土壤、水农业环境检测实验室
建设方案
年 月 日
目 录
一、 测试项目
二、 现有条件
三、 标准和方法
四、 实验室建设方案和内容
五、 费用预算
六、 项目实施进度
七、 项目预期目标
一、 测试项目
土壤速效氮、磷、钾；土壤有机质；土壤、水酸碱度；土壤、水中的全盐含量。
二、 现有条件
40m2房间一间。
三、 标准和方法
1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)。
2 土壤中速效磷的测定——0.5mol/L NaHCO3法。
3 土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法。
4 土壤中有机质的测定——重铬酸钾溶重法（外加热法）。
5 土壤、水酸碱度的测定-电位测定法。
6土壤、水-水溶性盐分（全盐量）的测定—电导法。
（具体方法见附件）
四、 实验室建设方案和内容
1、 实验台、柜、通风柜
2、 仪器设备
3、 玻璃器皿及试剂
4、 实验技术指导及其它费用
为确保实验室按计划建成，使实验技术人员学会并熟练掌握测试项目的实验技术，项目计划安排技术专家现场指导，计划安排8个工作日，指导费以1000元/天计（含食宿），合计8000元；其它不可预见费用5000元；总计13000元。
五、 费用预算
实验台、柜、通风柜预计24400元，仪器设备预计119650元，试剂及玻璃器皿预计3555.8元，不可预见费用13000元，合计总费用162505.8元。
六、 项目实施进度
7月1日-10日，实验室实验台、柜等购置、安装，实验设备、试剂及实验器皿采购。
7月11日-20日，仪器设备调试及实验项目练习。
七、 预期目标
项目按中等偏上标准建设，项目完成后能顺利开展土壤速效氮、磷、钾、土壤有机质、土壤（水）酸碱度、土壤（水）全盐含量测定及土壤质量评价。
附件测试方法
1 土壤水解性氮的测定(碱解扩散法)
土壤水解性氮，包括矿质态氮和有机态氮中比较易于分解的部分。其测定结果与作物氮素吸收有较好的相关性。测定土壤中水解性氮的变化动态，能及时了解土壤肥力，指导施肥。
1.1 方法原理
在密封的扩散皿中，用1.2mol/L氢氧化钠(NaOH)溶液水解土壤样品，在恒温条件下使有效氮碱解转化为氨气状态，并不断地扩散逸出，由硼酸(H3BO3)吸收，再用标准盐酸滴定，计算出土壤水解性氮的含量。旱地土壤硝态氮含量较高，需加硫酸亚铁使之还原成铵态氮 。由于硫酸亚铁本身会中和部分氢氧化钠，故需提高碱的浓度(1.8mol/L，使碱保持1.2mol/L的浓度)。水稻土壤中硝态氮含量极微，可以省去加硫酸亚铁，直接用1.2mol/L氢氧化钠水解。
1.2仪器设备
扩散皿、微量滴定管、1/1000分析天平、恒温箱、玻璃棒 毛玻璃、皮筋、吸管(2ml和10ml)，腊光纸、角匙、瓷盘。
1.3 试剂
(1)1.8mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠72g，用蒸馏水溶解后冷却定容到1000ml。
(2)1.2mol/L氢氧化钠溶液：称取化学纯氢氧化钠48g,用蒸馏水溶解定容到1000ml。
(3)2%硼酸溶液：称取20g硼酸，用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000ml，用稀盐酸或稀氢氧化钠调节pH至4.5(定氮混合指示剂显葡萄酒红色)。
(4)0.01mol/L盐酸标准溶液：先配制1.0mol/L盐酸溶液，然后稀释100倍，用标准碱标定。
(5)定氮混合指示剂：与土壤全氮的测定配法相同。
(6)特制胶水：阿拉伯胶(称取10g粉状阿拉伯胶，溶于15ml蒸馏水中)10份、甘油10份，饱和碳酸钾5份混合即成(最好放置在盛有浓硫酸的干燥器中以除去氨)。
(7)硫酸亚铁(粉状)：将分析纯硫酸亚铁磨细保存于阴凉干燥处。
1.4 操作步骤
(1) 称取通过18号筛(孔径1mm)风干样品2g(精确到0.001g)和1g硫酸亚铁粉剂，均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。(水稻土样品则不必加硫酸亚铁。)
(2) 用吸管吸取2%硼酸溶液2ml，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次，以便毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用移液管加入10ml1.8mol/L氢氧化钠于皿的外室(水稻土样品则加入10ml1.2mol/L氢氧化钠)，立即用毛玻璃盖严。
(3) 水平轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，贴上标签，随后放入40℃恒温箱中。24小时后取出，再以0.01mol/LHCl标准溶液用微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，溶液由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数V。同时要做空白试验，滴定所用盐酸量为V0。
