综合实验报告

综合实验报告

   氧化锆氧化铝复相陶瓷（增韧陶瓷）烧结工艺的研究

院 系：材料与化工学院

专 业：材料化学

姓 名：XXX

班 级：100317

学 号：100317XXX

                                       20##年12月 12日

设计型综合实验成绩考评表

学生姓名： XX    专业方向：材料化学   学号：  100317XXX       

课题题目：氧化锆氧化铝复相陶瓷（增韧陶瓷）烧结工艺的研究

   氧化锆氧化铝复相陶瓷（增韧陶瓷）烧结工艺的研究

摘要

ZrO2/Al2O3复相陶瓷是高温结构陶瓷中最有前途的材料之一,由于其优越的性能和丰富的原料来源,已受到广泛的关注,成为陶瓷材料领域研究的一大热点.本文对氧化锆/氧化铝复相陶瓷的复合机理、最近几年粉体制备常用和最新工艺和ZTA陶瓷应用方面的研究进展进行了综述,并对ZTA复相材料今后的发展进行了展望.

关键字：ZTA;增韧机理;复合粉体制备;研究进展;发展趋势

Mechanical properties, preparationtechnology、applicationand

Abstract

Abstract: Zirconia toughenedaluminum(ZTA) hasbeenwidelystudiedasanewtypeof toughenedceramic.Theaimof this investigationis to reviewthe recent literatureson its synthesismechanisms, newpreparationmethodsof composite powders andapplications. The problems inpreparation techniques anddevelopmental

trendarediscussedaswell.

Keywords: ZTA; strengtheningand tougheningmechanisms; preparation technologyof compositepowders;current researchsituation; development trend

目  录（小三号，宋体，加粗，居中）

成绩考评表……………………………………………………………（1）

中文摘要   （四号，宋体、加粗）……………………………………（2）

英文摘要……………………………………………............................（3）

1   前  言…………………………………………………………（1）

1.1  制备方法介绍………………………………………………………………（1-4）

1.2所制备材料的介绍…………………………………… ………………… （5-6）

1.3本实验主要研究内容…………………………………………………………（6）

2 实验实施阶段    ………………………………………………（6-8）

2.1 实验原理及目的……………………………………………………………....( 6)

2.2实验药品与仪器 ……………………………………………………………...(7 )

2.3实验步骤…………………………………………………………………......(7-8 )

3 结果分析与讨论…………………………………(8-15)

3.1数据分析……………………………………………………………………(8-9)

3.2射线衍射分析……………………………………………………………(9-15)

参考文献…………………………………………………(16-17)

综合实验感想…………………………………………………(18)

前言

Al2O3 陶瓷被广泛应用于一些耐高温、强腐蚀环境中,而Al2O3 陶瓷断裂韧性较低的致命弱点,限制了它更大范围的使用. 采用ZrO2 相变增韧、颗粒弥散强化或纤维及晶须补强,可使陶瓷材料的力学性能大大提高,是先进复相结构陶瓷材料的重要发展方向. 从ZrO2/Al2O3 系统相图[1]可知,即使在很高的温度下ZrO2 与Al2O3 之间都不会生成固溶体,这就为研究ZrO2/Al2O3 复相陶瓷提供了理论依据. 近年来,不少学者对该系统复相陶瓷进行了大量研究[2- 7],随着复相陶瓷技术的发展, ZTA复相陶瓷的研究成为陶瓷材料领域研究的一大热点. 本文就近年来国内外文献对ZTA陶瓷的复合机理、制备方法、影响因素、应用情况等研究进展做如下综述.

1.1制备方法介绍

1.1.1　高温等静压成型法

理论认为,Al2O3 和ZrO2 不形成固溶体,由于ZrO2 存在烧结冷却过程中的马氏体相变,因此在制备ZrO2 复合陶瓷时,一般都加入稳定剂. 通常认为Al2O3 对ZrO2 没有稳定作用,高翔等人[12]利用50～100nm的ZrO2(3Y)、D50为0188μm的Al2O3 为原料,采用无压烧结方式制备了2～4μm的ZTA复相陶瓷. 而高濂等人[13]研究发现,Al2O3对ZrO2 具有稳定作用. 用高温等静压方法在1000℃和200MPa的条件下烧结1h,制备出了平均晶粒尺寸为50nm的ZrO2/20mol%Al2O3 复相陶瓷,而且所研究的系统中没有加入如Y2O3等这类通常所用的t - ZrO2 稳定剂. 而且经热等静压处理后, ZTA的强度和韧性可获得显著的改善,其中以强度增加最为显著[14]

