铜合金中铜锌铅含量的测定
陈博
1200061702 北京大学化学与分子工程学院
1.引言
本实验利用碘量法测定铜的含量,并最终测得铜的含量，。用EDTA络合法测定锌的含量，在使用模拟液验证时候得出较好的结果，但测合金的时候出现较大的误差，证明实验原理没有问题。通过失败的EDTA络合滴定铅离子的和成功的EDTA滴定锌离子的比较中，发现沉淀的多少对于指示剂颜色变化观察有很大的影响。通过失败的重铬酸钾反滴定铅离子得出硫酸铅Ksp小于铬酸铅的结论。
2.实验原理
1,在铜的测定中,本实验利用了碘量法
先用KIO3标定配好的Na2S2O3,发生的反应:
IO3－＋8I－+6H+=3I3－+3H20
Cu2+被I－还原成为等量I3－
2 Cu2++5 I－=2CuI+ I3－
生成的I3－用Na2S2O3标液滴定
2S2O32－+ I3－=S4O62－+3 I－
使用淀粉作指示剂
使用NH4HF2控制溶液pH，接近终点是加入KSCN可以使CuI转化成为溶解度更小的CuSCN使终点变色明显。
由于碘量法测定铜的含量时，其他金属离子不会发生氧化还原反应，即不会影响到铜的测定，所以无需掩蔽。
2，在锌的测定中，本实验利用了EDTA络合滴定
本实验中，合金中的铜，铅，铝都可以和EDTA络合，所以需要掩蔽到合金中的其他金属。
本实验用沉淀掩蔽法掩蔽铅，微酸性条件下，加入适量氯化钡和硫酸钾，当钡离子的量超过铅离子量十倍时，铅离子就会深入硫酸钡晶格中去，形成铅钡混晶沉淀，可以有效的掩蔽铅离子
利用氧化还原配位掩蔽法掩蔽铜：在一定酸度下Cu2+被硫脲还原成Cu+
8Cu2++CS(NH2)2+5H2O=8Cu++CO(NH2)2+SO42－+10H+
Cu+再与硫脲形成配合物而被掩蔽。
利用配位掩蔽法掩蔽铝，使用NH4F使铝形成氟的配合物
使用二甲酚橙作为指示剂。
3，在铅的测定中，本实验利用的重铬酸钾反滴定
在合金溶液中加入过量的重铬酸钾，使铅离子沉淀下来，再使用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，使用二苯胺磺酸钠作为指示剂。
3.仪器及试剂
仪器：100ml小烧杯，玻璃棒，表面皿，称量瓶，万分之一分析天平，电热板，洗瓶，滴管250ml容量瓶，100ml容量瓶，25ml移液管，10ml移液管，酸碱滴定管，1000ml试剂瓶，250ml试剂瓶
试剂：Na2S2O3固体，KIO3固体，CuSO4固体,CuCl2固体,ZnCl2固体,PbCl2固体,EDTA固体, BaCl2固体, K2SO4固体, NH4F, 硫脲, 抗坏血酸, 六亚甲基四胺, 二甲酚橙, 酒石酸钾钠, 亚铁氰化钾, K2Cr2O7固体, 乙酸钠, 乙酸, 二苯胺磺酸钠, 硫酸亚铁铵, AgNO3-Sr(NO3)2,混合溶液, H2SO4-H3PO4混合溶液, NH4HF2, KI, 0.5%淀粉溶液，KSCN溶液,6mol/lHCl,30%H2O2.
4.实验步骤
1.标定各种需要用到的溶液
配制约0.05mol/l的硫代硫酸钠溶液，使用碘酸钾标液标定其浓度。同实验室的同学分别配制了铜离子，铅离子和锌离子的标液以及EDTA在酸和碱中的浓度。
2.配制模拟液
用移液管分别移取50.00ml铜离子标液，75.00ml锌离子标液，10.00ml铅离子标液，定容至250.00ml。但是配制好才发现PbSO4会沉淀下来，所以有需要配制新的铜标液（CuCl2）并且重新标定.再重新按照上述比例配制模拟液。
3．利用模拟液来验证试验方法的可行性
铜含量的测定中，由于碘量法是经典的测定铜含量的方法，所以不加以验证。
锌含量的测定中，移取25.00ml模拟液，加入3mlBaCl2,10ml饱和K2SO4，加入4mlNH4F，加入2g饱和硫脲。1g抗坏血酸，震荡1min。加2g六亚甲基四胺，五滴二甲酚橙，用EDTA标液滴定，溶液由紫红变成亮黄，平行两次。
铅的含量测定中，移取25.00ml试液，2g硫脲，1g抗坏血酸，震荡1min，加3g酒石酸钾钠，2g六亚甲基四胺，5ml亚铁氰化钾，7滴二甲酚橙,EDTA滴定有紫红变为亮黄。平行三次。但是发现，亚铁氰化钾掩蔽锌的时候，产生大量沉淀，平行两次。此时溶液的颜色很难判断，所以，这个实验方案不合理。
准确称取0.5185g K2Cr2O7，定容至250ml。
2g硫酸亚铁铵溶于250ml水中。
