实验一 紫外可见分光光度法测定碱木质素的酚羟基
（一）实验目的
用FC法测定漆酶活化的碱木质素酚羟基含量
（二）实验原理
碱木质素为造纸黑夜的主要成分，其难溶于水，可通过磺化使其成为两亲性的聚合物。但是因为碱木质素分子活性位点太少，可通过漆酶活化后再磺化，便可提高磺化后产物——木质素磺酸盐的磺化度。漆酶的酶活已经预先测定，单位为U/g(漆酶)，漆酶的用量表示为 U/g（碱木质素）。因为碱木质素在波长为280nm处有最大吸收波长，可通过紫外可见分光光度法测定其含量，又因为香草醛标准溶液与FC试剂反应后在波长为760nm处有最大吸收波长，也可通过紫外可见分光光度法测定漆酶活化后碱木质素的酚羟基的含量（碱木质素也有类似于香草醛和FC试剂的反应）。
（三）实验步骤
1漆酶改性碱木质素
先用漆酶改性碱木质素，后对产物干燥处理。
2酚羟基含量测定
FC法步骤如下：
a) 取120 mg干燥样品溶解并定容于100 mL容量瓶中，同时取一小部分出来稀释测浓度（波长为280nm）。
b) 取以上溶液1 mL于25 mL容量瓶中，加入1.5 mL FC试剂，再加入15 mL去离子水稀释。
c) 往以上溶液加入5 mL 20% Na2CO3溶液（20 g Na2CO3 溶解于100 mL容量瓶）后用去离子水定容。
d) 将以上溶液移至150 mL锥形瓶中，在摇床中于30 ℃，200 rpm的条件下反应2 h
e) 在760 nm处测定以上溶液的吸光度。
根据香草醛的标准曲线：y=0.011x+0.0503可求得一定体积的碱木质素溶液酚羟基的摩尔数；同时根据碱木质素的标准曲线为：y=0.01342x-0.01651可求得一定体积的碱木质素的含量。
酚羟基的含量表示为1 g的碱木质素所含有的酚羟基的摩尔数。
（四）实验数据记录与处理
测定碱木质素的含量，选取的波长为280nm，因为其在280nm处有最大吸收波长，测定其含量的图谱如图所示：
测定碱木质素的酚羟基含量，选取的波长为760nm，因为标准溶液在760nm处有最大吸收波长，测定其含量的图谱如图所示：
（五）结论
经过漆酶改性后，碱木质素的酚羟基含量增多，有利于进一步磺化改性。FC法测定碱木质素的酚羟基含量，简单快捷，和滴定法相比，节省不少时间和精力。
（六）讨论
紫外可见分光光度法测定木质素的含量已经成为经典方法，主要是木质素含有苯环，有共轭体系。其实对于有不饱和键的有机物，都可以考虑用UV-Vis法测定其含量。对于多组分，可考虑用双波长法。岛津的UV2450提供了光谱测定、光度测定、动力学测定和报告处理四大模块，波长范围190~900nm，分辨率0.1nm，由于我已经用了三年多的UV-2450和UV-2455，这几部分内容已经相当熟悉和运用。至于仪器运用步骤就不多说，主要谈谈一些额外问题。
1. 比色皿的清洗特别重要，每次试验前，别人用过的比色皿一定要清洗干净，最好用超声清洗，如果不干净对结果影响很大。
2. 比色皿里面样品最好没有气泡，否则结果也影响很大。
3. 隔一段时间应该检查仪器的信号的稳定性。
4. 做样时应该定时更换空白液，因为空白液吸光后温度上升，体积变化，而样品温度较低的话，对结果有一定影响。
5. 每次做完一定要关机，如果长时间开机，测定结果会不准。
6. 比色皿应该配对使用，来自不同盒子的比色皿，相差比较大。
实验二 气相色谱法鉴定盐析萃取生物丁醇效果
（一）实验目的
用气相色谱法测定经盐析萃取粗醇后的有机相和水相中各组分（水、乙醇、丙酮、丁醇）的含量，判断各种盐对生物丁醇的盐析萃取效果。
（二）实验背景
正丁醇是优良的有机溶剂和重要有机化工原料，广泛地用于有机合成、塑料、树脂、油漆和医药等工业。与化学法相比，发酵法生产正丁醇具有设备简单、原料来源广、可再生等优点。但发酵液的组成复杂（含正丁醇、乙醇和丙酮），且浓度很低（约2%），其余为发酵固体物和水。传统分离方法是将发酵液经过粗分离塔蒸馏提浓去掉发酵固体物和部分水，得到约含4%乙醇、10%丙酮、26%正丁醇和60%水的粗醇，然后用三个精馏塔分离得到乙醇、丙酮和正丁醇。导致分离的能耗很大，每吨溶剂的蒸汽消耗高达18t。因此，迫切需要开发高效节能的生物丁醇分离技术。（各组分含量均为质量比）
