1.4纺织品阻燃性能的表征及测试
评定阻燃后织物的可燃性是一个比较复杂的问题，影响因素很多，如织物吸湿率，重量等，但主要从以下几个方面加以考虑:(l)可燃性:可燃性常用LOI值(限氧指数)以百分比形式来表示。LOI值给出空气中含氧的体积百分比达到多大时才能使可燃物点火燃烧，也就是说，LOI值越低，该物料越易点燃。例如聚丙烯睛系纤维的LOI值为18，就很易燃烧;而芳纶(Nomex)的LOI值为28，就被列入难燃材料。(2)易点燃性:即一种可燃物，是在怎样的情况下，以及什么时候可能点燃着火。(3)火焰扩散性:当可燃物被点燃后，火焰将以多快的速度扩展蔓延。(4)热量释放:物体燃烧后，在一定时间内释放多少能量。
具体实验方法介绍如下:
(l)燃烧实验法
燃烧实验法，主要用来测定试样的燃烧广度(炭化面积和损毁长度)、续燃时间和阴燃时间。一定尺寸的试样，在规定的燃烧箱里用规定的火源点燃，除去火源后测定试样的续燃时间和阴燃时间。阴燃停止后，按规定的方法测出损毁长度。根据试样与火焰的相对位置，可以分为垂直法、倾斜法和水平法。垂直法是目前最为普遍的测定方法。垂直燃烧实验又分垂直损毁长度法，垂直向试样易点燃性测定法和表面燃烧性能测定法。根据不同的标准，对织物燃烧性能的测定所需要的仪器也各不相同。
(2)限氧指数法
限氧指数法是目前广泛使用的纺织品燃烧性能测试方法，它是指在规定的实验条件下，在氧、氮混合气体中，材料刚好能保持燃烧状态所需最低氧浓度，用LOI表示，LOIO2/(O2+N2)*100%。GB/T5454- 1997规定了纺织品燃烧性能试验氧指数
法，将试样夹于试样夹上垂直于燃烧筒内，在向上流动的氧氮气流中，点燃试样上端，观察其燃烧特性。通过在不同氧浓度中一系列试样的试验，可以测得维持燃烧时氧气百分含量(体积百分比)表示的最低氧浓度值。
(3)锥形量热计
锥形量热计是80年代初开始发展起来的一种新型燃烧测试装置。它能模拟真实燃烧时的各种参数，主要用来测量材料燃烧时的热释放速率，研究表明，材料燃烧时的热释放速率，即单位时间内材料燃烧放出的热量，是表征材料在火灾中的燃烧危险性的最重要的火情参数。因此，近年来各种用于测量材料热释放速率的仪器和方法不断涌现。锥形量热仪采用氧消耗原理测量材料燃烧时的释热速率，此法目前己取代传统的建立在能量平衡基础上的释热速率的测试方法，被广泛应用于各种放热速率测试仪器及方法中。此外，它可以测量材料燃烧时的单位面积热释放速率，样品点燃时间、质量损失速率、烟密度、有效燃烧热、有害气体含量等参数。这些参数对于评价一个阻燃剂或阻燃体系的性能方面具有重要的意义，因为在实际的火情中，受害者不但受到火焰发出的热量的灼烧，而且受到聚合物等材料燃烧分解生成的大量的烟气的窒息、等危害。锥形量热计近年来己在欧美许多国家投入使用，我国也已经引进该仪器并应用于研究工作。
(4)其它测试方法
我国的强制性标准 GB17591中采用的是GB/T5455垂直法，其基本原理是将一定尺寸的试样置于规定的燃烧器(丙烷或丁烷)下点燃，测量规定点燃时间12s后的试样的续燃时间、阻燃时间及损毁长度，续燃和阻燃时间越短，说明该材料的阻燃性能越好。 FMvss302(美国)。IN75200(德国)，按这两个标准要将纺织物在水平方向土用丁烷气火焰燃烧15s。试验判据数值取:火焰在两测试标记间
传播的时间，或火焰在未到达另一标记前即己熄灭时的时间，然后以mm/min记入报告。 DIN4102，B2(德国)，本燃烧试验将纺织物按垂直方向用丁烷气火焰沿织物边或织物面燃烧15s。为使试验能成立，火焰尖端不要在20s内到达测试标记线。BS5852(英国)，根据本燃烧试验，将纺织物张紧在燃烧测试台上。有多种不同的燃烧源，用丁烷气火焰来点燃就被称为2号或3号“源”，它能提高燃烧器(喷口)中的气体流量，能延长火焰燃烧时间。在移去燃烧源30min后就不应一再看到炽热状态或烟雾。其他燃烧源还有以不同高度按塔状粘合的松木堆，等级可达crib4-7，较高的等级要采用较长和较粗的木条。为实施这种测试方法，要求在着火lh后应该不再看到有任何烟雾和炽热状态。遵照精确定义的测试标准，就能对所要整理的物料精确规定其必须满足的要求。值得指出的是，单一的阻燃测试方法往往不能全面的反映材料的燃烧性能，应尽量将几种测试方法结合起来使用，这样才能保证实验结果的可靠性。从被测试样所处的环境来看，氧指数法有其独特之处，当然还有一些专用于某些材料的方法如铺地织物试验方法等确。依据物理参数(熔点、着火点)要完全防止纺织物着火燃烧是难以做到的。通过选择一定的阻燃体系或某些有效成分组成的结合，就能延长人在火灾中的可能逃生的时间，使其能够及时获得适当的救护措施。
