华山化工集团化肥厂实习报告

时间:2024.5.8

实习报告

一、实习目的

了解化工企业的先进方式和现代化管理方法,提高实际操作能力,提高理论与实际相结合的能力,提高协同合作及组织工作的能力,培养独立分析问题和解决实际问题的能力。

二、实习时间

2011 年 7 曰 6 日~2011 年 7 月 15 日

三、实习地点

陕西省渭南市华县

四、实习单位

华山集团复肥厂

五、实习内容安排

2011 年 6 月 27 日 生产实习动员会

2011 年 7 月 6 日 抵达华山集团复肥厂

2011 年 7 月 7 日 安全生产培训

2011 年 7 月 8 日 磷酸、磷铵生产工艺培训

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2011 年 7 月 9 日 学习磷酸、磷铵生产设备操作规程

2011 年 7 月 10 日 在磷酸生产车间实习

2011 年 7 月 11 日 在磷酸生产车间实习

2011 年 7 月 12 日 在磷铵生产车间实习

2011 年 7 月13 日 在磷铵生产车间实习

2011 年 7 月14 日 参观华商集团复肥厂

2011 年 7 月 15 日 实习总结会、返回学校

六、实习

(1)、实习单位简介

陕西华山化工集团有限公司复肥厂是生产磷酸二铵、磷酸一铵高效农化肥

的企业,投产于80年代,连年来不断进行扩能改造,磷酸二铵年产量已由建厂初期的6万吨增加到现在的年产26万吨,20xx年6月加入陕西煤业集团公司,磷酸一铵装置也相继投产。复肥厂磷酸车间过滤系统生产的稀磷酸经浓缩系统提浓后,主要用于磷酸二铵和磷酸一铵高效农化肥的生产。

(2)、安全生产培训

时间:2011 年 7 月 7 日

地点:陕化股份复肥厂 安教室

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讲授人:原小虎

内容:1、安全方针的发展历程

1949 年~1983 年 生产必须安全 安全为了生产

1984 年~2004 年 安全第一 预防为主

2005 年~至今 安全第一 预防为主 综合治理

复肥厂的安全方针是在国家安全方针的基础上又增加了“高效发展”。

2、安全的发展趋势

主要分为四个阶段,即工业化初期、工业化中期、工业化后期和后工业化。其中工业化中期是安全发展的最高阶段,而后工业化阶段则涉及到本质的安全。

3、复肥厂的主要危险物质

(1)、氨气 氨气在复肥厂的生产条件下主要以液氨式存在,液氨的爆炸极限为15.7~25%。液氨易燃易爆,易中毒,并且在其存在条件下容易冻伤。如果身体不慎接触液氨,立即用大量清水冲洗或者用 3% 的硼酸冲洗即可。液氨泄露速度一定要控制在一定范围内, 6 秒达到 24 千克的泄漏速度就达到了爆炸极限最低点。

(2)、硫酸 硫酸与金属发生反应,生成氢气。复肥厂生产条件下,采用火车卸酸。

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(3)、酸性料浆 在磷酸一氨车间,温度高达 113 摄氏度,在中和槽内,主要发生的危险有烫伤和化学灼伤。

4、生产禁令

不准吸烟;不准未成年人进入;不准睡觉,干私活;不准喝酒;不准用汽油擦拭设备;不准不按规定穿工作服;不准安装装置不齐全的设备,特种设备,安全阀;不是自己分管的设备不许动;动火作业,高处作业,吊装作业,受限作业,抽育板作业,断路作业,动土作业,设备检修;停机设备未检查不准动等等。

5、安全警示色

红、蓝、黄、绿。管道一般用红、黄、绿表示。

红色表示高压蒸汽管道,黄色表示液氨管道,绿色表示水管。

6、安全标志

红色表示禁止;蓝色表示指令;黄色表示警告;绿色表示安全通道。

7、事故分类

物体打击;车辆伤害;机械伤害;触电;烫伤,灼伤;起重伤害;淹溺;火灾;坠落;放炮;坍塌;冒顶片帮;透水;瓦斯爆炸;锅炉;火势;容器;其它;中毒,窒息;其它伤害。

(3)磷铵磷酸生产工艺培训

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主要过程为原料经焙烧,净化,转化,吸收。磷矿石的分解方法主要有热法和湿法,湿法主要是用酸分解磷矿石。萃取所用的硫酸夏季是 98%,冬季是 93%。萃取控制的主要目的是获取最大的五氧化二磷的收益,使得五氧化二磷的损失降低到最低限度,形成粗大,具有良好洗涤功能的结晶,尽可能的提高磷酸的纯度。

