【数据处理】
1. 观察双折射现象。
答：观察物体时，看到了两个敏感程度不同的像，当旋转镜座时，像的位置会出现相对移动
2.透过P2的光强I与P1、P2的透光轴夹角θ之间的关系（验证马吕斯定律）
答：数据记录如下表：
(1) 在matlab软件中用极坐标画出I-θ关系图
如下图所示：
（2）在Excel软件中用直角坐标系画出
如下图所示：
（3）结果分析
从第一个图中可以看出由
曲线是一个半圆，方程为可看作
，
是半径。于是
，令
，则
，从而验证了马吕斯定律。
由
曲线可得拟合曲线为：I=135.85cos2θ-4.1362，相关系数R2=0.9936，故存在线形关系
，
是线性系数，从而也验证了马吕斯定律。
误差分析：由于第一个图没办法通过曲线拟合出严格的数学公式，所以就定性的分析误差产生的原因。
1． 由于所测电流不太稳定，所以电流真正为零的点找出来时存在误差，从而导致了后续的测量误差。
2． 在旋转角度时，并没有调得很精确，由于最小分度值为2°，所以角度大概存在1°左右的误差。
3． 实验中并不能完全将仪器调节到同轴等高，这就对于P2旋转时通过其的光强大小有误差。
4． 偶然误差，从图中可以明显地看出，倒数第二个数据存在较大的偏差，可能由于调节角度时过大了。
3.验证圆偏振光
结果分析：从表中可以看出，电流极差为72.2-39.8=36.8（x10-7A）<50（x10-7A）,在误差允许范围之内。误差产生的主要原因是因为偏振片与波片难以调到完全同轴等高，所以通过P2后的光强大小有所不同，相应的测得的电流也就有所不同。
4.透过P2的光强I与夹角φ之间的关系
（1） 在matlab软件中用极坐标画出I-θ关系图。
图像如下图所示：
（2）理论
由光强公式
，取
，
，作出
的理论曲线，如下。
结果分析：通过比较实验曲线和理论曲线，发现两曲线的轮廓还是非常相似的，但实验曲线存在以下问题：
1． 实验曲线并非完全对称，理论上来说应该在0°90°180°270°时取到极值，但在本次实验中，却在0°80°170°260°时取到了极值，分别比理论角度前移了10°，误差原因可能是由于在0°时所找到的并不是极大值，极大值应存在于略为大于350°的地方。
2． 实验曲线不够光滑，有个别突出的点，比如说10°20°170°210°，这些角度处的误差较大，原因应该属于操作不够精确所带来的，这样一次测量的偶然误差较大。
【实验建议及实验小结】
实验建议：本次实验的所有数据都是通过一次测量所获得的，所以存在较大的偶然误差，建议数据的测量应多测几组，比如说三组。然后就是仪器同轴等高的控制，应该在某个高度上设置一条长的水平导轨，这样偏振片和波片只能水平移动，从而控制同轴等高。
实验小结：在本次实验中，我通过实验验证了物理课上所学的马吕斯定律和圆偏振光，并观测到了晶体的双折射现象以及椭圆偏振光通过偏振片后的光强变化，加深了自己对于波动光学某些部分的理解。同时，也体会到了做实验需要有严谨负责的态度，这样在记录数据时才会有足够的耐心，这样记录的数据也比较的精确。
第二篇：300-14华科物理学院物理实验
金属薄膜的制备与工艺研究
制备薄膜材料的物理方法很多，但大致可分为二大类，化学方法（包括电化学方法）和物理方法。化学方法包括：化学气相沉积法（CVD）、液相生成法、氧化法、扩散法、电镀法等。物理方法包括：真空热蒸发法、直流溅射、磁控溅射法、射频溅射、脉冲激光沉积、分子束外延生长法等薄膜的制备方法。本实验采用直流溅射法、真空热蒸发和磁控溅射法制备金属薄膜。
