浙江科技学院

实验报告

   

一．实验课程名称   仪器分析实验

二．实验项目名称   香水成分的毛细管气相色谱分析

三．实验目的和要求     

1.学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；

2.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；

3.了解毛细管气相色谱柱的性能；

四．实验原理

实验原理：氢火焰离子化检测器（FID： flame　ionization detector）它是典型的破坏性、质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流（10-12～10-8A）经过高阻（106～1011Ω）放大，成为与进入火焰的有机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析。氢火焰离子化检测器，对含碳的有机化合物有很高的灵敏度，故适合于痕量有机物的分析。因其灵敏度高（10-13～10-10g/s），基流小（10-14～10-13A），线性范围宽（106～107），死体积小，响应快（1ms），通常采用氮气作载气，流量的选择主要考虑分离效能；氢气与氮气的流量比通常为1:1~1:1.5；氢气和空气流量之比为1:10。

用气相色谱分析试样时柱温是最重要的影响因素之一，对于沸程较宽、组分复杂的试样，宜采用程序升温，即柱温按预定的加热速度，随时间作线性或非线性的增加。采用程序升温技术，可使各组分以最佳柱温流出色谱柱，改善复杂试样的分离，缩短分析时间。程序升温的主要操作参数有初始温度、初始时间、升温速率、终止时间、和终止温度。

毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、高速、高灵敏度的分离分析方法。毛细管柱是一种将固定液涂布在内壁且中空的石英管柱，具有相比大、渗透性好、分析速度快、总柱效高等优点，因此毛细管柱的应用大大提高了气相色谱法对复杂物质的分离能力。由于毛细管柱的柱容量很小，采用分流方法将极少量的试样引入色谱柱；同时为了减少组分的柱后扩散及提高氢气火焰离子化检测器的灵敏度，柱后还增加了尾吹气。

    香水的主要成分是具有香味的挥发性有机物，这些有机物通常含量较低，沸程宽，成分复杂，因此特别适合采用氢火焰离子化检测器，以毛细管柱及程序升温气相色谱法进行分离和分析。

五．仪器（仪器图、试样

    1、气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器，毛细管器路）任一型号

2、毛细管色谱柱  柱长25m，内径0.25mm，SE—54固定相或类似毛细管柱

3、氦气钢瓶

4、氢气发生器（或氢气钢瓶）

5、空气压缩机

6、微量进样器  1μL

7、风油精

六．操作方法与实验步骤 

  （一）实验步骤：

    1、拧开各气体总压开关（逆时针旋转为开），旋转各调节阀，使各压力表指示在0.3~0.4 MPa（顺时针旋转为开）。

    2、通入载气，将载气流量调至20~30ml/min，载气压力表：0.05MPa，载气压力表：0.03MPa。

3、通载气约10min后（若长期停机后重新启动操作时，通载气 15min以上），开启色谱仪电源总开关，设置所需柱箱、汽化、检测器的工作温度。柱箱温度必须低于色谱柱固定相最高使用温度（不锈钢色谱柱的使用温度≤230℃， 毛细管色谱柱的使用温度≤300℃） 汽化室和检测器温度必须，高于100℃（若无高沸点的组分一般设置150℃），设置好后按运行键即可升温。

4、将“灵敏度选择”置于2档，讯号衰减开关置于1档。打开微电流放大器开关，旋转零位调节电位器，使基线在零位附近（在此之前应打开计算 机，进入 1 通道界面）。

5、旋转空气流量调节阀，将空气流量调至200~300 MPa（空气压力表指示在0.02~0.03 MPa，一般调至0.03 MPa）待检测器温度升到100℃时，即可打开H2，并旋转H2调节阀到压力表指示0.02MPa附近，打开H2点火开关阀，用电子点火枪在FID检测器出口处点火，点燃后关闭H2点火开关阀。

6、待基流稳定后，准备进样（一般进样量为0.4~0.5ml）,进样后立即按下带有“A”字样的按扭，此时开始采样。

7、当所有测试完毕停机时，必须先将H2开关阀关闭，再将微电流放大器开关关闭，退出升温开始降温，待柱箱温度降至室温，汽化和检测器温度降至70℃以下时，关闭载气、空气、H2和色谱仪电源总开关。

