沥青试验

 一 沥青针入度测定

石油沥青的针入度以标准阵在一定的荷载、时间及温度条件下垂直穿入沥青试样的深度来表示，单位为1/10℃。除非另行规定，标准针，针连杆与附加砝码的总质量为（100±0.05）g,温度为（25±0.1）度，时间为5s。特定试验可采用的其他条件，如表所示。

表   针入度特定试验条件规定

注：特定试验报告中要应注明实验条件

1.   试验目的

建筑工程中使用的沥青，在常温下大都是固体或半固体状态，可以通过测定沥青的针入度来表示沥青的粘滞性，并以针入度为其主要技术指标来评定沥青的牌号。

2.    主要仪器设备

1)     针入度仪（图）。针连杆质量为（47.5±0.05）g，针和针连杆的总质量为（50±0.05）g；

2)     标准针。标准针应由硬化回火的不锈钢制造，针应装在一个黄铜或不锈钢的金属箍中，针露在外面的长度应在40~50 mm，金属箍的直径为（3.20±0.05）mm，长度为（38±1）mm，针应牢固的装在箍里，针尖及针的任何其余部分均不得偏离箍轴1mm以上，针箍及其附件总质量为（2.50±0.05）g，每个箍针上打印单独的标志号码。

3)     试样皿。金属或玻璃的圆柱形平底皿，尺寸如表所示。

表   金属或玻璃的圆柱形平地皿尺寸要求

4)     恒温水浴。容量不小于10L，能保持温度在试验温度的±0.1℃范围内。

5)     温度计。液体玻璃温度计，刻度范围0~50℃，分度值为0.1℃ 。

6)     平地玻璃皿。容量不小于350mL，深度要浸过最大的样品皿。内设一个不锈钢三角支架，以保证试样皿稳定。

3.    实验准备

1)      加热样品时不断搅拌以防局部过热，直到样品能够流动。焦油沥青的加热温度不超过软化点60℃，石油沥青不超过软化点90℃。泡。

2)      将试样倒入预先选好的两个试样皿中，试样深度应大于预计穿入深度的10mm。

3)      松松的盖住试样皿以防灰尘落入，在15~30℃的室温下冷却，然后将针插入针连杆中固定，按实验条件放好砝码。然后将两个试样皿和平地玻璃皿一起放入恒温水浴中，水面应没过试样表面10mm以上。在规定的试验温度下冷却，小试样恒温1~1.5h，大试样皿恒温1.5~2h。

4.    试验步骤

1)      调节针入度仪使之水平，检查针连杆和导轨，以确认无水和其他外来物，无明显摩擦。用三聚乙烯或其他溶剂将标准针擦干净，再用干净的布擦干，然后将针连杆固定，按试验条件放好砝码。

2)      将已恒温到试验温度的试样皿和平底玻璃皿取出，放置在针入度仪的平台上。慢慢放下针连杆，是针尖刚刚接触到式样的表面，必须时用放置在适合位置的光源的反射来观察。拉下活杆，使其与针连杆顶端相接处，调节针入度仪上的表盘读书指针。

3)      手紧压按钮，同时启动秒表，使标准针自由下落穿入沥青试验，到规定时间停止按压，使标准针停止移动。

    注：当采用自动针入度仪时，计时与标准针落下贯入试样同时开始，至5s时自动停止。

4)   拉下活杆，在使其与针连杆顶端相连接，此时表盘指针的读书即为试样的针入度，准确至0.5（0.1mm），用1/10表示。

5)   同一试样至少重复测定3次，每一实验点的距离和试验点与试样皿边缘的距离都不得小于10mm。当针入度超过200时，至少用3根标准针，每次试验用的针留在试样中，直到3次平行试验完成后才能将标准针取出。针入度小于200时可将针取下用合适的溶剂擦净后继续使用。

5.  试验结果

   3次测定针入度的平均值，取整数作为实验结果。2次测定的针入度值相差不应大于表1数值。若差值超过表1的数值，可利用第二个样品重复试验。如果结果再次超过允许值，则取消所有的试验结果，重新进行试验。