【实验目的】
1． 学习溅射镀膜的方法，初步了解薄膜形成的机理；
2． 了解真空系统的结构和真空测量技术的基础知识，掌握机械泵、扩散泵的工作原理及操
作规程；
3． 学习直流溅射制备金属薄膜的原理和方法；
4． 学习真空热蒸发和磁控溅射法制备金属薄膜的原理和方法；
5． 研究制备工艺对薄膜性能的影响。
【实验原理】
一、真空的获得和测量
“真空”是指低于一个大气压的气体状态。在真空技术中，以“真空度”来表示气体的稀薄程度，真空度越高，气体压强越低。通常气体的真空度直接用气体的压强来表示，常用单位为帕斯卡(Pa)或毫米汞柱(mmHg)——简称乇(Torr)，它们之间的关系为： 1毫米汞柱
(mmH
g)=1
乇
(Torr)
=133
帕斯
卡(Pa)
习
惯上
将真
图8.1.1-1 真空系统框架示意图 空度分为
低真
空
（100 Pa～10-2 Pa），高真空（10-3 Pa～10-6 Pa）和超高真空（<10-6Pa）。
真空系统的种类繁多，可以说几乎没有两类不同的工作使用完全相同的真空系统，而得到满意的结果，也就是说大多数都具有较鲜明的“个性”。但是，任何真空系统都存在“
共
性”， 即都有一个基本的构架，需要由以下几个部分组成。真空室（即待抽的空间或镀膜室或溅射室）、真空泵（视实验真空度的要求而定，确定使用那种真空泵或真空泵组）、各种阀门、真空规、连接管道和其它附属设备，这些部件综合在一起就组成了真空系统。一个典型的真空系统框架如图8.1.1-1所示。
系统低真空由图8.1.1-1中的前级泵完成，从大气开始工作，进行预抽，使系统达到低真空，对于只要求低真空的实验装置如“SBC-12小型直流溅射仪”、“低真空干燥箱”等，只需要前级泵或真空泵组。而对有些实验需要的真空度比较高，则需要添加增压泵和主抽泵，在低真空的基础上将真空室或制样室的真空度进一步提高，使其达到实验设计的要求。如果实验需要制样室的条件是超高真空的话，就必须添加无油泵（如：粒子蒸发泵、低温吸附泵…）。真空泵有两个重要参量：极限真空（真空泵能抽得的最高真空度）和抽气速率。
利用机械方法获得真空的设备称之为机械泵或机械真空泵，其中最主要的是转动泵、分子泵和罗茨泵。
转动泵的原理是利用机械方法使一个工作室的体积周期性地扩大与缩小来达到抽气目的。它是一种前级泵，一般在工作室容积最小时和抽气管地入口接通，于是气体就进入工作室，直到工作室容积达到最大并重新与抽气管隔断的时候才停止；以后工作室容积逐渐变小，气体就被压缩，直到压强大于1个大气压时排气阀打开驱除气体。
分子泵也是一种利用机械方法获得真空的泵，但是它与转动真空泵的原理有根本的不同。它只是一种次级泵，即不能从大气开始工作；它并不是从压缩与膨胀原理出发来进行抽气的。一个原始的Gaede分子泵包含一对间距h很小的定子和同轴转子。当前级泵抽气到预备真空，满足气体分子的λ≥h时，开始使分子泵的转子旋转。由于气体分子的相互碰撞的机会比碰到转子的机会少，结果大量的气体分子就因外摩擦而被转子表面所驱动，在前级端集结而被抽出。目前分子泵已经广泛用于各种镀膜设备、加速器、质谱仪、表面谱仪和电子显微镜等大型设备中。