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1.1.2多相悬浮液混合法

多相悬浮液混合法的主要设计构想是,先分别ZrO₂和Al₂O₃的稳定的悬浮液,根据胶体化学中悬浮液稳定制,即静电作用、空间位阻作用和电空间稳定作用,通过调节pH值、分散剂种类及加入量,并利用超声振荡打开己有软团聚体,使体表面的分散剂达到饱和吸附值,获得充分分散的单相稳定的悬浮液，然后找出各相颗粒均能良好分散的混合悬浮条件,将各单相悬浮液混合均匀后,再找出共同的絮凝条件,干燥后即可得到颗粒均匀混合的复相粉体.

通过该法制备的85%Al₂O₃-15wt%ZrO₂复相粉体性能良好,在1450℃实现烧结.这一方法的关键是找出多相浮液共同絮凝的条件,否则在加热脱水过程中,液体条件发生变化,各固相不能同时沉降,难以得到均匀混合的粉体.但是摸索多相悬浮液共同悬浮、共同絮凝的条件,工作难度大，限制了该方法的应用。

1.1.3.溶胶-悬浮液混合法

    利用溶胶的悬浮不受液体pH值的影响,很容易与其它悬浮液的均匀混合,即使混合液体的固相含量均较高,也可加以搅拌加热或气流干燥, 以获得混合较好的复相陶瓷.将微波加热与羟丙基纤维素(HPC,分散剂)同时用与氧氯化锆及醇的水溶液,制得单分散水合氧化锆溶胶,调整pH=9,然后与pH=9的亚微米级氧化铝水悬浮液混合,经搅拌和超声分散等处理后,得到了较为理想的复合粉。

1.1.4.沉淀法

    在氧化锆氧化铝复相粉体制备的研究中，沉淀法是研究最多的方法之一，根据不同的盐溶液和沉淀剂，沉淀法又可分为共沉淀法，表面诱导沉淀法，包裹沉淀法等。

    以AlCl₃·6H₂O和ZrOC1_2?8H₂O为前驱体,用共沉淀法制备平均晶粒尺寸约20nm的20mo1%Al₂O₃-ZrO₂复相粉体(不含Y₂O₃稳定剂)，该粉体用高温等静压方法在1000℃和200MPa的条件下烧结1h,得到了平均晶粒尺寸为50nm的致密陶瓷,样品密度为密度的98%左右。

以ZrO(NO₃)₂和Al(NO₃)₃混合溶液为起始物,加氨水共沉淀制备了Al₂O₃-ZrO₂复相氧化物,并通过实验证了在 复相氧化物中两种组分分别形成固溶体,然后在 固溶体的表面单层分散,最后析出单独晶相.固溶体的生成在能量上不利于形成完整的大晶粒,而相互单层分散在锻烧时阻碍了晶粒间由表面扩散引起的相互融合,从而使粉体的粒径细小.

以硫酸铝铵、氯氧化锆、碳酸氢铵、氨水和氯化钇溶液为起始原料,在恒定pH值的缓冲溶液(碳酸氢铵、氨水)中,用一步法化学合成ZTA合瓷粉前驱体的新工艺.所得前驱体的主相为AACH(碳酸铝铵)、次相为ZrO(OH)₂和Y(OH)₃,经1100℃锻烧后,得到外观疏松洁白,颗粒均匀微细,烧结活性良好的氧化锆增韧氧化铝(ZTA)超微复合瓷粉.该工艺可用于工业化生产高品质的ZTA陶瓷.

用表面诱导沉淀法达到氧化锆在基体中均匀分布,同时可以控制颗粒的尺寸,即在pH=5附近Al₂O₃颗粒与ZrO₂前驱体颗粒表面所带的电荷具有相反的符号,借助颗粒间的静电引力,使得的ZrOCl₂水解产物与充分分散的Al₂O₃颗粒包裹结合,经醇洗和干燥后,制备出结合紧密,分布均匀Al₂O₃-ZrO₂复相粉体.

