实习报告

一  概述

本次生产实习时间：20##-8-30～20##-9-25

本次生产实习的目的:在理论教学之后，通过生产实习的教学环节，学生能以比较长的时间感受或参与化工生产过程及化工单元操作，使学生对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识，对化工生产的流程、单元操作、设备的认识从感性到理性，以利于已经学过的即将学习的单元操作的理论计算的理解和掌握，并为专业课的理论教学奠定良好基础。同时，对化工生产过程各环节有一个感性的认识。

任务：了解和熟悉煤的焦化、煤的气化、尿素的生产、食盐精致、污水处理等化工过程、单元操作、工艺流程、设备、理论基础及化工生产过程对人员素质、技能的要求。

基本内容：要求理解和掌握尿素生产的工艺流程、生产原理、工艺参数、主要设备结构、性能和工作原理、参数以及相关单元操作。要求理解和掌握PVC生产的工艺流程、生产原理、工艺参数、主要设备结构、性能和工作原理、参数以及相关单元操作。要求理解和掌握该生产过程中，重要的检测和控制生产过程的仪表的工作原理，理解化工仪表及自动化在化工生产中的重要作用。

本次生产实习我们到平顶山飞行化工厂和神马氯碱厂进行生产实习，主要了解尿素的合成工艺和PVC的工艺流程。

二  飞行化工厂实习内容

2.1 飞行化工厂简介

河南省平顶山飞行化工（集团）有限责任公司是在原河南省平顶山化肥厂基础上改制组建的企业集团。1979年建成投产，在经历了设备工艺的技术改造、填平补齐和以二期改扩建工程为标志的内涵扩大再生产后，实现了规模翻番，成为河南省化肥生产骨干企业和国有独资大型一类化工企业。公司现有员工3500人，各类专业技术人员671人，占地面积60万平方米，总资产10亿元，拥有子公司6个，分公司及生产厂9个，年创销售产值4亿元，利税5750万元。 公司年产合成氨18万吨，尿素30万吨，甲醇2万吨，复合肥5万吨，液体高纯氩1800立方米。其它产品有液氨、工业氧气、医用氧气、液体二氧化碳、高纯氮、硫磺、氨水、彩色塑料编织袋、柔性塑料油墨、乳液松香胶、甲醛、苯胺等，并配有2.4万千瓦热电厂一座。公司年产合成氨18万吨，尿素30万吨，甲醇2万吨，复合肥5万吨，液体高纯氩1800立方米。其它产品有液氨、工业氧气、医用氧气、液体二氧化碳、高纯氮、硫磺、氨水、彩色塑料编织袋、柔性塑料油墨、乳液松香胶、甲醛、苯胺等，并配有2.4万千瓦热电厂一座。 近年来，飞行集团以市场为导向，以科技为依托，大力发展支农化工、基础化工和精细化工，走出了一条“以化养肥、多种经营、规模发展”的健康之路。

2.2 主要物质特性

氨的基本性质:氨在标准状态下是无色气体，比空气密度小，具有刺激性气味。会灼伤皮肤、眼睛，刺激呼吸器官粘膜。空气个氨质量分数在0.5％～1.0%时，就能使人在几分钟内窒息。氨的相对分子质量为17.3，沸点(0.1013MPa)-33.5℃，冰点一77．7℃,临界温度132.4℃，临界压力ll．28MPa。液氨的密度0.1013MPa、-334℃为0.6813kg/L。标准状态下气氨的密度，摩尔体积。液氨挥发性很强，气化热较大。 氨基易挥发，可生产含氨15%～30%(质量)的商品氨水，氨溶解时放出大量的热。氨水溶液呈弱碱性，易挥发。 液氨和干燥的气氨对大部分材料没有腐蚀性，但是在有水存在的条件下。对铜、银、锌等金属有腐蚀性。 
　　 氨是一种可燃性物质，自然点为630℃，一般较难点燃。氨与空气或氧的混合物在一定范围内能够发生爆炸。常压，室温下的爆炸范围分别为15.5%～28%和13.5%～82% 氨的化学性质较活泼，能与碱反应生成盐。 

尿素的基本性质：尿素的化学命名为碳酸铵，分子式是.尿素是无色，无嗅，无味的针状或棱柱状结晶，工业产品为白色，含氮量为46.6%，分子量为60.04。

熔点：132.7℃

重度：20℃-40℃,1,335（固体），1.4（粒状）。

比重变化量：每1℃  0.000208

假比重：0.52-0.64,0.7-0.75（粒状）

溶解度：易溶于水和液氨中，稍溶于甲醇、苯中，不溶于三氯甲烷、醚类中。

温度在30℃以上，尿素在液氨中溶解度较水中的溶解度大。

2.3 工艺总流程

2.4氨的合成

2.4.1合成氨概述：

合成氨工业诞生于本世纪初，其规模不断向大型化方向发展，目前大型氨厂的产量占世界合成氨总产量的80%以上。氨是重要的无机化工产品之一，在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外，农业上使用的氮肥，例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥，都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一，世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上，其中约有80%的氨用来生产化学肥料，20%作为其它化工产品的原料。

德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法，即“循环法”，这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题，将氨产品从合成反应后的气体中分离出来，未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下：

合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展，合成氨技术趋于成熟，形成了一大批各有特色的工艺流程，但都是由三个基本部分组成，即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。

现代大型合成氨厂大多数以天然气为原料，但飞行化工厂合成氨的原料是以水煤气为原料。生产过程中，水煤气经脱硫、转化及变换等工序，制得合成氨的粗原料气，它的主要成分为、、。粗原料气经净化（包括脱碳和甲烷化工序），制得合成氨所需的、混合气体。、混合气体经压缩后送入合成工序合成制得氨，后由冷冻工序提供冷源值得分离产品氨。上述工艺过程大致可分为制气、净化和合成三个部分。此外还有一套完整的蒸汽动力系统穿插于各个工序内。

