的容量因子k与保留时间tR，将如何变化（）
A．k与tR增大
B．k与tR减小
C．k增大，tR减小
D．tR增大，k减小
5．色谱用氧化铝（）
A．活性的强弱用活度级I~V表示，活度V级吸附力最弱
B．活性的强弱用活度级I~V表示，活度V级吸附力最强
C．中性氧化铝适于分离非极性物质
D． 活性与含水量无关
6．液相色谱中，固定相极性大于流动相极性属于（）
A．键合相色谱
B．正相色谱
C．反相色谱
D．离子交换色谱
7．凝胶色谱中，分子量较大的组分比分子量较小的组分（）
A．先流出色谱柱
B．后流出色谱柱
C．几乎同时流出
D．在色谱柱一样
8．色谱所用的氧化铝（）
A．有碱性和酸性二种，其中碱性使用最多
B．有碱性和酸性二种，其中酸性使用最多
C．有碱性、中性和酸性三种，而中性氧化铝使用最多
D．有碱性、中性和酸性三种，而碱性氧化铝使用最多
E．有碱性、中性和酸性三种，而酸性氧化铝使用最多
简答题
1．用硅胶柱色谱分离极性较强的物质时，吸附剂与流动相的选择原则是什么？为什么？
2．根据分离机制不同将液相柱色谱法分类。
3．简述经典柱色谱的操作步骤。
第三节 平面色谱法
填空题
1．薄层色谱法中，流动相中适当加入少量酸或碱的目的是 。
2．薄层色谱定性的依据是 。
选择题
1．关于Rf值，下列说法正确的是（）
A．Rf =L0/Lx
B．Rf越大的物质的分配系数越大
C．物质的Rf值与色谱条件无关
D．物质的Rf值在一定色谱条件下为一定值
E．Rf可以小于1，可也大于1
2．用薄层色谱分离生物碱时，有拖尾现象，为减少拖尾，可加入少量的（）
A．二乙胺
B．甲酸
C．石油醚
D．正己烷
3．硅胶GF254表示硅胶中（）
A．不含粘合剂
B．不含荧光剂
C．含有荧光剂，在254nm紫外光下呈荧光背景
D．含有荧光剂，在254nm紫外光下呈暗色背景
4．纸层析的分离原理及固定相分别是（）
A．吸附层析，固定相是纸纤维
B．分配层析，固定相是纸上吸附的水
C．分配层析，固定相是纸
D．吸附层析，固定相是纸上吸附的水
5．以下哪种展开剂，不易产生边缘效应（）
A．丙酮
B．氯仿
C．乙醚：乙酸乙酯
D．甲醇：氯仿（8：92）共沸溶剂
6．薄层色谱分离样品时，点样量（）
A．与薄层的性能有关
B．与薄层的性能无关
C．与显色剂的灵敏度有关
D．与显色剂的灵敏度无关
简答题
1．简述薄层色谱的操作步骤。
2．简述薄层色谱中，影响Rf值的因素。
3．什么是边缘效应？如何克服？
4．简述薄层色谱定性的依据与方法。
5．薄层色谱的显色方法有哪些？
计算题
1．已知化合物A在薄层板上从样品原点迁移7.6cm，溶剂前沿距原点16.2cm，（1）计算化合物A的Rf值。（2）在相同的薄层系统中，溶剂前沿距14.3cm，化合物A的斑点应在此薄层板上何处？
2．有两种性质相似的组分A与B，共存于同一溶液中，它们的比移值分别为0.45与0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm，问滤纸应截取多长？
讨论题
在液相柱色谱中，如何根据待分离的样品选择固定相和流动相。
思考题
经典液相柱色谱和薄层色谱作为两种分析方法有什么联系和区别。