表1   针入度测定允许最大数值

二  沥青延度测定

    本方法适用于测定石油沥青的延度，也适用于测定煤焦油沥青的延度。试验温度一般为（25±0.5）℃。拉伸的速度为（5±0.25）cm/mm。

1.  试验目的

通过对沥青延度的测定，了解沥青塑性大小，即沥青产生变形而不破坏的能力。延度也是评定牌号的技术指标。

2.  主要仪器设备

1)   延度仪。将试件持续浸没于水中，能保持规定的试验温度及按照规定拉伸速度（5±0.25）cm/min的速度拉伸试件，无明显振动的仪器均可使用。

2)   试件模具。黄铜制，由两个弧形端模和两个侧模组成。如图所示。

3)   恒温水浴。容量至少为10L，能保持试验温度变化不大于0.1℃，试件浸入水中深度不得小于100mm，水浴中设置带孔搁架以支撑试件，搁架距水浴容器底部不得小于50mm。

4)   温度计。0~50℃，分度值为0.1℃和0.5℃各一支。

5)   金属网。筛孔为0.3~0.5mm。

6)   隔离剂。以质量计，由两份甘油和一份滑石粉调制而成。

7)   支撑板。金属板或玻璃板，一面必须磨光至表面粗糙度为0.63。

3.  实验准备

1)   将隔离剂拌和均匀，涂于支撑板表面和铜模的内表面，将模具组装在支承板上。

2)   加热样品直到完全变成液体能够流动。石油沥青样品加热至流动温度的时间不超过30min，其加热温度不超过预计沥青软化点110℃；煤焦油沥青样品加热至流动温度的时间不超过30min，其加热温度不超过预计沥青软化点55℃。把融化了的样品过筛，在充分搅拌之后，倒入摸具中，在倒样时使试样呈细流状，自模的一端至另一端往返倒入，使试样略高出模具，将试件在空气中冷却30~40min，然后放在规定温度水浴中保持30min取出，用热的刮刀或铲将高出模具的沥青刮去，使试样与模具齐平。

3)   将支撑板、模具和试件一起放入恒温水浴中，并在试验温度下保持85~95min，然后从板上取下试件，拆掉侧模，立即进行拉伸试验。

4.  试验步骤

1)   把保温后的试件连同底板移入延度仪的水槽中，然后将盛有试样的试模自玻璃板上取下，将模具两端的孔分别套在实验仪器的柱上，以一定的速度拉伸，指导试件拉伸断裂。拉伸允许误差±5%，测量试件从拉伸到断裂所经过的距离（cm）。试验时，试件距水面和水底的距离不小于25mm，并且要使温度保持在规定温度的±0.5℃的范围内。

2)   如果沥青浮于水面或沉入槽底时，则试验不正常，应使用乙醇或氯化钠调整水的密度，使沥青材料既不浮于水面又不沉入槽底。

3)   正常的试验应将试样拉成锥形,直至到断裂时实际横断面面积接近于零，如果3次试验得不到正常结果，则报告在该条件下延度无法测定。

5.  试验结果

若3次试件测定值在其平均值的5%内，取平行测定3个结果的平均值作为测定结果。

若3次试件测定值不在其平均值的5%以内。但其中两个较高值在平均值的5%之内，则去掉最低测定值，取两个较高值的平均值作为测定结果，否则重新测定。

三  沥青软化点测定

本方法适用于环球法测定软化点范围在30~157℃的石油沥青、煤焦油沥青或液体石油沥青经蒸馏或乳化沥青破乳蒸发后残留物的试样。对于软化点在30~80℃范围内时用蒸馏水做加热介质，软化点在80~175℃范围内时用甘油做加热介质。

软化点是试样在测定条件下，因受热而下坠25.4mm时的温度，用℃表示。

1.  试验目的

  软化点是表示沥青温度稳定性的指标。通过软化点测定，可以知道沥青的黏性和塑性随温度升高而改变的程度。软化点也是评定沥青牌号的技术指标之一。

2.    主要仪器设备

1)   试样环。两只黄铜或不锈钢制成的环。

2)   支撑板。扁平光滑的黄铜板，其尺寸约为50mm×70mm。

3)   钢球。两个直径为9.53mm的钢球，每个质量为（3.50±0.05）g。

4)   钢球定位器。用于使钢球定位于试样中央。

5)   恒温浴槽。控温的准确度为0.5℃。

6)   环支撑架和支架。支撑架用于支撑两个水平位置的环，其安装示意如图所示。支撑架上环的底部距离下支撑板的上表面为25.4mm，下支撑板的下表面距离浴槽底部为（16±3）mm。

7)   温度计应符合GB/T514—2005中沥青软化点专用温度计的规格技术要求，即测温范围在30~180℃，最小分度值为0.5℃的全浸式温度计。合适的温度计应按图示悬于支架上，使得水银球底部与环底部水平，其距离在13mm以内，但不要接触环或支撑架，不允许使用其他温度计代替。