基本流程图如下：

2.4.2原料气的制备：

以水煤气为原料，在铁锰脱硫剂和氧化锌脱硫剂的作用下，将水煤气中的无机硫和有机硫脱除到0.5ppm以下，配入一定量的水蒸汽和空气分别在一、二段转化触媒和一定温度条件下制取合成氨所需的氢气和氮气，在一定的温度和变换触媒的催化作用下，使CO变换成CO₂和H₂，为尿素车间提供富余的中间蒸汽，同时净化碳化气体中残余的CO₂和CO，为后工段输出合格的原料气和净化气（其中CO和CO₂的含量<25ppm）。

2.4.3脱硫工段：

从原料气压缩机一段缸出来的天然气在压缩机段间冷却器137℃与冷却水进行换热。从原料气压缩机出口出来的混合气进入一段转化炉101-B的对流段，被预热约399,接着进入加氢器102D，在加氢器中有机硫化合物被氢化，生成硫化氢。在加氢器中，基本上所有的有机硫都变成硫化氢。接着气体再进入氧化锌脱硫槽108-DA/DB,每一个脱硫槽内装有21的条状氧化锌脱硫剂，气体中的硫化氢与氧化锌反应而被氧化锌所吸附。

脱硫的最好方法是在过量氢气存在的情况下，将这硫化物催化转化成硫化氢然后再使硫化氢与氧化锌反应达到脱除的目的。以焦炉煤气为原料,压缩至2.1 MPa后进入精脱硫装置,将气体中的总硫脱至0.1 ppm以下.焦炉气中甲烷含量达22.4％,采用纯氧催化部分氧化转化工艺,将气体中甲烷及少量多碳烃转化为合成甲醇用的一氧化碳和氢;经压缩进入甲醇合成装置.甲醇合成采用5.3 MPa低压合成技术,精馏采用3塔流程。

2.4.4碳化工段：

有造气车间转化岗位中低变工序送来的（压力≤0.85MPa，CO₂含量为17%）低变气从碳化主塔底部进入塔内，气体由下而上与塔顶加入的副塔液逆流鼓泡吸收大部分CO₂，含CO₂5%～10%的尾气从塔顶导出，经碳化副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水进一步逆流吸收，使CO₂含量降至≤1.6%，尾气由塔顶导出，有固定副塔底部进入塔内，与塔顶加入的浓氨水或回收塔稀氨水进一步逆流吸收，使CO₂降至小于等于0.4%，NH₃≤20g/m³气体从尾气管导出再从回收段底部进入回收清洗塔，与由清洗塔顶部加入或回收塔加入的软水再次逆流吸收，去除气体中所含的NH₃和CO₂使CO₂含量≤0.2g/m³气体由清洗塔顶部尾气管导出，经汽水分离器出去后，然后送压缩机三段压缩。

由吸收送来的浓氨水经加压至1.0～1.2Mpa,由副塔顶部加入塔内，与碳化主塔出口气中的CO₂反应生成碳酸铵溶液，再用泵从塔底抽出，加压至1.4～1.6Mpa, 由碳化主塔顶部加入塔内，进一步吸收变换气中的而生成碳酸氢铵悬浮液，由塔底部取出送稠厚器供离心机分离。

由于反应时放出大量热量，碳化塔内设冷水箱，用河泵送来压力为0.05—0.10Mpa的冷水控制碳化温度。

由软水岗位送来的0.7-1.2Mpa软水，由顶部加入清洗塔内，清洗塔气体中的氨后，经回收塔顶部与清洗塔底部的溢流管由回收塔顶部进入回收塔内。清洗回收固定副塔出口气中的NH₃和CO₂后，生成的稀氨水一部分由回收塔底部抽出，加压至0.8～1.2Mpa，由固定副塔顶部加入塔内吸收副塔出气中的NH₃和CO₂后，稀氨水压往吸收。回收清洗塔另一部分稀氨水加压至0.8～0.9Mpa，送往洗氨塔吸收合成驰放气中的氨后，通过自动气动薄膜阀，压往吸收母液贮槽或稀氨水贮槽。

在碳化工段中，主塔与副塔是相对的。因为在工作8小时后，主塔与副塔要对换一次，在主塔中，有大量的碳氨晶粒存在，容易在主塔壁上沉淀下来，时间过长后，容易造成堵塞。而在副塔中，有浓氨水喷入，因而对换后，主塔变为副塔，在其中由浓氨水，可以清洗壁上的沉淀。主塔和副塔结构上是一样的没有什么区别

碳化工段流程图:

2.4.5脱碳工艺：

MDEA(N-Methyldiethanolamine) 即N-甲基二乙醇胺，分子式为：

分子量119.2，沸点246℃-248℃，闪点260℃，凝固点-21℃，汽化潜热519.16KJ/Kg，能与水和醇混溶，微溶于醚。在一定条件下，对二氧化碳等酸性气体有很强的吸收能力，而且反应热小，解吸温度低,化学性质稳定,无毒不降解。纯MDEA溶液与CO₂不发生反应，但其水溶液与CO₂可按下式反应：