氨蒸发过程中主要有液氨、蒸汽和水三部分。其中液氨走壳程,蒸汽和水走管程。

中和槽的中和度是摩尔比,中和度决定了养分比。

磷酸装置的生产原理,该反应的主要化学反应为:硫酸分解磷矿生成磷酸溶液和难溶性的硫酸钙结晶

Ca5F(PO4)3+5H2SO4+5n*H2O=3H3PO4+5Ca2SO4*nH2O +HF

本苯装置采用二水法萃取工艺,工艺条件以生成二水硫酸钙结晶为中心进行控制,萃取温度为75~82℃.磷酸浓度为24%~27%,实际生产中上述反应分两步进行。

大量料浆循环的目的在于防止浓硫酸直接与磷矿反应,在磷矿表面形成

Ca2SO4包裹层,组织磷矿进一步反应,并且降低料浆中硫酸钙的过饱和度,使石

膏结晶,在大量反悔料浆的石膏表面进行结晶易于长大。

Ca2SO4结晶形态是过滤和洗涤过程中顺利进行的关键问题。萃取控制的主要

目的有以下几点:获取最大的P2O5,收率,使P2O5,降到最低限度;形成稳定,粗

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大,均匀,具有良好过滤和洗涤性能的Ca2SO4结晶;尽可能生产最浓的硫酸;尽

可能提高磷酸纯度。最主要的操作条件就是萃取料浆液相SO3浓度,P2O5浓度,反

应温度,料浆液固比,反应时间。对于此工艺的控制目的就是基于以下几个方面考虑的:安全操作;在保证工艺质量的前提下,尽可能获得更多的产品;尽可能减少原料损失,尽可能减少污染物排放。

(4)磷铵生产原理 氨与湿法磷酸反应,生成各种含氮化合物,随氨中和磷酸的程度,主要生成三种化合物,磷酸→铵(MAP),磷酸二铵和硫酸铵。

(1)、NH3+H3PO4→NH4H2PO4+反应热;

(2)、NH3+NH4H2PO4→(NH4)2HPO4+反应热;

(3)、2NH3+H2SO4→(NH4)2SO4+反应热.

上述三种反应都释放出大量的热量,将蒸发磷酸所带水分的一部分。

磷酸首先加入尾气吸收系统,吸收尾气中的氮与粉尘,磷酸中和度达0.6以下,被送入中和槽继续与氨反应生成料浆,中和度1.5~1.6,料浆含水

20~25%。108℃~115℃的中和料浆由料浆泵送入泵粒化器内与干燥的磷铵返料混合造料,返料吸收料浆的过量水分,料浆涂覆在返料颗粒表面,固话混合造粒。

气氨加入氨化粒化器,将料浆进一步氨化至中和度1.8~1.9(取决于杂质含量),氨化反应热使部分水分蒸发,促进料浆固化,出口磷铵物料含水量3.4~4.3%。 6

氨化粒化器制得的磷铵颗粒由于干燥机进一步干燥至含水量2.0%一下,干

燥介质是热风炉,燃煤产生的热空气,干燥颗粒经过筛分,部分直径1~4mm,颗粒作为成品经过冷却送去包装,大于4mm的粗粒经过碾碎与小于1mm细粒和大部分直径1~4mm颗粒作为返料返回氨化粒器,以满足生产连续进行所需的返料量。

工艺过程:①、氨蒸发;②、中和;③、造粒;④、干燥;⑤、筛分破碎、返料;⑥、成品冷却、包装;⑦、含氨尾气回收。

氨蒸发:液氨球罐送入氨蒸发器的壳程,热水由热水贮槽经过热水泵送入蒸发器管程,对液氨加热,然后返回热水贮槽,由蒸气加热后循环使用。

中和:气氨由氨分布管加入中和槽与来自文丘里吸收器的循环酸进行反应,为了尽可能减少不溶性的无效磷产生,料浆在中和槽停留时间不大于60min。

造粒:送入氨化粒器的料浆由喷嘴分布在返料形成的料床上,返料是由成品粒度磷铵,细料,经破碎后的大粒和干燥旋风除尘器,冷却旋风除尘器回收的粉尘等不同粒度的磷铵所租的混合物料,故与料浆造成的新粒粒度也大小不变,没有40~50%的粒子符合成品粒度。

为保证最终的中和度,氨的加入是过量的,没有参与反应的氨和蒸气,空气,水分是构成的氨化尾气进入中和氨化文丘里洗涤器回收氨和磷铵粉尘。

干燥:出口物料含水量是由热交气出口温度决定,干燥机尾部没有液筒筛,大块在此被阻止进入皮带机,热空气由热风炉燃煤获得,干燥尾气经干燥旋风 7

除尘,回收较大的尘粒后,进入干燥文丘里吸收器,除下的粉尘由返料皮带回到系统。

筛分破碎:干燥机出口物料由皮带斗式提升机送到振动筛,在此筛出大于4mm的大粒,由一个可调的翻板三通将大粒物料分配到两台链式破碎机或进入到一台破碎机,在振在筛分出1~4mm的粒子,经破碎的大粒回到返粒皮带,1~4mm的粒子进入翻板三通,部分由此进入沸腾冷却器,剩余部分回到返粒皮带,翻板以控制回到返料皮带以分隔粒子数量。