（三）实验原理
生物丁醇中的水、乙醇、丙酮、丁醇的含量都可以通过气相色谱法进行定性定量分析。定性分析的基础是用纯水，纯乙醇，纯丙酮，纯丁醇测定各自的相对保留时间，然后和样品中各组分的相对保留时间比较；定量的基础的面积归一化法，检测器采用TCD，校正因子采用质量相对校正因子(见下表)。以生物丁醇发酵液提取的粗醇为原料，通过研究不同盐溶液对粗醇体系相平衡的影响，测定盐析后有机相和水相各组分含量，判定各种盐的萃取效果。
进行色谱分析时，色谱工作站记录的数据为各组分的峰面积，并非各组分真实的量。本实验采用相对校正因子峰面积归一化法计算试样中各组分的质量分数，所用公式为[62]：
(式2-1)
式中：xi为组分i的质量分数，
Ai为组分i的峰面积，
fi为组分i对基准物的相对校正因子，
N为试样中所含组分的个数。
由公式（2-1）可知，要知道相对校正因子才能计算出各组分的质量分数。热导检测时的相对校正因子一般只与组份标准物和载气性质有关，而和热导池结构、热丝温度、桥流、所用敏感元件以及柱温、流速等无关。国际上规定以苯为基准物质计算相对校正因子。在文献[62]里可以查得以下物质在以氢气为载气，热导检测下的相对质量校正因子，并建立在上述色谱分析条件下的校正表，如表2-1。
表2-1 水-乙醇-丙酮-正丁醇体系的校正表
Tab.2.1 Correction table of water/ethanol/acetone/1-butanol system
（四）实验步骤
1.在25ml比色管中配制含4%乙醇、10%丙酮、26%正丁醇和60%水的丁醇混合液25 g若干份。
2往上述溶液各自加入不同类型的单一盐类直至饱和，放入恒温槽中，当温度升到系统所需的温度时，开始中搅拌30min（250r/min），然后静置20～30min待其平衡后，分出水相和有机相，即可进行取样分析。
3首先进行有机相取样分析，用1μL注射器直接取样分析，每隔10分钟取一次样进行分析，如果两次分析结果相差不大时，就可以认为系统达到了平衡。然后就进行水相取样分析。取水相时由于注射器针头先要通过有机相，如直接取样，则注射器针头易被有机相污染，这样就会引起较大的误差。在本实验中先用1ml注射器吸入空气，通过缓慢吹气穿过上层有机相进入下层水相，用该注射器取0.2～0.3ml的样品注入预先加热好的干净的小三角锥瓶内，然后用1μL的注射器取样进行分析。每次取样量0.4μL，平均每个组成下取三次样进行分析，最后取三次结果的平均值作为实验结果。
（五）气相色谱法分离条件
气相色谱仪：GC7900，上海天美科学仪器有限公司；
填充柱：长2 m，内径3 mm，填充物GDX-101；
汽化室温度：190 ℃；
检测室温度：190 ℃；
柱温：150 ℃，采用普通升温；
载气：H2；
流速：30 mL·min-1；
柱前压：0.03 Mpa；
桥流：100 mA；
讯号衰减：1；
在上述操作条件下，水、乙醇、丙酮、正丁醇能被很好分离。它们出峰的先后顺序为水峰、乙醇峰、丙酮峰、正丁醇峰。
（六）实验数据记录与处理
（1） 相对质量校正因子结果
验证了表2-1中的相对质量校正因子在色谱分析条件下的准确性。准确配制已知浓度的一系列正丁醇-丙酮-乙醇-水体系的标准溶液，再进行取样分析。分析结果如图。
图2-1
经过表2-1的校正因子校正后，由面积归一法得到物料中各物质的质量分数，与已知浓度比较误差小于1%，说明表中的相对质量校正因子是准确的。
（2） 盐析萃取的效果测试
粗醇经过盐析萃取后，经气相色谱法分析得出有机相、水相中各组分质量分数。图2-1为粗醇经饱和碳酸钾萃取后有机相中各组分质量分数，图2-3为粗醇经饱和碳酸钾萃取后水相中各组分质量分数。其余盐的谱图由于太多，不一一列出。