式①受液膜控制，反应速率极慢，式②则为瞬间可逆反应，因此式①为MDEA吸收CO₂的控制步骤，为加快吸收速率，在MDEA溶液中加入1%-5%的活化剂DEA（

）后，反应按下式进行：

③+④：

由式③-⑤可知，活化剂吸收了CO₂，向液相传递CO₂，大大加快了反应速度，而MDEA又被再生。

工艺流程图：

变换气经过三段加压到1.8 Mpa，温度小于40℃，由进口阀导入，经变换气分离器分离油水后进入吸收塔低部。在塔内与半贫液，贫液逆流接触，被吸收CO2后，由塔顶引出。出塔顶的气体被净化器冷却器冷却，再经净化器分离器分离出水分，温度小于40℃，气体中CO2≤0.2%，经净化器出口阀到甲烷化工序。 
　　吸收塔内吸收CO2的MDEA溶液称为富液，温度约80℃、1.8 Mpa，经减压阀减压到0.4 Mpa，经过富液预热器预热后进入常压解析塔的顶部，解析出CO2 后从塔底出来的被称为半贫液，约2/3的半贫液到半贫液冷却器降温后经过泵加压到2.2 Mpa进入吸收塔中部吸收CO2，约1/3的半贫液被常压泵加压到0.6 Mpa，经调节阀进入溶液过滤器。过滤完机械杂质后流入溶液换热器管内，出溶液换热器（94℃）进入气提塔上部，解析出部分CO2后溶液从中部出来流入溶液再沸器，在蒸汽作用下，出再沸器温度升高到113℃的气液混合物，再次进入气提塔下部，溶液中CO2几乎全部解析，从气提塔底部出来的溶液被称为贫液，温度为113℃进入溶液换热器管间与半贫液换热，降温到93℃进入贫液冷却器管间，被水冷却后的贫液控制在60℃，由贫液泵加压到2.4 Mpa经调节阀送到吸收塔顶部吸收CO2。 
　　从气提塔顶部出来的102℃压力0.05Mpa的在生气被称为汽提气，进入常压解析塔顶部，在常压解析塔与富液解析出来的气体一道从顶部出来，称为再生气。再生气进入再生气冷却塔后冷却后，在进入再生气分离器分离水分，分离后的再生气CO2≥98%温度≤40℃压力5-10kpa，送入尿素生产车间做为尿素的原料。

苯菲尔溶液吸CO2的化学反应：

活化钾碱溶液接化学反应吸收二氧化碳，二氧化碳经水合成碳酸，它再与一个碳酸根离子反应，生成重碳酸根离子，其反应式如下：

苯菲尔系统具有的优点包括：

提高反应速度，导致所需再生热耗量少

采用无挥发性的洗涤介质；使氢损失大大减少；

投资费用和操作费用低

2.4.6合成氨工艺：

1、分流进塔：反应气分成两部分进塔，一部分经塔外换热器预热，依次进入塔内换热管、中心管，送到催化剂第一床层，另一部分经环隙直接进入冷管束，两部分气体在菱形分布器内汇合，继续反应，这样使低温未反应气直接竟如冷管束，稍加热后，作为一、二段间的冷激气，从而减少冷管面积和占用空间，提高了催化剂筐的有效容积，并强化了床层温度的可调性。同时仅有65~70%的冷气进入塔内换热器和中心管，减轻了换热器负荷，因而减少了换热面积，相对增加了有效的高压容积，也使出塔反应气温度提高（310~340℃），即回收热品位提高。气体分流进塔还使塔阻力和系统阻力比传流程小。

2、进塔外换热器的冷气不经环隙，这样温度更低，使进水冷器的合成气温度更低（约75℃左右），提高了合成反应热的利用率，降低了水冷器的负荷和冷却水的消耗。

3、水冷后的合成气直接进入冷交管间，由上而下边冷凝边分离，液氨在重力和离心力的作用下分离，既提高了分离效果，又减小了阻力。

4、塔后放空置于水冷、冷交后，气体经连续冷却，冷凝量多，因此气体中氨含量低，惰气含量高，故放空量少，降低了原料气消耗。

5、塔前补压：循环机设于冷交之后，气体直接进塔，使合成反应处于系统压力最高点，有利于反应，同时循环机压缩的温升不消耗冷量，降低了冷冻能耗。

6、设备选用结构合理，使消耗低，运行平稳，检修量减少，工艺趋于完善。

7、选用先进的自控手段，如两级放氨，氨冷加氨，废锅加水，系统近路的控制，均用了DCS计算机集散系统自动化控制，冷交、氨分用液位检测采用国内近几年问世的电容式液位传感器等新技术使操作更加灵活、平稳、可靠，降低了操作强度。

合成氨工艺流程图:

氨的净化和输送：

     由合成车间液氨仓库经液氨升压泵加压后的原料液氨，压力大于（表压），温度约<20直接送入尿素生产车间27米楼面的液氨过滤器，进入液氨缓冲槽原料室。

来自一段循环系统冷凝器回收的液氨，自氨冷凝器A、B流入液氨缓冲槽的回流室，其中一部分液氨正常为60%，作为一段吸收塔回流液氨用，而其余液氨经过液氨缓冲槽的中部溢流隔板，进入原料室与新鲜原料液氨混合后一起至高压氨泵，这样可使液氨保持较低的温度以减少高压氨泵进口氨气化。氨缓冲槽压力维持在左右，设置在高为23米平面上，是为了具有足够的压头，使液氨回流进入一段吸收塔，同时也为了保证高压氨泵所需要的吸入压头。氨缓冲槽原料室的液氨，进入高压氨泵（单动卧式三联柱塞泵、打液能力为每台，反复次数180次/分、电动机250KW、三台高压氨泵一台备用）将液氨加压。

氨合成技术的发展：

近年来,氨合成工艺技术已取得长足进步。特别是市场经济体制的建立,各氮肥企业为了在市场竞争中走在前列,纷纷围绕节能降耗,加大技改力度,为氨合成技术的新发展提供了一个平台。在此形势下,各企业对氨合成装置的要求,逐渐由以前的强化高负荷生产转变到现在的轻负荷低消耗运行模式上来。因此氨合成的关键设备合成塔,在同等规模条件下,也逐渐的被大塔取代,出现了“大马拉小车”的局面。一些Φ1 200、Φ1 500、Φ1 600、Φ1 800、Φ2 000的大直径塔逐渐被研制出来,并投入到工业生产中去。

伴随着大直径塔的使用,氨合成系统工艺运行条件发生了变化。低温低压氨合成催化剂的应用,也是企业节能降耗可行途径之一。大直径塔及低温低压催化剂的使用,加大了企业的设备投入。企业势必采取各种措施保持装置长周期运行,以求得更多的有效生产时间。因此,原料气的净化度高,避免催化剂中毒,至关重要。积极使用原料气净化新技术,实现原料气微量(CO+CO2)趋近于“零”,避免铜液、油水入塔,最大限度的减少毒物对催化剂的影响将会被人们逐渐重视。

2.5 尿素的合成

2.5.1尿素合成的基本原理:

用氨和合成尿素的反应，通常认为是按以下两个步骤，在合成塔内连续进行：

第一步：氨与作用生成氨基甲酸铵

第二步：氨基甲酸铵脱水生成尿素

这两个反应都是可逆反应，反应（1）是放热反应，在常温下实际上可以进行到底，在100、150℃时，反应进行的很快、很完全，为瞬时反应，而反应（2）是吸热反应，进行的比较缓慢，且不完全，这就使其成为合成尿素的控制反应。