由于时间原因，后没有定量的验证铅离子的新的实验方案，只是去取一定量的K2Cr2O7标准溶液加入适量的H2SO4-H3PO4混合溶液，使用二苯胺磺酸钠指示剂，用浓度为0.02mol/l左右的硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色变为亮绿色，发现颜色变化明显。
4．测定样品
准确称取0.4970g铜合金，置于100ml烧杯中，加入10mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2,盖上表面皿，放在加热板上，加热至无气泡产生。冷却后转移至100ml容量瓶，定容。
移取25.00mL合金溶液， 5mL NH4HF2，1gKI，然后用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至溶液显浅灰色或浅蓝色。然后加5mL KSCN溶液，充分摇动。此时，溶液蓝色加深.继续用Na2S2O3溶液滴定至蓝色刚好消失即为终点。平行三次。
准确称取0.4973铜合金，置于100ml烧杯中，加入10mL 1:1HCl溶液，滴加约3mL30%H2O2,盖上表面皿，放在加热板上，加热至无气泡产生。冷却后转移至100ml容量瓶，定容。
移取25.00ml合金溶液，加入3mlBaSO4,10ml饱和K2SO4，加入4mlNH4F，加入2g饱和硫脲。1g抗坏血酸，震荡1min。加2g六亚甲基四胺，五滴二甲酚橙，用EDTA标液滴定，溶液由紫红变成亮黄。滴定两组发现数据不平行。
称取1.3432g合金，置于100ml烧杯中，加入30mL 1:1HCl溶液，滴加约10mL30%H2O2,盖上表面皿，放在加热板上，加热至无气泡产生。冷却后转移至100ml容量瓶，定容。
准确称取0.5185g K2Cr2O7，定容至250ml。
2g硫酸亚铁铵溶于250ml水中。
取10.00ml K2Cr2O7标液，加入5ml H2SO4-H3PO4混合溶液，3滴二苯胺磺酸钠，使用标定硫酸亚铁铵滴定由紫色变成亮绿色。
移取25.00ml合金溶液，加入4g乙酸钠，2ml乙酸，不停摇动下加入10.00mlK2Cr2O7标准溶液，15s后加5mlH2SO4-H3PO4混合溶液，3滴二苯胺磺酸钠，使用标定好的硫酸亚铁铵滴定由紫色变成亮绿色。
5.一些方法可行性的探究
取适量铅离子标液，加入稍微过量的K2Cr2O7溶液，出现大量黄色沉淀，再加入过量的H2SO4溶液，摇晃后静置，发现白色沉淀变成了白色。
5.实验记录
1. 配制硫代硫酸钠溶液
称取硫代硫酸钠质量：12.40g溶于500ml水中
准确称取碘酸钾0.5416g定容至250ml水中（严海涵）
硫代硫酸钠消耗体积：29.37ml 29.40ml 29．47ml（过量） 29.40ml
称取硫代硫酸钠质量12.40g，溶于500ml水中
计算得碘酸钾浓度：0.01014mol/L（严海涵）
硫代硫酸钠消耗体积：26.10ml 26.01ml 26.02ml 26.00ml
2. 配制模拟液
移取25.00ml+25.00ml铜离子标液，25.00+25.00+25.00ml锌离子标液，10.00ml铅离子标液。
3. 利用模拟液来验证试验方法的可行性
检验锌离子消耗EDTA的体积：37.00ml 37.03ml
检验铅离子消耗EDTA体积：3.65ml 4.05ml
4. 测定样品
测定铜的含量
合金质量：14.6526g-14.1556g=0.4970g 27℃ 133 50%
硫代硫酸钠消耗体积：19.62ml 19.65ml 19.63ml
测定锌的含量
合金质量：14.6527g-14.1554g=0.4973g 27℃ 133 50%
滴定消耗的EDTA 体积：32.80ml 33.10ml
测定铅的含量
合金质量：15.5117g-14.1685g=1.3432g 27℃ 133 50%
重铬酸钾质量：12.4641g-11.9456g=0.5185g 27℃ 133 50%
硫酸亚铁铵质量：2.0g
标定硫酸亚铁铵时消耗的体积：19.50ml（目测已过） 19.18ml 19.42ml 19.40ml
测定样品时消耗的硫酸亚铁铵体积：19.21ml 19.39ml 19.38ml
5. 其他用到的一些数据
EDTA浓度：0,02240mol/L
铜离子标液浓度：0.2200 mol/L
