在线数字精馏
一、实验目的
1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；
2、用作图法和计算法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。
3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。
除要求达到基本精馏实验目的外，还应了解过程控制的基本原理和方法。
4、了解塔釜液位、塔釜加热量、预热、回流比等控制原理。
二、实验装置、流程及操作说明
1、实验装置及流程示意（见下页）
2、实验体系：酒精水溶液
3、进料状态：常温：不经过换热器预热和电预热，直接进料
加热：经过电加热预热，设置加热功率实现饱和液进料。
4、结构参数：
塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，共有15块板。根据不同进料组成和状态，设置三个进料口，分别在第2、4、8（从下向上）板处。板间距HT=70mm，板上孔径d=2mm，筛孔数N=50个，开孔率4.3%。
塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定。料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。
5、有关测量仪表及控制
转子流量计参数：
塔顶：回流LZB—3 16～160 ml/min， 产品LZB—3 2.5～25 ml/min
进料：LZB—4，16～160 ml/min
冷却水：塔顶全凝器LZB—15，25～250 l/h
塔底冷却器LZB—10，16～160 l/h
压力：塔釜膜盒压力表： 0～6KPa
塔釜压力传感器： 0～6KPa
电流：塔釜电加热电流表（指针式）：0～20A
进料电加热电流表（指针式）：0～1A
数字仪表型号
触摸屏： 温度检测：12点
回流比输入控制
进料预热功率控制
塔釜电加热控制：宇电518
6、电磁阀：塔顶回流、塔顶产品：2W—025—08
7、调压器：塔釜和预热加热电压调压模块：40A，电流输入4—20mA
8、进料泵：磁力泵15w
9、电加热：塔釜功率：3*2 kw 380V（自控）
进料预热功率：300 w （自控）
10、操作参数：P釜=1.0～2.2KPa；T灵=82～84℃ T顶=78～80℃ T釜=97～100℃
在线精馏流程原理示意图
说明：
1、圆圈○中L、T、A、P分别代表流量、温度、取样及温度测试点；
2、F代表阀门，DF代表电磁阀。
3、图中个别设置未标明，如塔釜加料口、塔釜液位计；
4、图中个别管线未画，冷却水进出塔底冷却套管之间的管线。
塔内三个玻璃视盅位置
分别在5—6、6—7和14—15板之间
三、操作步骤： 阀门初始阶段均为关闭状态
1、准备阶段
⑴、在塔釜先加入约8v%(体积)的乙醇水溶液，液位到塔釜的溢流处；
⑵、配约22～30v%(体积)的乙醇水溶液[必须用蒸馏水配制]，加满进料罐。
若配置低于22%，进料位置在下，若高于30%,进料位置在上。
⑶、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在1～2KPa；
①、仪表面板输入方法：先开启仪表柜和触摸屏上的电加热开关。在仪表柜塔釜蒸汽压力仪表上，按→←方向和↑↓键直接如1800，即设定塔釜控制压力为1800Pa。
②、电脑输入：先开启仪表柜和触摸屏上的电加热开关。在电脑显示界面对应输入框中输入如1800值即可。
⑷、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在230～250 [l/h]之间；
调F2塔底冷却水量在140～160 [l/h]之间，根据塔釜样品温度＜50℃确定；
2、稳定阶段
⑴、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8，使塔处于手动全回流状态操作；