实验证明，尿素不能在气相中直接形成，固体的氨基甲酸铵加热时尿素的生成速度比较慢，而在液相中反应才较快。所以，尿素的生产过程要求在液相中进行，即氨基甲酸铵必须呈液态存在。温度要高于熔点145-155℃，因此，决定了尿素的合成要在高温下进行。

氨基甲酸铵是个不稳定化合物，加热时很容易分解，在常温下60就可以完全分解，制取尿素时为了使氨基甲酸铵呈液态，采用了较高温度，所以必需采用高压。由上可知，合成尿素的反应的基本特点是高温、高压下的液相反应，并且是可逆放热反应。

2.5.2尿素合成工艺条件的选择：

（1）过剩氨：

过剩氨是比较化学反应量所多的氨，常以百分率表示，或表示。过剩氨可以使反应的平衡趋向生成尿素的一方，使产率提高。过剩氨也可以合成速度加快，提高尿素产率，过剩氨的存在，可与系统中的水结合，从而降低了水的浓度，抑制了副反应的发生。

过剩氨的存在，带走了一部分氨基甲酸铵的生成热，不仅有利于反应平衡趋向生成尿素的方向，提高尿素产率，而且有利于维持塔内反应的自热平衡，简化了合成塔的结构，过剩氨的存在，抑制了氢酸和氢酸氨的生成，降低了对合成塔的腐蚀。但过剩氨的存在也带来一些不利影响：

过剩氨的增加过大，二氧化碳转化率增加率也逐渐增加，并且提高了合成塔内反应系的平衡压力：

过剩氨的增加，会破坏反应物的自然平衡，为维持合成塔内顶定温度，就必须提高浓氨预热温度；

过剩氨的增加，会是反应混合物的比重下降，所需反应釜的容积加大，处理未生成尿素的反应物的设备也更大，动力消耗增加。

因此，在尿素水溶液全循环法中比一般在3.5-4.1。

（2）水份：

     水是尿素合成过程中的产物，水存在可以降低氨基甲酸铵的熔点，有利于尿素的合成，氨基甲酸铵可以溶解在水中，故可以消除氨基甲酸铵的堵塞现象。

但是从化学反应平衡考虑，过量水的存在阻止合成反应向着生成尿素的方向移动，促进氨基甲酸铵水解等付反应的进行。造成CO2转化率的下降，甚至引起合成与分解的操作条件恶性循环，水的存在也使合成塔腐蚀加剧。因此在水溶液全循环中，正常生产时避免向合成塔内送水，在过剩氨回收和液相循环中，也应力求减少水分进入合成塔，在工业生产中进行合成塔物料为1/0.65。

（3）的纯度：

的纯度低，不仅会降低的转化率，而且会造成合成塔的腐蚀，生产实践证明%在86-100%时，纯度每下降1%的转化率下降0.6%左右。因此生产中过顶二氧化碳的纯度要在98%以上。

（4）温度和压力：

          温度越高尿素达最大产率的时间越短，即反应速度越快，合成塔的生产强度也就提高，但温度越高，尿素产率的提高逐渐减慢，同时反应温度的提高也必须使合成系统的平衡压力提高，腐蚀速度增加，为保证尿素在液相中生成和一定的反应速度，对设备制造和防腐问题，合成塔的操作温度控制在185-190℃为宜。

     合成塔的操作压力，必须大于操作条件下的平衡压力，否则会使氨基甲酸铵离解，溶液中氨气化，转化率下降，但操作压力过高，会使动力消耗增加，设备制造强度加大。因此合成塔的操作压力高于其操作条件下平衡压力10-30气压较好。

2.5.3未反应成尿素物质的分离和回收:

在合成塔中比为4时，约有65%的和33%的氨转变成尿素，其余的氨和二氧化碳则以氨基甲酸铵，游离二氧化碳和游离氨的形式存在于合成后尿素熔融物种，这部分物质必须同尿素分离，以便循环利用。

为了把未反应生成尿素的从尿水熔融物分离出来，一般采用逐段降压和提温的方法，有利于的溜出，但压力的选择，还必须考虑到，的回收，为年度的控制还必须考虑到高温对设备的腐蚀，温度和压力的选择都不宜太高太低。

为了把分离出来的回收，通常是在不同温度，不同压力，是用水和氨水，把吸收，生成甲胺和氨水，然后返回尿素合成塔。

2.5.4尿素的加工:

尿素水溶液在加热过程中其热稳定性较差，在溶液加热达到一定温度以上就可能发生尿素水解反应和缩二脲的生成反应，其反应如下：

2NH₂CONH₂  =  NH₂CONHCONH₂+NH₃

NH₂CONH₂+2H₂O  = （NH₄）₂CO₃  =  2NH₃+ CO₂+H₂O

两个副反应由于受温度、加热时间、溶液面上气氨分压等因素的影响。因此，尿液蒸发过程的操作压力越低，相应饱和尿液浓度就越高，如果达到相同浓度，蒸发压力高，相应所需温度也高。

为减少副产物的生成，避免出现结晶困难的问题，通常采用两段蒸发流程：一段蒸发的目的是在较低的压力下首先蒸发掉大量的水，然后在更低的压力下进行二段蒸发，已达到最后的浓度，两端蒸发的分界线是根据传热温差和冷却水温度而定的。

2.5.5尿素工艺流程介绍:

 其生产工艺流程特点是采用了二段分解、三段吸收、二段蒸发、自然通风的造粒流程，设计中未考虑解析系统，碳化氨水送碳氨母液槽。本流程分为压缩、合成、分解系统、循环系统、蒸发造粒四个生产过程，整个生产为单系统生产。