成品冷却:成品物料在沸腾冷却器内被冷空气冷却,冷却尾气含少量的磷铵粉末,有冷却旋风除尘器除下回到返料皮带,尾气经冷却器排风机放空。

(5)以上就是实习期间的主要内容,此外,由于化工单位的污染处理问题一直是治理的重中之重,因此参观并了解了复肥厂的污水处理设备以及所取得的成就。

硫酸装置投资70万元新增两台板式换热器代替间冷器,用西恩过滤器代替戈尔过滤器,改造污水回收池,增加鼓风暴气设施,将硫酸污水送至磷酸过滤机用于洗涤磷石膏。

将磷铵和一铵污水分为轻度和重度污水,按两条不同的工艺路线分别回收后用于磷酸过滤机和磷矿球磨机,为了保证酸性重度污水不腐蚀球磨机,外壳和钢球,在磷铵污水回收池内进行氨中和并为中性后予以利用,该项目共计投资100万元。

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一铵装置原用水热洗,热水液中富含NH3、N、P2O5,若排污则造成环境污染,

该用稀磷酸热洗后,热洗液继续生产磷酸铵产品,从源头上治理了污水。

氟钠装置用于生产NaCl,其污水中氯离子对设备腐蚀严重,无法回收利用,故用Na2SO4生产,所产生污水中以硫酸根为主,其用于磷酸过滤机后,使其得到

回收利用。

磷酸自身污水经回收到一个新建的污水池后,由耐酸污水泵送至磷酸装置过滤机,用于洗涤磷石膏。

污水治理的综合评价

1、 每年回收污水中氨和五氧化二磷约590t,纯价值160万元。回收硫

酸约2000t,纯价值约20万元以上,节约用水约30t。即减排污水

30t/年,价值20万元,每年直接收益共200万元。

2、 一、二期污水综合治理利用工程投入后,运行平稳,效果显著,硫酸

和磷复肥装置工业污水实现排放为0,杜绝了污染环境,又节约了资

源。

3、用稀磷酸热洗氨装置和用硫酸钠代替氯化钠,生产氟硅酸钠的技术是可靠的。

七、毕业实习报告的总结和体会

(一)实习工作的总结:

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虽然只短短十天的实习,但是收获是巨大的。学校学习是未来工作的基石,实习就是将这块基石应用于实际当中的最好机会。复肥厂的生产环节,管理模式,技术设施,生产环境,都让我作为一个化学人对于将来的工作有了全新的认识。在以后的学习工作中,我将更加认真的去对待老师授予的知识,同时拓宽自己的知识面,多多了解化学方面的技术动态,严谨细心的对待实验,掌握实验技能,同时寻找出实验室与实际生产之间存在的区别于联系,为未来的化学事业尽自己的绵薄之力。

(二)实习的体会、收获:

1.任何工作任何岗位都应该认真细致,尤其是化工单位更需要有严谨的工作态度。这个岗位需要经常与实际生产设备、大量的化学物质打交道,经常要处理大量数据,要求精确,任何一点细小的错误都会影响到整体的结果。在观察记录生产数据时时,数字必须完整准确,产品质量更需要严格把关,各项指标必须准确无误。其实不光是在化工单位,在单位的任何部门都应该保持着严谨的工作作风。如果将这一工作作风联系到企业当中,也可谓是企业文化的一大体现。

2.讲究分工合作,分工合理,工作程序详细具体,每一步骤都有一定的操作规范。各道工序都互相关联,每一步都关系到整体结果,必须大家一起分工合作,才能最后完成工作任务。分工合作不是吃大锅饭搞平均主义,而要结合每个同事的实际工作能力,合理的分配工作,尽量发挥每个员工的最大潜力。真正做到优劣互补,互相帮助,互相学习。

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3.与同事的相处与交流以及和公司其他兄弟部门的协调非常重要。由于一个完整的任务需要大家分工合作来完成,所以同事之间的沟通与交流突显关键。特别是化工单位,需要和生产部门、原料供应部门销售部门紧密联系,因为这几个部门的工作关系互相牵制、互相影响,任何一个部门都不可以单独运作。但是在工作过程中难免会出现一些差错,给其他部门的同事造成不便;或者由于某些客观原因,虽然不应由某个人完全负责,但确实影响到其他同事的工作。这时一定要用正确的方法与同事交流,尽快地解决问题,大家才能齐心协力地搞好工作。

4、正确的对待自己的人生观和价值观,以人为本、以德服人。在单位工作,不光是为了金钱利益,更多的是牵扯社会的运转,我们都是社会的一份子,应该本着自己的责任感和职业素质认真的在工作岗位上有一番作为。

实习是每个大学生必须拥有的一段经历,它使我们在实践中了解社会,

让我们学到了很多在课堂上根本就学不到的知识,受益匪浅,也打开了视野,增长了见识,使我认识到将所学的知识具体应用到工作中去,为以后进一步走向社会打下坚实的基础,只有在实习期间尽快调整好自己的学习方式,适应社会,才能被这个社会所接纳,进而生存发展。刚进入单位的时候我有些担心,经历了一连串的实习之后,我努力调整观念,正确认识了单位和个人的地位以及发展方向,我相信只要我们立足于现实,改变和调整看问题的角度,锐意进取在成才的道路上不断攀登,有朝一日,那些成才的机遇就会纷至沓来,促使我们成为社会公认的人才。相信,此次实习将是我今后人生的一个良好开端。 11


第二篇:陕西华山化工集团实习报告


实习报告

院  系:  化学与材料科学学院  

专 业:____ 应用化学______

学  名:      XXX     

学  号:    XXXXXXXX    

                                                              20##-11-20

一、实习任务书

二、实习单位及下属公司简介

陕西华山化工集团有限公司:

