室内空气中总挥发性有机物（TVOC）的检验方法

（热解吸/毛细管气相质谱法）

包括：苯、甲苯、乙苯、二甲苯等

1 适用范围

1.1测定范围：本法适用于浓度范围为0.5?g/m3~100mg/m3之间的空气中VOCS的测定。

1.2 适用场所：本法适用于室内、环境和工作场所空气，也适用于评价小型或大型测试舱室内材料的释放。 2 试剂和材料

分析过程中使用的试剂应为色谱纯；如果为分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。

2.1 VOCS：为了校正浓度，需用VOCS作为基准试剂，配成所需浓度的标准溶液或标准气体，然后采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管。

2.2 稀释溶剂：液体外标法所用的稀释溶剂应为色谱纯，在色谱流出曲线中应与待测化合物分离。

2.3吸附剂：使用的吸附剂粒径为0.18~0.25mm（60~80目），吸附剂在装管前都应在其最高使用温度下，用惰性气流加热活化处理过夜。为了防止二次污染，吸附剂应在清洁空气中冷却至室温，储存和装管。解吸温度应低于活化温度。由制造商装好的吸附管使用前也需活化处理。

2.4 纯氮：99.99%。

3 仪器和设备

3.1 吸附管：是外径6.3mm内径5mm长90mm内壁抛光的不锈钢管，吸附管的采样入口一端有标记。吸附管可以装填一种或多种吸附剂，应使吸附层处于解吸仪的加热区。根据吸附剂的密度，吸附管中可装填200~1000mg的吸附剂，管的两端用不锈钢网或玻璃纤维毛堵住。如果在一支吸附管中使用多种吸附剂，吸附剂应按吸附能力增加的顺序排列，并用玻璃纤维毛隔开，吸附能力最弱的装填在吸附管的采样人口端。

3.2 注射器：可精确读出0.1?L的10?L液体注射器；可精确读出0.1?L的10?L气体注射器；可精确读出0.01mL的1mL气体注射器。

3.3 采样泵：恒流空气个体采样泵，流量范围0.02~0.5L/min，流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%。

3.4气相色谱仪：配备质谱检测器。

色谱柱：非极性（极性指数小于10）石英毛细管柱。

3.5 热解吸仪：能对吸附管进行二次热解吸，并将解吸气用惰性气体载带进入气相色谱仪。解吸温度、时间和载气流速是可调的。冷阱可将解吸样品进行浓缩。

3.6 液体外标法制备标准系列的注射装置：常规气相色谱进样口，可以在线使用也可以独立装配，保留进样口载气连线，进样口下端可与吸附管相连。

4 采样和样品保存

将吸附管与采样泵用塑料或硅橡胶管连接。个体采样时，采样管垂直安装在呼吸带；固定位置采样时，选择合适的采样位置。打开采样泵，调节流量，以保证在适当的时间内获得所需的采样体积（1~10L）。如果总样品量超过1mg，采样体积应相应减少。记录采样开始和结束时的时间、采样流量、温度和大气压力。

采样后将管取下，密封管的两端或将其放入可密封的金属或玻璃管中。样品可保存5天。

5 分析步骤

5.1 样品的解吸和浓缩

将吸附管安装在热解吸仪上，加热，使有机蒸气从吸附剂上解吸下来，并被载气流带入冷阱，进行预浓缩，载气流的方向与采样时的方向相反。然后再以低流速快速解吸，经传输线进入毛细管气相色谱仪。传输线的温度应足够高，以防止待测成分凝结。解吸条件(见表1)。

表1 解吸条件

解吸温度

解吸时间

解吸气流量

冷阱的制冷温度

冷阱的加热温度

冷阱中的吸附剂

载气

分流比 300℃ 10min 40ml/min -30℃ 350℃ 与吸附管相同，40~100mg 氦气 样品管和二级冷阱之间以及二级冷阱和分析柱之间的

分流比应根据空气中的浓度来选择

5.2 色谱分析条件

可选择膜厚度为1～5?m 50m×0.22mm的石英柱，固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作条件为程序升温，初始温度50℃保持10min，以5℃/min的速率升温至250℃。

5.3 标准曲线的绘制

气体外标法：用泵准确抽取100?g/m3的标准气体100ml、200ml、400ml、1L、2L、4L、10L通过吸附管，制备标准系列。

液体外标法：利用4.6的进样装置取1~5?l 含液体组分100?g/ml和10?g/ml的标准溶液注入吸附管，同时用100ml/min的惰性气体通过吸附管，5min后取下吸附管密封，制备标准系列。