尿素合成工艺流程图：

来自脱碳工段的二氧化碳经压缩机加压后达到1.6MPa压力，进入尿素合成塔。从氨库来的液氨进入氨储罐，经氨泵加压至2MPa，预热后进入甲胺喷射器作为推动液，将来自甲胺分离器的甲胺溶液增压后混合一起进入尿素合成塔。尿素合成塔内温度为186℃-190℃，压力为20MPa左右。出合成塔的合成液中含有尿素、氨基甲酸铵、过剩的氨和水。通过压力控制阀减压并进入预分离器，与一分加热器来的热气体逆流接触，进行传质传热，使液相中部分氨基甲酸铵分解进入气相。同时，气相中的水蒸气部分冷凝。出预分离器的液体进入一分离器加热器减压，使液体中的氨基甲酸铵分解。一分塔出口液体中氨基甲酸铵含量已经大大降低，再通入二分塔进一步减压，气液分离后，液体经减压调节阀进入闪蒸槽和一蒸器（一段蒸发器）进一步将液相提浓，出一蒸器的液相中尿素含量一般在90%以上。液相经一蒸器分离进入二蒸器，出二段蒸发加热器的尿素溶液浓度可达到99%以上，此时尿素溶液的温度一般为140℃左右。最后经二蒸器分离后，尿素溶液送往造粒塔顶部进行造粒，造粒塔底部得到的成品颗粒尿素由传送机送至包装处。

一分塔、二分塔出来的气体中含有氨和二氧化碳，分别进入一段吸收和二段吸收，氨和二氧化碳与闪蒸、一段蒸发、二段蒸发工段冷凝下来的冷凝水吸收混合形成水溶液，用泵送入尿素合成塔继续参与反应。一段吸收后剩余的气体进入惰洗器稀释与二段吸收的残余气体混合进入尾气吸收塔。

尿素生产采用水溶液全循环改良C法。整个流程包括：二氧化碳的压缩，氨的净化和输送，尿素的合成，一段循环，二段循环，蒸发和造粘，尾气吸收与解吸。 由合成车间脱碳工序送来的CO2在总管先加氧混合，加氧量控制在CO2总量的0.5％(V/V)。其目的是防止尿素合成塔不锈钢衬里的腐蚀，因此要测定CO2中氧含量，保证缓蚀效果。二氧化碳在分离器中除去水份后进入压缩机，经过压缩，压力达到21MPa，温度升至100—130℃，然后直接送入尿素合成塔。来自氨库的液氦压力大于2.0MP温度低于20℃。它先进入液氨过滤器，除去杂质，然后进入液氨缓冲槽。来自一段循环系统回收的液氨，从氨冷器流入液氨缓冲槽。其中一部分(正常为60％)用作一段吸收塔的回流氨；另一部分溢出氨缓冲槽，进入原料室与新鲜氨混合后引进高压液氨泵入口。掖氨加压至20——21MPa后，进入氨预热器预热至40——55℃，然后进入尿素合成塔。由CO2压缩机五段送来的CO2经高压泵加压与预热器来的液氨和一段甲铵泵送来的甲铵液一起进入合成塔的混合器。使CO2和NH3发生反应，约90％的CO2生成氨基甲酸铰，在170—180℃时氨基甲酸铵脱水生成尿素。

三  神马氯碱厂实习内容

3.1神马氯碱厂简介

河南神马氯碱化工股份有限公司是以生产氯碱及聚氯乙烯树脂等基础化工原料为主的企业,是中国神马集团公司的控股子公司。前身是国有大型档企业,平顶山市树脂厂,始建于1971年,公司占地30万平方米,总资产2.5亿元,拥有员工1485人,其中各类专业技术人员150余人,公司位于平顶山市区东南郊,西临新华路,南靠漯宝铁路,拥有铁路专用槽车,运销方便,地理位置优越,20##年实现销售收入4.5亿元,利润近6000万元。公司主要产品有烧碱、聚氯乙烯树脂、盐酸、液氯、塑料制品等,目前年生产规模为:烧碱(100%)5.5万吨(其中离子膜碱3.5万吨)、聚氯乙烯树脂5万吨、工业盐酸2万吨、高纯盐酸1万吨、液氯2万吨、电石3万吨、塑料制品2000吨、其它氯产品1万吨,产品广泛用于化工、轻工、纺织、造纸、染料、塑料等行业,质量稳定,畅销国内外市场,公司拥有生产氯碱产品所需要的丰富的卤盐、煤、水、电力等资源优势,产品成本较低,市场竞争力强大,发展前景广阔。公司技术力量雄厚,装备现代化,是河南省唯一引进日本离子膜烧碱企业之一。公司引进德国RAMISCII公司的两辊热熔延生产线装置生产的矿有系列产品--隔爆水袋布等,各项指标全部符合部颁标准。公司质保体系健全,监测手段完备先进,通过了ISO9001:2000质量管理体系认证,确保了产品优质稳定电石是氯碱公司生产PVC树脂的主要原材料，构建大型电石基地是神马氯碱实现发展目标的一个前提。按照目前该公司年产20万吨PVC树脂的生产规模，企业年需电石32万吨；到今年年底该公司要形成40万吨PVC树脂的生产规模以后，年需电石64万吨；按照“未来3-5年，神马氯碱公司”将形成年产100万吨离子膜烧碱、100万吨PVC树脂生产规模”的目标，企业年需电石将增至165万吨。神马氯碱集团的生产主要是通过电解食盐水生产烧碱，氯气和氢气。采用的离子膜电解法。生产的烧碱可直接销售，经过三效蒸发的生产片碱，加入纯水后循环加入离子膜电解槽中，用于树脂再生剂，氯气可经过洗涤，冷却，干燥，加压液化转化成产品液氯，也可以进一步加工成盐酸，聚氯乙烯等。氢气可作为生产盐酸的原料，也可作为能源气直接输送到使用部门。离子膜电解法比隔膜电解法在能耗，产品质量，环境污染等方面具有明显的优势性，且工作环境也进一步提高，以前我国不具备生产离子膜的能力，离子膜仍需依靠进口。但现在我国已经掌握了离子膜的制造技术，成为世界上第三个国家掌握此技术，对我国的经济发展非常有利。