锌离子标液浓度：0,09821mol/L
铅离子标液浓度：0.01916mol/L
6.数据处理
1. 配制硫代硫酸钠溶液
C=mKIO3÷(250.00ml×MKIO3) ×25.00ml×6÷VNa2S2O3
C1=0.05155mol/L C2=0.05848mol/L
2. 配制模拟液
C=C’V÷250ml
CCu=0.04400mol/L CZn=0.02946mol/L CPb=0.0007664mol/L
3. 利用模拟液来验证试验方法的可行性
锌离子c=CEDTA×V÷25.00ml
C=0.2948mol/L 相对误差0.06%
由于铅离子数据不平行故不能使用。
4．测定样品
铜离子含量ω= C2×V÷25.00ml×100.00ml×MCu÷m合金
ω=58.71% 相对误差：0.05%
锌离子含量ω= CEDTA×V÷25.00ml×100.00ml×MZn÷m合金
这组数据不平行，所以不能用到。
重铬酸钾浓度：c=m÷M÷250.00ml
Fe2+浓度：c‘=10.00ml×6×10.00×c÷V
铅的含量ω=（10.00×C-C’×V’ ÷6）÷25.00×250.00×MPb÷m合金
这一组实验才后来的验证中发现铬酸铅沉淀的Ksp小于硫酸铅Ksp，所以不可行。
7.结论与讨论
1. 关于沉淀对于溶液颜色变化观察的影响的思考
本实验中，开始用到了两个需要沉淀掩蔽的方法，第一个是使用硫酸钾沉淀铅离子，第二个是使用亚铁氰化钾掩蔽锌离子，但是第一个成功了，而第二个方法被验证不可行。其主要原因就是沉淀的多少。
在第一个中，由于本实验使用的金属样品中的铅的含量较少，所以产生的沉淀不是很多，基本不影响指示剂颜色变化的观察。方法验证过程中，所得结果在1‰以内，证明实验方法没有问题，但是后来做样品时候的两组数据不平行，差了好多，这个的原因可能是一些实验操作上的不规范，与实验原理无关。
第二个方法中，由于样品中锌的含量比较大，产生的沉淀很多，对指示剂颜色变化产生了比较大的影响，导致观察不到颜色的突变点，最后数据不平行。
改进：有沉淀是，其实可以先把沉淀过滤出来，再用滤液测含量。但是这样就需要多次洗涤，导致滴定体系变得很大，颜色变化区域变得很宽，也很影响观察。所以我认为实验中尽量少使用沉淀掩蔽。
2. 铅离子含量测定
本实验中用到了重铬酸钾沉淀铅离子再反滴定重铬酸钾的方法来测定铅的含量。发现测定的结果中，铅的含量几乎为0。后来做了探究实验，发现硫酸铅的Ksp更小，而实验中用于调节pH的是S-P混酸，所以实验不成功。
该实验可以进行改进，但是需要注意的是，不近要注意调节酸度的算和铅离子沉淀的Ksp，还需要注意酸的氧化性和还原性。如果使用盐酸来调节pH，重铬酸钾会氧化氯离子，如果使用硝酸来调节pH，硝酸会氧化亚铁离子，都是不合适的。所以需要一种既不易被氧化也不易被还原的强酸来调节pH。磷酸的作用是与三价铁形成络合物防止影响颜色的观察。
3. 实验结果的分析
本实验中，使用碘量法测定铜的含量，结果只有0.5‰的误差，证明这个经典的测定铜的方法是很可靠的。测定锌的时候，使用模拟液验证的时候很理想，误差为0.6‰，但是，在使用合金样品溶液测定时，结果出现了较大的错误，我认为是自己的实验操作出现了较大的错误，但是具体是哪一步就不清楚。而铅离子的测定中，一共用了两个方法均已失败告终。第一个方法是由于沉淀影响了指示剂颜色的变化观察，第二个是木有注意到硫酸会溶解掉铬酸铅。
8.参考文献
1. 北京大学化学与分子工程学院分析化学教学组 基础分析化学实验 北京大学出版社
2. 李正权 铜合金中铅测定的探讨 化学技术与开发 2011.4 第40卷第4期
3. http://wenku.baidu.com/view/11c6f689d0d233d4b14e6956.html
第二篇：实验报告---李云华
材料学院
材料成型及控制工程专业
综合实验报告
班 级：成型三班
学 号：3102090319
姓 名：李云华
指导教师：张翔老师
20##年9月
目 录
第一部分实验目的…………………………………………3
第二部分实验内容…………………………………………3
第三部分基础实验…………………………………………3
第四部分综合实验…………………………………………11
参考文献………………………………………………………14
第一部分 实验目的
1.了解硬度测定的基本原理及应用范围。