1.1.5.醇-水溶液加热

    醇-水溶液加热法是近年来兴起的制备粉体的新工艺.醇水溶液加热时溶液介电常数迅速下降,导致溶液的溶剂化能降低,溶剂的溶解能力下降,使溶液达到过饱和状态而产生沉淀,从而制得 凝胶状颗粒沉淀物。采用反滴定,用NH₄HCO₃代替传统的氨水作为沉淀剂可以得到几乎无团聚的碱式碳酸盐前驱物,该前驱物在煅烧过程中的物相变化显示四方相氧化锆(t-Zr0₂)的形成温度大幅度地提高,同时在较低温度下生成了α-Al₂O₃,在1100℃转变为t-ZrO₂相和α-Al₂O₃相,粉体中两相颗粒分散良好、粒径一致、无硬团聚,其平 均粒径为15～20nm,比表面积为6915m²·g-。

1.1.6.溶胶-凝胶法

    王晶[23]等人采用有机盐溶胶-凝胶法 以异丙醇铝和异丙醇锆为原料，制备出粒径为20～30nm的不同组分的氧化锆增韧的氧化铝复相粉体,粉体的性能受铝锆摩尔比的制约,且粉体的存在温度为1200℃左右,高于此温度粉体发生烧结. 用溶胶一凝胶法在较低的温度下制备超细粉体,其颗粒尺寸小于10nm,分散性好,用此粉体在1530℃无压烧结得到致密度大于99%的ZTA复相陶瓷. 溶胶-凝胶技术是制备两相粒子均匀分布复相陶瓷的有效手段,但以醇盐为先驱体的溶胶-凝胶方法,过高成本使之难以应用于结构陶瓷工业化生产.纯粹无机盐先驱体的溶胶-凝胶技术很少见。采用无机盐为先驱体,胺盐为催化剂的溶胶-凝胶新方法,硝酸氧锆和硝酸铝为原料,将原料配成等浓度的溶液,以六次甲基四胺(CH₂)₆N₄为催化剂得到透明溶胶,当混合溶胶水浴升温时,(CH₂)₆N₄发生分解,释放出NH₃,NH₃再进一步与水作用,生成了OH- ,其分解速度随温度的上升而迅速增加,使整 个体系的pH值同步提高,Al(OH)₃和ZrO(OH)₂胶粒均匀成长,胶粒长大到一定尺寸,彼此间通过氢键结合成网络结构,就形成了透明凝胶,陈化、干燥、锻烧后得50%A1₂O₃-50%ZrO₂复相粉体。

1.1.7.共沸蒸馏法

   张宗涛[26]等人采用共沸蒸馏法 以氯氧化锆和硝酸铝为原料,以正丁醇为脱水剂,制备了平均粒径为20nm无团聚的Al₂O₃-ZrO₂复相粉体.他们通过研究正丁醇与Zr(OH)₄-Al(OH)₃凝胶的表面化学键,认为共沸蒸馏消除团聚的机理是由于正丁醇脱除了氢氧化物颗粒间的水分而降低了干躁时产生的毛细管力,且氢氧化物颗粒表面与烷氧基形成物理吸附,消除了水分子氢键在颗粒间的架桥作用。^[9]

1.1.8.水热法

    水热法制备粉体是利用许多金属盐类在高温和高压的水溶液中表现出与在常温下不同的如溶解度增大,离子活度增强,化合物晶体结构易转型及氢氧化物易脱水等性质,在特制的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热创造一个高温、高压反应环境,使前驱物在水热介质中溶解,进而成核生长,最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。