3.2 主要物质特性

Cl₂：黄绿色气体，有刺激性气味比空气重。

PVC：有阻燃作用，阻燃值40以上，机械性能好，强度高，耐热性差。

NaClO:熔点-60℃，沸点102.2℃，相对密度1.10

二氯乙烷：熔点-35.5℃，沸点83.5℃，蒸汽压11.60KPa

3.3 盐水工段

神马氯碱厂由于离叶县的盐矿近，成本低，因此用的是叶县的盐水。将盐水与蒸发工段送来的回收盐水、洗盐泥回收的淡盐水，按比例掺和、加热溶解成含氯化钠的饱和水溶液，同时按原盐中杂质含量连续加入适量的精制剂(氢氧化钠、碳酸钠和氯化钡等)以达到要求的浓度，使盐水中钙、镁、硫酸根等杂质离子分别生成难溶的沉淀物，然后加入助沉剂(聚丙烯酸钠等)。经过澄清、砂滤得到一次盐水，一次盐水经中和、过滤、树脂吸咐等步骤制得质量合格的精盐水，按需要源源不断地输送给电解工段。

基本化学方程式：CaCl₂+NaCO₃=CaCO₃+2NaCl

                    CaSO₄+Na₂C0₃=CaC0₃+2Na₂SO₄

                    MgCl₂+2NaOH=Mg(OH)₂+2NaCl

                    Na₂SO₄+BaCl₂=BaSO₄+2NaCl

3.4 电解工段

3.4.1金属阳极电解工段：

 把化盐工段用泵输送来的符合质量要求的精盐水,经高位槽稳压及预热器预热后送入电解槽,同时输入由变电工段送来的直流电进行电化学反应。根据操作规程和工艺条件,确保电解槽正常安全运转。电解过程中产生的氯气与氢气分别导入各自的总管,汇集送氯、氢处理工序，进一步处理加工。生成约含氢氧化钠11％的电解液流入总管汇集电解液贮槽,经碱泵送蒸发工段进行蒸发浓缩。

反应方程式如下：

工艺流程：

合格的精制盐水送至盐水高位槽1,高位槽内盐水液面维持恒定，以保持一定的静压力。经一段盐水预热器2内与来自电解槽出口的湿热氢气(氢气总管温度约85℃)进行热交换，温度可提高8～10℃，然后再进入二段盐水预热器,用蒸汽进一步补充加热盐水，加热到盐水温度在60～80℃间，再经盐水总管、支管连续均衡地分别送入各台电解槽5进行电解。电解生成的氯气从电解槽盖顶部支管导入氯气总管，送到氯气处理工段.氢气从电解槽阴极箱上部支管经断电器断电后汇集入氢气总管，经一段盐水预热器预热盐水降温后送氢气处理工段。生成的含氢氧化钠11％的电解液经碱液断电器断电后从电解槽下侧流出导入电解液总管，汇集于电解液贮槽6中，再经泵7输送到蒸发工段进行蒸发浓缩。

3.4.2离子膜工段：

以食盐水为原料的离子膜法电解工艺，因离子交换膜性能要求，进离子膜电解槽的盐水质量必须严格控制，不然将影响离子交换膜性能的发挥和使用寿命以及产品的质量。因此本工段的任务是： 

(1)将送来的一次精制盐水再经过一次精密过滤，使盐水中的悬浮物达到≤1PPm，送二次精制；

(2)将上述过滤后的合格盐水，经二次精制处理即采用树脂吸咐（使用过的树脂经处理后再生），使盐水中的ca²⁺、Mg²⁺杂质含量达到≤20ppb，送离子膜电解槽；

(3)合格的二次精制盐水在电解槽内经通电电解，得到合格的氢氧化钠，然后经冷却、计量后送成品槽；

(4)电解副产品氯气和氢气，分别送氯处理和氢处理后．生产相应的氯、氢产品；

(5)食盐水经电解后流出的淡盐水，经脱氯装置除去盐水中的游离氯，使游离氯含量达到标准，然后将脱氯后合格的淡盐水送回化盐工段再化盐使用。

工艺流程:

图2－2－1为离子膜法制碱工艺流程图。原盐经溶解、反应、沉清．砂滤后，制成一次精制盐水，该一次精制盐水进入本工段后，加入适量的亚硫酸钠以除去微量的游离氯，同时加入适量的α-纤维素助滤剂，然后用泵送入盐水过滤器进行过滤，经过滤后的盐水，其悬浮物含量达到规定指标≤lppm，再经加热使温度达到60士5℃，并用pH自控调节使pH控制在9士0．5。将上述符合质量指标的盐水,用泵送入螯合树脂塔进行螯合处理．使盐水中Ca ²⁺、Mg ²⁺杂质含量达到20ppb以下，此盐水称二次精制盐水。二次精制盐水再经加热,用泵送离子膜电解槽阳极侧．加热温度视电解槽槽温而调节，一般冬季比夏季高一些．以保证槽温稳定在85士31°C。在电解槽的阴极侧，加入与碱浓度相当的纯水量．以保证产品浓度稳定在规定的指标范围内(30～35％)。在直流电作用下经电解，在阴极侧流出规定浓度的氢氧化钠，经冷却、计量后送入成品贮槽或再经蒸发浓缩到规定浓度；在阴极侧上方，放出副产品氢气送氢处理工序。在电解槽的阳极侧．经电解后的淡盐水流入贮槽。经加酸用pH自动调节计使pH调节在2左右，以使大部分的氯酸盐和次氯酸盐分解，分解出的氯气并入总管，淡盐水再用泵送入脱氯塔。经脱氯后合格的淡盐水则用泵送回化盐工段再使用．脱氯如是采用真空脱除．则脱出的氯气并入氯总管；如是用空气吹除的，则脱出之氯气需用20％的氢氧化钠进行循环吸收，制成10％的次氯酸钠．在阳极侧上部放出的氯气，则送入氯气处理工段。

3.5 氢气和氯气处理工段

从电解槽出来的湿氯气和湿氢气，温度约为80～90?C，并为水蒸气所饱和。湿氯气具有强烈的腐蚀性，只有钛、玻璃、橡胶、玻璃钢（FRP）等少数材料可以耐湿氯气的腐蚀。另外为便于运输和使用，也需要对湿氯气进行加工处理。氢气的纯度虽然很高，可达99％以上，但含有少量的碱雾和大量的水蒸气，也需要进行处理。

