福州大学实验报告

课程名称：           化学制药实验                    

实验类型：＿＿＿＿＿   综合型＿＿＿＿＿＿＿＿           

实验项目名称：      苯妥英钠的合成                   

学生姓名：＿＿＿＿＿    王越＿＿＿＿＿＿＿＿            

年级专业：         2008级制药工程                     

学    号：＿＿＿＿    S040803123          ＿＿＿   ＿

同组学生姓名： 童林足 苏晓珊 严炜 许春萍                                  

指导老师：           唐凤翔  薛蓬春                       

实验地点：       化学化工学院实验南楼210                

实验日期：      2011年6月13日~6月15日         

化学化工学院

实验五 苯妥英钠（PHenytoin Sodium）的合成

一、   实验目的

1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B₁为催化剂进行反应的机理和实验方法。

2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。

二、   实验原理

苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为：

 

苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。微有吸湿性，易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 

合成路线如下：

三、   实验材料与设备

表1 所用的玻璃仪器及规格

表2 所用的试剂及规格

表3 所用的设备型号及规格

四、   实验操作步骤

（一）安息香的制备

1、于250ml锥形瓶内加入VB1 6.0g（白色结晶性粉末。有微弱特臭、味苦，有潮解性。熔点248℃，易溶于水，微溶于乙醇，不溶于醚和苯中，相对分子量300.81，计算可知加入的VB₁为19.946mmol）、蒸馏水30 mL、无水乙醇60 mL（水和无水乙醇提前冰水冷却）。不时摇动，待VB₁溶解；

2、加入2mol/L的（冰浴冷透）NaOH 22.5 mL（VB₁在碱性条件下会分解，所以NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却），充分摇动；

3、快速加入新蒸馏的苯甲醛（因为蒸馏的过程耗时太长，我们直接用瓶装的苯甲醛代替）22.5 mL（无色液体，具有类似苦杏仁的香味，熔点为－26℃。 沸点为178℃，相对密度为1.0415（10／4℃），能与乙醇、乙醚、氯仿等混溶，微溶于水，能进行水蒸气蒸馏，相对分子质量为106.12，计算可知加入的苯甲醛为220.8mmol），置于装有适量冰水的水槽中，冰水浴下搅拌40min，放置两天；

4、两天后瓶中析出大量淡黄色针状晶体，抽滤，用100ml冰水分多次洗涤，得安息香粗品。

5、粗品用95% 的乙醇溶液精制，晶体转移至500ml烧杯中，水浴70℃下少量多次加入95%乙醇，搅拌至固体恰好全部溶解（用去乙醇溶液410ml），室温冷却，晶体重新析出，抽滤，用少量冰水洗涤，置于真空干燥箱中干燥，得到乳白色安息香晶体。烘干称重（因为第一次A抽滤得到的滤液又析出很多晶体，故进行第二次抽滤B，两次得到的晶体质量分别为 A：14.013g、B：1.119g），测熔点（两次测得的熔点分别为A：138~140℃，B：135~137℃，二者的熔点很接近，可认为是同一种物质）。纯安息香为白色针状结晶，熔点132～137℃，参考熔点：133℃（理论与实际熔点的差异可能是由制得的安息香中所含的杂质导致的）

（二）二苯乙二酮的制备

1、搭建油浴装置，在装有转子、温度计、球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g（相对分子量为212.24，计算可知加入的二苯乙醇酮为37.69mmol），稀硝酸（HNO₃：H₂O=1：0.6）20 mL。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸（110℃左右），反应 2 h（反应中硝酸被还原，产生棕红色一氧化氮、二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色，可从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/L NaOH溶液（取氢氧化钠2.5g配制成250ml溶液）中吸收）。

2、反应结束( 此时体系成上下两层澄清溶液上层棕红色，下层棕黄色)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL室温蒸馏水中，搅拌，很快有黄色晶体析出。

3、待析晶完全后抽滤，滤渣用少量冰水洗涤，真空干燥，得到黄绿色块状二苯乙二酮粗品6.197g，测得熔点为88~93℃。（二苯乙二酮：纯品为黄色棱状晶体。 熔点95～96℃。沸点346～348℃(分解)，相对密度1.064 ，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯、氯仿等有机溶剂，不溶于水。）