1.5 结果计算
水解性氮(mg/100g土)= N×(V-V0)×14／样品重×100
式中：
N—标准盐酸的摩尔浓度；
V—滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；
V0—空白试验所消耗的标准盐酸的毫升数；
14—一个氮原子的摩尔质量mg/mol；
100—换算成每百克样品中氮的毫克数。
注意事项
(1)滴定前首先要检查滴定管的下端是否充有气泡。若有，首先要把气泡排出。
(2)滴定时，标准酸要逐滴加入，在接近终点时，用玻璃棒从滴定管尖端沾取少量标准酸滴入扩散皿内。
(3)特制胶水一定不能沾污到内室，否则测定结果将会偏高。
(4)扩散皿在抹有特制胶水后必须盖严，以防漏气。
2 土壤中速效磷的测定——0.5mol/L NaHCO3法
2.1方法原理
石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时忧郁碳酸盐的碱溶液，液降低了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-、CO32-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO3不仅适用石灰性土壤，也适用于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。
2.2主要仪器
往复振荡机、分光光度计
3.3 试剂
（1）0.5mol/LNaHCO3浸提液 溶解NaHCO342.0g于800mL水中，以0.5mol/LNaOH溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失去CO2而使pH增高，可于液面加一层矿物油保存之、此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过一个月，应检查pH值是否改变。
（2）钼锑抗试剂 A.5g/L酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾[K（SbO)C4H4O6]0.5g ,溶解于100mL水中。B.钼酸铵－硫酸溶液:称取钼酸铵[（NH4)6Mo7O24?4H2O]10g，溶于450mL水中，缓慢地加入208.3 mL浓H2SO4，边加边搅。再将上述A液加入到B液中，最后加水至1L。充分摇匀，贮存于棕色瓶中，此为钼锑混合液。
临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5，化学纯）1.5g，溶于100 mL钼锑混合液中，混匀，此即为钼锑抗试剂。有效期24小时，若贮存在冰箱中则有效期更长。
（3）磷标准溶液 准确称取在105℃烘箱中烘干的KH2PO4（分析纯）0.2195g，溶解在400mL水中，加浓H2SO45 mL（防长霉菌，可使溶液长期保存），转入1L容量瓶中，加水至刻度。此溶液为50 μg/mL的P标准溶液。吸取该标液25mL，稀释至250 mL，即为5 μg/mL的P标准溶液。
2.4 操作步骤
称取通过20目筛子的风干土样2.5g（精确到0.001g）于150mL三角瓶（或大试管）中，加入0.5mol/LNaHCO3浸提液50mL，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于100mL三角瓶中，吸取滤液10mL（含磷量高时吸取2.5～5.0mL，同时应补加0.5mol/LNaHCO3溶液至10mL）于150mL三角瓶中，再准确加入蒸馏水35 mL，然后用吸管加入钼锑抗试剂5mL，摇匀，放置30min后，用880nm或700nm波展进行比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值（A）。
标准曲线绘制:分别准确吸取5μg/mLP标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于150mL三角瓶中，再加入0.5mol/LNaHCO3 10mL，准确加水，使各瓶的总体积达到45mL，摇匀；最后加入钼锑抗试剂5mL，混匀显色。同待测液一样进行比色，绘制标准曲线。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/mL P。
2.5 结果计算
土壤中有效磷（P）含量（mg/Kg）＝（ρ×V×ts/m×10-3×k）×1000
式中:ρ——从工作曲线上查得P得质量浓度（μg/mL）；
V——显色时定容体积（mL）；
ts——为分取倍数（即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比）；
m——风干土质量（g）；
k——将风干土换算成烘干土质量的系数；
10-3——换算系数，将μg换算成mg；
1000——换算成每kg含P量.