此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流电磁阀DF2一直处于通电状态，对电磁阀不利。
⑵、等待灵敏板温度(约第3、4点温度)维持在82—84℃之间不变后操作才算稳定。
3、连续精馏（有产品阶段）
⑴、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在100～140[ml/min](进料量的多少直接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少)。小心微量开启F18使进料液微量循环。
全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建议从第2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。
若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热电电源，设置预热功率。
原料预热的控制方法：
①、触摸屏输入方法：先开启仪表柜和触摸屏上的原料预加热开关。直接在触摸屏预加热功率输入框中在0～0.3Kw之间输入一个数值。
②、电脑输入：先开启仪表柜和触摸屏上的原料预加热开关。在电脑显示界面对应输入框中在0～0.3Kw之间输入一个数值即可。
⑵、确定回流比R=8～16范围之间（自定）。
①、手动调节：只开启产品流量计稳定到一定值即可，
②、触摸屏输入：先开启仪表柜和触摸屏上的回流比开关。直接在触摸屏回流比输入框中在0～100之间输入一个数值，若输入90，其R=90/(100-90)=9。
③、电脑输入：先开启仪表柜和触摸屏上的回流比开关。直接在电脑屏回流比输入框中在0～100之间输入一个数值，若输入90，其R=90/(100-90)=9。
⑶、维持正常的灵敏板温度一定时间后，在塔顶、进料、塔釜三个测酒器中放如酒度计，记录下相应的温度和酒度。（如果塔釜出料温度大于50℃，可适当调大F2）。
⑷、当温度、酒度满足要求（塔顶＞92度），记录相关流量等数据。
4、停车：
⑴、实验完毕，关闭塔釜电加热和预热电源，关闭进料泵，关闭阀F6、F4。
⑵、等板上无气液时关闭回流比开关，最后关闭冷却水总阀和总电源。
操作的特别说明：
1、塔釜和原料配料必须用蒸馏水和分析纯酒精，若不使用蒸馏水影响塔釜加热效率甚至发生危险，若不使用高浓度纯酒精，可能对设备有腐蚀且形成多组分对实验数据有影响。
2、塔釜原料必须加满到溢流，第一次操作可以配置8%左右的原料，以后可以不放出不用配制。当然，长时间不用可放出，但再次使用时必须用蒸馏水冲洗塔釜。
3、冷却水管道连接好后，可以将冷却水阀F2和F3全开，先大概开启冷却水进水管总阀，然后微调F2和F3分别使其流量达到合适。这样可以减少F2、F3前管道压力，避免由于连接软管老化出现跑水，甚至损坏电器。关闭时只要关闭总水阀即可。切记切记。
4、因为本实验影响因素很多，需要老师不断摸索操作条件和观察现象。
精馏触摸屏操作说明
触摸屏集中显示精馏设备各温度实时值，操作方便、显示直观，以下是各显示界面的详细说明，供实验过程中查阅
界面一
1. 界面一是显示主界面，触摸屏启动完成后，默认进入该界面。黑色方框内实时显示各测温点温度值，
2.
3. 触碰红色方框区域，弹出数字键盘，用以分别设定回流比例及预热功率，其中，回流比例的设定范围是0~100%，表示回流量占塔顶全部产品量的百分比，预热功率的设定范围是0~0.3KW。
4. ‘实验说明’及‘操作界面’是进入下一窗口的按钮，触碰此按键进入相应的界面。
界面二
1. 界面二是操作界面，界面内有‘回流’‘预热’‘釜料加热’‘进料’四个按钮，触碰按钮，该功能块上电，同时颜色显示为绿色。
2. 触碰下方两个按钮分别进入实验说明界面和主界面。
界面三
界面四
1. 界面三及界面四分别是实验说明界面1和实验说明界面2，详细分述各界面功能及注意事项，方便实验操作中随时翻阅，