第二篇：阻燃纤维及其性能表征方法研究
上海纺织科技SHANGHAITEXTILESCIENCE&TECHNOLOGY20xx年12月?第38卷?第12期
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标准与测试
阻燃纤维及其性能表征方法研究
张新民,陆秀琴,周祯德,李红杰
(上海市纺织工业技术监督所,上海200040)
摘?要:阻燃纤维生产发展迅速,但目前尚未建立起适合纤维形态的阻燃性能检测方法和评判标准。纤维阻燃性能测检方法
的空白已在很大程度上制约了其产品的开发和市场推广。文中介绍了用氧指数法来表征涤纶、粘胶短纤维及涤纶长丝阻燃性能的试验方法。
关键词:阻燃纤维;性能;测试
中图分类号:TS101.921.9?????文献标识码:A?????文章编号:1001?2044(2010)12?0046?03
Studyontheexpressionwayoftheperformancesofflame-retardantfiber
ZHANGXin?min,LUXiu?qin,ZHOUZhen?de,LIHong?jie
(ShanghaiTextileIndustryInstituteofTechnicalSupervision,Shanghai200040,China)
Abstract:Testingmethodandevaluationstandardsofvariouskindsofflame-retardantfibershavenotbeenestablishedalthoughthefibersareinrapiddeveloping,whichdelayedtheproductdevelopmentandmarketpromotion.Inthisarticlearedescribedatestingmethodforflame-retardantpolyester,viscosefiberandpolyesterfilamentbymeansofoxidationindex.
Keywords:fireresistantfibre;property;
testing
国内很多化纤企业加速了对阻燃纤维的开发和研究,特别是阻燃涤纶和阻燃粘胶纤维发展更快,已形成了一定的市场规模,部分产品还出口国外。但国内外对材料阻燃性能的检测仅有针对面料的测试方法和标准,尚无适合纤维形态材料的阻燃性能检测方法标准,这在很大程度上制约了阻燃纤维产品的开发和市场推广。因此尽快建立纤维阻燃性能的检测和评判标准对于促进国内阻燃纤维的开发,规范行业内产品质量水平有重要的意义。
用有机阻燃剂(以磷氮系为主)改性的阻燃纤维。前者由于具有阻燃性好、耐高温和低烟无毒性等特点,近年来发展很快,应用也十分广泛。
2?国内外阻燃性能试验方法介绍
目前,国内外测定纺织品阻燃性能的方法通常采用垂直法、45度法和氧指数法。2.1?垂直法
将一定规格的试样垂直放置,在下端施加火焰点燃,经规定时间后撤离,测量试样的续燃时间、阴燃时间及损毁长度。续燃时间是指火焰撤离后试样持续有焰燃烧的时间;阴燃时间是指有焰燃烧终止后,或者火焰撤离后试样持续无焰燃烧的时间;损毁长度是指燃烧终止后,在规定方向上试样损毁面积的最大距离。国内标准有GB/T5455 1997!纺织品燃烧性能试验垂直法?。2.2?45度法
45度法与垂直法基本相同,区别是试样呈45度放置,另外增加一项损毁面积。损毁面积是指燃烧终止后试样损毁的总面积。国内标准是GB/T14645 1993!纺织织物燃烧性能45#方向损毁面积和接焰次数测定?。2.3?氧指数法
将一定规格的试样垂直放置在氧、氮混合气流中,在上端施加火焰,测定试样刚好维持燃烧状态所需要的最低氧气浓度(称氧指数),以体积百分率表示。国
1?涤纶和粘胶纤维阻燃改性的技术现状
1.1?阻燃涤纶纤维