3.  实验准备

1)   所有石油沥青试样的准备和测试必须在6h内完成，煤焦油沥青必须在4.5h内完成。加热试样时不断搅拌以防止局部过热，直到样品变的流动，小心搅拌以避免气泡进入样品中。石油沥青样品加热至流动温度的时间不超过2h，其加热温度不超过预计沥青软化点110℃；煤焦油沥青样品加热至流动温度的时间不超过30min，其加热温度不超过煤焦油沥青预计软化点55℃。如果重复试验，不能重新加热样品，应在干净的容器中用新鲜样品制备试样。

2)   若估计软化点在120℃以上，应将黄铜环与支撑板预热至80~100℃。然后将黄铜环放到涂有隔离剂的支撑板上，否则会出现沥青试样从黄铜环中完全脱落现象。

3)   向每个环中倒入略过量的石油沥青试样，让时间在室温下至少冷却30min。对于在室温下较软的样品，应将试件在低于预计软化点10℃以上的环境中冷却30min。从开始到试样时起至完成实验的时间不得超过24min。

4)   当试样冷却后，用稍加热的小刀或刮刀彻底的刮去多余的沥青，使得每一个黄铜环饱满且和环的顶部齐平。

4.  试验步骤

1)   选择加热介质，新沸煮过的蒸馏水适于软化点为30~80℃的沥青，起始加热介质温度应为（5±1）℃。甘油适于软化点为80~157℃的沥青，起始加热介质的温度应为（30±1）℃。为了进行比较，所有软化点低于80℃的沥青应在水浴中测定，而高于80℃的在甘油浴中测定。

2)   把仪器放在通风橱内并配置两个样品环、钢球定位器，并将温度计插入合适的位置，浴槽装满加热介质，并使各仪器处于适当位置。用镊子将钢球置于浴槽底部，使其同支架的其他部位达到相同的起始温度。

3)   如果有必要，将浴槽置于冰水中，或小心加热并维持适当的起始浴温达15min，并使仪器处于适当位置，注意不要沾污浴液。

4)   再次用镊子从浴槽底部将钢球夹住并置于定位器中。

5)   从浴槽底部加热使温度以恒定的速率5℃/min上升。试验期间不能取加热速率的平均值，但在3min后，升温速度应达到（5±0.5）℃/min，若温度上升率超过此限定范围，则此实验失败。

6)   当两个试环的球刚触及下支撑板时，分别记录温度计所显示的温度。无需对温度计的浸没部分进行校正。

5.  试验结果

取两个温度的平均值作为沥青的软化点。如果两个温度的差值超过1℃，则重新试验。

第二篇：沥青实验

实验一   沥青针入度试验

一、试验目的：

通过针入度的测定确定石油沥青的稠度，划分沥青牌号

二、试验仪器：

针入度仪（针连杆质量为：47.5±0.05g，针和针连杆组合件的总质量为：50±0.05g）、标准针（由硬化回火的不锈钢制成，洛氏硬度54～60）、试样皿（为金属圆柱形平底容器：针入度小于200时，内径为55mm，内部深度35mm；针入度在200～350时，内径70mm，

内部深度为45mm）、恒温水浴（容量不小于10L，能保持温度在实验温度的±0.1℃范围内。水中应备有一个带孔的支架，位于水面下不少于100mm，距浴底不少于50mm处）、平底玻璃保温皿、秒表、温度计、金属皿或瓷柄皿、筛、砂浴或可控制温度的密闭电炉

三、试样制备

1.将预先除去水分的沥青试样在砂浴或密闭的电炉上小心加热，不断搅拌以防止局部过热，加热温度不得超过试样估计软化点100℃。加热时间不得超过30min，用筛过滤除去杂

质。加热搅拌过程中避免试样中混入空气。

2.将试样倒入预先选好的试样皿中，试样深度应大于预计穿入深度10mm。

3.试样皿在15～30℃的空气中冷却1～1.5h（小试样皿）或1.5～2h（大试样皿），防止

灰尘落入试样皿。软化将试样皿移入保持规定实验温度的恒温水浴中。小试样皿恒温

1～1.5h，大试样皿恒温1.5～2h。

四、试验步骤

1.调节针入度仪水平，检查针连杆和导轨，以确认无水和其他外来物，无明显摩擦。用甲苯或其他合适的溶剂清洗标准针，用干净布将其擦干，把针插入针连杆中固定。按试验条件放好砝码。