图2-2
图2-3
由图谱可以看出，经过饱和盐的盐析萃取后，溶液中有机物得到富集，能增大正丁醇、丙酮和乙醇的分配系数和选择性系数，达到分离提浓正丁醇、丙酮和乙醇的目的。
表2-2 不同盐类的提纯效果
由表2-2的实验值可知，盐类使有机相中正丁醇的质量分数提高，达到了提纯的效果，其中NaNO2对正丁醇的提纯效果最好，可使有机相的正丁醇的浓度从20.8 %提高到65.24 %。各种盐对正丁醇的提纯能力次序为：NaNO2＞NaAc＞NaNO3＞NaCl＞MgCl2＞KCl＞CaCl2 ＞K2CO3＞Na2CO3＞K2C2O4；对丙酮的提纯能力次序为：K2CO3＞ Na2CO3＞NaAc＞NaCl＞NaNO2＞KCl＞NaNO3＞K2C2O4＞CaCl2＞MgCl2；对乙醇的提纯能力次序为K2CO3＞Na2CO3＞NaNO2＞NaCl＞NaAc＞CaCl2＞NaNO3＞KCl＞K2C2O4＞MgCl2；各种盐脱水能力次序为Na2CO3＞NaNO2＞K2C2O4＞NaCl＞NaNO3＞NaAc＞KCl＞K2CO3＞CaCl2＞MgCl2。
综上所述，单一的盐类并不能共同对正丙醇、丙酮、乙醇三者都起到很好的提浓效果，所以必须开发复合萃取剂，盐溶液等组成的萃取剂能增强对有机物的排斥力和对水的吸引力，从而提高正丁醇、丙酮和乙醇的分配系数以及选择性系数。利用复合排斥萃取去除粗醇中的大部分水，提高有机相中正丁醇、丙酮和乙醇浓度，降低了后续精馏塔的负荷，从而达到节能和增加产能的目的。
由于粗醇组成复杂、多个精馏塔（丁醇塔、丙酮塔和乙醇塔）之间相互干扰、且存在侧线进出料，萃取单元对各塔的进料组成影响很大，因此需要根据萃取单元的影响对精馏工艺进行调整和优化。这是能否实现高效节能目标的关键。
（七）讨论
由于生物丁醇所含组分（水、乙醇、丙酮、丁醇）的相对分子质量低、沸点低、容易挥发、热稳定性好，可以用气相色谱法进行分析各组分含量。又因为含有组分水，故柱子选择填充柱和另一根参比填充柱，检测器选择热导检测器。由于操作气相色谱已经有半年时间，所以开机和关机实验步骤不在细说，主要根据我这半年来的使用和本科时对基础知识的掌握，说一些心得体会。
1. 由于热导检测器本身灵敏度比较低，所以开机后一定要在衰减信号比较低的情况下基线平稳才进行样品的测定。
2. 由于热导检测器在惠更斯电桥中使用钨丝，所以在升温时要时刻保持系统里有惰性气体或者还原性气体的存在，不能有氧化性气体，否则会氧化钨丝。
3. 使用FID时，只需色谱柱温度降下来就可关机，但是TCD则要使检测器的温度降下来才能关机。
4. 要经常观察柱前压力，经常检查各接口气密性。
5. 检测水相时，因为含水量比较大，会和钨丝产生一些反应，这也是形成拖尾峰的原因，所以做完水相样品后最好用载气冲洗30min。
6. 因为进样口的橡胶垫圈用久了会漏气，厂家要求50次后更换垫圈，但是据我经验，当垫圈在进样的时候如果感觉垫圈非常松了，就要更换垫圈了，防止进样后才漏气的现象出现。
7. 用氢气等做载气要最后把载气排出室外。
8. 检测一个样品前要查每个组分物性，尝试不同柱温或者用程序升温法，直到各组分有良好分辨率，才确定进样口温度、柱温和检测器温度。
9. 新柱子使用前最好老化。
10. 当有多个检测器的时候，如果使用其中一个检测器，另外的检测器最好设置补偿温度。
11. 进样针使用完毕后最好用蒸馏水，后用丙酮洗涤，以防止长时间不使用会使金属生锈。
第二篇：个性化实验报告
个性化实验报告
姓名：何海明 学号：课题：ANSYS在焊接中的应用 学院：理工学院指导老师：闫俊霞
ANSYS软件在焊接中的应用
ANSYS软件是目前应用最广的有限元软件之一，连续多年被评为世界上最优秀的分析软件。经过几周学习软件的应用，浏览图书管里本软件在焊接中应用的一些文献、期刊、论文等，我对ANSYS软件有了初步的了解，下面就我了解的一些东西，简单叙述一下。