本工段的另一重要任务是通过氯气和氢气的进出口回流量的调节来达到电解槽阳极室和阴极室的压力平衡，保证电解槽的安全运行。

3.5.1氢气处理：

来自电解槽的氢气进入氢气－盐水热交换器，氢气温度可降至50?C左右，而盐水温度约能提高10?C.这样使氢气中所带出的一部分余热得到 回收。冷却后的氢气再进入氢气洗涤塔内。用工业 上水对其进行洗涤和冷却，氢气中大部分杂质（盐雾和碱雾）及水蒸气被冷却水带走并排入下水道。氢气则从塔顶出来，经水气分离器分离后，由风机送到氢气柜或使用氢气的部门。

工艺流程：

图3－1－1是氢气处理流程图，来自电解槽阴极的氢气首先进入氢气洗涤塔，此塔为一空塔，内装数层喷淋装置，冷却水经喷水装置，自塔顶喷淋下来，与自塔底进入的氢气相遇，进行冷却和洗涤，氢气所带的大部分水蒸气和碱雾，便被洗涤下来，随同用过的冷却水一起排出。从洗涤塔出来的氢气分为两部分，一部分经过H₂风机输送到冷却塔进一步冷却，然后由缓冲罐分配：到片碱工段作加热介质，到与Cl₂反应以及到氢压站。另一部分由氢气压缩机输送到水雾捕集器，然后输送给用户使用。压缩过程中使用N₂作保护气体。

3.5.2氯气处理：

氯气处理工段是氯碱生产厂中联接电解槽与用氯部门的工序，起着承上启下的作用，也是稳定电解槽正常运行、确保安全生产的重要环节。由食盐水溶液电解，其阳极产物是温度较高、并伴有饱和水蒸汽及夹带一定盐雾杂质的湿氯气，每吨气相的湿含量可达0.3381吨以上。这种湿氯气对钢铁及大多数金属有强烈的腐蚀作用，只有少量的稀土及贵金属或非金属材料在一定条件下才能抵御湿氯气的腐蚀，从而使氯产品的生产和气氯的输送发生困难。而干燥脱水的氯气在通常条件下对钢铁等常用材料的腐蚀是比较小的。详见表3-1。

表3-1氯气对钢铁腐蚀速率表

由表3-l可知，对湿氯气的脱水干燥是生产、输送、使用氯气过程所必须的。

对湿氯气的脱水干燥是生产、输送、使用氯气过程所必须的。氯气处理的目的就在于除去湿氯气中的水分，使之成为含湿量甚微的干燥氯气，以适应氯气输送和氯产品生产的需要,由此可见,氯气处理的任务就是将电解槽阳极析出的饱含水蒸汽的高温湿氯气进行冷却除沫、干燥脱水、除雾净化,再压缩输送到各用氯部门,经过处理后,氯气中的含水量降至0．01％以下,基本不含酸雾,成为合格的氯气.除此之外还应调节湿氯气出电槽总管时的负压以及在紧急故障情况下将事故氯气进行处理,不使其外泄。

工艺流程：

图3－2－1是氯气处理流程图。来自电解 槽阳极的高温湿氯气经湿氯气缓冲器的分配，进入工业水列管冷却器，由工业水进行冷却，使气相温度降至相 40℃ 以下，再进入盐水冷却器，用 6 ~10 ℃ 的氯化钙溶液进行冷却，使气相温度降至 11 ~14 ℃ 。但气相温度不可降得过低，若低于 10 ℃ 的话（如 9 .6 ℃ ），湿氯气易形成Cl₂ 8H₂O 的氯水结晶物，从而使设备、管道结冰堵塞。经冷却后的气相进入水沫过滤器除去气相中夹带的游离水，再进入泡沫干燥塔。气相自下而上分别依次穿过五块塔板，与自上而下的硫酸在塔板上错流接触，进行吸收传质，气相中的水分被硫酸吸收掉，气相出泡沫干燥塔顶部时，已成为含湿量低于100PPm 的合格氯气。98％的浓硫酸经盐水冷却至 10 ℃ 后被送入浓酸高位槽，分二路进泡沫干燥塔。一路经节流调节进入泡沫塔第一块塔板（由上往下数），与氯气接触吸收微量水分，由外溢流进入泡沫塔第二块塔板，再与氯气接触吸收微量水分，外溢流经液封去循环槽，由循环泵抽吸经硫酸冷却器冷却后再去浓硫酸高位槽，循环使用，另一路经节流调节进入泡沫干燥塔第三块塔板，与氯气接触吸收水分后经内溢流进入第四块塔板。来自稀酸冷却器的功10 ℃ 、浓度为 72 ％的稀硫酸进入泡沫塔第四块塔板，与来自第三块塔板内道流的浓酸混成浓度为 80 ％的吸收液，大量吸收湿饭气中水分，外溢流进入第五块塔板，继续大量吸收湿氯 气中的水分，使浓度达到 72 ％的稀硫酸经液封与塔底酸一同进入稀映循环槽，在确保正常循环量的前提下，多余的一部分稀酸溢入废酸槽。正常量的稀酸由稀酸循环泵抽吸经硫酸冷却器冷却后再注入泡沫塔第四块塔板循环使用。出泡沫塔的干燥氯气进入酸雾过滤器自净去除酸雾，进入氯气离心式压缩机，经四段事轿冷却达到常温，保持 0.38MPa。（表压）以下的排出压力，经分配台送至各用氯部门。

3.6 聚合工段

3.6.1乙炔的制作:

桶装或袋装电石经过破碎机破碎后，由皮带机送到电石大贮斗内，再从电石大贮斗放入加料斗，经计量后借电石吊斗、电动葫芦、电磁振动器连续加入乙炔发生器。电石水解产生的粗乙炔气由乙炔发生器顶部逸出，经喷淋预冷器、正水封进入冷却塔和乙炔气柜。来自发生器经冷却后的乙炔气，进入乙炔压缩机加压，然后经清净塔除去粗乙炔气中的PH3、H2S等杂质，再经中和塔、冷凝器等除去酸和水分。精制后的精乙炔气送往氯乙烯合成转化工序。