2.了解洛氏硬度试验机的主要结构及其操作方法。
3.初步建立20CrMnTi钢的含碳量与其硬度间的关系。
4.研究冷却条件对20CrMnTi钢硬度性能的关系。
5.分析20CrMnTi钢经热处理后的组织。
第二部分 实验内容
实验分两周进行，分前后两篇，前篇为基础实验部分，后篇为综合实验部分。
基础实验部分分四章：
第一章 金相综合分析实验 指导教师：张俊
第二章 金属力学性能实验 指导教师：解培民
第三章 金属热处理实验 指导教师：张翔
第四章 铸造技术试验 指导教师：晁建兵
该部分要求掌握实验室现有设备的原理和使用方法。
综合实验部分：
按照所分配的材料进行 分析处理，综合实验所选材料为20CrMnTi钢。 指导教师：张翔
该部分要求根据提供的金属材料试样，并运用所学专业知识，制定合理工艺，利用实验室设备实施工艺，检测最终结果，分析实验数据，完成实验报告。
所有实验过程要求独立完成，必须独立设计实验过程，独立并亲自动手操作，独立完成实验全过程，独立总结综合设计实验的全过程，独立书写综合设计实验报告。
第三部分 基础实验
一、铸造综合设计实验
在进行高铬铸铁试样制备之前，晁老师向我们介绍了铸造实验室主要大型设备和常用设备的原理，以及使用维护和注意事项。
1、中频感应电炉
使用可控硅元件连接成三相全控桥电路，将三相工频交流电压整流为单相直流电压。（电压从0伏-540伏可调节）为逆变电路提供了电源。炉体的感应线圈（铜管绕制）与补偿电容组成振荡电路，从而将三相工频电压转换成单相的中频电压（1000Hz）。此电压通入感应线圈就可熔炼金属，也可中频淬火。
中频感应电炉在使用过程中一定要保证冷却水管畅通无阻。在调节功率时不要超过额定值（电压<750V,电流<300A）。
2、真空热电炉
利用可控硅调压器以及大功率变压器提供给石墨发热体可调节电压（0-30伏），石墨发热体安置在耐用钢板制作的炉体内，此炉体通过机械真空泵及扩散泵的工作将炉体内的空气抽出形成真空。这样在一定的真空度夏可烧结材料。真空热压炉在使用过程中同样保持冷水管畅通。
实验一 铸造合金流动性测定
实验内容：
配制Al—Cu5%的合金，用螺旋型板制作砂型，将熔化好的试验材料浇入砂型，等凝固后，清理出螺旋形试样，测量出螺旋形试样长度，分析浇注温度、铸型性质对合金流动性的影响。
实验数据：
实验分析：
同种合金，铸型性质相同，分析浇注温度对合金流动性的影响。由实验数据可知，同种合金，铸型性质相同，浇注温度越高，凝固后清理出的螺旋线长度就越长，说明合金流动性越好。
同种合金，浇注温度相同，分析铸型性质对合金流动性的影响。由实验数据可知，同种合金，浇注温度相同，型腔内涂了黑烟的砂型比普通砂型凝固后清理出的螺旋线长度长，说明合金流动性较好。
实验二 高铬铸铁试样的制备
一、概述
高铬铸铁是一种耐磨合金白口铁，它具有很高的抗磨料磨损性能、适当的韧性以及较高的抗磨蚀性，并且经退火后能被切割加工。因此在世界上它得到了越来越多的应用，已被成功地用于各种磨煤机，矿石破碎机、水泥磨机、抛丸机、泥浆泵等受磨损严重的零件上，并获得显著的经济效益。
二、高铬铸铁成分设计
为了保证高硬度及强韧性，高铬铸铁成分设计为：
2.8—3.90％ C 15％Cr 1％Cu 1％Mo 0.8—1％Mn
0.5％Si <0.08％S、P 。
三、配料
我们使用的原材料化学成分如下表：
根据选定的高铬铸铁成分，就可以计算出各种原材料加入百分比，在配料过程中，碳烧损按5-10％考虑，Mo烧损按5％考虑，其他元素烧损不予考虑。
四、造型
试样尺寸12普通砂型铸造。
五、浇注
浇注温度1450，等试样完全冷却后清理出试样，根据综合实验要求可测定铸态、淬火态、退火态的硬度及冲击韧性，耐磨性等机械性能。
二、金相综合分析
一、实验介绍
金相分析是研究金属及合金内部组织及缺陷的主要方法之一，它在金属材料研究领域中占有很重要的地位。利用金相显微镜在专门制备的试样上放大100～1500倍研究金属及合金组织的方法称为金相显微分析法，它是研究金属材料微观结构最基本的一种实验技术。显微分析可以研究金属及合金的组织与其化合物成分的关系，可以确定各类合金材料经不同的加工及热处理后的显微组织，可以判别金属材料质量的优劣，如各种非金属夹杂物，如一氧化碳，硫化物等在组织中的数量及分布情况以及金属晶粒度的大小等。
在现代金相显微分析中，使用的主要仪器有光学显微镜和电子显微镜两大类，现在就光学显微镜作一般介绍。