 

图1  二苯乙二酮的制备装置（油浴，带有干燥管）

（三）苯妥英的制备

1、在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的250 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4 g（相对分子量为210.228，计算可知加入的二苯乙二酮为19.03mmol），脲素1.5 g（无色或白色无臭小片或结晶性粉末，具吸湿性，相对分子量为60.06 ，计算可知加入的脲素为24.975mmol），20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL（作溶剂用），开动搅拌，加热至沸（内温100℃左右），回流反应50 min。

2、反应完毕，得到棕色溶液。取下三颈瓶，稍冷，擦干瓶底上残留的油渍，搅拌下将反应液倾入120 mL冷水中（250ml烧杯），得乳黄色悬浊液；

3、加入适量活性炭，水浴（70℃）搅拌脱色15min，然后冷却至室温，有灰色絮状沉淀析出，抽滤，除去副产物。

4、滤液用10% 盐酸（10ml的36%盐酸加入蒸馏水配置成36ml）调至pH 5~6（用去盐酸19ml，溶液中出现乳白色沉淀，），放置一夜后（沉淀变成橘黄色），抽滤，滤渣用少量水洗，干燥，得到橘黄色苯妥英粗品5,145g。（纯净的苯妥英为白色粉末）

 

图2  苯妥英的制备装置(油浴)

（四）成盐与精制

1、将苯妥英粗品置250 mL烧杯中，按粗品与水为1：4之比例加入20ml水，40℃水浴加热，搅拌下滴加20% NaOH（取氢氧化钠10g配制成50ml溶液）至固体全溶，用去氢氧化钠7ml；

2、加适量活性炭，在搅拌下加热脱色5 min，趁热抽滤（布氏漏斗和抽滤瓶应预热）；

3、滤液转移至50ml烧杯中，室温放冷，后冰水冷却，析出大量橘红色结晶，抽滤，滤渣用少量冰水洗涤，真空干燥，得到苯妥英钠1.365g，计算收率。（苯妥英钠：易溶于水，溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。水溶液显碱性反应，因水解而显浑浊。）

五、实验注意事项

1、VB₁在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB₁在碱性条件下会分解，这是本实验成败的关键。

2、硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生氧化氮气体，该气体具有一定刺激性，故须控制反应温度，以防止反应激烈，大量氧化氮气体逸出。

3、 制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。

六、  实验现象记录

表四  实验现象记录和现象分析

七、  实验结果与分析

根据下述反应方程式计算各步产物的产率

（1）安息香的制备

苯甲醛的相对分子质量                 M₁=106.12g/mol

相对密度                         ρ₁=1.0415g/ml  

加入的体积                           V₁=22.5ml

则苯甲醛的摩尔质量                   n₁=220.8mmol

二苯乙醇酮的相对分子质量          M₂=212.24 g/mol

二苯乙醇酮的理论产量                 m₂=220.8*212.24/1000=46.86g

实际产量                             m₂^，=14.013+1.119=15.132g

产率                                 15.132/46.86*100%=32.29%

（2）二苯乙二酮的制备

加入的二苯乙醇酮的质量                m3=8g

二苯乙二酮的相对分子质量              M4=210.228g/mol

二苯乙二酮的理论产量                  m4=8/212.24*210.228=7.92g

实际产量                              m4，=6.197g

产率                                  6.197/7.92*100%=78.24%

（3）苯妥英的制备

加入的二苯乙二酮的质量               m5=4g

苯妥英钠的相对分子质量               M6= 274.25g/mol

苯妥英钠的理论产量                   m6= 4/210.228* 274.25=5.22g

实际产量                             m6‘= 1.367g

产率                                 1.367/5.22*100%=26.19%

表五   实验结果汇总

结果分析

（1）  反应的成功与否跟原料的质量有很大关系，首先苯甲醛不能含有苯甲酸,长期放置的苯甲醛使用前最好用5%碳酸氢钠洗涤后蒸馏，此外,噻胺易潮解,潮解后易被空气氧化而失效,因此,最好采用新鲜的噻胺，但是本实验所用的原料都是直接从瓶子里取的，可能已经放置了很久，不纯了；