其中，釜料液加热有‘防干烧’设计，当T1温度大于100度或是T1温度传感器断线，釜料液功能块会自动断电；开启预热前必须开启进料泵，也是为了保护加热体，避免出现‘干烧’。
五、实验原理
蒸馏技术原理是利用液体混合物中各组分的挥发度不同而达到分离目的。此项技术现已广泛应用于石油、化工、食品加工及其它领域。其主要目的是将混合液进行分离，根据料液分离的难易、分离的纯度，此项技术又可分为一般蒸馏、普通精馏及特殊精馏等。本实验是属于针对酒精—水系统作普通精馏验证性实验。
根据纯验证性（非开发型）实验要求，本实验只作全回流和某一回流比下的部分回流两种情况下的实验。
1、乙醇—水系统特征
平衡数据 x—y相图 t—x—y相图
结论：⑴普通精馏塔顶组成xD＜0.894，若要达到高纯度酒需采用其它特殊精馏方法；
⑵为非理想体系，平衡曲线不能用y=f(α,x)来描述，只能用原平衡数据。
2、全回流操作
特征：
⑴ 塔与外界无物料流[不进料，无产品]；
⑵ 操作线y=x [每板间上升的气相组成=下降的液相组成]；
⑶ xD-xW 最大化[也既理论板数最小化]。
在实际工业生产中应用于设备的开停车阶段，使系统运行尽快达到稳定。
3、部分回流操作
可以测出以下数据：
温度[℃]： tD、tF、tW
组成[mol/mol]：xD、xF、xW
流量[l/h]： F、D、L（塔顶回流量）
回流比R：R=L/D
精馏段操作线：
进料热状况q：
根据xF在t—x（y）相图中可分别查出露点温度tV和泡点温度tL。
IV：在xF组成、露点tV下，饱和蒸汽的焓；
CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tV+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K]
rA、rB：乙醇和水在露点温度tV下的汽化潜热 [KJ/Kmol]
IL：在xF组成、泡点tL下，饱和液体的焓；
CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tL+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K]
IF：在xF组成、实际进料温度tF下，原料实际的焓；
根据我们实验的进料是常温下（冷液）进料，tF<tL
CPA、CPB：乙醇和水在定性温度t=(tF+0)/2下的比热 [KJ/Kmol.K]
q线方程：
d点坐标：根据精馏段操作线方程和q线方程可解得其交点坐标（xd，yd）
提馏段操作线方程：
根据（xw，xw）（xd，yd）两点坐标，利用两点式可求得提馏段操作线方程。
根据以上计算结果，作出相图：
根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理论板数N理论。
从而求得部分回流下的全塔效率ET：
4、组成分析：用酒精酒度计进行分析计算，其分析计算步骤为：
分别测出塔顶产品、塔釜残液及进料液在一定温度下t的酒度V，可根据下式折算成标准20℃的酒度V20：
V20=At2+Bt+C
A=-1.586E-10V4+4.545E-8V3-5.218E-6V2+2.546E-4V-4.482E-3
B= 1.027E-8V4-3.516E-6V3+5.035E-4V2-0.0278V+0.1205
C=-2.659E-3V2+1.285V+0.3685
说明：样品温度在16—50℃，样品酒度在2—99°之间；本试验条件下均满足。
根据标准酒度V20计算出对应摩尔含量x：
以上计算可直接采用提供的酒度计算表计算。
六、实验报告要求
1、记录有关实验数据，用逐板计算法和作图法求得理论板数，完成下列表格：
表1：部分回流时，测定样品酒度温度t、酒度Vt、20℃酒度V20及组成x数据表：
表2：部分回流时，数据结果汇总表：
说明：表2中计算热状况的进料温度tF与表1中测定进料取样样品温度一致。