焊接是一个牵涉到电弧物理、传热、冶金、和力学的复杂过程。焊接现象包括焊接时的电磁、传热过程、金属的熔化和凝固、冷却时的变相、焊接应力与变形等。要得到一个高质量的焊接结构必须控制这些因素。一旦各种焊接现象能够实现计算机模拟，我们就可以通过计算机系统来确定焊接各种结构和材料时的最佳设计、最佳工艺方法和焊接参数。
由于焊接是一个局部快速加热到高温，并随后快速冷却的过程。随着热源的移动，整个焊接件的温度随时间和空间急剧变化，材料的物理性能参数也随温度剧烈变化同时还存在熔化和相变时的潜热现象。因此，焊接温度场的分析属于典型的非线性瞬态热传导问题。因为焊接温度场分布十分不均匀，在焊接过程中和焊后将产生相当大的焊接应力和变形。焊接应力和变形的计算中既有大应力、大变形等几何非线性问题又有弹塑性变形等材料非线性问题。
一、下面就四方面论述一下ANSYS软件在现代焊接中的应用：
1、 能源方面
目前，焊接热源已非常丰富，如火焰、电弧、电阻、超声、摩擦、等离于、电子束、激光束、微波等等，但焊接热源的研究与开发并未终止，其新的发展可概括为三个方面：首先是对现有热源的改善，使它更为有效、方便、经济适用，在这方面，电子束和激光束焊接的发展较显著；其次是开发更好、更有效的热源，采用两种热源叠加以求获得更强的能量密度，例如在电子束焊中加入激光束等；第三是节能技术。由于焊接所消耗的能源很大，所以出现了不少以节能为目标的新技术，如太阳能焊、电阻点焊中利用电子技术的发展来提高焊机的功率因数等。
2、 计算机在焊接中的应用
弧焊设备微机控制系统，可对焊接电流、焊接速度、弧长等多项参数进行分析和控制，对焊接操作程序和参数变化等作出显示和数据保留，从而给出焊接质量的确切信息。目前以计算机为核心建立的各种控制系统包括焊接顺序控制系统、PID调节系统、最佳控制及自适应控制系统等。这些系统均在电弧焊、压焊和钎焊等不同的焊接方法中得到应用。计算机软件技术在焊接中的应用越来越得到人们的重视。目前，计算机模拟技术已用于焊接热过程、焊接冶金过程、焊接应力和变形等的模拟；数据库技术被用于建立焊工档案管理数据库、焊接符号检索数据库、焊接工艺评定数据库、焊接材料检索数据库等；在焊接领域中，ANSYS的应用正处于不断开发阶段，焊接的柔性制造系统也已出现。
3 、焊接机器人和智能化
焊接机器人是焊接自动化的革命性进步，它突破了焊接刚性自动化的传统方式，开拓了一种柔性自动化新方式，焊接机器人的主要优点是：稳定和提高焊接质量，保证焊接产品的均一性；提高生产率，一天可24小时连续生产；可在有害环境下长期工作，改善了工人劳动条件；降低了对工人操作技术要求；可实现小批量产品焊接自动化；为焊接柔性生产线提供了技术基础。为提高焊接过程的自动化程度，除了控制电弧对焊缝的自动跟踪外，还应实时控制焊接质量，为此需要在焊接过程中检测焊接坡口的状况，如熔宽、熔深和背面焊道成形等，以便能及时地调整焊接参数，保证良好的焊接质量，这就是智能化焊接。智能化焊接的第一个发展重点在视觉系统，它的关键技术是传感器技术。虽然目前智能化还处在初级阶段，但有着广阔前景，是一个重要的发展方向。有关焊接工程的专家系统，近年来国内外已有较深入的研究，并已推出或准备推出某些商品化焊接专家系统。焊接专家系统是具有相当于专家的知识和经验水平，以及具有解决焊接专门问题能力范围的计算机软件系统。在此基础上发展起来的焊接质量计算机综合管理系统在焊接中也得到了应用，其内容包括对产品的初始试验资料和数据的分析、产品质量检验、销售监督等，其软件包括数据库、专家系统等技术的具体应用。
4、 提高焊接生产率