3 土壤速效钾的测定——NH4OAc浸提，火焰光度法
3.1 方法原理
以NH4OAc作为浸提剂与土壤胶体上阳离子起交换作用。
3.2仪器设备
火焰光度计、往返式振荡机
3.3 试剂
（1）1mol/L中性NH4OAc（pH7）溶液 称取化学纯CH3COONH477.09g加水稀释，定容至近1L。用HOAc或NH4OH调至pH7.0，然后稀释至1L。
（2）钾的标准溶液的配制 称取KCl（二级，110℃烘干2h）0.1907g溶于1mol/LNH4OAc溶液中，定容至1L，即为含100μg/mL K的NH4OAc溶液。同时分别准确吸取此100 μg/mL K标准液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0 mL放入100 mL容量瓶中，用1mol/L NH4OAc溶液定容，即得0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、40.0μg/mL K 标准系列溶液。
3.4 操作步骤
称取通过1mm筛的风干土5.00g于100mL三角瓶或大试管中，加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL，塞紧橡皮塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。
滤液盛于小三角瓶中，同钾标准系列溶液一起在火焰光度计上测定。记录其检流计上的读数，然后从标准曲线求得其浓度。
标准曲线的绘制：将钾标准系列浓度溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度（100），然后从稀到浓依序进行测定。记录检流计读数，以检流计读数为纵坐标，钾（K）的浓度μg/mL为横坐标，绘制标准曲线。
3.5 结果计算
土壤速效钾（mg/Kg，K）＝待测液（μg/mL，K）×V/m
式中:V——加入浸提剂 mL 数；
m——烘干土样品的质量（g）。
4 土壤中有机质的测定——重铬酸钾溶重法（外加热法）
4.1 方法原理
在外加热的条件下（油浴温度为180℃，沸腾5min），用一定浓度的重铬酸钾－硫酸溶液氧化有机质（碳），剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的寄过只能氧化90％的有机碳，因此将测得的有机碳乘以校正系数1.1，以计算有机碳量。在氧化和滴定的过程中的化学反应如下:
2K2Cr2O7 + 8H2SO4 + 3C → 2K2SO4 + 2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2O
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 → K2SO4 + Cr2（SO4）3 + 3Fe2(SO4)3 + 7H2O
4.2仪器设备
红外炉
4.3 试剂
（1）0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液 称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7，GB642-77，分析纯）39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。
（2）H2SO4 浓硫酸（H2SO4，GB625-77，分析纯）
（3）0.2mol/LFeSO4溶液 称取硫酸亚铁（FeSO4? 7H2O，GB664-77，化学纯）56.0g溶于水中，加浓硫酸5mL，稀释至1L。
（4）指示剂
①邻啡罗啉指示剂 称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO4? 7H2O 0.695g，溶于100mL水中。
②2-羧基代二苯胺（又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N）指示剂 称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100mL小烧杯中，加入0.1mol/L NaOH 溶液12mL，并用少量水将研钵中残余的试剂冲洗入100mL烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容倒250mL，反之澄清或过滤，用其清液。
（5）Ag2SO4 硫酸银（Ag2SO4 ，HG3-945-76，分析纯），研成粉末。
（6）SiO2 二氧化硅（SiO2，Q/HG22-562-76，分析纯），粉末状。
4.4 操作步骤
称取通过0.149mm（100目）筛孔的风干土样0.1～1g（精确到0.0001g），放入一干燥的硬质试管中，用移液管准确加入0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液5mL（如果土壤中含有氯化物，需要加Ag2SO40.1g），用注射器加入浓H2SO45mL充分摇匀，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之汽。
将试管放入红外炉中，于230℃加热，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时，煮沸5min，取出试管。
冷却后，将试管内容物倾入250mL三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积为60～70mL，保持混合液中（1/2H2SO4）浓度为2～3mol/L，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂12～15滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2mol/L硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿（灰蓝绿色），即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂2～3滴，溶液的变色过程中由橙黄→褴褛→砖红色即为重点。记取FeSO4滴定毫升数（V）。
每一批样品测定的同时，进行2～3个空白实验，即称取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定毫升数（V0），取其平均值。