陕西华山化工集团有限公司由原陕西省化肥厂、陕西复肥厂于1997年8月组建而成,20##年6月加入陕西煤业化工集团公司。公司地处陕西华县精细化工园 区,南依秦岭,北邻310国道、陇海铁路和西潼高速公路,占地面积223万余平方米,现有员工3200人,总资产16亿元。公司下属陕化化肥股份有限公司 化肥厂、复肥厂、比迪欧化工有限公司、陕西陕化煤化工有限公司、供应公司、运销公司、实业开发公司、塑业公司等单位。公司现年产合成氨26万吨、尿素32 万吨,硫酸15万吨、磷铵26万吨、甲醇4万吨,三元素复合肥10万吨,编织袋1600万米。公司主导产品“华山”牌尿素和“陕复”牌磷酸二铵均属“ 陕西省名牌产品”及“消费者信得过产品”,“华山”牌尿素取得国家免检产品资格,产品质量稳定,信誉良好,20##年通过ISO9001-2000 国际质量体系认证。公司近年先后荣获全国化肥生产先进单位、安全生产先进企业、陕西省先进集体、省级重合同、守信用单位等称号;公司董事长、总经理张根锁 20##年荣获“国石油和化学工业劳动模范”称号。公司十分重视产业升级和新项目开发,投资6亿元,年产3万吨1,4-丁二醇(BDO)项目已于09年 初顺利实现投产,新增加年销售收入超过5亿元;后续将扩建一套10万吨/年1,4-丁二醇的生产线,配套有下游四氢呋喃、聚四亚甲基醚二醇的生产线也正在 规划中。由陕西陕化煤化工有限公司承建的陕化节能减排技改项目20##年10月全面开工建设,项目总投资53.21亿元,建设内容包括两套30万吨/年合 成氨、配套94万吨/年尿素,建成后预计年实现销售收入26亿元、利润2.6亿,届时公司年总产值可超50亿元。这些项目的实施将对调整企业产业结构,提升企业技术水平、拓展企业发展空间,实现节能减排,延伸陕西煤业化工产业链具有极其重要的战略意义。

陕西陕化化肥股份有限公司

陕西华山化工集团有限公司为省属国有独资大型化工骨干企业,是国家化工百家重点企业之一。 公司地处陕西省华县瓜坡镇,占地94公倾,距省会西安83公里,紧靠310国道和西潼高速公路,并有专用铁路支线与陇海铁路干线相接,交通极为便利,水电资源丰富,基础设施完善,生产、经营、投资环境优越。公司现有员工4300余人,其中专业技术人员1500人,人才力量雄厚,管理基础扎实。 公司采用当前国际技术水平生产的“华山”牌尿素和“陕复牌”磷酸二铵荣获“陕西省优质产品”,“陕西省名牌产品”和陕西省技术监督局质量免检产品。企业被国家统计局列入“中国化工百强企业”,获得“陕西省和化工部思想政治工作优秀单位”,“省级重合同守信用单位”,“陕西省最佳经济效益工业企业”、“陕西省先进企业”等荣誉称号。

公司总资产6.96亿元,注册资本3.39亿元,控股设立“陕西陕化化肥股份有限公司”,全资设立“复合肥公司”,“机械修造公司”,参股设立“陕化大厦”和“劳动服务公司”。现有主要生产装置年生产能力为“合成氨9万吨、尿素16万吨,硫酸12万吨、磷酸二铵10万吨,三元混配肥4万吨,氟硅酸钠1200吨、铝塑复合带400吨以及稀土保温材料、锅炉脱硫除渣剂等,年销售收入4亿元。 公司充分利用当前结构调整的发展机遇,各项改建、扩建,新建项目也在抓紧实施,投资6.28亿元的合成氨一尿素翻番及扩建工程已经竣工,生产线进入试车阶段;投资3000万元的涡旋式压缩机生产线已进入设备安装调试阶段;引进德国技术的1000万平方米纸面石膏板生产线,年产13万吨硫酸20万吨水泥的磷石膏制酸产水泥项目以及陕北至关中石油输送管道项目已完成开工前的准备工作,将陆续开工建设。 公司实施以化肥为主多元经营的发展战略,充分发挥集团公司投资功能和产品开发实力,抓住机遇,勇于开拓,力争在三至五年的时间内把集团公司建成包括化工、机械、建材、“三产”多元经营,年销售收入超过10亿元,具有一定经济实力,面向国内外市场的综合型化工大型企业。