（2）  各步反应中反应物部分参加反应；

（3）  安息香缩合反应结束把制得的安息香粗品拿去抽滤时，用滤液洗涤了滤渣一次，以至于得到的滤渣为黄色，再用冰水洗涤多次，仍为黄色，可能滤液中的杂质吸附在了滤渣上，后面的精制过程也没能把它完全除去，制得的安息香纯度下降；

（4）  制得的苯妥英钠刚开始放在鼓风干燥箱中60℃干燥，后来观察到晶体熔化，赶紧取出置于真空干燥箱中。苯妥英钠的实际熔程应295-598℃，但实际测得的熔程为92~100℃，与查到的文献值完全不符。可能在鼓风干燥时苯妥英钠被分解了。

八、  讨论与心得

苯妥英钠的合成过程一般是以苯甲醛为原料经安息香缩合，氧化和环化三步反应制得。在传统制备中，第l步安息香缩合反应中常用氰化物作为催化剂进行，但因为氰化物及氰化酸的致毒性极强，致毒作用极快，空气中氰化氢含量达3／100000，即可在数分钟内致人死亡，大大增加了危险性，目前普遍采用噻胺替代氰化钠催化此缩合反应,条件温和、无毒且产率较高。噻胺是一种具有生物活胜的辅酶,也是一种生物化学反应的催化剂,在生命过程中起重要作用。

催化剂是一种亲核试剂，其吸电子作用是醛基上的H活泼，从而能发生质子交换生成负碳离子是醛基成为亲核试剂，同时催化剂有事很好的离去基，可以脱去。除了氰化物和噻胺，噻唑啉离子、三乙氧基膦、和氯化三甲基硅在LDA存在下、烷基或芳基取代的咪唑啉定也可催化安息香缩合。

反应温度要严加控制，特别是安息香合成开始前期加热不必太快，后期可适当升高温度至沸腾。

附录：维生素B1催化合成安息香机理

1、本次实验使用维生素B1催化安息香缩合反应。维生素B1又称为硫胺素，其结构如下：

VB1是一个噻唑生成的季铵盐，也可对安息香缩合起催化作用，因此，可以用具有生物活性的VB1的盐酸盐代替氰化物催化安息香缩合反应。

反应时，VB1分子中的噻唑环上的氮原子和硫原子邻位的氢，在碱作用下可生成负碳离子：

硫胺素分子中最主要的部分是噻唑环，噻唑环C2上的氢原子由于受到氮原子核硫原子的影响，具有明显的酸性，在碱的作用下，质子容易被除去，产生的负碳离子作为活性中心。然后与苯甲醛作用生成中间体（形成烯醇中间体）：

上述中间体可以被分离得到。中间体又经过脱H+得到另一个中间体烯醇，烯醇与另一分子苯甲醛作用就得到了缩合中间体，再经过水解得到产物。

第二篇：苯妥英钠合成实验的改进

２０１０年３８卷第７期广州化工

?９７?

苯妥英钠合成实验的改进

陈新

（皖西学院化生系；安徽仿生传感与检测技术省级实验室，安徽六安２３７０１２）

摘

要：以苯甲醛为原料，通过安息香缩合，氧化和环合三步合成苯妥英钠，用维生素Ｂ。为催化剂，控制ｐＨ值为８～９，温度

６０℃～７０℃，并且在新蒸的苯甲醛中加入适量锌粉制备安息香；氧化步骤中用ＦｅＣｌ，?６Ｈ：Ｏ代替硝酸，可以使反应在较温和的条件下进行，而且产品收率有所提高。本实验苯妥英钠收率为３７．５７％。

关键词：苯甲醛；安息香；苯妥英钠；ＶＢｌ；ＦｅＣｌ３?６心ｏ

Ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ

ｏｆＳｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＰｈｅｎｙｔｏｉｎ

ＣＨＥＮＸｉｎ

Ｓｏｄｉｕｍ

（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅ，ＷｅｓｔＡｎｈｕｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ；ＬａｂｏｒａｔｏｒｙｏｆＢｉｏｎｉｃＳｅｎｓｏｒｓ

ａｎｄＤｅｔｅｃｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｏｆＡｎｈｕｉＰｒｏｖｉｎｃｅ，ＡｎｈｕｉＬｉｕａｎ２３７０００，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ

ａｓ

ｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ，ｐｈｅｎｙｔｏｉｎｓｏｄｉｕｍｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｔｈｒｏｕｇｈｂｅｎｚｏｉｎｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ，ＯＸ—

ａｓ

ｉｄａｔｉｏｎａｎｄｒｉｎｇｃｌｏｓｕｒｅｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｉｎｔｈｅｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆｂｅｎｚｏｉｎ，ＶＢｌ

ａｔ

ｃａｔａｌｙｓｔ，ｗｉｔｈｐＨ８～９，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ６０℃～７０℃，

ｔｈｅｓａｍｅｔｉｍｅ，ｓｏｍｅＺｉｎｃｐｏｗｄｅｒｗａｓａｄｄｅｄｉｎｔｏｎｅｗｓｔｉｌｌｅｄｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ．Ｉｎｔｈｅｏｘｉｄａｔｉｏｎｓｔｅｐ，ＦｅＣｌ３?６Ｈ２０ｗａｓ

ａｓ

ｕｓｅｄ

ｏｘｉｄｉｚｅｒｉｎｓｔｅａｄｏｆｎｉｔｒａｔｅ．Ｔｈｅｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｒｅｓｔｉｌｔｓｉｎｄｉｃａｔｅｄｔｈａｔｒｅａｃｔｉｏｎｓ

ｒａｔｅ

ｃａｎ

ｐｒｏｃｅｅｄｕｎｄｅｒｍｏｄｅｒａｔｅｃｏｎｄｉ—

ｙｉｅｌｄｏｆｐｈｅｎｙｔｏｉｎｓｏｄｉｕｍ

ｔｉｏｎｓ，ｆｕｒｔｈｅｒｍｏｒｅ，ｔｈｅｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ

ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｗａｓ３７．５７％．

ｉｎｃｒｅａｓｅｄｃｏｍｐａｒｅｄ

ｔｏ

ｆｏｒｍｅｒｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅ

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｅｎｚａｌｄｅｈｙｄｅ；ｂｅｎｚｏｉｎ；ｐｈｅｎｙｔｏｉｎ；ｐｈｅｎｙｔｏｉｎｓｏｄｉｕｍ；ＶＢｌ；ＦｅＣｌ３?６Ｈ２０

苯妥英钠（５，５一二苯基乙内酰脲钠）在医学上有着广泛的用途，主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治疗，也可用于治疗慢性支气管炎和哮喘。本实验中以苯甲醛为原料，通过安息香缩合，氧化和环合三步合成苯妥英钠。经典的安息香合成以氰化钠或氰化钾为催化剂，由于氰化钠是剧毒品，使用不当易造成危害。目前普遍采用噻胺替代氰化钠催化此缩合反应，条件温和、无毒且产率较高。硝酸作氧化剂，产生了大量腐蚀性的棕黄色ＮＯ：气体，使用ＦｅＣｌ，?６Ｈ：Ｏ作氧化剂，可避免上述污染。本文对苯妥英钠合成步骤进行了改进，在较温和的条件下得到了较高的产率。１

