方 法 验 证 报 告

方法名称：

方法来源：

分析项目：

验证实验室：

一、实验室基本情况

表1-1 参加验证人员情况登记表

表1-2 使用仪器情况登记表

表1-3 使用试剂及溶剂登记表

二、全程序空白实验

表2 全程序空白测定值

三、标准样品实验、方法线性范围

表3 化合物保留时间及线性范围

四、方法检出限、测定下限测试

表4 方法检出限、测定下限数据表

五、方法精密度测试

表5精密度测试数据

六、方法准确度测试

表6-1有证标准物质/标准样品测试数据

表6-2实际样品加标测试数据

七、质量控制自查情况

表7 质量控制情况

注; 采样器皿准备、样品保存条件、样品保存期限、替代物回收范围、空白加标回收率范围、样品加标回收率范围、加标分析频次、实验室空白分析频次、仪器连续校准分析频次、检出限确定方法请直接填写表7中。

八、方法验证结论

（1）各测试水平的检出限、测定下限、精密度、准确度的测试结果汇总（见表8方法验证汇总表）；

（2）验证过程中异常值的解释、更正或提出的情况及理由；

（3）方法各特性指标是否达到预期要求；

（4）根据实验室分析情况，评价方法，考虑是否需要对方法进行改进及理由。

表8方法验证汇总表

九、附录

（1）全程序空白测试谱图（金属验证不需要提供谱图）

（2）标准样品测试谱图

（3）仪器生成的标准曲线报告（金属需要提供）

（4）方法验证产生的所有原始数据文件

表9数据原始文件列表

注：该表中的所有数据文件，需要提交原始数据或仪器自动生成的报告文件，所有文件有据可查。

第二篇：总磷方法验证确认报告(2)

BEM-QPBS2002

方法验证报告

（稀释倍数法）

BEM-QPBS2002

一、 适用范围

本法适用于污染较严重的地面水和工业废水的色度的测定。pH值对颜色有较大影响，在测定颜色时应同时测定pH值。

二、 方法原理

将样品用光学纯水稀释至用目视比较与光学纯水相比刚好看不见颜色时的稀释倍数作为表达颜色的强度，单位为倍。

同时用目视观察样品，检验颜色性质：颜色的深浅(无色，浅色或深色)，色调(红、橙、黄、绿、蓝和紫等)，如果可能包括样品的透明度(透明、混浊或不透明)。用文字予以描述。

结果以稀释倍数值和文字描述相结合表达。

三、 方法步骤及条件

3.1试剂

光学纯水：将0.2μm滤膜(细菌学研究中所采用的)在100mL蒸馏水或去离子水中浸泡1h，用它过滤250mL蒸馏水或去离子水，弃去最初的250mL。

3.2仪器

3.2.1 实验室常用仪器。

3.2.2 具塞比色管，50mL。规格一致，光学透明玻璃底部无阴影。

3.2.3 pH计，精度±0.1pH单位。

3.3 分析步骤

3.3.1 试料

将样品倒入250mL(或更大)量筒中，静置15min，倾取上层液体作为试料进行测定。

3.3.2测定

分别取试料和光学纯水于具塞比色管中，充至标线，将具塞比色管放在白色表面上，具塞比色管与该表面应呈合适的角度，使光线被反射自具塞比色管底部向上通过液柱。垂直向下观察液柱，比较样品和光学纯水，描述样品呈现的色度和色调，如果可能包括透明度。

将试料用光学纯水逐级稀释成不同倍数，分别置于具塞比色管并充至标线。将具塞比色管放在白色表面上，用上述相同的方法与光学纯水进行比较。将试料

BEM-QPBS2002

稀释至刚好与光学纯水无法区别为止，记下此时的稀释倍数值。

稀释的方法：试料的色度在50倍以上时，用移液管计量吸取试料于容量瓶中，用光学纯水稀释至标线，每次取大的稀释比，使稀释后色度在50倍之内。

试料的色度在50倍以下时，在具塞比色管中取试料25mL，用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数为2。

试料或试料经稀释至色度很低时，应自具塞比色管倒至量筒适量试料并计量，然后用光学纯水稀释至标线，每次稀释倍数小于2。记下各次稀释倍数值。

另取试料测定pH值。

四、原始测试数据

1.实验室基本情况

表1 参加验证的人员情况登记表

2.原始测定数据表

表4 空白值测定及校准曲线的绘制

BEM-QPBS2002

表5 精密度测定

BEM-QPBS2002

表6 有证标准物质/标准样品测试数据

表7 实际样品加标测试数据

BEM-QPBS2002

六、方法验证结论