陕化集团比迪欧化工有限公司

陕化集团陕西比迪欧化工有限公司是一家采用炔醛法、年产3万吨1,4-丁二醇的生产厂家,公司位于陕西华县工业园区,紧邻国道310,占地面积230余亩,员工326人。该公司于20##年2月由陕西煤业化工集团有限公司和陕西陕化化肥股份有限公司共同投资设立,20##年4月一次投料成功,1,4-丁二醇产品以其便利的交通运输条件、稳定的货源供应、品质上乘且稳定的特点已在目前国内的1,4-丁二醇市场占主导地位。1,4-丁二醇(1,4- Butanediol),简称为BDO,属于煤化工产品链的产品之一,为无色粘稠油状液体。该物质是随着现代化工业发展的产物,是一种重要的基本有机化工和精细化工原料,尤其在精细化工领域中占据着重要的地位。下游产品主要有四氢呋喃(THF)、聚四氢呋喃、γ-丁内脂(GBL)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚氨脂(PU)等多种有机化工产品,广泛应用于工程塑料、医药、化妆品、农药、高弹性衣物、溶剂、涂料等行业。陕西比迪欧化工有限公司1,4-丁二醇的生产引进了美国、瑞典等先进技术,主装置1,4-丁二醇的合成与净化技术属世界首套使用该技术的生产线,采用新兴技术后所生产出的产品质量上乘,具有很强的市场竞争力。随着公司的不断发展与壮大,该公司还将扩建一套10万吨/年,1,4-丁二醇的生产线,配套有下游四氢呋喃、聚四亚甲基醚二醇的生产线也正在规划中。伴着企业效益的稳步增长,陕西比迪欧化工有限公司将以崭新的姿态迎接市场的挑战,以矫健的步伐迈上更新的旅程。

三、实习内容

(一)在陕西陕化化肥股份有限公司实习(时间:2011.11.7-2011.11.9

合成氨概述:

合成氨工业诞生于本世纪初,其规模不断向大型化方向发展,目前大型氨厂的产量占世界合成氨总产量的80%以上。氨是重要的无机化工产品之一,在国民经济中占有重要地位。除液氨可直接作为肥料外,农业上使用的氮肥,例如尿素、硝酸铵、磷酸铵、氯化铵以及各种含氮复合肥,都是以氨为原料的。合成氨是大宗化工产品之一,世界每年合成氨产量已达到1亿吨以上,其中约有80%的氨用来生产化学肥料,20%作为其它化工产品的原料。

德国化学家哈伯1909年提出了工业氨合成方法,即“循环法”,这是目前工业普遍采用的直接合成法。反应过程中为解决氢气和氮气合成转化率低的问题,将氨产品从合成反应后的气体中分离出来,未反应气和新鲜氢氮气混合重新参与合成反应。合成氨反应式如下:

N2+3H2=2NH3。合成氨的主要原料可分为固体原料、液体原料和气体原料。经过近百年的发展,合成氨技术趋于成熟,形成了一大批各有特色的工艺流程,但都是由三个基本部分组成,即原料气制备过程、净化过程以及氨合成过程。

生产尿素概述:

第一步:氨与CO2作用生成氨基甲酸铵

第二步:氨基甲酸铵脱水生成尿素

这两个反应都是可逆反应,反应(1)是放热反应,在常温下实际上可以进行到底,在100kg/cm3、150℃时,反应进行的很快、很完全,为瞬时反应,而反应(2)是吸热反应,进行的比较缓慢,且不完全,这就使其成为合成尿素的控制反应。

1.造气工段(造气车间

工艺流程说明:

采用间歇式固定常压气化法,即在煤气发生炉内,以无烟煤块或者焦炭为原料,并保持一定的炭层,在高压下,交替的吹入空气和蒸汽,使煤气化,以制取合格的半水煤气。经过除尘、热量回用降温后送入汽柜。自上一次开始送风至下一次送分为止,称为一个工作循环,每个循环分吹风、上吹、下吹、二次上吹和吹净五个部分。

任务:利用固定床煤气发生炉采用间歇式固定层煤气化法,以无烟煤、焦炭等为原料,交替与空气和过热蒸汽进行气化反应制的合格的水煤气。

2.脱硫工段(氧化锌脱硫)

一脱工段.png

工艺流程说明:

来自造气的水煤气,经水煤气气柜出口冷洗塔除去部分粉尘,煤焦油等杂志并降低一定温度后由罗茨风机加压送到冷却清洗塔下段降温、除尘后进入脱硫塔,除去部分H2S,然后进去冷却塔上段降温后,经静电除焦除去焦油等杂质后送往压缩一入。目前使用的脱硫方法为氧化锌脱硫。

3.变换工段

水煤气经除油器除去气体挟带的油等杂质后,一氧化碳与水蒸气借助于催化剂的作用,在一定的温度下变换成二氧化碳和氢气。通过变换既除去了一氧化碳,又得到了制合成氨的原料气氢和制尿素所需的原料气二氧化碳,使热量得到有效回收。本工段采用全低变工艺进行变换。