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1.2所制备材料的介绍

Al₂O₃—ZrO₂复相陶瓷是高温结构陶瓷中最有前途的材料之一，由于其优越的性能和丰富的原材料来源，已受到广泛关注，成为陶瓷材料领域研究的一大热点。

    Al₂O₃是性质优良的陶瓷材料，因其硬度高、熔点高、耐磨、耐腐蚀、介电性能好、高温下稳定、价廉而得到广泛应用。但其强度、韧性不高应用受到限制。在Al₂O₃引入ZrO₂颗粒，利用ZrO₂的相变增韧颗粒弥散强化或显微及晶须补强，可以改善氧化铝陶瓷的力学性Al₂O₃-ZrO₂复相陶瓷是高温结构陶瓷中最有前途的材料之一。近年来，很多学者对该复相陶瓷进行了大量研究，ZrO₂增韧Al₂O₃（ZTA）受到广泛重视。ZTA陶瓷是将细分散的可相变的ZrO₂粒子均匀分散在Al₂O₃陶瓷基体中，Al₂O₃基体中ZrO₂的t→m相变是一种马氏体相变，产生体积膨胀和切应变,从而诱发微裂纹和张应力，能量消耗区的范围因诱发裂纹的存在而显著地增大。由于存在张应力，某些小尺寸的ZrO₂粒子可成为微裂纹的前身，限制内部缺陷至最小尺寸，微裂纹的张开、扩展、成核(闭合)，消耗了外应力场能量，从而提高Al₂O₃基体材料的韧性和强度。从Al₂O₃-ZrO₂的相图知，在很高的温度下，Al₂O₃-ZrO₂不会形成固溶体，这为Al₂O₃-ZrO₂复相陶瓷的研究提供了理论依据。近年来，很多学者对该复相陶瓷进行了大量研究 。Al₂O₃-ZrO₂复相陶瓷的显微结构Al₂O₃-ZrO₂中，ZrO₂以球状方式嵌在 Al₂O₃内或聚集在Al₂O₃晶粒间，随 ZrO₂量增加，聚集在 ZrO₂晶粒间的 ZrO₂量也增加，大多以单斜相方式存在。Al₂O₃-ZrO₂复合材料内，ZrO₂除呈单斜相外，还以四方相、立方相形式存在。复相材料受应力后产生的裂纹通常沿晶界进行，且在裂纹两侧及顶端处的四方氧化锆变为单斜相后，会在已相变的单斜相相界处形成微裂纹。Al₂O₃-ZrO₂复相材料微观结构的特征是相分布的均匀度，在真空中烧结四方相形式存在，空气中烧结有 65%四方相、7%单斜相、28%立方相。在真空中烧结四方相的存在使材料的高温强度明显提高。不同摩尔比的Al₂O₃-ZrO₂的复合粉体经1200℃热处理后，ZrO₂均以四方相存在，其粒径随着 Al₂O₃百分比的增加而减少，Al₂O₃的存在抑制了 ZrO₂的 t→m 相变和晶粒长大；同样ZrO₂的存在也阻碍了 Al₂O₃的长大。

1.3本实验主要研究内容

   粉体制备，本次实验主要采取氨水共沉淀法制备高纯度结晶良好的Al₂O₃-ZrO₂复相纳米粉体，尽可能的控制反应条件提高产率，这里仅用XRD对Al₂O₃-ZrO₂复相纳米粉体的物相进行分析，并研究不同反应物用量、表面活性剂种类、热处理温度和PH对Al₂O₃-ZrO₂复相纳米粉体生成以及结晶度的影响。

  

2 实验实施阶段

2.1 实验原理及目的

  纳米复相陶瓷材料比单一陶瓷材料具有更好的耐高温，高强度，高韧性，耐腐蚀等优良性能，因此成为近年来国内外结构陶瓷领域的一个研究热点。氧化铝陶瓷是一种广泛应用的结构陶瓷材料，氧化锆是一种非常好的氧化铝陶瓷烧结添加剂。将氧化锆粒子沉积在氧化铝基体中，形成第二相用来增韧氧化铝陶瓷能够制备出高性能的陶瓷材料。制备氧化锆增韧氧化铝陶瓷的关键在于制备出理想的氧化锆增韧氧化铝粉体，即粒度小，粒度分布窄，室温下相结构为四方相的氧化锆-氧化铝粉体。本实验采用氨水共沉淀法制备出了四方相的氧化锆-氧化铝复相粉体，并研究了不同配比及不同的煅烧温度对粉体粒度大小和粒度分布的影响。Al(NO₃)₃ +3NH₄OH→Al(OH)₃↓+NH₄NO₃     ?

ZrOCl₂+2NH₄OH+H₂O→Zr(OH)₄↓+2NH₄Cl   ?

2.2实验药品与仪器

实验药品

硝酸铝            分子式 Al(NO₃)₃·9H₂O       分析纯

氯氧锆            分子式  ZrOCl₂·8H₂O        分析纯

氨水              分子式 NH₃·H₂O             分析纯

聚乙二醇（PEG10000）分子式 HO(CH₂CH₂O)nH  分析纯

聚乙二醇（PEG20000）分子式  HO（C₂H₄O）nH分析纯

    去离子水

无水乙醇

实验仪器

  LP2102电子天平、CL-4恒温加热磁力搅拌器、PHS-25型PH计、恒温水浴、SHZ-DA循环水式真空磅、CQF-50超声波清洗器、电热鼓风干燥箱、箱式电阻炉、滴定管、玻璃棒、烧杯若干