罗茨泵又称机械增压泵，或称双转子泵，是一种兼有分子泵作用的容积压缩泵。它由2个8字形的转子构成，转子在定子的空腔内旋转，转子的外缘形状和旋转的同步性使转子之间以及转子与定子之间都保持0.1~ 0.15mm的间隙，因此可以由很高的转速（≥3000转/分），而没有被卡住的危险。但是这样的缝隙仍然有交较大的气导，故在使用时将会有大量的气体返回真空室，因此它要求前级泵提供预备真空，在前级泵的配合下它就起着分子泵的作用。另一方面当转子旋转时也有压缩容积的过程，它提供另一种抽气作用。
扩散泵是一种气流泵。扩散泵主要由泵芯、喷射级、加热器、水冷套和相关附件组成。扩散泵的主要参数有：抽气速率、极限真空、前级耐压和反油率等。泵的抽气速率主要取决于最靠近高真空端的喷口，但为了增加压缩比以得到较高的前级耐压，需要几级喷口加以串联。第一喷口和第二喷口通常为伞形，第三喷口可以是伞形也可以是圆筒形，它的作用范围和喷射泵相似，故称为喷射级。
扩散泵的优点是结构较简单，没有转动部分，不需要特殊的电源和控制台，成套设备价格较低，故扩散泵应用较广泛，在真空泵中仍占较重要位置。
本实验的真空系统只用到机械泵和扩散泵，其实验操作要领和详细的工作原理参阅仪器说明书和相关书籍。
二、 直流溅射法
所谓“溅射”是指荷能粒子轰击固体表面（靶材），使固体表面的原子（或分子）从表
面射出的现象。
这些
从固
体表
面射
出的
粒子
大多
呈原
子状态，通常称为被溅射原子。常用的轰击靶材的荷能粒子为惰性气体离子（如氩离子）和其快速中性粒子，它们又被称为溅射粒子。溅射粒子轰击靶材，从而使靶材表面的原子离开靶材表面成为被溅射原子，被溅射原子沉积到衬底上就形成了薄膜。所以这种薄膜制备技术又称为溅射法。
溅射法基于荷能粒子轰击靶材时的溅射效应，而整个溅射过程都是建立在辉光放电的基础之上，即溅射离子都来源于气体放电。不同的溅射技术所用的辉光放电方式有所不同。直流溅射法利用的是直流电压产生的辉光放电；射频溅射法是利用射频电磁场产生的辉光放电；磁控溅射法是利用平行于
靶材表面的磁场控制下的辉光放
电。
就直流溅射法中所利用的直
流电压产生的辉光放电来说，靶材
（阴极C）和衬底（阳极A）之间
电位的变化并不是均匀的，而会产
生所谓的阴极电压降（UC），如
图8.1.1-2所示。
图8.1.1-2中的d是靶材（阴
极C）和衬底（阳极A）之间的距
离。由放电形成的惰性气体正离子
被朝着阴极（靶材）方向加速，并
且这些正离子和由其产生的快速
图8.1.1-3 溅射系统示意图
中性粒子以它们在阴极电压降区域获得的几乎一样的速度到达阴极。阴极电压降的大小取决于气体的种类和阴极材料。在这些能量离子和中性粒子的轰击下，靶材原子被从其表面溅射出来，被溅射出来的靶材原子冷凝在阳极（衬底）上，从而形成了薄膜。
直流溅射法制备薄膜时，需要对镀膜室（参看图8.1.1-1和图8.1.1-5）抽真空。因为它可以在较低的真空度下进行直流溅射，只需用机械真空泵提供1～2Pa的真空度即可。
三、 磁控溅射法
溅射系统示意图为原理图。溅射基本过程包括在
阴阳
极之间
加一定电压（直流或射频），使惰性气体（Ar）电离产生等离子体。靶材为阴极，衬底为阳极，等离子体中的高能离子Ar+轰击靶材，由于动量传输作用，靶材原子或离子逸出表面，弥散开来，并沉积在衬底表面上形成薄膜。直流溅射为在阴阳极之间加直流电压，适用于导体靶材；射频溅射为两极间加射频电压，适用于导体和绝缘体靶材。磁控溅射（直流或射频）是利用磁场来增强等离子放电，特别适用于要求高沉积速率和低衬底温度的场合。