3.6.2氯乙烯的合成:

 HCL—→HCL缓冲罐—→HCL预冷器+乙炔沙封—→混合器—→石墨冷却器—→多孔过滤器—→预热器—→转化器→除汞器—→冷却器—→水洗组合塔—→碱洗塔—→汽水分离器—→机前冷却器—→单压机—→机后冷却器—→全凝器——→水分离器—→低塔加料槽—→低沸塔—→高沸塔—→成品冷却器—→单体贮槽

3.6.3聚合生成PVC：

C₂H₃CL+H₂O+引发剂+其他—→聚合釜—→料浆排放槽—→料浆槽—→料浆贮槽—→ 料浆进料泵—→节能器—→气提塔—→出料泵—→节能器—→干燥器—→离心料浆槽—→ 进料泵—→离心机—→上下搅拢—→气液干燥铜—→旋风干燥床—→一级旋风分离器—→①二级旋风分离器—→抽风机②旋振筛—→中间料仓—→大料仓—→自动包装线—→外卖

四  收获和体会

实习虽然只有一个月的时间，但是在指导老师的精心安排下，我们来到了飞行化工厂和神马氯碱厂进行了实习。通过这次生产实习，我们以比较长的时间感受或参与化工生产过程及化工单元操作，使我们对本专业所涉及的知识领域及概念有进一步的认识，对化工生产的流程、单元操作、设备的认识从感性到理性，以利于已经学过的即将学习的单元操作的理论计算的理解和掌握，并为专业课的理论教学奠定良好基础。同时，对化工生产过程各环节有一个感性的认识。至此生产实习是我们同学受益匪浅，对我们以后的学习和参加工作都有非常大的作用。

我们在实习车间中，通过请教技术员，自己研究，与同组同学讨论等方式，我对我自己所在的车间有了深入的了解，同时也对课堂上所学的书本知识有了更加实际的理解，把书本上的知识主动的应用到实际生产当中去，学习到了不少实际生产知识，也认识到了书本上所学的知识和实际生产是有差距的。它不仅让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,还使我们开阔了视野，增长了见识，为我们以后更好把所学的知识运用到实际工作中打下坚实的基础。通过认识实习使我更深入地接触专业知识，进一步了解化工生产在生活和生产过程中的实际应用，了解化工生产过程中存在的某些问题和理论和实际相冲突的难点问题。并通过撰写实习报告，从而使我们能够综合应用所学知识，提高分析和解决专业问题的能力，了解专业学习与实业生产之间的联系，更好的学习！

这次生产实习对我感受最深的地方有以下几点：

1.化工生产是一个非常复杂的系统的工程，没有我们在书本上学习的那么简单。仅仅掌握书本上的知识是远远不够的。自己深深感觉到自己的知识储备实在是太少了，理论基础知识学习的也不够扎实。因此，在今后的学习中，一定要踏踏实实，学习书本上的理论知识，打好基础。同时，也要扩展知识面，学会结合实际生产，毕竟实际生产给理论还有非常大的差别。

2.化工生产安全的重要性。化工生产中基本上都实在高压高温、易燃易爆、有毒的工作环境下，因此，安全对化工厂来说极其重要。在今后的学习中，也要多学习有化工安全方面的知识。将来在化工企业工作也要重视安全，严格按照企业的规章制度、设备的操作规则去做，否则，会对自己甚至企业社会带来极大的危害。

3.化工生产中的原料在利用非常重要。任何一个化工厂都有一些原料在生产过程中都会存在再利用，这对一个企业的原料利用率以及利润的提高有非常大的作用。而不再是以前的简简单单把一些产品给排放掉了，这样白白浪费掉，既污染环境也会降低企业利润。 

总之，在今后的学习中，自己要更加踏实的学习，学习好基础理论知识，多深度多层次学习，把自己的专业知识学好，打下一个坚实的基础，才能使自己将来更好的参加工作。将来的工作中也要不耻下问，虚心学习，积累工作经验。

五  结束语

实习生活已经结束，单位一个同学都将难以忘怀。因为这次生产实习对同学们来说是毕业之前最长的身临其境进入公司学习，这样的机会难得，这次实习将对同学们以后的学习和工作有非常重要的作用。

在这次实习过程中，首先要感谢四位指导教师。四位指导教师非常具有责任心，急同学所急，想同学所想，为了同学们能尽可能多的进入工厂去实习，学的知识，为了使同学们尽可能的方便去公司实习，四位指导教师做了很多的工作。他们不辞辛苦，不辞炎热跟随同学们跑了一次又一次，为了同学们的安全，他们时时刻刻注意这同学们的动向。四位指导教师位同学们提供了一个良好的实习机会。为了是同学们能更多的到车间去看看，老师们给厂里的工人师傅一次又一次的交流。总之这次实习的机会来之不易。我在这里谢谢咱们的指导教师。

其次，公司各级领导和技术员师傅的毫不保留的指导、讲解，让我们的实习生活非常充实，收获无数；同组同学积极的讨论，相互间的支持与配合，互相的体谅关心，让我的实习生活和业余生活都多了一些人性的关怀与温馨的感动。

在这次生产实习过程中，我们不但对所学习的知识加深了了解，更加重要的是更正了我们的劳动观点和提高了我们的独立工作能力等。通过这次实习，让我对化工生产有了更加全面的了解，为日后的实际工作打下了基础，同时使我更加热爱化工这个行业，在今后的日子里，我会更加努力的学习专业知识，为我国的化工事业贡献出自己的力量！

总之，在短短的一个月的实习时间里，我们收获颇多。在这里我要感谢我们化工系的领导老师们的精心安排，感谢河南神马氯碱化工股份有限公司、中平能化集团飞行化工公司的热情招待，感谢车间里的工程师技术员的耐心指导、讲解，感谢同学们的相互帮助。特别指出的是，感谢带队老师与我们同甘共苦，使我们对生活和学习都充满信心，从而为毕业后走向工作岗位更快的适应工作干打下良好基础。