测试技术实验

时间:2024.4.9

实验一  电容式传感器的位移实验

一、实验目的:了解电容式传感器结构及其特点。

二、基本原理:利用平板电容C=εA/d和其它结构的关系式通过相应的结构和测量电路可以选择ε、A、d中三个参数中,保持二个参数不变,而只改变其中一个参数,则可以有测谷物干燥度(ε变)测微小位移(变d)和测量液位(变A)等多种电容传感器。

三、需用器件与单元:电容传感器、电容传感器实验模板、测微头、相敏检波、滤波模板、数显单元、直流稳压源。

       四  实验步骤:

1、       按图3-1安装示意图将电容传感器装于电容传感器实验模板上,判别CX1和CX2时,注意动极板接地,接法正确则动极板左右移动时,有正、负输出。不然得调换接头。一般接线:二个静片分别是1号和2号引线,动极板为3号引线。

2、       将电容传感器电容C1和C2的静片接线分别插入电容传感器实验模板Cx1、Cx2插孔上,动极板连接地插孔(见图4-1)。

图4-1电容传感器位移实验接线图

3、       将电容传感器实验模板的输出端Vo1与数显表单元Vi相接(插入主控箱Vi孔),Rw调节到中间位置。

4、       接入±15V电源,旋动测微头推进电容器传感器动极板位置,每间隔0.2mm记下位移X与输出电压值,填入表4-1。

表4-1  电容传感器位移与输出电压值

5、       根据表4-1数据计算电容传感器的系统灵敏度S和非线性误差δf

四、  思考题:

试设计利用ε的变化测谷物湿度的传感器原理及结构?能否叙述一下在设计中应考虑哪些因素?

实验二  电涡流传感器位移实验

一、实验目的:了解电涡流传感器测量位移的工作原理和特性。

二、基本原理:通过高频电流的线圈产生磁场,当有导电体接近时,因导电体涡流效应产生涡流损耗,而涡流损耗与导电体离线圈的距离有关,因此可以进行位移测量。

三、需用器件与单元:电涡流传感器实验模板、电涡流传感器、直流电源、数显单元、测微头、铁圆片。

四、   实验步骤:

1、根据图8-1安装电涡流传感器。

 

图8-1电涡流传感器安装示意图

图8-2电涡流传感器位移实验接线图

2、观察传感器结构,这是一个平绕线圈。

3、将电涡流传感器输出线接入实验模板上标有L的两端插孔中,作为振荡器的一个元件。

4、在测微头端部装上铁质金属圆片,作为电涡流传感器的被测体。

5、将实验模板输出端Vo与数显单元输入端Vi相接。数显表量程切换开关选择电压20V档。。

6、用连结导线从主控台接入15V直流电源接到模板上标有+15V的插孔中。

7、使测微头与传感器线圈端部接触,开启主控箱电源开关,记下数显表读数,然后每隔0.2mm读一个数,直到输出几乎不变为止。将结果列入表8-1。

表8-1电涡流传感器位移X与输出电压数据

8、根据表8-1数据,画出V-X曲线,根据曲线找出线性区域及进行正、负位移测量时的最佳工作点,试计算量程为1mm、3 mm及5mm时的灵敏度和线性度(可以用端基法或其它拟合直线)。

五、   思考题:

1、电涡流传感器的量程与哪些因素有关,如果需要测量±5mm的量程应如何设计传感器?

2、用电涡流传感器进行非接触位移测量时,如何根据量程使用选用传感器。

被测体材质对电涡流传感器特性影响

一、实验目的:了解不同的被测体材料对电涡流传感器性能的影响。

二、基本原理:涡流效应与金属导体本身的电阻率和磁导率有关,因此不同的材料就会有不同的性能。

三、需用器件与单元:除与实验三相同外,另加铜和铝的被测体圆盘。

四、实验步骤:

1、传感器安装同上.

2、将原铁圆片换成铝和铜圆片。

3、重复实验步骤,进行被测体为铝圆片和铜圆片时的位移特性测试,分别记入表8-2和表8-3。

表8-2被测体为铝圆片时的位移为输出电压数据

表8-3被测体为铜圆片时的位移与输出电在数据

4、根据表8-2和表8-3分别计算量程为1mm和3mm时的灵敏度和非线性误差(线性度)。

5、分别比较实验二十五和本实验所得结果进行小结。

  被测体面积大小对电涡流传感器的特性影响

一、实验目的:了解电涡流传感器在实际应用中其位移特性与被测体的形状和尺寸有关。

二、基本原理:电涡流传感器在实际应用中,由于被测体的形状,大小不同会导致被测体上涡流效应的不充分,会减弱甚至不产生涡流效应,因此影响电涡流传感器的静态特性,所以在实际测量中,往往必须针对具体的被测体进行静态特性标定。

三、需用器件与单元:直流源、电涡流传感器、测微头、电涡流传感器实验模板、不同形状铝被测体二个、数显单元。

四、实验步骤:

1、传感器安装见图8-1,与前面静态特性实验相同。

2、按照测静态特性实验要求连接好测量线路。

3、在测微头上分别用三种不同的被测铝圆盘进行电涡位移特性测定,分别记入表8-5。

表8-5不同尺寸时的被测体特性数据

4、根据表8-5数据计算目前范围内三种被测体1号、2号的灵敏度、并说明理由。

实验三  差动变压器的性能实验

一、实验目的:了解差动变压器的工作原理和特性。

二、基本原理:差动变压器由一只初级线圈和二只次线圈及一个铁芯组成,根据内外层排列不同,有二段式和三段式,本实验采用三段式结构。当传感器随着被测体移动时,由于初级线圈和次级线圈之间的互感发生变化促使次级线圈感应电势产生变化,一只次级感应电势增加,另一只感应电势则减少,将两只次级反向串接(同名端连接),就引出差动输出。其输出电势反映出被测体的移动量。

三、需用器件与单元:差动变压器实验模板、测微头、双踪示波器、差动变压器、音频信号源、直流电源(音频振荡器)、万用表。

四、实验步骤:

1、根据图3-1,将差动变压器装在差动变压器实验模板上。

图3-1差动变压器电容传感器安装示意图

2、在模块上按图3-2接线,音频振荡器信号必须从主控箱中的Lv端子输出,调节音频振荡器的频率,输出频率为4-5KHz(可用主控箱的频率表输入Fin来监测)。调节输出幅度为峰-峰值Vp-p=2V(可用示波器监测:X轴为0.2ms/div)。图中1、2、3、4、5、6为连接线插座的编号。接线时,航空插头上的号码与之对应。当然不看插孔号码,也可以判别初次级线圈及次级同名端。判别初次线图及次级线圈同中端方法如下:设任一线圈为初级线圈,并设另外两个线圈的任一端为同名端,按图3-2接线。当铁芯左、右移动时,观察示波器中显示的初级线圈波形,次级线圈波形,当次级波形输出幅度值变化很大,基本上能过零点,而且相应与初级线圈波形(Lv音频信号Vp-p=2v波形)比较能同相或反相变化,说明已连接的初、次级线圈及同名端是正确的,否则继续改变连接再判别直到正确为止。图中(1)、(2)、(3)、(4)为实验模块中的插孔编号。

3、旋动测微头,使示波器第二通道显示的波形峰-峰值Vp-p为最小,这时可以左右位移,假设其中一个方向为正位移,另一个方向位称为负,从Vp-p最小开始旋动测微头,每隔0.2mm从示波器上读出输出电压Vp-p值,填入下表3-1,再人Vp-p最小处反向位移做实验,在实验过程中,注意左、右位移时,初、次级波形的相位关系。

图3-2双踪示波器与差动变压器连结示意图

4、实验过程中注意差动变压器输出的最小值即为差动变压器的零点残余电压大小。根据表3-1画出Vop-p-X曲线,作出量程为±1mm、±3mm灵敏度和非线性误差。

表(3-1)差动变压器位移X值与输出电压数据表

思考题:

1、用差动变压器测量较高频率的振幅,例如1KHZ的振动幅值,可以吗?差动变压器测量频率的上限受什么影响?