4.吸收与解吸

吸收原理:K2CO3 + CO2 + H2O → 2KHCO3

解吸原理:2KHCO3 → K2CO3 + CO2 + H2O

吸收塔是加压吸收设备。由于采用两段吸收,进入上塔的溶液量仅为整个溶液量的四分之一到五分之一,同时气体中大部分二氧化碳又都在塔下部被吸收掉,因此全塔分成上下两段:上塔直径较小而下塔直径较大。整个塔内装有填料。为了使溶液均匀的润湿填料表面,除了在填料层上部装有液体分布器以外,上下塔的填料又多分成两层,每层中间没有液体再分布器。每层填料都置于支撑板上,支撑板是特殊设计的,称为气体喷射式支撑板。支撑板里波纹状,上面开有长条圆形孔,其截面积可与塔的截面积相当,气体由波形上面和侧而的小孔进入填料而液体由波形下部的小孔流出。这样,气液分布均匀,不易液泛,面且刚性较好,承重量大。 在下塔底部的存液段中设有消泡器,以消除由填料层流出的液体中所形成的泡沫。为了防止溶液产生旋涡将气体带到再生塔内,在吸收塔下部富液出口管上装有破旋涡装置。解析塔的结构和吸收塔的结构差不多,也分为两段也是填料塔。但是他的塔身上下一样大。而且是个常压设备没有其他的吸收的的要求高。而且是从塔的下面进液,上面出塔是解析后的CO2气体。

5.合成氨(合成一车间)

反应气分成两部分进塔,一部分经塔外换热器预热,依次进入塔内换热管、中心管,送到催化剂第一床层,另一部分经环隙直接进入冷管束,两部分气体在菱形分布器内汇合,继续反应,这样使低温未反应气直接竟如冷管束,稍加热后,作为一、二段间的冷激气,从而减少冷管面积和占用空间,提高了催化剂筐的有效容积,并强化了床层温度的可调性。同时仅有65~70%的冷气进入塔内换热器和中心管,减轻了换热器负荷,因而减少了换热面积,相对增加了有效的高压容积,也使出塔反应气温度提高(310~340℃),即回收热品位提高。气体分流进塔还使塔阻力和系统阻力比传流程小。水冷后的合成气直接进入冷交管间,由上而下边冷凝边分离,液氨在重力和离心力的作用下分离,既提高了分离效果,又减小了阻力。合成的NH3用NH4HCO3吸收。

合成氨工艺流程图:

合成一

6.合成尿素(合成二车间)

用氨和CO2合成尿素的反应,通常认为是按以下两个步骤,在合成塔内连续进行:

实验证明,尿素不能在气相中直接形成,固体的氨基甲酸铵加热时尿素的生成速度比较慢,而在液相中反应才较快。所以,尿素的生产过程要求在液相中进行,即氨基甲酸铵必须呈液态存在。温度要高于熔点145~155℃,因此,决定了尿素的合成要在高温下进行。

氨基甲酸铵是个不稳定化合物,加热时很容易分解,在常温下60℃就可以完全分解,制取尿素时为了使氨基甲酸铵呈液态,采用了较高温度,所以必需采用高压。由上可知,合成尿素的反应的基本特点是高温、高压下的液相反应,并且是可逆放热反应。来自脱碳工段的二氧化碳经压缩机加压后达到1.6MPa压力,进入尿素合成塔。从氨库来的液氨进入氨储罐,经氨泵加压至2MPa,预热后进入甲胺喷射器作为推动液,将来自甲胺分离器的甲胺溶液增压后混合一起进入尿素合成塔。尿素合成塔内温度为186℃~190℃,压力为20MPa左右。出合成塔的合成液中含有尿素、氨基甲酸铵、过剩的氨和水。通过压力控制阀减压并进入预分离器,与一分加热器来的热气体逆流接触,进行传质传热,使液相中部分氨基甲酸铵分解进入气相。同时,气相中的水蒸气部分冷凝。出预分离器的液体进入一分离器加热器减压,使液体中的氨基甲酸铵分解。最后经二蒸器分离后,尿素溶液送往造粒塔顶部进行造粒,造粒塔底部得到的成品颗粒尿素由传送机送至包装处。

其工艺流程图如下:

 

7.冷却水系统(供水车间)

在合成氨和尿素生产过程中,伴随着能量变化和物料的温度变化,将产生大量的热量,这些热量如不及时排除,就会影响生产的正常进行或降低生产效率。因此,尿素装置设置了十几台不同形式的换热器,冷却剂大部分采用循环冷却水。

(二)在陕化集团比迪欧化工有限公司实习(时间:2011.11.09-2011.11.11)

合成14-丁二醇BDO)概述:

生产BDO的工艺路线有很多种,多达17种以上,但是已经实现工业化生产的主要包括下面几种主要的工艺路线,①以甲醛和乙炔(电石气)为原料的Reppe法;②、以丁二烯和醋酸为原料的丁二烯乙酰氧基化法;③、以环氧丙烷/丙烯醇为原料的环氧丙烷法;④、以正丁烷/顺酐为原料的方法,其中第三种和第四种工艺路线又分别根据初始原料的不同而被分别称之为环氧丙烷法、丙烯醇法、正丁烷法和顺酐法。下面介绍一下四种主要工艺路线的流程以及其优缺点。

①Reppe法

Reppe法是由20世纪30年代I.G法本公司(BASF公司的前身)Reppe等人开发成功并最早于1940年由德国BASF公司实现工业化的生产的BDO生产工艺方法。该法是BDO的主要生产方法,应用该法生产的BDO占世界总产量的40%左右。它是以乙炔和甲醛为主要原料,在铜催化作用下生成1,4-丁炔二醇,然后再加氢生成BDO。