2.从恒温水浴中取出试样皿，放入水温控制在实验温度的平底玻璃保温皿中的三脚支架

上，试样表面以上的水层高度应不小于10mm，将平底玻璃保温皿置入针入度仪的平台上。3.慢慢放下连杆，使针尖刚好与试样接触。必要时用放置在合适位置的光源反射来观察。拉下活杆，使其与针杆顶端接触，调节针入度仪读数为零。

4.用手紧压按钮，同时启动秒表，使标准针自由下落穿入沥青试样，到规定时间停压按钮，使针停止移动。

5.拉下活杆与针连杆顶端接触，此时的读数即为试样的针入度。

6.同一试样至少重复测定三次，测定点之间及测定点与试样皿之间距离不应小于10mm。每次测定前应将平底玻璃保温皿放入恒温水浴中。每次测定换一根干净的针或取下针用甲苯或其他溶剂擦干净，再用干净布擦干。

7.测定针入度大于200的沥青试样，至少用三根针，每次测定后将针留在试样中，直至三次测定完成后，才能把针从试样中取出。

实验二   沥青软化点试验（环球法）

一、目的与适用范围

本方法适用于测定道路石油沥青、煤沥青的软化点，也适用于测定液体石油沥青经蒸馏或乳化沥青破乳蒸发后残留物的软化点。   

二、仪具与材料

软化点试验仪、钢球（直径9.53mm，质量3.5g士0.05g。黄铜或不锈钢等制成）、钢球定位环（黄铜或不锈钢制成）。金属支架（由两个主杆和三层平行的金属板组成，上层为一圆盘，直径略大于烧杯直径，中间有一圆孔，用以插放温度计）。石棉网、耐热玻璃烧杯、温度计。 

三、方法与步骤  

3.1准备工作    

3.1.1  将试样环置于涂有甘油滑石粉隔离剂的试样底板上将准备好的沥青试样徐徐注人试样环内至略高出环面为止。如估计试样软化点高于120℃，则试样环和试样底板（不用玻璃板）均应预热至80℃～温冷却30min后，用环夹夹着试样杯，并用热刮刀刮除环面上的试样， 水的恒温水槽中至少15min。

3.1.2  将0℃-80℃的温度计由上层板中心孔垂直插人，使端部测温头底部与试样热过程中，应记录每分钟上升的温度值，如温度上升速度底板表面接触时，立即读取温度，准确至0.5℃。式样软化点大于80℃时，重复性试验的允许差为 2℃，试样应与环面齐平。 

3.2试验步骤     

3.2.1试样软化点在80℃以下者：     

1）将装有试样的试样环连同试样底板置于5℃±0.5℃将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于相同水槽中。     

2)烧杯内注入新煮沸并冷却至5℃的蒸馏水，水面略低于立杆上的深度标记。     

3)从恒温水槽中取出盛有试样的试样环放置在支架中层板的圆孔中，套上定位环；然后将整个环架放人烧杯中，调整水面至深度标记，并保持水温为5℃±0.5℃。环架上任何部分不得附有气泡，环下面齐平。     

4)将盛有水和环架的烧杯移至放有石棉网的加热炉具上，然后将钢球放在定位环中间的试样中央，立即开动振荡搅拌器，使水微微振荡，并开始加热，使杯中水温在3min内调节至维持每分钟上升5℃±0.5℃。在加超出此范围时，则试验应重作。     

5)试样受热软化逐渐下坠，至与下层试样受热软化逐渐下坠，至与下层底板表面接触时，立即读取温度，至0.5℃。

 

3.2.2试样软化点在80℃以上者：     

1)将装有试样的试样环连同试样底板置于装有32℃±0.5℃的甘油溶液中，同时将金属支架、钢球、钢球定位环等亦置于甘油中。 

2)在烧杯内注人预先加热至32℃的甘油，其液面略低于立杆上的深度标记。 

3)从保温槽中取出装有试样的试样环按上述3.2.1的方法进行测定，读取温度至1℃。

四、报告

同一试样平行试验两次，当两次测定值的差值符合重复性试验精度要求时，取其平均值作为软化点试验结果，准确至0.5℃。精密度或允许差：（1）当试样软化点小于80℃时，重复性试验精度的允许差为1℃，再现性试验精度的允许差为4℃。（2）当试样软化点等于或大于80℃时，重复性试验精度的允许差为2℃，再现性试验精度的允许差为8℃。