2、试分析差动变压器与一般电源变压器的异同?

实验四  金属箔式应变片――单臂电桥性能实验

一、实验目的:了解金属箔式应变片的应变效应,单臂电桥工作原理和性能。

二、基本原理:电阻丝在外力作用下发生机械变形时,其电阻值发生变化,这就是电阻应变效应,描述电阻应变效应的关系式为:  ΔR/R=Kε式中ΔR/R为电阻丝电阻相对变化,K为应变灵敏系数,ε=Δl/l为电阻丝长度相对变化,金属箔式应变片就是通过光刻、腐蚀等工艺制成的应变敏感元件,通过它转换被测部位受力状态变化  、电桥的作用完成电阻到电压的比例变化,电桥的输出电压反映了相应的受力状态。,对单臂电桥输出电压 Uo1= EKε/4。

三、需用器件与单元:应变式传感器实验模板、应变式传感器-电子秤、砝码、数显表、±15V电源、±4V电源、万用表(自备)。

四、实验步骤:

1、根据图(1-1)应变式传感器(电子秤)已装于应变传感器模板上。传感器中各应变片已接入模板的左上方的R1、R2、R3、R4。加热丝也接于模板上,可用万用表进行测量判别,R1=R2=R3=R4=350Ω,加热丝阻值为50Ω左右

      

图1-1  应变式传感器安装示意图

2、接入模板电源±15V(从主控台引入),检查无误后,合上主控台电源开关,将实验模板调节增益电位器RW3顺时针调节大致到中间位置,再进行差动放大器调零,方法为将差放的正负输入端与地短接,输出端与主控台面板上数显表输入端Vi相连,调节实验模板上调零电位器RW4,使数显表显示为零(数显表的切换开关打到2V档)。关闭主控箱电源(注意:当Rw3、Rw4的位置一旦确定,就不能改变。)。

3、将应变式传感器的其中一个电阻应变片R1(即模板左上方的R1)接入电桥作为一个桥臂与R5、R6、R7接成直流电桥(R5、R6、R7模块内已接好),接好电桥调零电位器RW1,接上桥路电源±4V(从主控台引入)如图1-2所示。检查接线无误后,合上主控台电源开关。调节RW1,使数显表显示为零。

图1-2应变式传感器单臂电桥实验接线图

4、在电子称上放置一只砝码,读取数显表数值,依次增加砝码和读取相应的数显表值,直到200g(或500 g)砝码加完。记下实验结果填入表1-1,关闭电源。

5、根据表1-1计算系统灵敏度S=ΔU/ΔW(ΔU输出电压变化量,ΔW重量变化量)和非线性误差δf1=Δm/yF..S ×100%式中Δm为输出值(多次测量时为平均值)与拟合直线的最大偏差:yF·S满量程输出平均值,此处为200g(或500g)。

五、思考题:

  单臂电桥时,作为桥臂电阻应变片应选用:(1)正(受拉)应变片(2)负(受压)应变片(3)正、负应变片均可以。


第二篇:实验测试技术与发展


实验测试技术与发展

资源与环境是人类生存与发展的基础条件,科学合理地开发利用自然资源,加强生态和环境保护,是促进经济可持续发展和社会全面进步的基础,地质科学是与资源开发利用和环境保护密切相关的基础性和综合性科学。在上个世纪后五十年中,随着科学技术的迅猛发展,广大地质工作者的艰辛工作,使人类对地球的认识在广度和深度上产生了新的飞跃。

地质材料是人类社会发展中最重要、最基本的原材料,种类繁多、成分复杂,几乎涉及到天然存在的所有元素,而且其含量跨度达10多个数量级。因此地质材料成分分析不仅是分析化学中最古老、最广泛的应用领域,而且也是各应用领域中最复杂的任务之一。当今,在现代科学技术的推动下,地学研究的领域不断扩展并向纵深发展,这就向地质分析提出了一系列新的研究课题;同时分析化学也在经历着深刻的变革,为各领域的发展创造了前所未有的良好条件。

一、历史与发展

岩石矿物分析的历史,应该说与分析化学是同源的,甚至与元素发现的历史也是相伴的。在分析化学的早期发展中,岩石矿物分析长期处于无机分析的前沿。从18世纪开始到19世纪中,天然矿物材料的化学组成一直是许多化学家的热门课题。甚至到了20世纪中,化学性质极为相似的Nb和Ta,Zr和Hf及烯土元素的分离与分析仍是分析化学的难题。岩矿分析不仅为元素的发现、矿产资源的开发利用和近代工业革命作出贡献,而且也推动了地学的发展,特别是成为岩石学、矿物学、地球化学、同位素地质学和年代学的基础。地球化学的奠基人克拉克就是一位著名化学家,也是一位岩石分析者。

地质分析近一个世纪的发展大体经历了三个主要发展阶段。

第一阶段是20世纪50年代前,地质分析主要以湿化学法为主,也就是以酸碱溶解样品,加入各类化学试剂通过各种化学反应,如氧化还原反应、置换反应及酸碱反应等,分析各种岩石中存在的元素含量。当时以硅酸岩、碳酸岩岩石的主要组分,系统分析流程的确定和以EDTA为主的快速分析流程的建立是这一时期的主要成果。它为地质材料基本组分的研究奠定了方法基础,成为地质分析发展历史中一个重要里程碑。

第二阶段是20世纪50至70年代前,是多种检测仪器分析技术相继出现和迅速发展的时期,特别是原子吸收光谱(AAS)、X射线荧光光谱(XRF)和中子活化(NAA)技术的引入大大的改变了岩石矿物分析的面貌:主、次量元素的分析更加迅速和准确,并在许多实验室开始用XRF代替传统的手工操作的全分析流程;痕量元素分析得到迅速发展,多种痕量元素分析方法层出不穷、互为补充,使检出限不断改善;电子微束技术的引入开辟了微区矿物学研究的新天地,根本改变了“单矿物”分析依赖湿化学分析的做法。这是地质分析发展中最活跃的时期,也是新飞跃的前奏。

第三阶段是20世纪80、90年代,随着现代科技的进步,特别是计算机的普遍应用是分析技术得以迅速发展,是分析过程快速进入自动化、智能化和信息化时代。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体全谱(ICP-OES)特别是电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的引入,使传统的岩矿分析格局发生重大变化:这可以从两方面阐述,一是,现代化的仪器分析方法在各地质实验室成为日常分析的主角,高精密度、高准确度、低检出限及高自动化的多元素(包括同位素)同时分析是其突出特点,地质分析的整体分析技术相当成熟;二是,微区分析特别是微区痕量分析及元素微区分布特征研究手段迅速崛起,并确定了它在地质分析中的重要地位。与整体分析一样显微分析也已发展成为一个从主、次量到痕量、超痕量的完整分析体系。

