实验三 配合饲料混合均匀度的测定（2）
——氯离子选择电极法
一、实验目的
通过本实验，掌握用氯离子选择电极法测定配合饲料混合均匀度的方法，该法属我国国家标准GB/T 5918-2008所推荐的方法。我国国标规定配合饲料混合均匀度之CV％应不大于10％。
二、实验原理
本法是通过氯离子选择电极的电极电位对溶液中氯离子的选择性响应来测定氯离子的含量，以同一批次饲料的不同试样中氯离子含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
三、仪器与试剂
1．氯离子选择电极。
2．双盐桥甘汞电极。
3．酸度计或电位计：精度0.2mV。
4．磁力搅拌器。
5．烧杯：100mL，250mL。
6．移液管：1mL，5mL，10mL。
7．容量瓶：50mL。
8．分析天平：感量0.0001g。
以下试剂除特别注明外，均为分析纯。水为蒸馏水，符合GB/T 6682的三级用水规定。
9．硝酸溶液：浓度约为0.5mol/L，吸取浓硝酸35mL，用水稀释至1000mL。
10．硝酸钾溶液：浓度约为2.5mol/L，称取252.75g硝酸钾于烧杯中，加水微热溶解，用水稀释至1000mL。
11．氯离子标准溶液：称取经550℃灼烧1h冷却后的氯化钠8.2440g于烧杯中，加水微热溶解，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，溶液中含氯离子5mg/mL。
四、实验步骤
1．样品的采集和制备：
本法所需样品应单独采取。每一批饲料产品抽取10个有代表性的原始样品，每个样品的采集量约为200g。取样点的确定应考虑各方位的深度、袋数或料流的代表性，但每一个样品应由一点集中取样。取样时不允许有任何翻动或混合。将每个样品在实验室内充分混合，颗粒饲料样品需粉碎通过1.4mm筛孔。
2.测定步骤
（1）标准曲线绘制
精确量取氯离子标准溶液0.1，0.2，0.4，0.6，1.2，2.0，4.0和6.0mL于50mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液和10mL硝酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，即可得到0.50，1.00，2.00，3.00，6.00，10.00，20.00和30.00mg/50mL的氯离子标准系列。将它们倒入100mL的干燥烧杯中，放入磁力搅拌子一粒，以氯离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，搅拌3min。在酸度计或电位计上读取电位值（mV），以溶液的电位值为纵坐标，氯离子浓度为横坐标，在半对数坐标纸上绘制出标准曲线。
（2）试液制备
准确称取试料10.00±0.05g置于250mL烧杯中，准确加入100mL水，搅拌10min，静置澄清，用干燥的中速定性滤纸过滤，滤液作为试液备用。
（3）试液的测定
准确吸取试液10mL，置于50mL容量瓶中，加入5mL硝酸溶液和10mL硝酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀，然后倒入100mL的干燥烧杯中，放入磁力搅拌子一粒，以氯离子选择电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，搅拌3min。在酸度计或电位计上读取电位值（mV），从标准曲线上求得氯离子浓度的对应值X。按此步骤依次测定出同一批次的10个试液中的氯离子浓度X1，X2，X3，…，X10。
五、结果计算
1．试液氯离子浓度平均值
试液氯离子浓度平均值按式(1)计算:
2．试液氯离子浓度的标准差S
试液氯离子浓度的标准差S按式(2)计算:
3．混合均匀度值
混合均匀度值以同一批次的10个试液中氯离子浓度的变异系数CV值表示，CV值越大，
混合均匀度越差。
10个试液中氯离子浓度的变异系数CV值（%）按式（3）计算：
计算结果精确到小数点后两位。
附：饲料中水溶性氯化物含量的快速测定法
一、试剂
1．硝酸银标准溶液：0.01mol/L，1.6989g的硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，储于棕色
瓶中（使用时需标定）。
2．铬酸钾指示剂：溶液浓度10%。
二、测定步骤
称取5～10g样品，准确至0.0001g，准确加蒸馏水200mL，搅拌15min，放置15min，用中速定性滤纸过滤，准确移取上清液20mL，加蒸馏水50mL，10％铬酸钾指示剂1mL，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色且1min不褪色为终点。
计算公式如下：
Cl（％）＝〔V×C×200×0.0355／（m×20）〕×100
V.............................................. 滴定时硝酸银溶液消耗体积（mL）；
C………………………………...硝酸银溶液的摩尔浓度（mol/L）；
m…………………………..……试样质量g。
第二篇：实验二 配合饲料混合均匀度的测定(1)
实验二 配合饲料混合均匀度的测定（1）
——甲基紫法
一、实验目的
通过本实验，掌握甲基紫法测定配合饲料混合均匀度的方法。本法是我国国家标准GB/T 5918-2008所推荐的方法。国家标准规定，配合饲料混合均匀度的CV％应不大于10％，浓缩料与预混料的CV%应不大于5%。
二、实验原理
本法以甲基紫色素作为示踪物，将其与添加剂一道加入，预先混合于饲料中，然后以比色法测定样品中的甲基紫含量，以饲料中甲基紫含量的差异来反映饲料的混合均匀度。
三、仪器与试剂
1．分光光度计：带5mm的比色皿。
2．标准筛：筛孔净孔尺寸100um。
3．分析天平，感量0.0001g。
4．漏斗。
5．烧杯100mL，250mL。
6．甲基紫（生物染色剂）。
7．无水乙醇。
四、实验步骤
1．示踪物的制备与添加
将测定用的甲基紫混合并充分研磨，使其全部通过100um的标准筛，按照配合饲料成品量十万分之一的用量，在加入添加剂的工段投入甲基紫。
2．样品的采集与制备
本法所需样品应单独采取。每一批饲料产品抽取10个有代表性的原始样品，每个样品的采集量约为200g。取样点的确定应考虑各方位的深度、袋数或料流的代表性，但每一个样品应由一点集中取样。取样时不允许有任何翻动或混合。将每个样品在实验室内充分混合，颗粒饲料样品需粉碎通过1.4mm筛孔。
3．测定步骤
从原始样品中准确称取10g化验样，放在100mL的小烧杯中，加入30mL乙醇，不时地加以搅动，烧杯上盖一表面皿。30min后用中速定性滤纸过滤，以乙醇液作空白调节零点，用分光光度计，以5mm比色皿在590nm的波长下测定滤液的吸光度。
五、结果计算
以各次测定的吸光度为Xl、X2、X3……..X10，其平均值
，标准差S和变异系数CV按下述公式计算。
六、注意事项
1．同一批饲料的10个样品测定时应尽量保持操作的一致性，以保证测定值的稳定性和重复性。
2．由于出厂的各批甲基紫的甲基化程度不同，色调可能有差别，因此，测定混合均匀度所用的甲其紫，必须用同一批次的并加以混匀，才能保证同一批饲料中各样品测定值的可比性。
3．配合饲料中若添加苜蓿粉、槐叶粉等含有叶绿素的组分时，则不能用甲基紫法测定混合均匀度。