拧开各气体总压开关（逆时针旋转为开），旋转各调节阀，使各压力表指示在0.3~0.4MPa（顺时针旋转为开）。

8、吸取香水溶液0.1~1μL进样，记录色谱数据。根据分离结果调整色谱条件，以达到最佳的分离状况。

七．实验数据记录和处理

八．实验结果与分析  

九．讨论、心得

第二篇：散装香水

散装香水分为几种：人体香水、汽车香水、香精油三种　　1.什么叫散装香水？ 散装香水就是 没有包装，没有瓶子，没有LOGO的。一般国内散装香水都是从从250毫升到几百公斤一桶不等。　　2.散装香水跟品牌香水有什么区别吗？品牌香水都是进口国际香水，品牌香水分为两种一种是瓶装，另外一种是散装的。所以国际大牌香水都是生产好散装香水然后在灌装到香水瓶里。程序是：生产散装香水-香水瓶生产好-瓶子LOGO-清洗瓶子-灌装好-卡口-包装　　3.香水有很多品牌，例如香奈尔、迪奥、兰蔻等等系列。瓶装香水都是国外生产的，而目前伊人香伴公司由法国、德国进口原料在中国生产。不管香水价格或者香型都是很大的优势。品牌香水都是用很大毫升的瓶子装好的而且价格贵，携带不方便，目前我伊人香伴香水公司采用小毫升销售的模式，根据客户喜欢的香型，选好客户中意的香水瓶 几毫升到几十毫升都可以购买，携带方便，价格也不贵。　　4.为什么市场有精油香水？先帮大家解释一下酒精香水的知识：其实有常识的人都知道，香水属于易燃物品，也属于危险品，香水进出口都是很严格的事情，也需要百分33.3是高消费税，包括大牌的都是酒精香水，您也可以去某个大型商场去用打火机烧一下，肯定可以燃烧的。所以香水是易燃物品，也叫酒精香水。精油香水一说法：目前市场很多出现 ”精油香水”，燃烧不起来，对人体无害，纯精油提炼出来的，这一类广告。我们来说下香水的的生产，香水是由几百种香料成分和溶剂留香剂修饰剂等组成,这些香料添加到香水里必须要有溶剂(乙醇)才能做成透明稳定的香水体系, 同时在使用香水时在溶剂的挥发性作用下，再加上有酒精帮助，香味才会更好挥发出来，香精保质期才可以延长。无酒精香水本身其实就是用香精稀释做的，所以很多人抹在手上很浓，很油。在中国以及国外都没有精油香水说法。精油是精油，香水是香水。香水是由精油为原料的，精油是由香料为原料做成的。而且“精油香水”有很多缺点：香味挥发性不好，味道不够醇厚，抹在手上太油。但由于精油挥发很慢，基本上需要好几天甚至一个星期才挥发完，所以被人误解为留香时间长。　　市场很多香水很刺鼻是什么原因了：香水是由酒精原料的，所以多少会有点，酒精分为很多种，比如：双脱酒精，乙醇酒精，医疗酒精，无味酒精，醛脱酒精等。有些公司生产使用的比较差的酒精，或者在生产过程种　溶解时间不够长，一般需要５天时间。所以导致酒精味很重。香水又分为３,６,９等　一般香水都是

按照含精量来说的，市场上几十元一大瓶的香水基本都是只有百分几的含精量，一般最高含量是百分２０多。而我伊人香伴公司可以向客户承若，我公司所有香水含量都是达到百分２０。所以香水一方面也是由含精量来定价格，几分钱到几毛钱不等　香水的制作方式：　　1、预处理：制造香水的原料如酒精、香精和水必须纯净，不能带有杂质，所以使用前要经过预处理，这样才能保证产品外观清澄、气味醇和、香气圆润。　　　　第一、酒精的预处理：包括纯化和陈化。　　纯化有两种常用的方法，即酒精中加碱回流法和高锰酸钾氧化法。目的是去除杂质。在酒精中加入氢氧化钠，煮沸回流数小时后，再经一次或多次分馏，收集其香气最纯正的部分用来配制香水。或可以在酒精中加入高锰酸钾溶液，迅速搅拌后静置，滤去沉淀，再加入活性炭。放置数天后，再经过硅胶过滤，进一步吸收杂质。在纯化后的酒精中放入少量香料，在15℃下密封放置数月，即为陈化过程。　　第二、香精的预处理：在香精中加入少量预处理的酒精，陈化1个月后使用。　　第三、水的预处理：蒸馏或灭菌去离子。通常用柠檬酸钠或EDTA来去除金属离子。　　　　2、混和：将酒精、香精和水按照一定的比例放入不锈钢或搪瓷、搪银、搪锡的容器中，搅拌混和放置一段时间，让香精中的杂质充分沉淀，这样对成品的澄清度及在寒冷条件下的抗混浊都有改善。　　　　3、陈化：混合好的香水放入装有安全阀的密闭容器中进行陈化。香水的陈化有物理方法和化学方法两种。 物理方法有机械搅拌、空气鼓泡、红外、紫外线光照射、超声波处理、机械振动。香水必须冷冻后再进行过滤化学方法有空气、氧气或臭氧鼓泡氧化、银或氯化银催化、锡或氢气还原。在陈化期中，香水的气味渐渐由粗糙转为和醇芳馥。但如调配香精不适当，也会产生不理想的气味。对于陈化所需时间长短，有人认为需3个月，有人则认为应更长些或更短些。可以根据生产条件等因素加以调整。　　　　4、冷却：香水碰到较低温度，就会变成半透明或雾状物，此后如再加温也不再澄清，就此始终浑浊。因此，香水必须冷冻后再进行过滤。　　　　5、过滤：陈化及冷冻后有一些不溶性物质沉淀出来，过滤去除以保证其透明清晰。过滤采用压滤机，并借加入硅藻土等助滤剂以吸附沉淀微粒，否则沉淀物阻塞滤布孔道。在加入助滤剂后，应将香水，冷却到0℃左右，并在过滤时维持此温度。压滤机的温度可借已经冷却的香水多次循环而得到冷却。当将陈化和冷却产生的沉淀