2、作部分回流下的图解图（为保证作图的精确，要求在塔底和塔顶进行放大处理）。
3、在逐板计算或作图求出的总理论板数时，要求精确到0.1 块。这就要求在计算到最后一板时，根据塔釜组成xW和xn、xn-1数据进行比例计算。在作图时，在塔底放大图中也应作如此比例计算。
4、对全塔温度分布进行作图，找出规律和灵敏板温度。
友情提示：
出现异常现象、导致结果、形成原因及处理建议
无论以上何种原因引起的不正常现象，均导致分离效果下降。另外也要特别关注塔釜液面的变化，特别是液面的过底。操作时严密注意！
特别注意：
1、因为塔釜电加热是湿式加热，必须在塔釜有足够液体时（必须掩埋住电加热管）才能启动电加热，否则，会烧坏电加热，因此，严禁塔釜内液少开启电加热！！！！
2、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。
3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔釜液位，防止液位过高或过低。严禁无人看守塔釜放料操作。
4、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。
5、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。
第二篇：在线数字精馏实验讲义2(写报告用的)
实验名称 在线数字精馏
一、实验目的
1、熟悉板式精馏塔的结构、流程及各部件的结构作用；
2、用作图法确定精馏塔部分回流时理论板数，并计算出全塔效率。
3、测出全塔温度分布，确定灵敏板位置。
4、了解塔釜液位、塔釜加热量、预热、回流比等控制原理。
5、调整回流比R，测得总板效率随回流比R的变化情况
二、试验任务
1、研究开车过程中，精馏塔在全回流条件下，塔顶温度等参数随时间的变化
2、测定精馏塔在全回流、稳定操作条件下，塔体内温度和浓度沿塔高的分布。
3、测定精馏塔在全回流和某一回流比连续精馏时，稳定操作后的全塔理论塔板数、总板效率。
4、在部分回流、稳定操作条件下，测定总板效率随回流比R的变化情况。设回流比依次为12、14、16
三、实验原理：
1乙醇—水系统的特征：根据水和乙醇的关系作出平衡线
2、作图法得出理论板数及全塔效率ET
（1）全回流：操作线方程
与对角线重合，
可以通过作图法求得理理论塔板数Nmin，从而求得全塔效率ET
（2）部分回流
实验测得数据：温度[℃]：tD、tF、tW，
利用酒度求组成[mol/mol]：xD、xF、xW
流量:F[l/h]、D和L[ml/min] 回流比R=L/D
做出精馏段操作线方程：
过点（
,）截距为
做出q线方程：
斜率为q/q-1
过点（xF、xF）,得精馏段操作线和q线的交点（
、）
做提馏段操作线过（
）（、）
根据以上计算结果，可作出右图：
根据作图法或逐板计算法可求算出部分回流下的理
论板数NT。部分回流下的全塔效率ET：
四、实验步骤：
1、准备阶段
⑴、在塔釜先加入约8v%(体积)的乙醇水溶液液位到塔釜的溢流处；
⑵、配约26v%(体积)的乙醇水溶液[必须用蒸馏水配制]，加满进料罐。
⑶、开启塔釜加热电源，根据每个具体装置设置塔釜压力控制在1.2～2KPa；
⑷、调节F3塔顶冷凝器冷却水量在240 [l/h]；调F2塔底冷却水量在140～160 [l/h]之间，根据塔釜样品温度t11＜50℃确定；
⑸、开启进料泵电源。全开F6，开F4调节流量在120[ml/min](进料量的多少直接与进口组成有关，进料组成越大，进料量则少)。小心微量开启F18使进料液微量循环。全开F6，说明进料是第4板（从下向上）。如果配料浓度小于20%，建议从第2板进料，若进料浓度大于30%，应从第8板进料。
2、稳定阶段
⑴、当塔顶玻璃分配器中有液体冷凝后，全开回流流量计阀F8，使塔处于手动全回流状态操作；
此步骤为全回流，建议采用手动控制。若采用电磁阀自动控制，因回流电磁阀DF2一直处于通电状态，对电磁阀不利。