二、实验测试在地质实验中的应用

1、实验测试在地质工作中的作用

地质实验室是运用化学的、物理和光学等多种手段,对岩石、矿石和矿物的化学成分、物质组成、元素赋存状态和价态、选冶工艺性能以及其他物理、化学性能,进行实验测试等微观研究信息,同宏观地质调查相结合,达到对客观地质体的全面研究和认识,从而为地质找矿、矿产资源综合利用和评价、生态环境评价以及地质科学研究等提供科学依据。因此,地质学家们将地质实验测试工作视为地质工作的“眼睛”,是野外地质工作的继续。世界著名地质学家、我国首任地质部部长李四光先生曾在 1953 年全国地质化验工作会议上说:“地质、钻探、化验三足鼎立,三分天下有其一”,精辟地阐明了地质实验工作在地质工作中的作用和地位。

  地质实验室在上个世纪 50 — 80 年代的主要任务是为质 找矿、矿产评价与合理开发利用提供科学数据, 80 — 90 年代为完成区域化探全国扫面计划( 1 ∶ 20 万地球化学填图),系统分析 39 个元素,覆盖了全国 600 多万平方公里,取得了 3000 万个高质量数据,这是令国外同行惊叹不已的成就。这些数据使我国矿产资源的发现获得了突破性进展。

2、地质实验室的现状状况

资源与环境是人类生存与发展的基础条件,科学合理地开发利用自然资源,加强生态和环境保护,是促进经济可持续发展和社会全面进步的基础,地质科学是与资源开发利用和环境保护密切相关的基础性和综合性科学。在上个世纪后五十年中,随着科学技术的迅猛发展,广大地质工作者的艰辛工作,使人类对地球的认识在广度和深度上产生了新的飞跃。

地矿部门的主要任务之一是为工农业生产部门提供可以开发利用的矿产资源,而资源是否能合理开发利用,更多的依靠实验测试技术水平的高低。五十多年来,已为我国地质科学研究、地质找矿和矿产资源开发利用的飞速发展发挥了显著的作用。在我国国土范围内,已发现矿产资源 171 种,其中已探明具有工业储量的 156 种,已发现矿床、矿点 20 多万处,已建具有规模的国营矿山 8000 多座。由于这些矿产资源的发现与开发,在全国形成了 300 多个以矿业开发为支柱产业的新兴城镇,从而使中国成为世界第三个矿业大国。这些辉煌的成就都凝聚了地质实验室及广大地质实验工作者的辛勤劳动和巨大贡献。

跨入 21 世纪,我国在新一轮国土资源大调查中,地质实验室为完成农业地球化学和城市地球化学等多目标地球化学调查,分析 53 种元素(组分),以及低密度地球化学填图,分析 76 种元素(组分),正在艰苦奋斗。几年后,中国将拥有 39 种元素、53 种元素和 76 种元素的全国地球化学图册将陆续展现在世人面前,这无疑体现了我国当今地质实验室的科技水平,以及在国民经济中的重要作用和地位。 

三、地质实验室面临的新形势

1、地质工作正处于重大转折时期

人口、资源和环境是世界各国经济发展的主要制约因素。由于人口急剧增长,工业快速发展,人类面临矿产资源短缺、能源缺乏、环境污染、生态破坏和自然灾害的严重威胁,直接影响着全人类的生存与发展。全球面临人口、资源、环境和灾害的巨大挑战,掀起了寻求未来对策的浪潮,震荡着各国地学界,影响着资源、环境的管理决策者,对地质调查的工作部署、方向和工作方式产生了较大的影响。全球地学界在为本国的地质科学、地质调查工作的未来发展、自然资源的保护与合理利用寻求相应对策,制订新的发展战略和规划。温家宝同志 20## 年指出:我国地质工作正面临四个方面的转变,一是从计划经济体制下的地质工作转向社会主义市场经济体制下的地质工作,二是从传统的地质工作转向以“地球系统科学”为核心内容的现代地质工作,三是从以资源保障为主的地质工作转向资源和环境保障并重的多目标、多功能地质工作,四是从主要依靠国内“一种资源”、“一个市场”转向发挥比较优势参与全球化的“两种资源、两个市场”。通过这一系列的重大战略转变,使地质工作更加紧密地为经济建设和社会发展相结合,更好地为经济和社会发展服务。

地质实验工作是随地质工作的需要而发展,由于地质工作的重大转折,而且其驱动模式从供给型向需求型转变,因此地质实验室必须从过去传统的服务宗旨转向与经济建设和社会发展紧密结合,新世纪现代地质工作必然为地质实验测试工作开辟了更广阔的发展空间。

2、新一轮国土资源大调查的启动,给地质实验室提出了新的而艰巨的

任务

新一轮国土资源大调查的目标体现了我国地质工作的根本转变,突出了地质工作直接面向国家战略资源需求,主动为国家重大工程建设服务,肩负急缺矿产资源的保障任务,以及保护环境、减轻地质灾害的责任,关心人民生活质量和生命财产安全。 新一轮国土资源调查的重要目标包括土地资源调查与整理、农业环境地质、城市地球化学环境、生态地球化学、西部地下水资源保障、油气资源、紧缺矿产资源调查与评价、海洋地质调查、地质环境与地质灾害、发展地球科学理论与地质技术创新、更新一批基础地质图件以及信息化等。新一轮国土资源大调查的任务,无论在广度和深度上都是前所未有的,必将对我国国民经济的发展和社会进步产生深远的影响,顺应国家地质工作的根本转变,拓宽地质实验工作领域,促进地质实验室的改革与发展,最大限度地从技术上满足国家和社会对地质工作的需求是当前地质实验工作面临的新形势。

正在实施的覆盖区地球化学调查(多目标地球化学填图)计划,是一项基础性、公益性、多目标的系统工程,为地质实验室开辟了广阔的技术市场,这项填图计划其主要目的是调查覆盖区土壤中元素化学指标,为农业、环境有关的有益有害元素的含量及分布特征,研究其变化规律。为城市、农业、环境、国土规划、医学及人体健康、基础地质研究及矿产勘查提供基础地球化学资料。这项工作任务要求实验测试样品数量大(一个图幅 20## — 3000个样品, 53 种必测元素, 13 种元素有效态);包括生命必需元素、毒性元素、两性元素以及部分生命组成元素、放射性元素;涉及的测试技术广,采用技术包括 ICP-AES ? ICP-MS、XRF、AAS、POL、AFS等 。

3、现代地质科学的发展与地质实验测试技术的进步和提高唇齿相依

地质实验测试技术同属于地质技术大范畴,是地质科学与地质调查创新的关键。现代地质调查工作的特点,以高新技术为依托,采集多学科数据和信息,以发现新知识和创新理论为突破口,解决经济建设和社会发展的重大问题。 20## 年中国地质学会在北京西山召开的“ 20## 年中国地质科学发展高级研讨会”,对地球科学的 21 个学科领域的发展提出了重要建议,许多建议是对地质实验测试技术的新要求。如开展 76 种元素全国地球化学填图,在目前进行的川、滇、黔、贵四省试点基础上陆续在全国展开,从而使人类首次了解周期表中除惰性气体以外的所有元素在地表上的空间分布,这将是地球科学中的一项空前创举。这项工作任务是传统的地质实验室难以做到的,必须进行实验测试技术创新,管理创新。