图8.1.1-6 KYKY磁控/蒸发镀膜机
四、 真空蒸发法
真空蒸发系统示意图为原理图。除本底真空度可达约104Pa的真空系统外，还包括加热源（电阻加热
—
或电子束加热）、蒸发材料、氩或氧氩混合气体引入系统、衬底加热装置等。基本原理是：将钨丝加热源绕成螺旋状，将蒸发原料放入螺旋钨丝中。基片置于加热源上方。蒸发源和基片之间装有可移动挡板。由于这时气体分子平均自由程可达500厘米，远大于蒸发源到基片的距离。这样可以认为蒸发原子均以直线轨迹从蒸发源向四周空间出射，到达基片上的原子便沉积为薄膜。
图8.1.1-4 真空蒸发镀膜系统示意图
镀膜
【实验仪器】
SBC-12小型直流溅射仪；KYKY磁控溅射和蒸发镀膜机；机械泵；扩散泵；超声波清洗器；氩气；玻璃基片等。 一、 射仪
SBC-12小型直流溅射仪的结构示意图如图8.1.1-5所
SBC-12小型直流溅
源开关
示。它可以在较低的真空度下
图8.1.1-5. SBC-12小型直流溅射仪的结构示意图
进行直流溅射，因而将真空系统简化，只需用机械真空泵提供1～2Pa的真空度即可，大大缩短了实验时间。
二、KYKY磁控溅射和蒸发镀膜机
KYKY磁控/蒸发镀膜机如图8.1.1-6所示，该镀膜机主要由控制系统、真空系统和样品室组成。图的右边为该镀膜机控制系统，包括ZDF－X真空计、WLY型稳流源、电源及前级泵控制电源、蒸发控制电源，左上方为样品制备室（真空室），左下方为镀膜机的真空系统，包括前级机械泵、扩散泵、真空阀门、循环水路、通各种气体的气路和连接管道等。
[实验内容]
直流溅射法制备金属薄膜
1．将金靶到工作台的距离调到40～45毫米（参看结构示意图8.1.1-5）。
2．将基片或载波片先后放入丙酮、无水乙醇中用超声法清洗，把玻璃衬底烘干后放在镀膜室的工作台上；盖上镀膜室的上盖。上盖上带有金靶，注意切勿污染！
3．打开“总电源开关”，机械泵开始对镀膜室抽真空，从真空表上观测镀膜室的真空度。当真空度小于2Pa时，打开氩气控制阀“针阀”（逆时针转动“针阀”为开，氩气流量加大；顺时针转动“针阀”为关，氩气流量减少），向镀膜室中充入氩气，使镀膜室的真空度达到3～4Pa（以溅射电流值约5毫安为准）。
4．设定好“定时器”的时间，即薄膜制备时间。为防止过热，单次连续溅射的时间不要超过60秒，制备较厚的薄膜时，可采取多次溅射的办法。
5．按下“试验”按钮，核查“溅射电流表”中显示的电流是否在7—10毫安之间，立即松开“试验”按钮；然后，按下“启动”按钮，金靶上被加上1000伏的溅射电压，金薄膜沉积开始。这时，可以看见镀膜室内发出蓝色的等离子体辉光放电现象，“溅射电流表”中显示的电流稳定在5～8毫安左右。随时通过对氩气控制阀“针阀”的仔细调节，控制氩气的流量，使镀膜室的真空度稳定（即保持溅射电流的稳定）。
注意：（1）不要使“溅射电流表”中显示的电流超过12毫安，以免烧坏设备；
（2）不要接触镀膜室上盖上的金靶的电压输入端头，以免触电。
6． 当“定时器”所设定的沉积时间达到之后，溅射电压降为零，溅射自动停止，“溅射电
流表”中显示的电流为零，薄膜制备完毕。
7． 观察不同工艺条件对溅射速率的影响：