用热解吸气相色谱法分析吸附管标准系列，以扣除空白后峰面积的对数为纵坐标，以待测物质量的对数为横坐标，绘制标准曲线。

5.4 样品分析

每支样品吸附管按绘制标准曲线的操作步骤（即相同的解吸和浓缩条件及色谱分析条件）进行分析，用保留时间定性，峰面积定量。

6 结果计算

6.1 将采样体积按式（1）换算成标准状态下的采样体积

V0?VT0P?┄┄┄┄(1) TP0

式中V0—换算成标准状态下的采样体积，L；

V—采样体积，L；

T0—标准状态的绝对温度，273K；

T—采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273）K；

P0—标准状态下的大气压力，101.3kPa；

P—采样时采样点的大气压力，kPa。

6.2 TVOC的计算

（1）应对保留时间在正己烷和正十六烷之间所有化合物进行分析。

（2）计算TVOC，包括色谱图中从正己烷到正十六烷之间的所有化合物。

（3）根据单一的校正曲线，对尽可能多的VOCS定量，至少应对十个最高峰进行定量，最后与TVOC一起列出这些化合物的名称和浓度。

（4）计算已鉴定和定量的挥发性有机化合物的浓度Sid。

（5）用甲苯的响应系数计算未鉴定的挥发性有机化合物的浓度Sun。

（6）Sid与Sun之和为TVOC的浓度或TVOC的值。

（7）如果检测到的化合物超出了（2）中VOC定义的范围，那么这些信息应该添加到TVOC值中。

6.3 空气样品中待测组分的浓度按（2）式计算

c?F?B?1000----------(2) V0

式中: c—空气样品中待测组分的浓度, ?g /m3;

F—样品管中组分的质量, ?g ;

B—空白管中组分的质量, ?g;

V0—标准状态下的采样体积，L。

7 方法特性

7.1 检测下限：采样量为10L时，检测下限为0.5 ?g/m3。

7.2 线性范围：106。

7.3 精密度：在吸附管上加入10?g的混合标准溶液，Tenax TA的相对标准差范围为0.4%至2.8%。

7.4 准确度：20℃、相对湿度为50%的条件下，在吸附管上加入10mg/ml的正己烷，Tenax TA、Tenax GR（5次测定的平均值）的总不确定度为8.9%。

第二篇：VOC-车内挥发性有机物及醛酮类物质测试零部件取样技术规范

车内挥发性有机物及醛酮类物质测试零部件取样技术规范

1  适用部件

需要接受检测的车内零部件，见表1。

2  取样、包装运输

2.1  取样原则

2.1.1  样品应从经检验合格包装的零部件中抽取。原则上应保证样品材料及零部件的取样时间符合零部件的最短供货状态。从样品生产到取样最长时间不超过5天。

2.1.2  一种零部件取样时要在同一批产品中选择二个平行样。

2.1.3  取样时必须注意，避免试样被污染和不必要地被加热。不能用手指直接接触试样或者用能够产生热量的切割刀锯（如高速旋转锯）加工试样，大多数情况下使用干净棉质手套或PE质手套，用剪刀或夹钳切割，剪刀或夹钳在每次使用前后应用酒精清洗，防止交叉污染。

2.1.4  对于大而薄壁的样品为了方便装袋测试可以裁剪成最多四块，前提是保证增加的截面积相对总表面积可以忽略不计。

2.1.5  对于以材料形式直接应用的可归于零件（总成），大小应裁取材料100mm × 100mm × 材料厚度（有明确规定，见表1），三个平行样。

2.1.6  取样应保证零件（总成）或材料前后几轮测试的状态及明细一致。

2.1.7  取样前后应进行拍照，同时要填好《长安VOC取样报告》（见表2），《样品分解BOM表》（见表3）、《测试申请表》（见附件1）。《测试申请表》必须在取样当天传真给长安相关人员，《长安VOC取样报告》和《样品分解BOM表》必须在取样后当天通过邮件或其他方式提交给长安相关人员。

2.2  包装运输

2.2.1  样品取样及送样不允许有污染，平行样分开包装，封闭在气密的聚乙烯袋内，每个包装只能装一个样品。对于大总成必须用干净的PE袋包装，平行样必须分开包装。

2.2.2  样品最小尺寸小于150mm的，用铝箔包装封裹后再按5.2.1执行，每张铝箔包裹一个试样。

2.2.3  将包装好的样品封装入运输箱，进行拍照。

2.2.4  从选取样品到装入包装袋内，不应超过3小时。

2.2.5  从选取样品到实验室开始测试，不应超过12天。

2.2.6  运输和存储过程中的温度不可超过40℃。

表1  需测试挥发性有机物及醛酮类物质的车内零部件

表2  长安VOC取样报告

供 应 商：                                       填表日期                     填表人                   联系电话                 

 

附照片页

1、  取样前材料/零件照片

2、  制样完成样品照片

3、  样品包装完成照片

4、 

样品运输外包装照片

表 3

长  安  VOC  测  试  申  请  表

VOC  TESTING  APPLICATION  FOR  CHANGAN

下列填写的资料将显示于报告上，请务必认真确实填写；报告完成后如需修改内容，将收取报告修改费RMB215.00/份。

“*”部分务必填写。填妥表格后请传真至（XXX）。Please fill this form clearly and fax to (XXX)                                                

测试要求(若超过8项请加填附表)Test requirement(If over 8 items, please add in attached form)：

取报告方式Report Pick Up:  ð 自取Self-pick up          ð 快递Express （预收费用）                         

其他要求Other Required:         

     ð 样品退回Sample Return(邮费自付)

    ð 本公司不接受长安公司以外的分包检测We don’t accept the testing from subcontractor of CHANGAN.

    ð 本申请是否涉及法律纠纷? 如有,请说明:Is this application involved in legal proceeding? If yes, please specify the case.

附页：

样品清单表  Sample(Assy) List