⑵等待灵敏板温度(约第3、4点温度)维持在82—84℃之间不变后操作才算稳定。记录下第1、3、5、7、9、12、14板的温度T8、T7、T6、T5、T4、T3、T2
3、连续精馏（有产品阶段）
⑴、若维持常温（过冷）液进料，可不开预热电源。若需要加热进料，开启预热电电源，设置预热功率。
⑵、依次确使回流比R=10、12、14
⑶维持正常的灵敏板温度一定时间后，在塔顶、进料、塔釜三个测酒器中放如酒度计，记录下相应的温度和酒度。（如果塔釜出料温度大于50℃，可适当调大F2）。
⑷、当温度、酒度满足要求（塔顶＞92度），记录相关流量等数据。
4、停车：
⑴、实验完毕，关闭塔釜电加热和预热电源，关闭进料泵，关闭阀F6、F4。
⑵、等板上无气液时关闭回流比开关，最后关闭冷却水总阀和总电源。
五、实验结果（数据与处理）：
1、记录有关实验数据，用逐板计算法和作图法求得理论板数，完成下列表格：
表1：测定不同回流比下样品酒度温度t、酒度Vt、20℃酒度V20及组成x数据表：
表2：部分回流时不同回流比下，数据结果汇总表：
说明：表2中计算热状况的进料温度tF与表1中测定进料取样样品温度一
2、作部分回流下的图解图（为保证作图的精确，要求在塔底和塔顶进行放大处理）。
3、在逐板计算或作图求出的总理论板数时，要求精确到0.1 块。这就要求在计算到最后一板时，根据塔釜组成xW和xn、xn-1数据进行比例计算。在作图时，在塔底放大图中也应作如此比例计算。
4、拳全塔温度分布如下表：
对全塔温度分布进行作图，找出规律和灵敏板温度。
六、注意事项：
1、因为塔釜电加热是湿式加热，必须在塔釜有足够液体时（必须掩埋住电加热管）才能启动电加热，否则，会烧坏电加热。
2、在启动加料泵前，必须保证原料罐内有原料液，长期使磁力泵空转会使磁力泵温度升高而损坏磁力泵。第一次运行磁力泵，须排除磁力泵内空气。若不进料时应及时关闭进料泵。
3、塔釜出料操作时，应紧密观察塔釜液位，防止液位过高或过低。严禁无人看守塔釜放料操作。
4、严禁学生进入操作面板后，以免发生触电。
5、在冬季造成室内温度达到冰点时，设备内严禁存水。
七、思考题：
1、根据结果分析塔顶和塔底的酒度哪个大，为什么？
3、何确定本实验的灵敏板温度？
2、说明本实验用酒度计测量组成的优缺点；
3、说明灵敏板温度在实际生产中所起的作用；
4、分析说明全回流在实际生产中的意义：
5、液泛与漏液与什么有关？如何防止？
6、实验中灵敏板温度的升高与降低与哪些因素有关？如何调节灵敏板温度？
八、1、结构参数：
塔内径D=68mm，塔总高H=3000mm，塔内采用筛板及弓形降液管，共有15块板。根据不同进料组成和状态，设置三个进料口，分别在第2、4、8（从下向上）板处。板间距HT=70mm，板上孔径d=2mm，筛孔数N=50个，开孔率4.3%。
塔顶为列管式冷凝器，冷却水走管外，蒸汽在管内冷凝。回流比由回流转子流量计与产品转子流量计数值决定。料液由泵从原料罐中经转子流量计计量后加入塔内。
2、有关测量仪表及控制
转子流量计参数：塔顶：回流LZB—3 16～160 ml/min， 产品LZB—3 2.5～25 ml/min
进料：LZB—4，16～160 ml/min 冷却水：塔顶全凝器LZB—15，25～250 l/h
塔底冷却器LZB—10，16～160 l/h
压力：塔釜膜盒压力表： 0～6KP 塔釜压力传感器： 0～6KPa
电流：塔釜电加热电流表（指针式）：0～20A进料电加热电流表（指针式）：0～1A
数字仪表型号
触摸屏： 温度检测：12点
回流比输入控制
进料预热功率控制
塔釜电加热控制：宇电518
6、电磁阀：塔顶回流、塔顶产品：2W—025—08
7、调压器：塔釜和预热加热电压调压模块：40A，电流输入4—20mA
8、进料泵：磁力泵15w
9、电加热：塔釜功率：3*2 kw 380V（自控）
进料预热功率：300 w （自控）
10、操作参数：P釜=1.0～2.2KPa；T灵=82～84℃ T顶=78～80℃ T釜=97～100℃