2.3实验步骤

2.3.1粉体的制备

2.3.1.1  将一定摩尔比为8:1的Al(NO₃)₃·9H₂O 和ZrOCl₂·8H₂O混合溶液配制成浓度为0.15 mol/L，将一定量的NH₃·H₂O配制成浓度为1.0mol/L，往Al(NO₃)₃·9H₂O 和ZrOCl₂·8H₂O 混合溶液中加入PEG10000作为分散剂，加入450mL去离子水，在磁力搅拌器上将Al(NO₃)₃·9H₂O和ZrOCl₂·8H₂O混合溶液搅拌均匀，然后向Al(NO₃)₃·9H₂O和ZrOCl₂·8H₂O混合溶液中用喷壶喷NH₃·H₂O溶液，且控制喷的次数。在反应过程中时刻用PH计监测反应溶液的PH值，在PH=9的情况下停止滴定反应完成后得到胶体，然后将胶体陈化4个小时，将胶体用去离子水和无水乙醇各洗两遍后真空抽滤得到滤饼，将滤饼放到电鼓风箱中80摄氏度的温度下干燥，然后将干燥后的粉体在马沸炉中1200℃下煅烧就得到Zr0₂/Al₂0₃纳米复合粉体编号为A1。

2.3.1.2  将步骤1中的摩尔比改为4:1，其他条件不变，重复上述步骤得到Zr0₂/Al₂0₃纳米复合粉体编号为A2。

2.3.1.3 将步骤1中的煅烧温度改为1100℃保持其他实验条件不变，重复上述操作过程得到Zr0₂/Al₂0₃纳米复合粉体编号为A3。

2.3.1.4 将步骤1中的分散剂改为PEG20000保持其他实验条件不变，重复上述操作过程的到Zr0₂/Al₂0₃纳米复合粉体编号为A4。

2.3.1.5将步骤1中的PH改为10保持其他实验条件不变，重复上述操作过程的到Zr0₂/Al₂0₃纳米复合粉体编号为A5

2.3.2分体的成型

2.3.3 粉体的烧结

由于设备损坏，无法进行成型和烧结部分

3 结果分析与讨论

3.1数据分析

表格1

取最后的氧化锆氧化铝粉末为 4g

当铝离子和锆离子的比为8:1 时，即Al₂O₃与ZrO₂摩尔比为4:1

设 ZrO₂ 为X mol

则有 4×102X＋123＝4

   X＝0.0075mol

ZrOCl₂·8H₂O质量为 2.415g    Al(NO₃)₃·9H₂O质量为22.5g

当铝离子和锆离子的比为4:1 时，即Al₂O₃与ZrO₂摩尔比为2:1

设 ZrO₂ 为X mol

则有 2×102X＋123＝4

   X＝0.012mol

ZrOCl₂·8H₂O质量为3.864g    Al(NO₃)₃·9H₂O质量为18g

3.2   X射线衍射分析

图1

图3

图4

图5

由图5可知，第二组主要是将Al(NO₃)₃·9H₂O和ZrOCl₂·8H₂O 的摩尔比改为4:1，即当锆的量增加时，由单斜转化为四方的氧化锆比较多，增韧效果比较好。

图6

由图6可知，第一组和第三组的区别主要在煅烧温度不同，1200度的煅烧温度和1100度的煅烧温度相比，1200度时，更有利于生成四方氧化锆，更利于增韧。

图7

由图7可知，第一组和第七组对的不同是分散剂，第一组加的是PEG10000，第四组加的是PEG20000，由图可知第四组的PEG20000有利于单斜的氧化锆转变为四方，增韧效果更好。由半高宽可知，第四组更小，结晶成型更好。

图8

由图8可知，第一组和第五组的变量主要是PH值，PH为10时比9时更有利于生成四方氧化锆，且结晶更好，有利于增韧。

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                     综合实验感想

    通过进行本次的综合实验，我亲身经历了氧化锆增韧氧化铝陶瓷的制备过程，知道了想要得到一种材料是需要多种工艺步骤并且严密进行才能完成。

我所做的实验一共是五组，我和队友合作，我们有着不同的分工，五组一块进行，只有我们明确了各自的任务，实验才能够有条不紊的进行。在干燥和煅烧完成时，我们取出干锅时，标签脱落了，幸亏记得当时的放置顺序，没有导致严重后果的发生，所以我们在做实验时，一定要记好自己所放的位置，告诉其他同学不要打乱位置。

在做实验时，具体的操作过程就是几个小时，好多时间都是在等待中渡过，比如陈化就需要24小时，干燥需要一天，烧结的时候，我们还必须守候在炉子旁边，记录数据，还要及时处理突发事件的发生。

经过本次的综合实验，我知道了团队很重要，更重要的是严谨的科学态度，这样才能把实验做成功！