a. 溅射距离（靶与衬底的距离）
改变溅射距离，通过颜色判断膜厚，研究距离对溅射速率的影响。
设定靶与衬底的距离为4.5cm和 6.5cm，分别镀1，2，4分钟，观察膜厚的变化； b. 溅射气压（溅射电流）：
改变溅射气压（电流），通过颜色判断膜厚，研究溅射气压对溅射速率的影响。。 调节溅射电流为5ma和8ma，分别镀1，2，4分钟，观察膜厚的变化；
c. 把得到的四组数据进行比较，讨论溅射条件对镀膜的影响。
8． 关上“总电源开关”，用手拉起“镀膜室上盖”上的“放气阀”，给镀膜室放入空气（这
时发出“嗞嗞”声）。镀膜室气压与实验室的气压平衡后（“嗞嗞”声消失），打开镀膜
室上盖，取出薄膜样品。注意：工作台温度较高避免烫伤。 9． 参考表格：
金靶到工作台的距离： 薄膜的沉积速率： 样品标号 沉积时间（分） 氩气压强（Pa） 电流（毫安） 膜厚（纳米）
1
2
3
4
5
6
通过上述1—7的操作步骤，分别制备出沉积时间为2分钟、4分钟、6分钟、8分钟、10分钟和15分钟的金薄膜样品(在制备过程中，其他溅射条件均应保持一致)。不同的沉积时间使我们获得不同厚度的金属薄膜。这些金属薄膜样品将被用于“金属薄膜的表面形貌特性” 、“金属薄膜电阻率的测量”、“薄膜厚度测量”等实验之中。上述六种沉积时间下制备的金薄膜的厚度可以用以下方法获得：（1）测量某一沉积时间下（这里推荐用6分钟）制备的薄膜的厚度，然后用这一薄膜厚度除以这一沉积时间就获得了单位时间内沉积的薄膜厚度，即薄膜的沉积速率；再用沉积速率乘以沉积时间可以获得不同沉积时间下的薄膜厚度。
二、 磁控溅射法制备薄膜（选做）
I） 实验前的准备工作
水路要求：保证水管与水压继电器、扩散泵及磁控靶连接稳固，开机前先接通水路。并保障整个实验过程中冷却水的畅通，实验完毕后待扩散泵冷却后再关水。
电路要求：保证各电器连通电源。 气路要求：确保所有阀门都要关闭。
安装基片：1）戴上白布手套，用酒精或丙酮清洗基片（不能直接用手触摸基片表面），蒸镀材料；2）按装基片，对角调整螺丝，稍紧即可，防止基片受力不均或太大而碎裂。3）盖好真空室钟罩。
抽真空：
打开冷却水→ 开总电源→开机械泵→开前级阀→开真空计（立即关闭自动模式）； 待真空计1读数小于5 Pa时，关闭前级阀，打开旁抽阀；
待真空计2读数小于5 Pa；若读数无法降低，左右调整真空室钟罩使之盖紧，关闭旁抽阀→打开前级阀→开主阀→开扩散泵；
观察真空计2的读数（等40分钟以后），若达到其极限时（显示1.E -1），稍等数秒，将其转换为“电离模式”，直到真空室内压达到实验要求。
注意： 虽然电离规有保护装置，但当真空计2的读数大于10Pa时（低真空状态）不要转换为电离规，否则会缩短其寿命甚至损坏电离规！ II） 磁控溅射
1) 在真空室内压强达到实验要求（约5E-3Pa）后，关真空计（等几秒钟以后），开真空计，并马上关闭自动（目的是由电离规测量高真空转换为电阻规测量低真空）；
2) 手动关主阀并留有一定缝隙；
3) 打开气源，慢慢打开充气阀使氩气进入真空室，注意：不要使真空计1的读数超过15Pa（建议低于10Pa）；
4) 调节主阀和充气阀的开度，使真空计2的读数在1Pa左右维持。充气操作完成。
5) 打开磁控溅射控制电源（注意：按下电源按钮前确保功率调节旋钮旋至最小）；