开展应用地球化学技术方法研究、海洋地质调查、海洋油气调查、气水化合物新能源调查、同位素地球化学研究、矿物学矿物材料科学研究、农业地质、城市地质、医学地质和环境地质调查等都需要地质实验测试技术的支撑,给地质实验工作提出了许多新的要求和任务,大大拓宽了地质实验领域。

4、促进改革后地质实验室队伍的发展

随着地勘队伍管理体制改革的深入发展, 1999 年国务院下发“地勘队伍管理体制改革方案”后,地勘队伍实行“属地化”管理,各省地质实验队伍随之“属地化”,至此,全国地质实验队伍和结构发生了很大变化。 目前中国地质调查局(含中国地质科学院)直属单位的实验室有 17 个,地质实验队伍约有 500 人,其中分析测试技术人员约占 50% ,具备承担多目标地球化学调查试验测试能力的只有物化探研究所实验室和国家地质实验测试中心。

属地化管理的各省厅(局)中心实验室在岗职工约 3200 人,其中分析技术人员约 1000 人,岩矿鉴定人员近 100 人,选冶试验技术人员约 120 人,其中承担多目标地球化学调查分析任务的有 13 个省局中心实验室,总计分析技术人员约 350 人。

目前地质实验室技术队伍、技术装备及技术管理的现状都不能适应新形势下现代地质工作的需求。因此地质实验室如何发展是当前值得探讨的重要议题,也是广大地质实验技术职工最关心的问题。

5、加速直属队伍地质实验室的建设,适应国家基础性、战略性公益

性地质工作发展的需要

最近,中国地调局的直属单位得到国家专项拨款,加强发展地质技术装备,抓住这次机遇,用好这笔资金至为重要。

巩固发展现有国家地质实验测试中心,使其成为我国实力最强的地质实验测试技术应用与开发研究中心、高水平人才培训中心、疑难地质实验测试任务分析和仲裁分析中心、地质实验科技信息中心。                                         

6、属地化后的各省地质中心实验室,要因地制宜求发展

随着地勘队伍管理体制改革的深入发展, 1999 年国务院下发“地勘队伍管理体制改革方案”后,地勘队伍实行“属地化”管理,各省地质实验队伍随之“属地化”,至此,全国地质实验队伍和结构发生了很大变化。 目前中国地质调查局(含中国地质科学院)直属单位的实验室有 17 个,地质实验队伍约有 500 人,其中分析测试技术人员约占 50% ,具备承担多目标地球化学调查试验测试能力的只有物化探研究所实验室和国家地质实验测试中心。

属地化管理的各省厅(局)中心实验室在岗职工约 3200 人,其中分析技术人员约 1000 人,岩矿鉴定人员近 100 人,选冶试验技术人员约 120 人,其中承担多目标地球化学调查分析任务的有 13 个省局中心实验室,总计分析技术人员约 350 人。

7、依靠科技创新,发展新技术新方法,实现资源开发利用技术有新的重大突破

 随着社会发展、经济建设的需求,矿产资源的消耗量日益增长,找矿难度加大,资源短缺的矛盾突出,同时仍有一大批难选冶矿产资源未能开发利用,大量尾矿、尾渣堆积如山,其中有用元素无价之宝也未能得以利用,这些资源的开发利用都亟待相应的技术攻关去解决,这也是广大地质实验工作者的艰巨任务,需要发展高新技术去解决,因此,面对这些难选冶技术的攻关取得突破,才能为国家缓解资源短缺,从而为国家创造财富。同时,生态环境需要平衡发展,已引起广泛重视,但是有关生态、环境评价 , 污水治理、合理排放问题,水资源再利用问题,土地规划与合理利用问题所需的一些测试技术不能满足实际需要,多年来广大地质实验室在元素的形态、价态及有机分析仍是薄弱环节,新一轮国土资源大调查对多元素痕量和超痕量分析技术的要求越来越高,许多分析方法还不能完全满足实际需要,特别是现场快速分析技术比较短缺,因此,加强对这些方面的技术研究和技术创新仍是一项紧迫和艰巨的任务。

8、实现科技创新,人才是基础。地质实验室需加大培养人才的力度

多年来,广大地质实验室忙于完成大批量测试任务,技术创新需要经济支撑,更需要优秀科技人才为基础。无论是直属单位实验室,或是属地化后的中心实验室都存在人才短缺的共性。特别是直属单位地质实验室很快将装备一批先进仪器,但人才缺乏的局面需从速改变,否则有了现代化装备而无精兵,难以形成实验测试能力。经济全球化,市场竞争激烈,靠的是人才取胜,缺乏优秀人才,是制约社会和单位经济发展的重要因素之一,目前许多地质实验室缺乏培养和重视人才的相应措施和政策。人才问题挂在口头上多,落实行动上少,许多中、高级实验测试技术人员不能人尽其才。因此,重视和培养优秀人才是各地质实验室紧迫和长期的战略任务,各级领导及管理部门应合理组织精干队伍,发挥人才的作用。

9、加强地质实验测试技术标准化研究工作

地质实验测试任务要求越来越高,难度越来越大,而且地质样品的特点是:来源于自然界,结构、组份、背景都很复杂,样品分析数量大,分析的元素(组份)多,量值跨度大( 8 — 9 个数量级),它与一般工厂产品、商检产品的检测有着根本的区别,地质样品的实验测试过程常常存在探索(研究)性,现有的方法标准和标准物质远不能满足要求,因此有关部门需要加强方法标准和标准物质的研究,并落实实施计划。

11、提高管理水平,管理创新是保证地质实验工作可持续发展的关键条件

地质实验室是技术密集型单位,要建立和完善现代实验室出人才、出成果的激励机制。要重视提高地质实验队伍的整体素质。目前,属地化后的中心实验室有半数单位因仪器设备陈旧、落后,急待更新,而又缺乏资金来源,测试能力低下,市场竞争力很弱,地质样品测试市场化价格低廉,因此,实验室效益低下,甚至年年亏损,加之单位管理水平低,实验测试职工年收入甚低,导致实验室难以稳定发展。物化探研究所实验室是一个典型的从事地质样品化学成分分析的实验室,全室不足 20 人,由于重视技术创新、管理创新,整体技术素质和团队精神好, 20## 年完成测试任务 6 万多件, 130 多万个数据,总产值近 500 万元,人均创值 20 万元以上,取得历史最好效益。

实验工作面临新形势新任务,需要解决的技术难题甚多,也很复杂,它需要多学科的交叉与合作,需要有科学的管理理念,特别是强化技术管理,进一步提高技术管理水平显得更为重要。