二、金相显微镜的构造和使用
（一）、金相显微镜的构造
金相显微镜的种类和类型有很多，通常由光学系统、照明系统和机械系统三大部分组成，有的还附有摄影装置，现在以XJB—1型台式金相显微镜为例加以说明。
照明系统：在底座内有一低电压（6-8V，15W）灯泡作为光源，由变压器降压供电，靠调节次级电压（6-8V）来改变灯光的亮度。聚光镜、孔径光栏及反光镜等装置均安装在圆形底座上，视场光栏及另一聚光镜则安在支架上，他们组成显微镜的照明系统，使试样表面获得充分、均匀的照明。
显微镜调焦装置：在显微镜的两侧有粗动和微动调焦轮，两者在同一部位，随粗调手轮的转动，支撑载物台的弯臂作上下运动。在粗调手轮的一侧有制动装置，用以固定调焦正确后载物台的位置。微调手轮使显微镜本体沿着滑轨缓慢移动。在右侧手轮上刻有分度格，每一格表示物镜座上下微动0.002毫米。与刻度盘同侧的齿轮箱上刻有两条白线，用以指示微动升降范围，当旋到极限位置时，微动手轮就自动被限制住，此时，不能再继续旋转而应倒转回来使用。
载物台（样品台）：用于放置金相样品，载物台和下面托盘之间的导架，用手推动可使载物台在水平面上作一定范围的十字定向移动，以改变试样的观察部位。
孔径光栏和视场光栏：孔径光栏装在照明反射镜座上面，调整孔径光栏能够控制入射光束的粗细，以保证物象达到清晰的程度。视场光栏设在物镜支架下面，其作用是控制视场范围，使目镜中视场明亮而无阴影。在刻有直纹的套圈上还有两个调节螺钉，用来调整光栏中心。
物镜转换器：转换器成球面形，上有三个螺孔，可以安装不同放大倍数的物镜，旋转转换器可使各物镜镜头进入光路，与不同的目镜搭配使用，可获得各种放大倍数。
目镜筒：目镜筒成45°倾斜安装在附有棱镜的半球形座上，还可将目镜转向90°呈水平状态以配合照相装置进行金相摄影。
（二）、金相显微镜镜头使用方法及注意事项
金相显微镜是一种精密的光学仪器，使用时要求细心谨慎。在使用显微镜工作之前首先应熟悉其构造特点及各主要部件的相互位置和作用，然后按照显微镜的使用规程进行操作。
1、金相显微镜的使用规程
首先将显微镜的光源插头插在变压器上，通过低压（6～8V）变压器接通电源。
根据放大倍数选用所需的物镜和目镜，分别安装在物镜座上及目镜筒内，并使转换器转至固定位置（有定位器定位）
将试样放在样品台中心，使观察面朝下并用弹簧片压住。
转动粗调手轮，先使载物台下降，同时用眼观察，使物镜尽可能接近试样表面但不得与试样相碰，然后相反转动粗调手轮，使载物台渐渐上升以调节焦距，当视场亮度增强时再改用微调手轮调节，直到物象调整到最清晰程度为止。
适当调节孔径光栏和视场光栏，以获得最佳质量的物象。
如果使用油浸系物镜，则可以在物镜的前透镜上滴一点松柏油，也可以将松柏油直接滴在试样上，油镜头用后应立即用棉花蘸取二甲苯溶液擦净，再用擦镜纸擦干。
三、钢铁的火花鉴别法及断口分析
鉴别钢铁材料化学成分的方法有很多,主要可分为化学方法和物理方法两大类。化学分析法虽然精确可靠,但所耗的时间和费用太多,往往不能满足现场生产的需要。物理法中最快捷、准确的一种方法是利用钢材在磨削时所发出的火花,来判断它们的化学成分,这种方法至今还是一种行之有效的好方法,得到了国内外有关专家和学者的肯定。因此,在高校积极地开展这方面的实验和科学研究,具有较大的实际意义。
实验目的
用火花检测或断口分析来鉴别钢铁材料的种类及其主要的化学成分。
2、用具和材料
电动砂轮，各种实验用的钢铁试样。
3、实验说明
（一）火花鉴别要点：火花鉴别的要点是：详细观察火花的火束粗细、长短、花次层叠程度和它的色泽变化情况，注意观察组成火束的流线形态，火花束根部、中部及尾部的特殊情况和它的运动规律和火花爆裂形态、花粉大小和多少等。
（二）火花产生的基本原理：火花产生的机理是,当钢铁材料试件以一定的压力压在高速旋转的砂轮表面时,根据磨削原理[2 ] ,试件会被砂轮“切削”下来无数的细微金属碎屑,由于变形热和摩擦热的作用,这些细微的金属颗粒瞬间即达到熔融状态,在离心力的作用下,从试件与砂轮接触处的切线方向高速抛射出去,形成一条条光亮的流线。这些高速运行的熔融金属颗粒,与空气发生剧烈的氧化作用,在它们的表面上形成一层氧化铁薄膜。而钢中的碳元素在高温下极易与氧结合而生成CO ,使Fe 还原,还原后的铁再次被空气氧化,然后再次被还原,这种反应多次重复进行,于是熔滴内聚积了大量的CO 气体。当它们的压力大于表面氧化膜的约束时,便爆裂成为“火花”。