１．１

１．２主要仪器和试剂

苯甲醛；维生素Ｂ１；冰乙酸；ＦｅＥｌ３?６也０；尿素；活性炭；９５％乙醇；ＮａＯＨ溶液，盐酸，磁力加热搅拌器，抽滤装置，熔点测定仪。２

实验方法‘１—５］

２．１安息香的制备

（１）在２５ｍＬ圆底烧瓶中依次加入２９ＶＢ。和２ｍＬ蒸馏水，摇匀溶解，再加入８ｍＬ９５％乙醇。冷却至０℃。

（２）取１０％ＮａＯＨ溶液２ｍＬ于小锥型瓶中并冷却至Ｏ。Ｃ。（３）再往圆底烧瓶中加入５ｍＬ新蒸的苯甲醛及适量锌粉，充分摇匀，调整反应液的ｐＨ值为８～９。

（４）冰浴下将１０％ＮａＯＨ溶液逐滴加入步骤（１）的圆底烧瓶中。

（５）加入几粒沸石，装上回流冷凝管，用６０℃～７０℃水浴加热１．５ｈ（不能使反应物剧烈沸腾）。反应后期可将水浴为温度

实验部分

实验原理

合成路线如下：

：６

寸ｌ一一心。０≈》…。

万方数据

一Ｃ－Ｃ。Ｈ．－－囝旦ｐ８穗勺

升高到８０。Ｃ～９０℃。其间注意摇动反应瓶并保持反应液的ｐＨ值为８～９，必要时可滴加１０％ＮａＯＨ溶液。

（６）反应混合物冷至室温后冰水冷却，使结晶析出完全。（７）抽滤，并用冷水洗涤晶体，粗产物可用９５％乙醇重结晶，干燥，称重。

２．２联苯甲酰的制备

在２５ｍＬ圆底烧瓶中加入６．５ｍＬ冰乙酸、５ｍＬ水、９．０９

作者简介：陈新（１９７２一），男，皖西学院讲师，博士。Ｅ—ｍａｉｌ：ｃｘ８１０１０１＠１６３．ｃｏｒｎ

?９８?

广州化工

计算收率。

２０１０年３８卷第７期

ＦｅＣｌ，?６心０，装上回流管，加热至沸腾５ｍｉｎ后，再加入自制的安息香，加热并不断搅动。回流１ｈ后，将反应混合物冷至室温，在搅拌下倾入１０ｍＬ的冰水中，此时即有二苯乙二酮析出。结晶抽滤并用冷水充分洗涤，干燥，称重。

３结果与讨论

３．１

２．３苯妥英的制备

按投料比：二苯乙二酮：尿素：１５％ＮａＯＨ：乙醇：水＝１９：０．６９：３ｍＬ：５ｍＬ：１０ｍＬ，将二苯乙二酮、尿素、１５％ＮａＯＨ溶液及乙醇置圆底烧瓶中，安装电磁搅拌，回流冷凝管，加热到１００。Ｃ，然后分批加入１５％ＮａＯＨ水溶液，回流１．５ｈ后加入计算量的水，得浅黄色溶液，用活性炭脱色，然后冷却至室温，过滤。滤液转移到小烧杯中，水浴控制温度在４５。Ｃ左右，用５％的盐酸酸化至ｐＨ值为５～６，即有大量白色固体出现，充分冷却，抽滤。滤出物用水洗涤，充分干燥，即得苯妥英，称重。

实验结果

３．２讨论

（１）本实验中安息香制备的关键在于调ｐＨ值。ｐＨ值为７～８时，因维生素Ｂ。不能很好发挥活性ＭＪ，产率较低。ｐＨ值为９～１０时，碱性太强，苯甲醛分子间可能发生康尼查罗反应ｏ“，降低了产率。因此最佳的ｐＨ值应为８～９。制备安息香时，本实验中采用先加入ＶＢ，，再加入苯甲醛，最后加入ＮａＯＨ溶液的方法，这样更加有利于控制反应过程中的ｐＨ值，不同于文献怛一７０中先加入ＶＢ。，再加入ＮａＯＨ溶液，最后加入苯甲醛的方法。在加入苯甲醛的同时加入适量锌粉＂Ｊ，可以有效地减少苯甲醛被氧化，从而提高产品的收率。另外ＶＢ。在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。在ＮａＯＨ溶液中嘧唑环易开环失效。因此ＮａＯＨ溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，ＶＢ，在碱性条件下会分解，这是本实验成败的另一关键因素。

２．４成盐与精制

将苯妥英粗品置１００ｍＬ烧杯中，按粗品与水为１：４之比例加入水，水浴加热至４０℃，加入２０％ＮａＯＨ至全溶，加活性碳少许，在搅拌下加热５ｍｉｎ，趁热抽滤，滤液加氯化钠至饱和。放冷，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，测熔点，称重，

表１产品的产量和收率

Ｔａｂｌｅ１

Ｏｕｔｐｕｔａｎｄｙｉｅｌｄｏｆｐｒｏｄｕｃｔｓ

（２）目前文献中制备二苯乙二酮采用的催化剂主要有ＦｅＣｌ３?６Ｈ：０、硝酸或乙酸和硝酸钠、硫酸铜的混合物，但是使用硝酸或乙酸和硝酸钠、硫酸铜的混合物都会有棕黄色ＮＯ：有毒气体生成，使用ＦｅＣｌ，?６Ｈ：０作氧化剂可以使反应在较为温和的条件下进行，同时产率也有所提高。若产物呈油状析出，应重新加热溶解，然后静置任其冷却，必要时可用两头封口的毛细管代替玻棒摩擦瓶壁，或放人品种以诱发结晶。