五、目前实验测试技术在岩矿分析中应用

(一)岩矿分析工作的基本程序

目前地质样品的分析,按形态的种类来分主要有岩石类、盐类和地下水类,由于他们存在的形态不同所以样品测试的前处理不同,测试的项目也有所不同,首先我们应在样品均匀的状态下进行测试,这对液体样品容易作到,而对于矿石和盐类就需要进行样品的粉碎加工。所以说在地质化验工作中,分析样品的粉碎加工是不可缺少的重要组成部分,是第一道工序,也是样品分析的源头。我们知道化学分析一般所需样品仅几克至几十克,而地质工作根据正规的采样规范,每一原始样品必须代表矿区某一地段的物质组成,其重量较大,因此样品都要经过粉碎,并缩分至一定的重量。如果样品加工未严格按规程进行,失去了原始代表性,即使分析结果的精密度、准确度再高,也不能正确的反映样品的真实含量和组分,致使地质工作不能作出正确的评价,造成对矿产储量的错误估算。

样品的加工要根据一定的原理,一般分为下列的一些过程:破碎(研磨),辅助过筛和检查过筛(筛分),混匀和缩分。通常遵循的原则是,缩分后样品的组成应完全符合原始样品的组成。地质队及其他厂矿企业送至实验室的原始矿样千差万别,分析要求各不相同。因此,样品的加工要求也不相同,若采用同一加工模式,必将导致失败。在样品加工过程中特别要注意特殊岩矿样品分析试样的制备;

如:黄铁矿分析试样的制备

化学式为:FeS2。由Fe、S组成,混入物有Co、Ni、As、Sb、Cu、Au、Ag等。样品含硫较高,不稳定,急易氧化。细碎时,最好将通过1.00mm筛的试样直接用棒磨细碎机细碎。如用圆盘细碎机时,不能将磨盘调得太紧,以免磨盘发热引起试样在磨样过程中氧化变质。如加工时间长,引起磨盘发烫时,必须将磨盘冷却后再继续加工。要求制备的分析试样最后粒度只需通过0.149mm(100目)筛,黄铁矿副样应装入玻璃瓶中蜡封保存。

铬铁矿分析试样的制备:

化学式为:(Mg、Fe)Cr2O4,含有Cr2O350%-60%。由于铬铁矿中铬铁比值是评价矿石质量的重要依据,因此在破碎铬铁矿时,应避免铁质混入,可用高强度锰钢磨盘或镶合金磨盘加工,然后分取少量试样用三头研磨机玛瑙钵研细至0.074mm(200目)。

玻璃及陶瓷原料所用的石英砂、石英岩、高岭土、粘土、瓷土等分析试样的制备:

主要成分为石英(SiO2)还有少量Fe2O3、Al2O3、CaO、P2O5等杂质。这类样品中铁的含量是确定矿石质量好坏的主要指标。在工业利用上,对铁的含量有严格的要求,制样过程中不能使用铁制工具,以免引进铁质。对石英岩,若较致密、坚硬不易破碎,可将样品在800℃以上灼烧约1h,然后迅速将灼热的样品放入冷水中骤冷,使试样疏松,易于破碎,样品从水中取出风干后,再进行粗碎。

岩样、芒硝、石膏分析试样的制备

芒硝所含的结晶水很不稳定,极易失去,当温度为32℃时,即开始失水;石膏中的结晶水也不稳定,在(70-80)℃时,就开始部分失水,温度上升到(107-150)℃,即可变为含半个结晶水的烧石膏。岩盐样品中又常含有芒硝和石膏等矿物。因此,对于芒硝、岩盐和含有芒硝、岩盐的石膏样品,各项分析结果均应以湿基原样为计算标准。

为避免样品中水分的损失,样品最好能就地、及时制样和分析。若送实验室的路途较远,送样时间较长,样品应瓶装、密封、尽快送出,实验室收样开瓶后,应立即粗碎,迅速装入干净的搪瓷盘中,称重,然后放入干燥箱中,于(40—50)℃烘6—8h(样品很湿时还可以延长),烘干后称重,计算样品在此过程中失去的水分。即:

ω(H2O-)=(原样重-烘干后样重)/原样重

此后,继续按一般样品加工制备,但在破碎和缩分过程中,也应防止水分变化而尽可能将工作在短时间内连续进行,且试样制好后应尽快装瓶,以免吸收水分。

石膏样品的制样粒度为0.125mm(120目),对不含芒硝、岩盐的于55℃烘样2h;对含有芒硝、岩盐的则不烘样,立即装入瓶内。岩盐样品的制样粒度为0.149mm(100目)。以上样品均应留粗副样,装入玻璃瓶中,盖严蜡封保存。

所以说样品采集和样品加工是实验测试的第一关,也是最主要的关口。这里需要说明的是,实验室的最终测试结果只对送来的样品负责,至于该样品有没有对矿区的代表性这与采样人员有很大的关系。

(二)测试样品的分类

根据地质工作的目的,我们目前将地质样品的测试分为岩石矿物样分析、化探样分析、水样全分析和煤样全分析。根据分析项目的不同,它们的检测质量控制和质量评估也各不相同。这些质量参数国家地调局早有明确的规定,而且所有的地矿行业都是采用的这个规范。

岩石矿化学析样品主要是分析造岩元素以及次要元素,如;Si、Al、Fe、Ga、Mg、K、Na、Ti以及一些成矿的元素,他的分析结果主要用于矿区储量计算,矿物含量的评价等方面。该类样品一般含量较高,分析手段大都采用容量法,重量法、比色法、原子吸收法等。这些分析方法目前非常成熟,测试结果准确,环境要求条件不高,目前一般野外化验室都可达到这个条件。

化探样品分析,目前我局各野外队实验室大都开展1:5万化探样品的测试工作,中心实验室也开展1:20万化探样品的测试,也可以说是微量元素的测定。微量元素一般是指除主要造岩元素以外,其他周期表中自然界存在的所有元素,当然微量元素在特定条件下也可以富集成矿而成为该矿床的主要元素。

由于化探样品的特殊性,所以在破碎此类样品的全过程中采用的碎样设备都是防污染碎样设备。这一点是非常重要的,这就要求化探碎样和化验都要与常量分析分开以防止交叉污染。

(三)1:5万样品分析方法研究的内容

就勘查地球化学而言,1:20万区域化探扫面为1:5万区域地质调查缩小了靶区,可以更有依据的先集中在有利成矿带,针对成矿元素和主要半生元素选择几项至十几项。根据选择的元素按照地质测试规范以达到分析方法的技术要求。它主要包括以下几项内容。

A、检出限

1:5万区域地质调查分析方法的检出限地质实验室管理规范中有明确规定,但对于某些特殊景观区和专题研究,可以根据需要和可能适当放宽

或从严要求,以能满足需要为原则。

B、分析方法研究的指导原则

凡能满足1:5万化探普查要求的分析要求的方法都可选择用于1:5万区域调查,只需根据待测项目制定合理的配套分析方案。对于33个痕量元素以外的特殊项目,在研究分析方法时的指导原则是:

第一、由于这些元素适用于批量样品测试的分析方法具有一定的难度,因此,可以采用精密仪器或流程比较复杂的分析程序以满足各项技术指标的要求。

第二、在研究分析方法中最主要的指标是检出限,因为没有足够低的检出限就不可能从样品中提取必要的地球化学信息。当然也应兼顾精密度和准确度。

第三、对这类元素的测试要求往往只针对某些特殊地质单元的特殊需要,其样品数量一般不会太大,与大规模扫面样品数量有很大差别。因此,这类方法由于受到仪器设备或技术条件的限制,最好送往配备有大型精密仪器或技术水平较高的实验室承担。