实践证明,由于钢铁材料中的化学成分不同,各种材质通过磨削后所产生的火花的形状、颜色及火束等状态都会有较大区别,通过火花不同的状态,即可判断钢铁材料的化学成分。对于碳素钢来说,有资料表明,利用火花鉴别碳的含量,能达0. 01 %的精度。对于合金钢的鉴别,由于各种合金元素对火花、火束等产生的影响不同,因而也可凭经验鉴别出它们的大概含量,但是,相对鉴别碳素钢来说准确度要低一些。
（1）火束—是指被测材料在砂轮上磨削时产生的全部火花，常由根部、中部、尾部组成。
（2）流线—从砂轮上直接射出的好像直线的火流称为流线。每条流线都由节点、爆花和尾花组成。
（3）节点—就是流线上火花爆裂的原点，呈明亮点。
（4）爆花节点处爆裂的火花。钢的化学成分不同，尾花的形状也不同。通常，尾花可分为狐尾尾花、枪尖尾花、菊花状尾花、羽状尾花等。
四、实验内容：
1、碳素钢
通常低碳钢火花束较长，流线少，芒线稍粗，多为一次花，发光一般，带暗红色，无花粉。20钢的火花特征。中碳钢火花束稍短，流线较细长而多，爆花分叉较多，开始出现二次、三次花，花粉较多，发光较强，颜色为橙色。高碳钢火花束较短而粗，流线多而细，碎花、花粉多，分叉多且多为三次花，发光较亮。
08 钢
磨出的火束较长,发光适中,暗红色。流线较多且粗,芒线粗,仅有极稀少的一次花两根分叉及三根分叉爆裂,呈星形、花角狭小。芒流线尾部略下垂,有弧形,并有不太明显的枪尖尾花。
20 钢
火束较08 钢集中,较长较粗,发光适中,桔黄色。流线有逐渐膨胀之感,尾部有少量的枪尖尾花呈现。花量增多,多呈一次多分叉单花星形形式,花角较小,不时可发现有极少量二次爆花芒线、花苞及少量花粉。
45 钢
火束明亮,呈黄色,流线挺直,量多且较细长,尾部可发现偶有分叉及小型的枪尖。火花盛开,大多数集中在火束中部,有较强烈的爆裂强度,爆花为多分叉的二次花和三次花,开始呈现有复花形态,有较多的小花及花花粉出现,枝芒爆花强度很弱。
2、合金钢合金钢的火花特征与其含有的合金元素有关。
一般情况下，镍、硅、钼、钨等元素抑制火花爆裂，而锰、钒、铬等元素却可助长火花爆裂。一般铬钢的火花束白亮，流线稍粗而长，爆裂多为一次花、花型较大，呈大星形，分叉多而细，附有碎花粉，爆裂的火花心较明亮；镍铬不锈钢的火花束细，发光较暗，爆裂为一次花，五、六根分叉，呈星形，尖端微有爆裂；高速钢火花束细长，流线数量少，无火花爆裂，色泽呈暗红色，根部和中部为流线，尾花呈弧状。
W18Cr4V
火束呈暗红色,发光极暗弱,根部也不明亮。流线稀少细长呈断裂状,并可发现有波浪流线。因钨的含量高,故几乎无爆裂,仅可在尾部发现极少量的多分叉爆花。芒线短小稀疏,尾部下垂,形成典型狐尾尾花。
9SiCr
火束根部明亮且长,呈橙黄色,流线稀疏明亮且粗,粗细近于一致,尾部呈狐尾状,且多见爆花。爆花形极小,芒线极短而稀少,花角小有花粉、复花多,花蕊明亮,多为三次多分叉花。
3、灰铸铁的火花束很粗，流线较多，一般为二次花，花粉多，爆花多，尾部渐粗下垂成弧形，颜色多为橙红。
HT200
火束粗短,呈橙红色。流线量多且短,根部极细,至中尾部处会突然膨胀变粗扩散,下垂成弧形,发光晦暗,且有显著的狐尾花爆裂出现。爆花多簇集在砂轮近处,芒线碎长,紊乱,类似羽毛状,量特多,多为二、三次花。
四、 冲击试验
1、试验机的原理
本实验采用30/15公斤*米摆锤式冲击试验机。试验时把试样放在试验支座上，然后将扬起的一定高度的摆锤释放下来，把试验一次冲断，冲断试样所需的功是靠消耗摆锤的位能来供给的。材料的冲击韧性指标AK值是以冲断试样时单位面积上所消耗的功来衡量的。
2、试样及试验的要求
试样尺寸、形状、加工精度对AK值得影响是很大的。因此，为了使获得数值能相互比较，国家标准钟规定了试样的式样，试样上刻槽的目的是为了使试样处于较硬的应力状态，使试验条件更接近与工程材料的冲击负荷下工作的情况。
如果试样需要经过热处理，开槽工作应该在热处理条件下进行，这样是为了防止热处理时产生氧化、脱碳、裂纹等缺陷而急剧影响AK值。
3、试验程序
① 检验试验机的零点：把摆锤架好释放空打一次，看指针指数是否指“0”若不在“0”，需进行检查、调整。
② 试样安放在机座上，刻槽背面应对准摆锤的刀口上。
③ 架好摆锤指针拨到最大读数处。
④ 释放摆锤冲击，并制动摆锤，读出AK数值。（冲击过程要注意安全，人要离开摆锤摆动平面）。