涤纶纤维用阻燃剂有添加型和反应型两大类,其中添加型阻燃剂比较多。添加阻燃剂也是聚酯纤维最初采用的阻燃改性方法,主要有卤素阻燃剂和磷系阻燃剂。反应型阻燃剂是指分子中含有阻燃元素(磷、氯、溴、氮)及活性基团(羧基、羟基以及酸酐等)的小分子阻燃剂。发展趋势是反应型阻燃剂将逐渐取代添加型阻燃剂。目前国际上最常用的是磷系共聚型阻燃剂,其对聚酯纤维具有良好的阻燃效果。1.2?阻燃粘胶纤维
阻燃粘胶纤维根据阻燃剂类型的不同分为两大类,一类是采用无机材料改性的阻燃纤维,另一类是采
收稿日期:2010-08-11
作者简介:张新民(1952-),男,从事化纤原料、纤维、纱线、织物、印染布的标准化技术管理研究。
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内标准有GB/T5454 1997!纺织品燃烧性能试验氧指数法?,非等效采用国际标准ISO4589?1984,其主要技术内容、试验方法程序与国际标准一致。2.4?国外检测方法标准
日本的JISL1091-1999!织物燃烧性能测试?,其中就有垂直法、45度法和氧指数法。法国在19xx年发布了!纺织品燃烧性能试验氧指数法?,国际标准化组织(ISO)19xx年发布了ISO4589?1996!塑料燃烧性能测定氧指数法?。
3.2.1.1?棉卷法制样
取约20g纤维,用原棉分析机或梳棉机将纤维开松除杂。将开松样品平铺均匀,剪成50mm%100mm的长方形棉块,质量为0.20g&0.02g。开启熨烫升华色牢度仪,上下板温度170?,压烫时间20s。将棉块移至压烫板下,按设定好的参数进行压烫。将压烫好的试样对折成25mm%100mm的棉条再次进行压烫。取出压烫好的棉条冷却到室温,用棉卷制备工具(一根直径为2mm,一端带有一个狭缝的细长不锈钢条)的狭缝以45#夹住棉条毛面的一角,旋转工具使棉条呈螺旋状地缠绕在工具上,待末端卷入后继续旋转工具,转数为10~15,卷成直径约3~4mm,高度约90~100mm直挺、紧密的试样棉卷。抽离棉卷制备工具,把棉卷顶端的散纱或毛羽剪去20mm,即为试样。3.2.1.2?股线法制样
取20g左右纤维作为纺纱试样。利用小型纺纱设备将纺纱试样制成纱线,线密度不大于60tex。在缕纱测长机上绕取一定长度(整数圈)的纱线,质量为0.60g&0.03g。取下绕好的缕纱沿接头和中间部位剪成两段,每段长度为500mm,质量约为0.30g。将缕纱的一端打结置于纱线捻度机的夹持头中,用手捏持另一端,将纱线加捻(与单纱同捻向),捻数一般在110~150捻之间。然后沿中间对折成合股线,末端打结。该股线即为测试样品。
由纤维纺制的纱线并合成为一定量的缕纱,可有效消除自制单纱条干不匀而影响缕纱粗细的均一性。缕纱加捻成的股线挺直性好,表面光滑。样品燃烧均匀稳定,氧指数测定结果精确度好,完全满足材料的阻燃测试要求。
3.2.2?长丝试样制备方法
在缕纱测长仪上绕取一定长度的长丝纱,其质量为0.30g&0.03g。取下绕好的长丝纱一端置于纱线捻度机的夹持头中,用手捏持另一端,将长丝纱加捻(与单纱同捻向),捻数一般在60~80捻之间。然后沿中间对折成股线,在股线中间位置用单纱扎紧防止股线散开,该股线即为测试样品。对于含油率较高的长丝产品,试验前需对制好的股线进行清洗:将样品在4%中性皂液中浸泡4h,轻轻揉捏,洗净残留的皂液后放入烘箱内烘干。3.3?氧指数测定仪原理
氧指数测定仪结构如图1所示。
3?纤维阻燃性能试验方法的确立
垂直法、45度法和氧指数法测定纺织品的阻燃性能都需要把样品做成面料,这给化纤生产厂质量控制和贸易带来不便,尤其在贸易中一旦碰到质量纠纷,很难分清责任方,会造成巨大的经济损失。寻找适合表征纤维阻燃性能试验方法,关键要选择表示阻燃纤维性能的指标,同时要确定试验中样品制备等问题。3.1?试验方法的选择
目前采用的3种方法中,垂直法、45度法测定的续燃时间、阴燃时间和损毁长度较为抽象,用氧指数来表示试样的阻燃性能则比较直观。因为燃烧是需要氧气的,空气中氧气平均浓度为21%,如果氧指数低于21%,说明能在空气中能燃烧较长的时间;反之,只能燃烧较短的时间或不会燃烧。有关资料报导将极限氧指数在21%以下的称为易燃性材料,22%~27%的称为可燃性材料,27%以上的称为阻燃性材料。