(四)测试各类样品所用的方法及仪器

地质样品化学分析所用的方法可分为化学分析法和仪器分析法,二者各有优缺点,相辅相成。分析化学者必须明确每一种方法的原理及其应用范围和优缺点,这样在解决分析问题时才能得心应手,选择最适宜的方法。一般来说,化学法准确、精密、费用少而且容易掌握。仪器法迅速,能处理大批样品,但大型仪器价格昂贵,几年后又须更新仪器。

从各类分析方法中我们知道任何一种测试方法都不是通用的,有它的局限性和适用性,任何仪器是同样的,这就需要我们在测定样品时选择合适的测试方法,以满足其测试的要求,近几年来各种现代化仪器的推出,大大的推动了测试技术,简化了测试流程,提高了测试样品的精密度和准确度。但是对于有些含量较高或一些难于用仪器测的样品任然需采用常规的测试方法。如重量法测硫、炭、比色法测高含量的钨、钼、容量法测铜精粉,铅精粉等。所以当在获取数据结果报告时一定要清楚采用的测试方法,以保证结果的可靠性。            

1)分析仪器在岩矿分析中的应用;

原子吸收光谱分析法

原子吸收光谱分析法(atomic absorption spectrometry, AAS),简称原子吸收法。它是基于物质所产生的基态原子蒸气对特征谱线的吸收来进行定性和定量分析的。与吸光光度分析的基本原理相同,都遵循朗伯—比尔定律,在仪器及其操作方面也有相似之处。目前,原子吸收分光光度法已成为一种非常有效的分析方法,并广泛地应用于各个分析领域,该法具有以下一些特点。

①选择性好,方法简便吸收光辐射的是基态原子,吸收的谱线频率很窄,光源发出的是被测元素的特征谱线,所以,不同元素之间的干扰一般很小,对大多数样品的测定,只需要进行简单的处理,即可不经分离直接测定多种元素。

② 灵敏度高,火焰原子吸收法对大多数金属元素测定的灵敏度为10-8—10-10g;非火焰原子吸收法的绝对灵敏度可达10-10g。

③精密度好,准确度高由于温度的变化对测定的影响较小,所以,该法有着较好的稳定性和重现性。对微量、痕量元素的测定,其相对误差为0.1-0.5%。

由于原子吸收分光光度法有着灵敏、准确、快速等优点,因而其广泛地应用于农业、林业、国防、化工、冶金、地质、石油、环保、医药等部门,可以测定近70多种金属元素。

原子发射光谱分析法

原子发射光谱(atomic emission spectrometry)(包括离子发射光谱)是由于原子外层电子受到热能、电能、光能等能量激发后,返回较低激发态或基态时所伴随的发光。按其激发形式的不同,可分为电激发原子发射光谱,火焰原子发射光谱,原子荧光光谱。如果包括原子内层电子的激发,还有X射线荧光光谱。物质发射的光谱有线状光谱、带状光谱及连续光谱。由气态原子或离子发射的光谱为线状光谱;带状光谱是由气态分子被激发后的发射;连续光谱是由炽热的固体或液体的发射。原子发射光谱分析有以下特点:

① 分析速度快对于岩石、矿物等试样,一般不经处理,就能直接对试样中的几十种金属元素同时测定,并快速给出定性、半定量甚至是定量的结果。

② 选择性好,每一种元素的原子被激发后,都产生其特征的系列谱线,根据这些特征谱线,就能较容易地进行定性分析。

③  取样量少,灵敏度高测定时,一般需样品量为数毫克至数十毫克。对大部分金属元素的测定,灵敏度约为10—9g

基本原理

原子发射光谱分析法是利用原子或离子发射的特征谱线来进行分析的。这种线状光谱只反映原子或离子的性能,而与原子或离子来源的分子状态无关,所以,它只能确定试样物质的元素组成和含量,而不能给出试样分子的结构信息。

任何元素的原子,都是由带正电荷的原子核和围绕着它运动的电子所组成。每个电子都处在一定的能级上,具有一定的能量。正常情况下,原子处于稳定的基态。在外加热能和电能的作用下,使原子外层的电子从基态跃迁到较高的能级上,即激发态。当外加能量足够大时,可以把原子中的电子从基态激发到无限远的地方,脱离原子核的束缚,使原子成为离子;当外加能量更大时,离子还可以进一步电离成二级、三级等离子。处于激发态的原子是很不稳定的,在极短的时间内(约10—8秒),便跃迁至基态或其它较低的能级上,以光的形式释放出多余的能量,产生一定波长的光谱线。每条谱线的波长,取决于跃迁前后两能级的能量差。由于不同元素的原子结构不同,离子与其相应的原子相比,也少了一个或几个电子,电子构型不相同;所以,各元素都有其特征的光谱,同一元素的离子光谱与原子光谱也不相同,这就是光谱定性分析的依据;而谱线的强弱和谱线出现的数目与试样中元素的含量有关,据此可以进行光谱半定量或定量分析。

荧光分析和化学发光分析

有些物质的分子或原子吸收了相应的能量被激发至较高能量的激发态后,在返回基态的过程中伴随着光的辐射,这种现象称为分子或原子发光。荧光或磷光(fluorescence or phosphorescence)分析一般是指分子吸收光能后发光的分析;原子吸收光能后发光的分析,称为原子荧光分析;因吸收化学反应或生物体释放的能量激发而发光的分析称为化学或生物化学发光分析(chemiluminescence analysis or biochemiluminescence analysis)。由于物质结构的不同,所吸收的能量和发射光的波长就有所不同,据此可进行定性分析;同一种物质,在相同条件下,浓度不同,发光强度不同,据此可进行定量分析。荧光分析和化学发光分析均具有较高的选择性和灵敏度,通常其灵敏度比分子吸光光度法高2~3个数量级。

红外光谱分析

利用物质对红外光(波长为0.78~1000μm)的吸收进行定性、定量及结构分析的方法称为红外光谱(infrared spectrometry)分析法。通常将红外光分为三个区域:波长在0.78~2.5μm为近红外区,主要是某些能量较低的电子跃迁,也包含某些含氧原子团,如C—H、N—H、O—H等的振动能级跃迁产生泛频吸收。波长在2.5~25μm为中红外区,主要是由分子的振动和转动能级跃迁产生吸收。大多数有机物和无机物的化学键的基频吸收均在此谱区内。是有机物结构及定性分析应用较多的区域。波长在25~1000μm为远红外区,主要是气体分子的纯转动能级跃迁及重原子(卤素原子、S原子等)伸缩振动产生吸收。

红外吸收光谱主要是由于分子的振动及转动能级跃迁产生的吸收,分子的振动和转动决定于分子的原子组成、空间分布及化学键性质等分子结构与组成的特征,所以,红外吸收光谱最重要和最广泛的应用,是对有机物的定性和结构分析。对于结构复杂的有机物,它能较为准确地测定出它的组成和结构,被誉为有机物的“指纹”。物质对红外光的吸收也符合朗伯—比耳定律。但由于物质对红外光的吸收比对紫外、可见光的吸收弱的多,使定量分析的难度较大,实际应用不多。