Reppe法具有传统法和改良法两种,在经典法中,催化剂与产品无需分离,操作费用低,但是由于乙炔分压较高,有爆炸的危险,因此反应器设计的安全系数高达12-20倍,致使反应装置庞大,设备造价昂贵,投资高。另外,乙炔聚合会生成聚乙炔,导致催化剂失活,聚乙炔也会堵塞管道,从而缩短生产周期,降低生产能力。由于该法有以上缺点,国外1,4-丁二醇装置大多数都采用了改良低压工艺。

改良法由美国GAF公司开发成功并广泛应用于工业生产。该工艺采用乙炔亚铜/铋为催化剂,使丁炔二醇合成能在较低的乙炔分压下进行,从而减少聚合物的生成,消除了管道堵塞,而且催化剂可以阻火防爆,不会因为减少乙炔和甲醛而永久钝化。反应物经过滤、离心分离,将催化剂送回反应器循环使用,滤液送丁炔二醇到提纯塔,脱掉丙炔醇后得到35%的丁炔二醇水溶液。丁炔二醇采用两段加氢,加氢总转化率为100%,丁炔二醇的选择性为95%。

②丁二烯法

该工艺方法是20世纪70年代由日本三菱化成开发成功的。该工艺方法分为三步,首先是丁二烯与醋酸和氧气发生乙酰化反应,生成1,4-二乙酰氧基丁烯,然后催化加氢生成1,4-二烯乙酰氧基丁烷,最后水解制得BDO。此工艺方法原料易得,工艺安全,技术可靠,无公害,高价值的THF无需由BDO脱水得到,并可任意调节产物BDO和THF的比例。但是,整个工艺流程长,投资大,水蒸气消耗量高,只有在合理的规模下才具有竞争力。

③环氧丙烷/丙烯醇法

美国LYONDELL化学公司(原Arco化学公司)和日本可乐丽公司(KURARY)成功开发了由环氧丙烷为原料合成1,4-丁二醇的工业化方法。该工艺方法首先将环氧丙烷异构化制成烯丙醇,然后烯丙醇在铑系催化剂作用下,液相加氢甲酰化生成4-羟基丁醛,最后再加氢生成1,4-丁二醇。

该工艺催化剂可循环使用、寿命长、能耗低、加氢甲酰化及加氢均为液相反应,生产负荷容易调节。

台湾大连开发了丙烯醇法工艺技术,该技术与利安德的技术基本相似,但是该公司的原料丙烯醇是通过醋酸烯丙基酯得到。其化学反应与利用丙烯乙酰氧基化生产醋酸乙烯相似。醋酸烯丙基酯通过脱水转化为丙烯醇,回收联产品醋酸用以循环。1)甲酰化反应(选择性80%),2)加氢反应(选择性98%)。

④丁烷/顺酐法

顺酐法生产BDO主要有两种工艺,一种是20世纪70年代由日本三菱油化和三菱化成开发的顺酐直接加氢工艺,该工艺的特点是顺丁烯二酸酐在加氢过程中除了生产BDO之外,还可以同时生成THF和GBL等产品,设置不同的工艺条件可以改变产品的组成。

另一种是由英国戴维(Davy)工艺技术公司开发的顺酐酯化加氢工艺,该方法首先将顺酐与一元醇(甲醇或乙醇等)进行酯化反应生成顺丁烯二酸二酯,然后进行加氢水解得到1,4-丁二醇。

戴维顺酐工艺路线的主要优点在于通过调节工艺条件,可以改变1,4-丁二醇、γ-丁内酯(GBL)、四氢呋喃(THF)的产出比例。工业装置中如要设计1,4-丁二醇产量达最大值,可依据1,4-丁二醇和γ-丁内酯之间的化学平衡,采取将γ-丁内酯循环,直至γ-丁内酯耗尽的方法,以使1,4-丁二醇产量达最大值。另外,戴维顺酐工艺还具有其它的一些优点,如酯的转化率较高,反应条件温和,设备材质要求不高,催化剂价格低,寿命长,投资和生产成本均较低,1,4-丁二醇和四氢呋喃比例调节范围宽。正丁烷/顺酐工艺实际上是将正丁烷转化为顺酐的气相氧化法和顺酐加氢技术结合起来,仍以C4馏分为原料,整个流程包括顺酐生产、马来酸加氢及1,4-丁二醇精制。该工艺只需要经过加氢和精制就能得到1,4-丁二醇,不需酯化工序,缩短了整个流程,减少了设备台数,相应降低了投资和操作维修费用,对顺酐纯度要求比较低。该工艺中催化剂的选择性高,使用寿命长,不需要更换催化剂,副产物生成量少,几乎能使顺酐全部转化为1,4-丁二醇,在加氢、回收和提纯工序对工艺条件稍加修改,也可生产四氢呋喃和γ-丁内酯。

BP Amoco & Lurgi GEMINOX工艺使用正丁烷流化氧化工艺生产马来酸,马来酸氢解生成丁二醇、四氢呋喃和γ-丁内酯。

陕化集团比迪欧化工有限公司用的是改进的①方法来生产BDO。主要分为:乙炔生产、甲醛生产、1,4-丁缺二醇(BYD)合成、催化加氢等流程。

1.乙炔生产(乙炔站)