⑤ 计算Ak值
⑥ 观察断口形状，并分析其韧脆性。
4、试验目的：1.测定材料的冲击韧性Ak，进行正确认识一次冲击指标的意义。
2.分析断口形貌，确定材料的韧脆性。
五、硬度试验
4、实验目的
5、掌握布氏硬度、洛氏硬度、维氏硬度、显微硬度、的试验方法及应用范围
6、验证材料的硬度和抗拉强度之间的经验关系式。
7、布氏硬度试验
8、布氏硬度试验原理：布氏硬度用符号HB表示，布氏硬度的测定原理是在直径为D（毫米）的淬火钢球上施加规定的负荷P（公斤力），压入试样表面，保持一定的时间后卸除负荷。以压痕表面面积F上所承受的平均压力（Mpa/㎡)来表示布氏硬度数值，一般不标单位。
9、布氏硬度机的操作
10、、根据试样形状选择载物台、必须保证所施力与试样表面垂直。
11、、选择负荷和负荷保持时间。
12、、转动加载手轮、使工作台缓慢上升，使压头与试样接触，压紧、
13、、打开电源开关，电源指示灯燃亮，然后启动按钮开关，在加荷指示灯燃亮的同时迅速拧紧计时压紧螺母。直至电动机自动停止运转为止，卸下试样。
14、洛氏硬度试验
15、1、洛氏硬度以符号HR表示，有数种不同的落实硬度标度，我国常用的有三种，即：HRA、HRB、HRC。洛氏硬度试验也是压入硬度法的一种，是以压痕深度大小来表示材料的硬度值。它的压痕较小，可测量较高和较低的硬度，可直接读数，操作方便，生产检验效率高，为热处理车间产品检验主要方法之一。
16、2、洛氏硬度试验操作方法
17、准备工作：根据试样材料按试验规范选择压头和负荷；根据试样形状选择工作台，务必使试样能稳妥地放在其上，并使试样表面与压头保持垂直；试样表面要磨平，试样的支撑面也应五氧化皮等污染物。
18、将试样放在工作台商，旋转手轮，使工作台上升，试样缓慢与压头接触，直至小指针指到红点，大指针垂直向上在5格范围内，表面已加10公斤力的初负荷；旋转指针表盘，使大指针对准表盘0点。
19、将操纵手柄推向后方，将主负荷加载压头上，此时，大指针逆时针方向转动。
20、当大指针停转后，扳回手轮卸除主负荷，大指针回转一段距离。此时，大指针所指的数字即为洛氏硬度值。
21、下降丝杆，取下试样，试验完毕。
22、洛氏硬度试验注意事项：
23、更换压头或载物台时注意将配合处搽拭干净。放置后，应初步试验几次，直到连续两次所得硬度值相同后才能开始正式试验。目的是为了使压头及载物台接触部分压紧，接触良好。
24、金刚石压头很脆，任何时间都要记住不要与试样、载物台等硬物相碰；当更换压头、载物台时，应先用手轮把载物台旋至较低位置，在用手指覆盖住金刚石尖端，然后在作更换动作。
25、压痕间距或压痕试样边缘距离：HRC、HRA、应大于2.5毫米，而HRC应大于4毫米。
26、维氏硬度法试验原理
27、维氏硬度以符号HV表示，与布氏硬度一样，维氏硬度也是根据压痕凹面积上所承受平均压力来确定的，即：
28、HV=
公斤/毫米2
29、式中：P——负荷（公斤）
30、F——压痕凹陷面积（毫米2)
31、但维氏硬度所用的压头不是钢球，而是锥面夹角为136o的金刚石四方角锥。
32、维氏硬度试验注意事项
33、试样的准备；维氏硬度试验时一般压痕较小。为了保证测量准确。试样表面光洁度的要求比其他方法的高，加工精度在-5以上。表面不应有锈蚀，机加工粗划痕及油污等。试验面与支撑面应平行，保证试验面能与压头轴线垂直。
34、当硬度HV>500时，不允许选用超过50公斤的负荷。为了使压痕测量准确性高些，压痕大一些好。试验薄片或薄层时，为了防止压透，其负荷应根据压痕对角线长度至少应小于零件厚度的1.5倍选择之。
35、加荷时，保荷时间应不小于10秒。
36、压痕间距离应不小于压痕对角线的2.5倍。
37、测量压痕对角线时，应两对角线同时测量求平均值，然后在查表或计算的HV值。由于维氏硬度试验压痕一般较小，代表性差，因而最好多测几点，取其硬度值的平均值。
38、显微硬度试验
39、用布氏硬度、洛氏硬度和维氏硬度等等试验法测定材料的硬度时，只能得到金属材料组织的平均值硬度。这就是说，当金属材料是由几个相的机械混合物组成时，测得硬度值只是这个混合物的平均硬度。当测量某个相、某个晶粒、夹杂物或其他组成物硬度时，或者对于研究扩散层组织，偏析相、硬化层深度以及极薄层试样等等，这时就可应用显微硬度试验法。
六、疲劳实验
40、实验目的
41、描绘疲劳曲线，并求疲劳极限σ-1。