6) 慢慢旋大电流，使之达到所需功率，在此过程中，可以看到氩气的辉光放电现象，若氩气没有起辉，可适当调大电流，待氩气起辉后再调小电流；
警告：磁控溅射的最大功率不能超过200瓦！！
7) 开动旋转电源→打开挡板，开始计时；
8) 通过观察窗观察磁控溅射镀膜情况。
9) 若磁控溅射镀膜已完成，首先关闭磁控溅射电源，并把功率调节旋钮旋至最小，关挡板→关充气阀→关主阀→关旋转电源；
10) 打开放气阀，向真空室充气；
11) 待放气完毕后打开真空室→关闭放气阀→松开对角螺丝，取出已镀好的样品；
12) 当做完实验后，应把真空室抽至高真空再关机，防止真空室受潮和内部零件氧化，延长使用寿命，并按下列操作规程关闭系统。
关闭真空计→关闭主阀→关闭扩散泵→关闭气源；
等扩散泵冷却至500C以下，（约30分钟后），关闭前级阀→关闭机械泵→关闭总电源→关水→关闭总气源。
三、真空蒸发法制备薄膜（选做）
实验前的准备工作
1～3项的操作规程与磁控溅射相同；
第4项安装基片有所不同，先将用钨丝绕制的蒸发篮安装在支撑架上，用镊子把蒸镀材料放入钨丝坩埚中，注意：切勿让蒸镀材料落入泵口；
第5项抽真空的操作规程也与磁控溅射相同（见磁控溅射中抽真空的描述）。
II）蒸发镀膜
装好蒸发篮和蒸镀材料并使制样室的真空度达到实验要求后，打开蒸发电源（注意：按下电源按钮前，必须确保电流调节旋钮调至最小）；
慢慢旋大电流，观察真空表2读数，若读数突然增大，则表明蒸镀材料或钨丝受热排出杂气（真空计2的读数不得大于5E-3Pa）。待其读数降低后，慢慢旋大电流，重复此过程，直到蒸发电流为12A左右开始蒸镀（注意：镀膜机附带的钨丝允许通过最大电流为20安培，建议使用时不要超过15安培）；
通过观察窗观察蒸镀情况；
若蒸镀已完成（或蒸镀材料已耗尽），逐渐旋小蒸发电流直至关闭→关闭蒸发电源； 关闭真空计→关闭主阀→打开放气阀；
待放气完毕后打开真空室，关闭放气阀，对角松开螺丝，取出已镀好的基片（样品）； 若观察窗被污染，就需要卸下观察窗玻璃，用干净的纸巾擦干净后，再复原。
当做完实验后，应按照磁控溅射中的第12条的操作规程把真空室抽至高真空再关机。
【分析与讨论】
结合直流溅射法制备薄膜的实验数据，分析和讨论影响薄膜的沉积速率（单位时间所沉积的薄膜厚度）的因素，提出提高薄膜的沉积速率的方法和工艺。
通过薄膜制备实验和查阅相关书籍和文献，阐述在直流溅射、磁控溅射和真空蒸发的制膜过程中，那些因素对薄膜质量（如：薄膜的稳定性、平整度、均匀性、颗粒大小、晶体结构、物理性质等）有显著影响。采取什么措施和工艺可以提高薄膜的质量。
【思考题】
1. 本实验利用什么现象实现镀膜的？需要什么条件？氩气在金属镀膜的过程中起什么作用？
2. 金属镀膜对真空度有何要求？
3. 简要阐述直流溅射、磁控溅射和真空蒸发的工作原理和特点。
4. 制备用干涉法测量薄膜膜厚的样品时，应该注意哪些问题？
【参考文献】
[1]A. Wagendristel，Y. Wang, An Introduction to Physics and Technology of Thin Films. World
Scientific Publishing, London, (1994)。
[2] 王力衡，黄远添，郑海涛. 薄膜技术. 清华大学出版社，1991。
[3] 吴自勤，王兵. 薄膜生长. 科学出版社，2001。