气相色谱分析法

早在1906年,俄国的植物学家茨维特将含有植物色素的石油醚溶液倒入一根内部填充着碳酸钙粉末的玻璃管中,再不断用石油醚淋洗,随着石油醚的不断下降,玻璃管中形成了不同颜色的谱带,从而成功地将不同的色素分离开来。“色谱”也就由此而得名。淋洗用的石油醚称为流动相,玻离管中的碳酸钙称为固定相,玻璃管称为色谱柱,后来这种方法广泛地应用于多种混合物的分离,并成为一种很重要的仪器分析方法。色谱法(chromatography)是一种物理、化学的分离分析方法。它利用混合物各组分在互相接触的固定相和流动相中有不同的分配比(或吸附能力的差异),当两相作相对运动时,这些组分在两相中多次反复分配平衡,从而使各组分得到分离,然后按顺序被检测。色谱分析可以从不同的角度来进行分类。

等离子体原子发射光谱仪

ICP-AES法是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法,由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点,因此,与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比,显示了较强的竞争力。在国外,ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法,并已广泛应用于各行业,进行多种样品、70多种元素的测定,目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用。
    1)等离子体原子发射光谱仪的性能特点
    ①分析精度高
    电感耦合等离子体原子发射光谱仪可准确分析含量达到10-9级的元素,而且很多常见元素的检出限达到零点几μg/L,分析精度非常高。对高低含量的元素要求同时测定,尤其对低含量元素要求精度高的项目,使用ICP-AES法非常方便。
    ②样品范围广
    电感耦合等离子体原子发射光谱仪可以对固态、液态及气态样品直接进行分析,但由于固态样品存在不稳定、需要特殊的附件且有局限性,气态样品一般与质谱、氢化物发生装置联用效果较好,因此应用最广泛也优先采用的是溶液雾化法(即液态进样)。从实践来看,溶液雾化法通常能取得很好的稳定性和准确性。而在测试工作中,运用一定的专业知识和经验,采取各种化学预处理手段,通常都能将不同状态的样品转化为液体状态,采用溶液雾化法完成测定。溶液雾化法可以进行70多种元素的测定,并且可在不改变分析条件的情况下,同时进行多元素的测定,或有顺序地进行主量、微量及痕量浓度的元素测定。

③多种元素同时测定

多种元素同时测定是ICP-AES法最显著的特点。众所周知,每一种物质无论是以何种物理状态存在,其化学成分往往是很复杂的,既有必须存在的高浓度的主量元素,也存在不需要的杂质元素;有金属元素,也有非金属元素。用化学分析、原子吸收光谱法等只能单个元素逐一测定,而ICP-AES法可在适当的条件下同时测定,不但可测金属元素,而且对很多样品中必测的非金属元素硫、磷、氯等也可一次完成,这也是原子吸收光谱仪达不到的。

④定性及半定量分析

对于未知的样品,等离子体原子发射光谱仪可利用丰富的标准谱线库进行元素的谱线比对,形成样品中所有谱线的“指纹照片”,计算机通过自动检索,快速得到定性分析结果,再进一步可得到半定量的分析结果。这一优势对于事故的快速初步的判断、某种处理过程中的中间产物的分析、不需要非常准确的结果等情形非常快速和实用。

电感耦合等离子体质谱  (ICP-MS)

元素分析是化学分析的一个重要组成部分,传统的元素分析方法包括分光光度法、原子吸收法(火焰与石墨炉)、原子荧光光谱法、ICP发射光谱法等。这些方法都各有其优点,但也有其局限性,例如:或是样品前处理复杂,需萃取、浓缩富集或抑制干扰;或是不能进行多组分或多元素同时测定,耗时费力;或是仪器的检测限或灵敏度达不到指标要求等。电感耦合等离子体质谱 — ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)技术是几乎克服了传统方法的大多数缺点,并在此基础上发展起来的更加完善的元素分析法,因而被称为当代分析技术的重大发展。

①ICP-MS的工作原理及其分析特性

在ICP-MS中,ICP作为质谱的高温离子源(7000K), 样品在通道中进行蒸发、解离、原子化、电离等过程。离子通过样品锥接口和离子传输系如果预先知道已知浓度样品的荧光如果预先知道已知浓度样品的荧光统进入高真空的MS部分,MS部分为四极快速扫描质谱仪,通过高速顺序扫描分离测定所有离子,扫描元素质量数范围从6到260,并通过高速双通道分离后的离子进行检测,浓度线性动态范围达9个数量级从ppq到1000ppm直接测定。因此,与传统无机分析技术相比,ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性。ICP-MS的谱线简单,检测模式灵活多样: 

(1)通过谱线的质荷之比进行定性分析;

(2)通过谱线全扫描测定所有元素的大致浓度范围,即半定量分析,不需要标准溶液,多数元素测定误差小于20%;

(3)用标准溶液校正而进行定量分析,这是在日常分析工作中应用最为广泛的功能;

(4)同位素比测定是ICP-MS的一个重要功能,可用于地质学、生物学及中医药学研究上的追踪来源的研究及同位素示踪。

X射线荧光光谱仪(XRF)

当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为 10--14s,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。

(1)如何利用荧光X射线进行定量分析

在包含某种元素的样品中,照射一次X射线,就会产生某元素的荧光X射线,不过这个时候的荧光X射线的强度会随着样品中某元素的含量的变化而改变。某元素的含量越多,荧光特征X射线的强度就会越强。注意到这一点,如果预先知道已知浓度样品的荧光X射线强度,就可以此推算出样品中某元素的含量。 利用荧光X射线进行定量分析的时候,大致分为3个方法。一个是制作测量线的方法(经验系数法)。这个方法是测定几点实际的已知浓度样品,寻求被测定元素的荧光X射线强度和浓度之间的关系,以其结果为基础测定未知样品取得荧光X射线,从而得到浓度值。第二NBS-GSC法也称作理论系数法。它是基于荧光X射线激发的基本原理,从理论上使用基本物理参数计算出样品中每个元素的一次和二次特征X射线荧光强度的。基于此再计算综合校正系数,然后使用这些理论α系数去校正元素间的吸收增强效应。它与经验系数法不同,这些校正系数是从“理论”上取得的,而非建立在“经验”上。因而它也不需要那么多的标样,只要少数标样来校准仪器因子。另一个方法是理论演算的基础参数法(FP法)。这个方法在完全了解样品的构成和元素种类前提,利用计算的各个荧光X射线强度的理论值,推测测定得到未知样品各个元素的荧光X射线强度的组成一致。
X射线荧光光谱仪特点

1)、无需制样即可直接测量。

2)、所有元素可以同时测量,且短短几分钟即可完成分析,可应付大批量待测样品。

3)、检出限低,完全可以满足WEEE和ROHS指令要求。

4)、无损分析. 分析样品不被破坏,分析快速,准确,便于自动化。

5)、没有人为误差,任何人操作都得到一样的结果。

6)、操作简单,可以单键完成操作。

7)、分析的元素范围广,从Na到U均可测定。

8)、荧光X射线谱线简单,相互干扰少,样品不必分离,分析方法比较简便。

9)、分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ug/g量级。

10)、连续测试重复性极强,测试数据稳定可靠。

(五)野外测试技术

由于新疆地域辽阔,高山荒漠广布,野外地质找矿项目分布广而分散,大多交通不便,路途遥远,野外采样后送样分析周期长,费用高,尤其是大部分找矿项目,主要为区域地质矿产调查项目,工作区为山区等自然环境恶劣地带,工作周期短,往往因为不能及时得到分析结果,而延误甚至是丢掉了有利的找矿信息,影响了找矿周期的加快,不能适应快速发现,快速及时评价的找矿要求。解决这一制约因素和薄弱环节的有效手段和途径,加强野外现场快速分析无疑是实际意义的办法,也是野外一线找矿工作迫切需要。X射线荧光元素测定技术是适应于野外现场快速元素分析的先进技术方法,近年来我局为各野外队配备了便携式X射线荧光光谱仪,利用这项技术,可以达到野外现场快速分析、指导野外找矿与工程进展的目的,我局这一技术引进是国内第一家,目前在新疆已有肯定的应用效果,基于仪器和方法的技术特点,以及新疆找矿应用的现状和目标需求,应切实加快这项技术的应用开发研究,总结实际经验,建立适应新疆典型找矿环境的仪器校正标准和工作技术准则。