42、试验用设备
43、疲劳极限是疲劳曲线的水平部分，它表征材料能够承受无限次循环交变载荷的作用而不被破坏的能力。一般是在旋转对称弯曲疲劳试验机上测定纯弯曲的对称疲劳极限σ-1。
44、试验过程
45、在同样的试样选取6-8根，第一根试样上所施加的应力，对钢为0.6σb，对有色金属及基合金0.4σb，以后每根试样应根据断裂周次相应地递减或增加2-4公斤力/毫米2，要做到断而不断之应力差<1公斤力/毫米2，如有多余试样，即可在断与不断之间重复几次试验，以取得精确的试验结果。
46、试验时的注意事项：
47、试样不得有偏心现象。将试样安上后，静态检查用手旋转试样，并用磁座千分表的杆端与试样接受，偏差不得大于±0.01毫米，空载开动试验机，其偏差不得大于±0.03毫米。
48、曾作过的试验但未断的试样，决不允许在其他应力下进行试验。
49、试验中途因故障停车的试验，不许重新再试，应做报废处理。
50、断与圆弧和明显可见的冶金缺陷处的试样，结果无效。
七、静拉伸试验
51、试验目的
52、掌握拉伸试验机和引申义等设备仪器的使用方法。
53、掌握钢材的强度指标σb、σs、（σ0.2）、σk及塑性指标δ、ψ的测试方法。
54、对拉伸试样断口进行初步宏观分析，并说明其韧脆性。
55、试验用设备与仪器
56、静拉伸试验在万能材料试验机上进行，万能材料试验机有机械式和油压式，最新的电子拉伸试验机。
57、测试过程
58、在试样上打好标距100mm，并分成10格。
59、检查设置，调整使之处于工作状态。
60、装好试样，放好记录仪及记录纸。
61、试验在20±10℃的温度范围内进行，如试验温度超多了。这个限制，试验报告中应给予说明。
62、试验拉伸速度，在达到σs或σ0.2之前，应力增加速度不大于9.8MP/S，对do=100mm的试验，即为764.4N/S，屈服后，活动夹头移动速度不大于0.5L/min，整个加载过程必须平衡而无冲击。
63、屈服点σs的测定
64、对有明显屈服现象的材料其屈服点可借助于试验机测力表盘的指针或拉伸曲线来确定之，也就是拉伸曲线上的屈服平台的恒定载荷或第一次下降的最小载荷即为PS,用下式计算：
65、屈服点： σS=
66、屈服强度σ0.2的确定
67、对拉伸曲线上无明显屈服现象的材料，则必须测其屈服强度。
68、屈服强度σ0.2为试样在拉伸过程中标距部分残余伸长达原标距长度的0.2%时之应力。残余伸长量0.2%是根据需要人为规定的数值
第四部分 综合实验
一、实验目的：
1.学会应用基础实验部分的理论和方法分析并解决问题。
2.增强实际动手能力和系统分析问题的能力。
二﹑实验内容：
试样为20CrMnTi钢共六份，由小组6人进行不同的热处理工艺，如表所示：
我选择的是第3种工艺。
三、实验步骤：
1.首先对20CrMnTi号钢进行正火处理，温度960℃，保温10分钟后取出空冷，作为预热处理。
2.预热处理之后，在砂轮机上去除毛刺。
3.测试正火后试样的硬度值。（洛式硬度试验机）
4.通过打磨、研磨、抛光、侵蚀，在金相显微镜下观察试样经过处理后的金相组织，观察后拍照。如图所示。
四、实验结果及分析：
（20CrMnTi钢第3种工艺，水淬）
1.正火后硬度表（HRC）
2.水淬后硬度表（HRC）
3.油淬后硬度表（HRC）
4．正火后组织
5.水淬后组织
6.油淬后组织
分析:淬火后，材料硬度明显增大，说明淬火可以提高材料硬度；水淬和油淬硬度不同，说明淬火介质选择不同，淬火后硬度也不相同。淬火后材料组织细化，改善性能。
五、总结
本次实验主要研究20CrMnTi钢正火和淬火后材料性能，硬度，组织的变化。
试验中，钢淬火后，可以提高其硬度值，改善组织。且硬度值与冷却介质的选择有着很大的关系，影响其各种力学性能。通过此次的综合实验，使我们更加扎实的掌握了专业知识。同时，这是一个新的体验、新的挑战，我在此过程中不但学会了应用所学的知识，而且还不断的学习新的知识、工具，以完成实验的需要，在实验的过程中我深深体会理论联系实际的重要性，由于这是一个新的尝试，还有我有限的知识和仓促的时间所限，所以实验过程中难免有缺点和不足的地方，望老师能给予我批评指正，同时也非常谢谢各位老师的辛勤指点，和耐心的指导——谢谢！
参考文献：
【1】张翔，长安大学材料学院材料成型及控制工程专业《综合实验》指导书；
【2】李林章、柏斯森，《金属热加工工艺》；
【3】戴起勋，《金属材料学》