乙酸乙酯的合成实验报告

时间:2024.4.20

中国石油大学(华东)现代远程教育

实验报告

课程名称:有机化学

实验名称:乙酸乙酯的合成

实验形式:在线模拟+现场实践

提交形式:在线提交

备注:该报告纳入考核,占总评成绩的10%。


第二篇:乙酸乙酯皂化反应实验报告


乙酸乙酯皂化反应速度常相数的测定

一、实验目的

1.通过电导法测定乙酸乙酯皂化反应速度常数。

2.求反应的活化能。

3.进一步理解二级反应的特点。

4.掌握电导仪的使用方法。

二、基本原理

乙酸乙酯的皂化反应是一个典型的二级反应:

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_1.jpg设在时间https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_2.jpg时生成浓度为https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_3.jpg,则该反应的动力学方程式为

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_4.jpg (8-1)

式中,https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_5.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_6.jpg分别为乙酸乙酯和碱的起始浓度,k为反应速率常数,若a=b,则(8-1)式变为

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_7.jpg (8-2)

积分上式得: https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_8.jpg (8-3)

由实验测的不同t时的x值,则可根据式(8-3)计算出不同t时的k值。如果k值为常数,就可证明反应是二级的。通常是作https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_9.jpg对t图,如果所的是直线,也可证明反应是二级反应,并可从直线的斜率求出k值。

不同时间下生成物的浓度可用化学分析法测定,也可用物理化学分析法测定。本实验用电导法测定x值,测定的根据是:

(1)溶液中https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_10.jpg离子的电导率比离子(即https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_11.jpg)的电导率要大很多。因此,随着反应的进行,https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_12.jpg离子的浓度不断降低,溶液的电导率就随着下降。

(2)在稀溶液中,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,而且溶液的总电导率就等于组成溶液的电解质的电导率之和。

依据上述两点,对乙酸乙酯皂化反应来说,反映物和生成物只有https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_13.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_14.jpg是强电解质,乙酸乙酯和乙醇不具有明显的导电性,它们的浓度变化不至于影响电导率的数值。如果是在稀溶液下进行反应,则

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_15.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_16.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_17.jpg式中:https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_18.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_19.jpg是与温度、溶剂、电解质https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_20.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_21.jpg的性质有关的比例常数;https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_22.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_23.jpg分别为反应开始和终了是溶液的总电导率;https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_24.jpg为时间t时溶液的总电导率。由此三式可以得到:

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_25.jpg (8-4)

若乙酸乙酯与https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_26.jpg的起始浓度相等,将(8-4)式代入(8-3)式得:

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_27.jpg (8-5)

由上式变换为:

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_28.jpg (8-6)

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_29.jpg图,由直线的斜率可求k值,即

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_30.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_31.jpg由(8-3)式可知,本反应的半衰期为:

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_32.jpg (8-7)

可见,两反应物起始浓度相同的二级反应,其半衰期https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_33.jpg与起始浓度成反比,由(8-7)式可知,此处https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_34.jpg亦即作图所得直线之斜率。

若由实验求得两个不同温度下的速度常数https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_35.jpg,则可利用公式(8-8)计算出反应的活化能https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_36.jpg

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_37.jpg (8-8)

三、仪器和试剂

四、操作步骤

1.准确配制0.02https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_47.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_48.jpg溶液和https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_49.jpg溶液。调节恒温槽温度至25℃,调试好电导仪。将电导池(如图8-1)及0.02https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_50.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_51.jpg溶液和https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_52.jpg溶液浸入恒温槽中恒温待用。

2.分别取适量0.01https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_53.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_54.jpg溶液和https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_55.jpg溶液注入干燥的比色管中,插入电极,溶液面必须浸没铂黑电极,置于恒温槽中恒温15分钟,待其恒温后测其电导,分别为https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_56.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_57.jpg值,记下数据。

3.取20https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_58.jpg0.02https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_59.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_60.jpg溶液和20https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_61.jpg0.02https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_62.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_63.jpg溶液,分别注入双叉管的两个叉管中(注意勿使二溶液混合),插入电极并置于恒温槽中恒温10分钟。然后摇动双叉管,使两种溶液均匀混合并导入装有电极一侧的叉管之中,同时开动停表,作为反应的起始时间。从计时开始,在第5、10、15、20、25、30、40、50、60分钟各测一次电导值。

4.在30℃下按上述三步骤进行实验。

五、数据记录和处理

将测得数据记录于下表:

室温:18.6℃ 大气压:721.5 https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_64.jpg https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_65.jpg=0.01https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_66.jpg https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_67.jpg=0.02https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_68.jpg https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_69.jpg https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_70.jpg

说明:其中温度为30℃时的实验数据为我小组所测,25℃时的数据是参考其他小组多得。

1.利用表中数据以https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_79.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_80.jpg作图求两温度下的https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_81.jpg

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_82.jpg

25℃时的https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_83.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_84.jpg

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_85.jpg

30℃时的https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_86.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_87.jpg

2.利用所作之图求两温度下的https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_88.jpg,并与测量所得之https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_89.jpg进行比较。

25℃:测量的https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_90.jpg=0.1964https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_91.jpg 作图所得https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_92.jpg=0.1743https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_93.jpg

30℃:测量的https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_94.jpg=0.1850https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_95.jpg 作图所得https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_96.jpg=0.1638https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_97.jpg

可以看出作图所求的两温度下的https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_98.jpg比测量值小一些,说明可能是测量时间太短,反应不完全所造成的,再就是可能数据处理存在着误差,使得结果偏小。

3.求此反应在25℃和35℃时的半衰期https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_99.jpg值。

由图象法可以求出半衰期分别为:25℃:https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_100.jpg 30℃:https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_101.jpg

4.计算此反应的活化能https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_102.jpg

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_103.jpg https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_104.jpg

https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_105.jpg

六、注意事项

1.注意每次测量之前都应该校正。

2.选择合适的量程,使得读取的数值在10~100之间。

3.进行实验时,溶液面必须浸没电极,实验完毕,一定要用蒸馏水把电极冲洗干净并放入去离子水中。

七、思考题

1.为什么以0.01https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_106.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_107.jpg溶液和0.01https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_108.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_109.jpg溶液测得的电导,就可以认为是https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_110.jpghttps://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_111.jpg

答:因为它们是强电解质,在稀溶液中,每种强电解质的电导率与其浓度成正比,而且溶液的总电导率就等于组成溶液的电解质的电导率之和。

2.为什么本实验要在恒温条件下进行?而且https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_112.jpg溶液和https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_113.jpg溶液在混合前还要预先恒温?

答:不同温度条件下所得速率常数不一样。保证温度的均一性,使得所测速率常数更加准确。

3.如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应?

答:https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_114.jpg (8-3)

由实验测的不同t时的x值,则可根据式(8-3)计算出不同t时的k值。如果k值为常数,就可证明反应是二级的。通常是作https://upload.fanwen118.com/wk-img/img100/3582598_115.jpg对t图,如果所的是直线,也可证明反应是二级反应,并可从直线的斜率求出k值。

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