用垂直法、45度法试验时,要求试样的尺寸较大,这对织物是很容易制备的,而要求将纤维做成大尺寸的形态比较困难。用氧指数法试验时,要求试样的尺寸可较小,用纤维来制作试验样品可以满足试验要求,因此决定采用氧指数法作为表征纤维阻燃性能方法。3.2?试样的制备方法
在确定试验方法和试验仪器后,关键是要解决试样如何制作的难题。要制作方便,能适应现有的仪器。虽然织物是非自撑材料,不能自已直立,但能用U形框架的夹子夹住。而纤维不但是非自撑材料,还无固定形状,较难用U形框架的夹子夹住。另外,试样的大小、形状应保证试验结果既能区分有阻燃和无阻燃,又要符合现有的氧指数评定指标。化纤行业各有关单位经过不断试验摸索,终于制定出了一套能适用于纤维表征的阻燃性能试验方法的制样方法。3.2.1?短纤维试样制作方法
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中部加一根横档,将测试样品放在中间,由两片试样夹的横档夹住。试样夹固定在燃烧筒中,当氧氮混合气流由下向上流过一段时间后,用火焰点燃试样顶端,同时记时和观察试样燃烧长度,与所规定的依据相比较。在不同的氧浓度中试验一组试样,测定试验刚好维持平稳燃烧时的最低氧浓度,用混合气中氧含量的体积百分数表示。
3.4?用不同制样方法的氧指数检测情况
1-燃烧筒;2-试样;3-试样支架;4-金属网;5-玻璃珠;6-燃烧筒支架;7-氧气流量计;8-氧气流量调节器;9-氧气压力计;10-氧气压力调节器;11、16-清净器;12-氮气流量计;13-氮气流量调节器;14-氮气压力计;15-氮气压力调节器;17-混合气体流量计;18-混合器;19-混合气体压力计;20-混合气体供给器;21-氧气钢瓶;22-氮气钢瓶;23、24-气体减压计;25-混合气体温度计
图1?氧指数测定仪装置示意
从山东海龙股份有限公司、中国石化上海石油化工有限公司、太仓金辉化纤实业有限公司、桐昆集团股份有限公司等企业取得有机、无机阻燃产品和常规产品进行大量氧指数测试,测试结果如下。
(1)棉卷法制样测定结果:常规涤纶短纤维19%~22%,阻燃涤纶短纤维27%~29%。
(2)股线法制样纤维测定结果:棉纤维22.3%(有焰),13%~15%(无焰);常规粘胶纤维21%~22%(有焰),15%~18%(无焰);兰精阻燃粘胶纤维29%;腈氯纶纤维31%;芳纶纤维30%;阻燃粘胶短纤维28%~32%;阻燃涤纶短纤维26%~30%;阻燃竹材粘胶短纤维30%~31%。
(3)长丝股线法试样制备方法测定结果:涤纶低弹丝24%~29%,涤纶牵伸丝24%
~27%,芳纶29%。
由上可见,不管用棉卷法或是股线法制样,用氧指数法进行测试都能明显区分常规产品和阻燃产品的阻燃性能,且可行性强,生产企业能在短时间以较少的成本投入,快速、简便、及时了解产品阻燃性能情况。
涤纶和粘胶短纤维及涤纶长丝阻燃性能试验方法 氧指数法的建立,为纤维阻燃性能的表征提供了有力的支撑,同时对促进贸易双方公平交易,
保障供销利益提供了技术依据。
氧气、氮气分别通过各自的流量计形成混合气流,调节氧气流量计、氮气流量计的流量大小可控制混和气流中氧气的比例,即:氧气的浓度,用下式表示:
Z=
X
%100X+Y
(1)
式中:Z 氧气的浓度,%;
X 氧气的流量,L/min;Y 氮气的流量,L/min。
混合气流经过燃烧筒下部的玻璃珠填充区段,使混和气流均匀地从下而上地流经燃烧筒。
试样夹由2片U形框架构成,内框尺寸为140mm%38mm,外框尺寸为150mm%58mm。在GB/T5454!纺织品燃烧性能试验氧指数法?中规定试样(织物)的尺寸为150mm%58mm,放在试样夹中随试样夹一起垂直竖立。在阻燃纤维试验时,在试样夹的(上接第25页)
5?结?语
将四方连续排列设计分为三大类排列方式,能够更为系统直观地获得进行面料设计的各种排列方法。这些排列方法在展示花型美感、工艺以及使用手法上存在各自的优缺点,只有了解这些不同方法的特点,并且灵活运用这些方法进行排列,才能便于它们在设计时得到很好的运用。而且,要使蕾丝面料的设计更加深入、精致,还需对主体花型的设计、原料、色彩和面料肌理触感的设计等进一步研究。
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