华南师范大学实验报告

专 业： 材料化学 年 级：2008级

课程名字： 近代材料分析测试技术 实验项目：综合热分析实验 实验类型： 验证 实验时间：20xx年5月6日

指导老师： 石光老师 实验评分：

实验六：综合热分析实验

一、 实验目的

1．了解综合热分析仪的原理及仪器装置、操作方法。

2．通过实验掌握热重分析的实验技术。

3．使用综合分析仪分析高聚物的热效应和热稳定性。

二、 实验原理

在程序温度（等速升降温、恒温和循环）控制下，测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。刚开始加热时，试样和参比物以相同温度升温，试样没有热效应，DSC曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产玻璃化转时，大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化，由于热容增大需要吸收更多的热量，于是DSC曲线上方出现一个转折，该转折对应的温度，即玻璃化转变温度（Tg）。若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态，则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶，同时放出大量的热量，此时DSC曲线上表现为放热峰。再进一步加热，晶体开始熔融而需要吸收热量，其DSC曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后，加于试样的热能再使试样温度升高，直到等于参比物的温度，回复到基线位置，将熔融峰顶点对应的温度记作熔点（Tm）；继续加热试样可能发生其他变化，如氧化、分解（氧化是放热反应，分解是吸热反应）。因此，根据DSC曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。

三． 仪器和试剂

交联壳聚糖微球、吸附了重金属的交联壳聚糖微球，聚丙烯，高密度聚乙烯， a-Al2O3、STA409PC综合热分析仪。

四、实验步骤

（一）操作条件

1、实验室门应轻开轻关，尽量避免或减少人员走动。

2、计算机在仪器测试时，不能上网或运行系统资源占用较大的程序。

3、充入保护气体。

4、吹扫气体。

5、恒温水浴保证测量天平工作在一个恒定的温度下。

（二）试样准备

1、检查并保证测试试样及其分解物。

2、坩埚（包括参比坩埚）预先进行热处理到等于或高于其最高测量温度。

3、保证与测量坩埚底部接触良好，样品应适量，确保测量精度。

4、对于热反应剧烈或在反应过程中易产生气泡的样品，应适当减少样品量。

5、炉子内部温度必须保持恒定（室温），天平稳定后的读数才有效。

6、测试必须保证样品温度（达到室温）及天平均稳定后才能开始。

7、先将试样制成细粉状并通过80~100目的筛孔，称取聚丙烯和低压聚乙烯的混合物（重

量比3：1混合）10mg装入试样坩埚、隋性参比物a-Al2O3填充于另一坩埚中，样品量一般不超过坩埚容积的2/3，把装样的坩埚在清洁的石台上轻墩数次，使样品松紧适中。

（三）开机

（1）开机过程无先后顺序。恒温水浴及其他仪器应至少提前1h打开。

（2）开机后，首先调整保护气体及吹扫气体输出压力及流速并待其稳定。

（四）样品测试程序

以使用TG-DSC样品支架进行测试为例，升温速度除特殊要求外，一般为10~30K/min。

（五） 测试结果分析

1) 仪器测试结束后打开Tools菜单，从下拉菜单中选择Run analysis program 选

项，进入软件界面。

2) 在分析软件界面中点击工具栏中的Segments按钮，打开Segments对话框，去

掉Segments对话框中的“1”、“2”复选项，点击OK按钮关闭对话框。

3) 点击工具栏上的“X-time/X-temperature”转换开关，使横坐标由时间转换成

温度。

4) 点击待分析曲线使之选中，然后点击工具栏上的“1st Derivative”一次微分

按钮，屏幕上出现一条待分析曲线的一次微分曲线。

5) 完成全部分析内容后，即可打印输出，测试分析操作结束。

五、影响综合热分析的因素

1、 升温速率

2、 样品

3、 气氛

4、 坩埚材质

六、注意事项

1．由于本仪器面板许多参数是出厂设定值，不能任意更改，以免影响仪器正常运行；

2．试样装填和取出动作要轻稳，一般情况由试验老师操作；

3．不得随意更改计算机中的预设参数和端口设置等。

七、实验报告要求

由实验获得TG曲线如下：

TG /%

100DSC /(mW/mg) 放热??

[1]

80

-2

60质量变化: -90.49 %-440-6

-8

20

质量变化: -6.27 %-10

100200300400500温度 /℃600700800

1、分析TG曲线,给出该物质的起始分解温度、终止分解温度、各阶段的失重情况

聚苯乙烯和二氯苯的共混物，第一失重阶段是二氯苯分解 起始温度49.9，终止温度270，实中15.29，第二失重聚苯乙烯分解，383.8 450.77.65

2、分析材料在热处理过程中的热焓变化情况。

第一阶段 170附近的小吸收峰和在370附近的放热峰是二氯化苯发生分解，小吸收峰是因为小分子脱离吸收热量，大放热峰是分解产物的氧化或其他化学反应放出的热量，第二阶段是聚苯乙烯分解长碳链，吸收峰明显，在450的小放热峰是碳的氧化放热。

八、思考题

1．示差扫描量热分析（DSC）的基本原理是什么？

DSC是测量输入到试样和参比物热流量差或功率差与温度或时间的关系. DSC在试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和

参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系

第二篇：实验6 DSC差热分析

高分子化学与物理实验报告