1)小荧光的基本原理

小荧光的测试原理与前面讲的X射线荧光分析仪相同,只是采用的激发源和检测的方式有所不同,便携式现场X荧光分析仪(FPXRF)的X射线激发源一般采用放射性同位素源,这样就确保了体积轻而小,省去了许多辅助设备。便携式X荧光多元素分析仪,属同位素源激发型,其是用同位素r 激发源(238Pu4500Kev,241Am 59.56Kev),发出的r 射线辐照待测目标(样品),当样品被X射线激发时,源X射线可能被样品中的原子散射或吸收,即产生所谓的光电效应。当一个原子吸收了源X射线,入射射线就会从该原子的最内层撞出电子形成空位,外层电子会来填充该电子空位。电子的这种重新排布导致特定原子的特征X射线辐射被称之为X射线荧光。

在X射线荧光的定性、定量分析中,只有正确地找到谱线中全部峰的位置,才能根据谱峰的出现来确定被测样品中是否存在某种核素。根据净峰的面积可定量测出该元素的含量。从以下Fe、Cu的图谱中可以看出峰值越高,峰面积越大,元素含量的高低与峰面积成正比,根据净峰的面积可定量测出该元素的含量。

该仪器还有一个特点,它可扫描出多种元素的铺线,可根据谱线所出现的道址和能量可判断出某种元素的存在,为发现新矿种起到指导作用,我们在化学分析中叫定性分析。

用X射线荧光分析仪分析样品结果可看出,被测样品在较为均匀的情况下,采用实验室规范双差判别,基本能够达到规范要求。这里所指的均匀是样品能够在60目以下。当然在野外原位测量时,往往是达不到的,有时被测物是拣快样、钻机岩心样或者是槽探、岩石表面,这就需要我们采用多点多面的测量可达到满意的结果。                    

 Fe元素的图谱

                 Cu元素的图谱


野外化探样品Cr、Ni元素分析报告

C Cr = 43.74533+1450.405×ICr/1000-179.142×IFe/10000    注:测量时间200s

C Ni= -98.73814-86.82055×IFe/1000+838.5637×INi/1000+285.6816×(INi/1000) ×(INi/1000)


2)样品测试的主要技术方法几主要环节

①IED-2000P型便携式X射线荧光仪,主要适用野外现场的快速元素分析原位即地表露头的岩石元素测量,块状样品,包括岩芯、拣快样、标本刻槽样块等的适时快速元素分析,化探样品及水系沉积物、土壤等的元素含量测定。从技术适应程度上,可应用与野外找矿的工作中各种形式目标物和工作阶段的快速元素含量测定。

②对各种形式的样品测定,应采用针对性的工作形式和工作技术。从测定装置形式上讲,主要有固定方式和移动方式,原位露头测量和大快状样本主要应用移动式方法,其它多用固定的式测试。在技术层面上,粗略可了解目标特征,用移动方式和较粗块状样本。而关心和要求准确度较高的结果,则应用固定式和较细粒度的样品进行测定。并需以包括各项校正在内的技术方法给予支撑。细粒度(均匀性好)样品高于粗粒度(均匀性差)测定准确性,是微量元素分析科学中一条一般性的规律,对于室内大型仪器分析也是如此。

③野外工作技术中,除按工作程序进行正确的操作外,完成仪器标定是至关重要的技术前题,而样品的均匀度是最重要影响测试结果的因素。必要的合适的校正是取得可靠结果的重要保证。多次多点重复测定也是提高准确度不可忽视的技术手段。

④工作技术中,证确的认识和评价测试成果数据也是有效的技术意义。要十分注意测试结果的合理规律和特点,估计可能产生的干扰和各类效应程度。对不同的测试成果需求采用不同的工作技术。如露头测定,固然简单方便,速度快,但其仅适用于粗略的了解元素含量。水平和所含有的可测元素。对较希望得到准确度高的目标体元素含量结果时,一般采用固定方式粗略加工至40目左右的制样方法,可获得准确度较高的成果。

⑤野外工作技术中,还应考虑到不同的找矿阶段,X射线荧光仪现场分析的应用和作用。在路线踏勘,地质络线等初级发现阶段,以粗略方式为主;在异常检查,目标确定阶段应考虑较细致的工作方式;而在指导工作、布置工程和细节了解阶段,则应有较系统的详细的工作技术。总之要根据作用的要求标准,适当的兼顾效率和准确度的平衡问题。

分析化学有极高的实用价值,对人类的物质文明作出了重要贡献,广泛的应用于地质普查、矿产勘探、冶金、化学工业、能源、农业、医药、临床化验、环境保护、商品检验等领域

一、用ICP-MS分析的优、缺点有那些?

答:ICP-MS的优点是:

 1)在大气压下进样,便于与其他进样技术联用;

2)图谱简单,检出限低,分析速度快,动态范围宽;

3)可进行同位素、单元素和多元素分析,以及有机物中技术元素的分析;

4)离子初始能量低,可使用简单的质量分析器(如四级杆和飞行时间质谱计);

5)ICP离子源产生超高温度,理论上能使所有的金属元素和一些非金属元素电离;

其缺点是:

1)ICP高温引起化学反应的多样化,经常使分子离子的强度过高,干扰测量;

2)对固体样品的痕量分析,ICP-MS一般要对样品进行预处理,容易引入污染;

二、原子吸收定量分析方法一般采用标准曲线法和标准加入法,在使用这两中方法是应注意哪几点?

答:标准曲线法应注意

1)所配置标准溶液的浓度,应在吸光度与浓度呈直线关系的范围内;

2)标准溶液与试样溶液都应用相同的试剂处理;

3)应该扣除空白值;

4)在整个分析过程中操作条件应保持不变;

5)由于喷雾效率和火焰状态经常变动,标准曲线的斜率也随之变动,因此,每次测定前、后应用标准溶液对吸光度进行检查和校正;

标准加入法应注意

1)待测元素的浓度与对应的吸光度应呈线性关系;

2)为了得到较为准确的外推结果,最少采用4个点来作外推曲线,并且第一份加入标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当,这可通过试样溶液和标准溶液的试喷,比较两者的吸光度来判断,使第一个加入量产生的吸收值约为试样原吸收值的一半;

3)本法能消除基体效应带来的影响,不能消除背景吸收的影响。因为相同的信号既加到试样测定值上,也加到增量后的测定值上,因此要扣除背景之后,才能得到待测元素的真实含量。

4)对于斜率太小的曲线(灵敏度差),容易引进较大的误差;

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