物滤除后，可恢复至室温再经过一次细孔布过滤，即可保证产品在贮藏及使用过程中保持清晰透明。　　过滤时由于采用了助滤剂，可能会有一些香料被吸附而造成香气的损失，应在事先有所估计，并在事后有所补偿。　　　　6、颜色：一般香水生产出来都是白色，淡黄色或者有点偏深红色。市场上出现的香水带有比如说绿色，红色等都添加了色素。香水添加色素本身对香水质量就很有影响。　 　　７、装瓶：瓶子要用蒸馏水进行水洗。装瓶时应在瓶颈处留出一些空隙，防止贮藏期间瓶内溶液受热膨胀而瓶子破裂。　香水香型Armani/阿玛尼 花香物语 黑色密码 寄情水女香Anna sui/安娜苏 洋娃娃Adidas阿迪达斯男士香水Burberry/巴宝莉 伦敦女士HUGO BOSS 情窦初开CK ONE 凯文克莱 Carolina Herrera/卡罗琳娜 212性感诱惑Chanel/香奈儿19号 5号 COCO小姐 邂逅 邂逅机遇 魅力男士Dior/迪奥 绿毒 CD 真我 甜心小姐 花样甜心 沙丘女士 紫毒Davidoff/大卫杜夫 冷水Dupont都彭旅人女士淡香Harajuku/原宿娃娃情人 宝贝女士 天使女士 超酷娃娃Dolce Gabbana杜嘉班纳 唯一女性香水 唯我玫瑰Estee Lauder雅诗兰黛摩登都市淡香水 欢沁花雨淡香水Elizabeth Arden/雅顿 绿茶 第五大道Gucci Rush 古琦狂爱 嫉妒 花之舞Lancome/兰蔻 奇迹 璀璨 感官催眠 蔚蓝海岸Kenzo/高田贤三 冰之恋 一支花香水VERSACE 范思哲 水晶女士香水GIVENCHY/纪梵希 舞动女士香水 魅力幸运星 海洋香榭Lacoste鳄鱼 粉红触感女香Marc Jacobs/马克贾比 雏菊女士香水polo/花样年华女士香水 Polo/保罗　黑色马球YSL 圣罗兰 天之轿子 鸦片男士香水Jean Paul Gaultier高提耶裸女淡香水Lanvin 兰文/浪凡Issey Miyake三宅一生一生之水男士香水近年来，香水和彩妆作为高档的生活用品，已经成为都市休闲生活中的重要组成部分。据统计，我国大中型城市女性香水市场平均每年以２３．８％的速度迅速增长，增长速度远远高于国民经济的平均增长速度。这使中国成为世界上最有潜力的香水市场。我们发现，在中国香水市场上，消费层次明显偏高，进口高档品牌香水让人们趋之若鹜，极力吹捧和盲目消费，市场极不成熟，于是有人便把目光转移到香水的低端市场。目前，以零拷为特征的中国低端香水占市场比例微乎其微，尽管这两年其销售份额正由化妆品年销售收入１．５％迅速猛增至３％甚至更高，然而还有很大增长空间。现今出现在上海街头的香水吧，恰是填补了这一部分市场空白。怡香屋香水吧是一种创新的香水零售店模式。与一般卖瓶装香水的店不同，第一次光顾的顾客很容易会把这里误

认作酒吧，因为店里的香水都像酒吧中的酒瓶一样被倒置在架子上。原来香水吧的创意灵感来源于法国的葡萄酒文化。在法国的大小城市中充斥着各式各样富有浪漫情趣的小酒吧，吧内有各种形状不同、造型奇特的装酒容器，酒吧老板不断地从容器中打出酒来，以盎司为计量单位沽售给顾客，不知哪位经营香水的聪明商人从中得到灵感，加以改进后将此理念传到了世界各地。　市场零售价格5—10元/毫升 350毫升*6元/毫升=2100元1瓶按照10毫升 10毫升*6元=60元 1天销售20瓶1天营业额：60元*20瓶=1200元 1个月营业额：1200元/天*30天=36000元/月因此，做得好的话，几天就能收回成本。