（３）在苯妥英的合成中，应分批加入１５％ＮａＯＨ溶液，若一次性加入，则会产生副反应，使溶液颜色过深，若脱色不完全所得产物呈黄色，且降低产率。本反应直接酸化得到的苯妥英如果是无定形的泥状，则难以烘干，而且不纯。此时可用８０％的乙醇进行重结晶，再用乙醇洗涤而纯化，得到苯妥英的白色针状晶体。

妥英钠。用维生素Ｂ。为催化剂制备安息香时，ＶＢ。和ＮａＯＨ溶液在反应前必须用冰水充分冷却，同时控制反应液ｐＨ值为８～９，这是本实验成败的两个关键因素；氧化步骤中用ＦｅＣｌ，?６心０代替硝酸作为催化剂，可以使反应在较温和的条件下进行，而且产品收率有所提高。在苯妥英的合成中，应分批加入１５％ＮａＯＨ溶液，若一次性加入，则会产生副反应，使溶液颜色过深，若脱色不完全所得产物呈黄色，且降低产率。

参考文献

［１］周隆春主编．精细化工实验法［Ｍ］．北京：中国石化出版社，１９９８：

２３５—２３６．

［２］冯金城，麦禄诚．苯妥英钠的制备［Ｊ］．天津大学学报（自然科学

版），２０００，２０（３）：７０—７２．［３］

杨仕豪，李莉萍，等．苯妥英钠合成工艺改进［Ｊ］．中国医药工业杂志，１９９５，２６（１）：４—５．

［４］何黎琴，见玉娟，等．苯妥英钠合成路线改进［Ｊ］．安徽化工，２００３，

１２６（６）：２４—２４．

［５］王瑞，孙铁民．沈阳药科大学药物化学教研室编．药物化学实验．

２００４：１５—１８．

４注意事项

（１）维生素Ｂ。易吸水，且受热时易分解变质，遇光和Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｎ等金属离子可加速氧化。故应使用新鲜的。不用时应放在冰箱中保存，否则维生素Ｂ。在碱性条件下会发生分解，失去活性。

（２）水浴加热时应严格控制温度，切勿加热过剧。５

［６］兰州大学，复旦大学化学系有机化学教研室．有机化学实验（第二

版）［Ｍ］．北京：高等教育出版社，１９９４：２３６—２３７．

［７］曾昭琼．有机化学（第三版）［Ｍ］．北京：高等教育出版社，２０００：１１６

—１１７．

结论

以苯甲醛为原料，通过安息香缩合，氧化和环合三步合成苯

［８］潘英明，黄朗，梁敏，等．安息香的微型制备方法研究［Ｊ］．内蒙古民

族大学学报（自然科学版），２００４，１９（３）：２８５—２８６．

万方数据

苯妥英钠合成实验的改进

作者：

作者单位：

刊名：

英文刊名：

年，卷(期)：陈新， CHEN Xin皖西学院化生系;安徽仿生传感与检测技术省级实验室,安徽,六安,237012广州化工GUANGZHOU CHEMICAL INDUSTRY2010,38(7)

参考文献(8条)

1.周隆春 精细化工实验法 1998

2.潘英明;黄玥;梁敏 安息香的微型制备方法研究[期刊论文]-内蒙古民族大学学报(自然科学版) 2004(03)

3.曾昭琼 有机化学 2000

4.兰州大学;复旦大学化学系有机化学教研室 有机化学实验 1994

5.王瑞;孙铁民;沈阳药科大学药物化学教研室 药物化学实验 2004

6.何黎琴;见玉娟 苯妥英钠合成路线改进[期刊论文]-安徽化工 2003(06)

7.杨仕豪;李莉萍 苯妥英钠合成工艺改进 1995(01)

8.冯金城;麦禄诚 苯妥英钠的制备[期刊论文]-天津大学学报(自然科学版) 2000(03)

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