提高焊接生产率是推动焊接技术发展的重要驱动力。提高生产率的途径有二个方面：其一,是提高焊接熔敷率。手弧焊中的铁粉焊、重力焊、躺焊等工艺；埋弧焊中的多丝焊、热丝焊均属此类，其效果显著。例如三丝埋弧焊，其工艺参数分别为2200A X 33V；1400A X 40V 1100A X45V，采用坡口截面较小，背面采用挡板或衬垫，50－ 6mm的钢板可一次焊透成形，焊速达到0．4m／min以上，其熔敷效率是手弧焊的100倍以上。其二,是减少坡口截面及熔敷金属量，近10年来最突出的成就是窄间隙焊接。窄间隙焊接采用气体保护焊为基础，利用单丝、双丝或三丝进行焊接。无论接头厚度如何，均可采用对接形式。例如，钢板厚度由50－300mm，间隙均可设计为13mm左右，因而所需熔敷金属量成数倍、数十倍地降低，从而大大提高了生产率。窄间隙焊接的主要技术关键是如何保证两侧熔透和保证电弧中心自动跟踪处于坡口中心线上。为解决这两个问题，世界各国开发出多种不同方案，因而出现了种类多样的窄间隙焊接法。电子束焊、激光束焊及等离子弧焊时，可采用对接接头，且不用开波口，因此是理想的窄间隙焊接法，这是它们受到广泛重视的重要原因之一。
二、ANSYS软件在焊接热传导中的应用
焊接传热学,就是研究被焊材料受热之后热的传播和分布的有关规律,它是决定焊接质量和焊接生产率的重要因素。这是由于焊接热过程贯穿整个焊接过程的始终,包括被焊材料的加热、熔化、冶金反应、结晶、组织转变等,并且焊接各部位受不均匀加热及 冷却,也会造成不均匀的应力状态,产生不同程度的应力变形和形变,严重焊接质量,同时焊接热过程也决定了母材及焊材的溶化速度,
也决定着焊接生产率。因此针对焊接热过程开展的焊接传热学教学受到焊接及相关专业的广泛重视,是焊接专业的主要基础理论之一。 ANSYS软件是融结构、热、流体、电磁、声学于一体的大型通用有限元分析软件,可广泛用于航空航天、机械制造、能源、汽车交通、土木工程、造船、生物医学、轻工、地矿、水利、日用家电等一般工业及科学研究。软件主要包括三个部分:前处理模块,分析计算模块和后处理模块。前处理模块提供了一个强大的实体建模及网格划分工具,用户可以方便地构造有限元模型;分析计算模块包括结构分析(可进行线性分析、非线性分析和高度非线性分析)、流体动力学分析、电磁场分析、声场分析、压电分析以及多物理场的耦合分析,可模拟多种物理介质的相互作用,具有灵敏度分析及优化分析能力;后处理模块可将计算结果以彩色等值线显示、梯度显示、矢量显示、粒子流迹显示、立体切片显示、透明及半透明显示(可看到结构内部)等图形方式显示出来,也可将计算结果以图表、曲线形式显示或输出。截至目前国内外学者利用ANSYS软件针对焊接热过程已开展了大量的研究。 有鉴于此,本文从焊接传热学教学实践出发。通过将有限元软件ANSYS引入焊接传热学的教学中,可形象的向学生展示焊接传热学的概念和模型。提高学生的学习兴趣,使得学生加深对焊接传 热学的了解和认识,增强学生的创造性思维。
三、基于ANSYS焊接残余应力有限元分析技术研究
焊接在工业中的应用是不言而喻的，但同时焊接过程中产生的残余应力往往又会导致焊接失效。因此，在工业中一般都要对残余应力进行消除，但这种消应力处理往往在实际结构或环境中难以实现，就必须进行破坏性分析。 随着我国核反应堆的建设及运行，核级设备及管道会出现较多的缺陷，有的缺陷必须进行打磨后焊接修复，同时要进行力学分析评价，此时，力学分析就必须考虑由焊接而产生的残余应力。对于焊接后结构中的残余应力大小及分布，会因结构形式、焊接方式及材料特性的不同而不同。某核电站控制棒驱动机构(CRDM )耐压壳上部Ω环连续两年都出现了泄漏，并在检修期间进行焊接修复。焊接公司委托美国公司对修复后的结构进行了力学分析和评定。焊接残余应力的有限元计算是关键技术之一，也是难点。 通过本课题的研究，掌握有限元模拟焊接过程及残余应力计算，能够提高我国焊接修复工程缺陷的分析能力，优化不符合项的处理程序，达到既节约时间和资金又满足工作性能和安全性能的目的。因此，进行焊接残余应力有限元分析技术的研究是非常有必要的。
以上是我对ANSYS软件的初步学习以及了解，由于时间问题深入学习以及利用ANSYS平台在焊接中建模还没有掌握，需要更加仔细认真的学习软件，以及继续阅读大量的文献、期刊、论文等有关ANSYS软件在焊接中的应用。