4.5 结果计算
土壤有机碳（g/kg）＝（c×5/V0）×（V0-V）×10-3×3.0×1.1×1000/m×k
式中:c——0.8000mol/L（1/6K2Cr2O7）标准溶液的浓度；
5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）；
V0——空白滴定用去FeSO4体积（mL）；
V——样品滴定用去FeSO4体积（mL）；
3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）；
10-3——将mL换算成L；
1.1——氧化校正系数；
m——风干土样质量（g）；
k——将分干土换算成烘干土的系数。
土壤有机质（g/kg）＝土壤有机碳（g/kg）×1.724
式中:1.724——土壤有机质换成土壤有机质的平均换算系数。
5 土壤酸碱度的测定-电位测定法
pH是土壤重要的基本性质，也是影响肥力的因素之一。它直接影响土壤养分的存在状态、转化和有效性。pH值对土壤中氮素的硝化作用和有机质的矿化等都有很大的影响，因此对植物的生长发育有直接影响。在盐碱土中测定pH值，可以大致了解是否含有碱金属的碳酸盐和发生碱化，作为改良和利用土壤的参考依据，同时在一系列的理化分析中，土壤pH与很多项目的分析方法和分析结果有密切的联系，也是审查其他项目结果的一个依据。
5.1 方法原理
用水浸提液或土壤悬液测定pH值时，应用指示电极PHS—3C复合电极测定该试液或悬液的电位差。由于电极的电位是固定的，因而该电位差的大小取决于试液中的氟离子活度，在酸度计上可直接读出pH值。
5.2仪器设备
pH酸度计、pH玻璃电极、甘汞电极(或复合电极)。
5.3试剂配制：
(1)pH4.01标准缓冲液。称取经105℃烘干的苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)10.21g，用蒸馏水溶解后稀释至1000ml。
(2)pH6.87标准缓冲液。称取在45℃烘干的磷酸二氢钾(KH2PO4)3.39g和无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)3.53g，溶解在蒸馏水中，定容至1000ml。
(3)pH9.18标准缓冲液。称3.80g硼砂(Na2B4O7·10H2O)溶于蒸馏水中，定容至1000ml。此溶液的pH值容易变化，应注意保存。
5.4 操作步骤
称取通过1mm孔径筛子的风干土25g，放入50ml烧杯中，加入蒸馏水25ml用玻璃棒搅拌1分钟，使土体充分散开，放置半小时，此时应避免空气中有氨或挥发性酸的影响，然后用酸度计测定。具体操作方法如下：
（1）接通电源，开启电源开关，预热15分钟。
（2）将开关达到pH档。
（3）用温度计测出缓冲液或(待测液)的温度，将温度旋钮调至此温度。
（4）将电极放入pH为6.86的缓冲溶液中，调定位旋钮，使仪器显示6.86。
（5）将电极冲洗干净后，再放入pH为9.18(或4.00)的缓冲溶液中，调定位旋钮使仪器显示9.18(或4.00)。
（6）如此重复5、6步直到仪器显示相应的pH值较稳定为止。
（7）将洗干净的电极放入待测液中，仪器即显示待测液的pH值，待显示数字较稳定时读数即可。此值为待测液的pH值。
6土壤—水溶性盐分（全盐量）的测定—电导法
本方法适用于土壤水溶性盐分（全盐量）的测定。
6.1 方法原理
土壤中的水溶性盐是强电介质，其水溶液具有导电作用，导电能力的强弱可用电导率表示。在一定浓度范围内，溶液的含盐量与电导率呈正相关，含盐量愈高，溶液的渗透压愈大，电导率也愈大。土壤水浸出液的电导率用电导仪测定，直接用电导率数值表示土壤的含盐量。
6.2仪器设备
电导仪、铂电极、4.3 温度计。
6.3试剂
（1）氯化钾标准溶液：0.0200mol/L，称取1.4910g（精确至0.0001g）于105℃烘4h的氯化钾（KCl）溶于无二氧化碳的水中，并稀释至1000mL。
6.4操作步骤
（1）待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样50.000g(精确至0.001g)置于干燥的500mL锥形瓶中，加入250.00mL无二氧化碳的水，加塞，放在振荡机上振荡3min，然后干过滤或离心分离，取得清亮的待测浸出溶液。也可以吸取水溶性盐分（全盐量）的测定—质量法待测液制备得到的清亮溶液测定，同时做空白试验。
（2）将铂电极引线接到电导仪相应的接线柱上，接通电源，打开电源开关。
（3）调节电导仪至工作状态。
（4）将铂电极用待测液冲洗几次后插入待测液中，打开测量开关，读取电导数值。
（5）取出铂电极，用水冲洗，用滤纸吸干，再作下一土样测定。同时测量待测液温度。
注：电导法测定全盐量时，最好用清亮的待测液。如用悬浊液，应先澄清，并在测定时不再搅动，以免损坏电极的铂黑层。
6.5 结果计算
按下式计算25℃时1∶5土壤水浸出液的电导率：
式中：
L——25℃时1∶5土壤水浸出液的电导率，mS/cm；
C——测得的电导值，mS/cm；
ft——温度校正系数；
K——电极常数（电导仪上如有补偿装置，不需乘电极常数）。
注1：溶液的电导率不仅与溶液的离子浓度和离子负荷有关，而且受溶液的温度、电极常数等因素的影响。离子电导度随温度而变，大多数离子每增加1℃，电导值约增加2%，所以需将不同温度下测得的电导值换算成25℃时的电导值。温度校正系数按下式计算：
式中：
ft——温度校正系数；
a——温度校正值，一般取0.02；
t0——25℃；
t——测定时待测液温度，℃。
注2：电极常数的测定方法：电极的铂片面积与间距不一定是标准的，因此必需测定电极常数，可用铂电极测量已知电导率的氯化钾标准溶液，算出铂电极的电极常数。
式中：
K——电极常数；
L——氯化钾标准溶液的电导率，mS/cm；
C——测得氯化钾标准溶液的电导值，mS/cm。
在不同温度时，氯化钾标准溶液的电导率如表1所列：
表 0.0200mol/L氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率
注3：电导法比质量法简便快速，测定结果直接以电导率（mS/cm或µS/cm）表示，不必换算成全盐量(g/kg)。用1∶5土水比的浸出液，其电导率与土壤全盐量和作物生长关系的指标，不少单位正在研究和拟定。如新疆农垦局对南疆盐土1∶5水浸出液的电导率与土壤盐渍化等级研究提出的指标是：电导率（mS/cm）小于1.8为非盐渍土，1.8~2.0为可疑，大于2.0为盐渍化土。