乙炔站的主要任务是为生产BDO提供乙炔气。乙炔气的生产原理是根据电石与水反应生成乙炔。在乙炔发生器内:CaC+ 2H2O = C2H+ Ca(OH)2

乙炔站共有七个相同的乙炔发生器,在不同的时刻给每个乙炔发生器投加电石和输入水,并保证在任意时刻有相同的产气量。七个乙炔发生器的产气量为1200m3/h,纯度达到了98%,温度在30-40℃之间,反应器内的压力在2000~4500Pa之间,储罐内的压力在1500~12000Pa之间。储罐内的乙炔气被稳定地送往有机分厂和丁二醇分厂。

2.甲醛生产(甲醛车间)

甲醛的生产工艺是引进瑞典工艺,以铁钼氧化物为催化剂,由甲醇经加氧氧化制得。工艺如下:

3BYD合成(炔醛催化加成)

C2H2气体经过水塔进行水洗屏障杂质,抑制副反应;再经过酸塔用88%~92%的浓H2SO4进行酸洗,氧化除去乙炔气体中的酸性气体H2S、H3P等; 乙炔气体再经过碱洗塔进行碱洗,除去氧化得的H2SO4,H3PO4。为了防止甲醛自聚,将其由40~50%稀释至36.7%后与乙炔气体一起送入反应器;反应器内用醋酸钠来调节PH值,最终PH被调节在4.8~5.2之间;醛与乙炔的反应采用Cu-Bi催化剂。

其工艺如下:

4BYD催化加氢(BDO合成)

1)制氢:利用焦炉气制氢,将焦炉气中的苯等杂质去除掉,可制得纯度大于99.99%的氢气,是公司现在主要的制氢法。

2)催化加氢:

首先:低压加氢,P为2MPa,在低压加氢阶段有90%以上的丁炔二醇转化为1,4丁二醇。

其次:高压加氢,P为14-16MPa,在高压加氢阶段几乎全部的丁炔二醇转化为1,4丁二醇。

四、实习总结

我们化学与材料科学学院20##级的全体学生于20##年11月7日至20##年11月11日期间到陕西华山化工集团有限公司旗下分公司陕西陕化化肥股份有限公司和陕化集团比迪欧化工有限公司进行了为期一周的实习。

由陈栓虎、李克斌等5位老师带队于11月6日下午抵达陕西华县,在之后的5天中,每天早上7:30启程前往公司所在地—瓜颇镇,下午5:00返回华县。先听取了公司安全方面相关负责人的讲习,然后分别进行各工艺流程的理论讲解,之后进入厂区再一次听取相关技术工人的现场讲解,并向他们提出了相关疑问,也得到了满意的答案。

五、实习感想

为期一周的实习结束了,我学到了一些教室里学不到的东西,同时更进一步的了解到了合成氨、尿素合成、BDO合成方面的具体工艺。本次实习是对我们理论知识的印证,同时也为我们以后走上工作岗位做了铺垫。

在这次实习过程中,不但对所学习的知识加深了了解,更加重要的是更正了我们的劳动观点和提高了我们的独立工作能力等。通过这次实习,我在生产实际中学习到了传感技术在实际产品中的应用、自动控制系统的实际应用知识及在学校无法学到的实践知识。使我开阔了眼界、拓宽了知识面,为学好专业课积累必要的感性知识。同时在生产实践中体会到的严格地遵守纪律、统一组织及协调一致是现代化大生产的需要,也是我们当代大学生所必须的。

我们这次实习,在车间师傅和带队老师的详细讲解和悉心指导下,我们了解了各个工段的设备和操控系统,初步了解了工厂各个工段的工艺指标,对工厂的管理制度也进行了简单的了解。了解化工生产的方法和工艺流程,弄清主要工艺参数确定的理论依据,了解生产中的技术革新措施,并注意新技术发展趋势,接受安全与劳动纪律教育,增强安全生产集体观念;学习工人和工程技术人员对生产的高度责任感以及理论联系实际、解决实际问题的经验。重点了解主要机器和设备的类型、结构、作用原理,以及它们在生产流程的最用地位。我发现其实将课本学到的理论知识具体应用到实际生产中是一个复杂的过程,也是有一定差别的,必然会出现实际存在的问题。就一个化学反应方程式,要实现它,在工业中有很多过程。例如:操作的规范性会直接影响到产品的质量,质量的好坏会影响经济效益;更重要的是:它会关系到操作人员的安全。

工厂的“身临其境”让我们褪去了书本的束缚,真正的把理论联系到实际,在机械的轰鸣声中,在空气中弥漫的淡淡尿素味道里,在看到工厂的工人师傅认真生产,一丝不苟的表情时,我们对我们所学的知识有了更多的理解和体会。通过对化工厂工艺流程和主要机械设备的实习,了解化工生产的概况和主要机械设备的作用和主要结构,为后续的专业课学习增强感性认识,提高了我们运用所学知识观察和分析实际问题的能力。虽然只有短暂的一星期,但在带队老师和工人师傅的细心介绍和耐心指导下,我感觉受益匪浅。因此,我认识到在学习过程中只有将理论与实践相结合,用理论指导实践,把理论运用到实践中去,才能把专业课学习得更好。

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