仪器设备期间核查控制方法
一、 适用范围
为保证量值传递准确有效，在使用仪器设备周期检定的周期内，对本站仪器设备使用期间的各项参数进行测量，以保证仪器设备使用的测量参数能够符合标准的要求。
二、方法
检验部门应按照仪器使用说明及标准的要求制定仪器设备期间核查操作规程，经审核后实施。
仪器设备期间核查严格按照操作规程的要求，应有2个检验人员以上同时在场，在符合仪器设备运行的环境条件下，对仪器设备按照仪器设备使用说明的要求进行操作，测量时使用经法定计量部门计量检定合格的测量仪器，记录仪器设备运作的各项参数，并在核查记录表上进行记录，签名确认。
三、核查周期
仪器设备期间核查的时间应保证在仪器设备检定周期之间进行，每周期应保证至少1次。
四、相关文件
1、《仪器设备期间核查操作规程》；
2、《核查记录表》
设备期间核查记录表
〔 〕 号
表格编号：
一、被测仪器信息 第 页,共 页
实验室间及实验室内部比对程序
1 目的
建立和实施实验室间及实验室内部比对计划和程序，以确保实验室间及实验室内部
应用不同的程序或设备，或在不同地点，或以上各项均不相同时同一项目的检定结果具
有可比性。
2 范围
适用于本站或与其他计量技术机构应用不同的计量标准，或同一计量标准在不同地点，或以上各项均不相同时同一检定项目之间的比对。
3 职责
3.1 技术负责人负责组织讨论并确定比对方案的实施计划，准备实验材料等，站长负责审批，并确保比对计划按时执行。
3.2 各专业组组长具体负责比对计划的实施以及不具有可比性项目的整改。
3.3 质量监督员负责比对试验的实施和全过程质量监督。
3.4 相关检定人员负责实验室内部质量控制、仪器设备的维护与保养，并完成样本的
检定和上报。
4 比对计划
4.1 标准比对方案：原则上实验室间的比对每年进行一次。
4.2 简化比对方案：如果某个计量标准进行维修或校准等，则在两个计量标准间进行
比对实验，校准完进行一次。
4.3 外部比对方案：根据油田计量主管部门的安排参加比对实验，比对方案由参加比对单位协商解决。
5 工作程序
5.1 标准比对方案
5.1.1 检定人员熟悉计量标准的各个环节，熟悉评价方案。
5.1.2 在整个实验中，保持实验方法和比较方法都处于完整的质量控制之下。
5.1.3 盲样的收集、分发在收发室完成。
5.14 检定人员按检定规程至少进行两次平行检定。
5.1.5 检定结果记录、证书全部上报技术负责人进行数据处理、分析。每个盲样检定结果上报两份，一份作存档用；另一份上交主导实验室。
5.1.6 由专人对所有实验数据进行统计分析，填写比对实验分析报告，并将结果反馈给参加比对的实验室。技术负责人根据比对实验分析报告，对不具可比性项目提出整改意见。
5.1.7 比对实验分析报告、原始数据以及采取的纠正措施均应记录并归档保存。
5.2 简化比对方案
比对实验的工作程序和标准方案完全相同，只是在校准检测仪器和比对仪器之间进行，不涉及其他计量标准。
5.3 外部比对方案：由参加比对单位协商解决。
计量标准期间核查方法探讨
一、期间核查的意义
法定计量检定机构的标准器均按检定周期进行检定, 但检定中仍有偶然性的故障或意外的损坏发生。另外, 我们的仪器设备使用较频繁且经常带到现场, 因此, 很难保证这些设备一直处于合格的状态。如何减少和解决这种问题呢? 期间核查是行之有效的方法。
二、期间核查的要求
1.建立期间核查的程序文件每个单位应根据各自的具体情况, 编制期间核查的程序文件, 文件至少应包括以下内容:
(1) 编制该程序文件的目的; (2) 该程序文件的适用范围; ( 3) 该项工作的职责; ( 4) 该项工作的内容和程序;( 5) 该项工作的管理。
2.确定所要控制的过程
对于一个机构来说, 要求所有的测量过程都进行同样的控制是不经济的, 也没有必要。对于法定的计量检定机构而言, 最好要控制使用一些最高标准或经常带到现场检测的标准或测
量环境不太好的设备所进行的测量过程, 以确保这些设备始终处于良好的受控状态, 从而确保量值准确传递。
3.选择合适的核查方法
首先选择合适的、较稳定的核查标准, 送上一级法定计量检定机构检定, 得到一组数据X1、X2、??Xn; 该核查标准送检取回来后, 立即用本单位的所要控制的测量过程对该核查标准进行测量, 又得到一组数据Y1、Y2、??Yn; 以两组数据中对应值的平均值如(X1+Y1)/2作为参考值, 以该参考值作为控制图的中心控制线,以±2S作为上、下控制限( S为!Yi /n的标准偏差) , 然后按所规定的检查频次定期地用所要控制的测量过程对该核查标准进行测量, 并将测量结果的平均值绘制在控制图上, 看这些数据是否超出控制限。若未超出, 说明过程受控; 若超出控制限, 说明过程可能有偏移, 应立即停止工作, 找出问题所在, 直至消除所有的偏移。
4.核查标准的校准
核查标准应由一个与所要控制的过程独立无关的过程来校准, 且校准的过程应比所要控制的过程更精确。也就是说, 校准的测量不确定度要小于所要控制的过程的测量不确定度, 因为有时要用校准的结果评估所要控制测量过程的偏移。
5.确定控制限
判断测量过程是否受控, 关键要确定控制限。笔者根据量传过程的特点和过程控制的统计方法, 提出用标准偏差法来确定控制限, 以供探讨。将选好的核查标准送到上一级计量检定机构赋值, 得一校准值x; 该核查标准取回后立即用所要控制测量过程的标准器测量该核查标准n次, 取其平均值y; 如果|x- y|<"u2(x)+u2(y) ,说明此时所要控制的测量过程未发生变化, 测量过程处于受控状态; 这时,就可以(x+y) /2为中心控制线, 以+2S为上控制限, - 2S为下控制限, 作一如图1所示的控制图。
u( x)———核查标准在上一级计量检定机构赋值的测量不确定度;
u( y)———本单位所要控制的测量过程测量核查标准的测量不确定度;
S———本单位所要控制的测量过程测量核查标准的平均值的标准偏差。
如果以后用所要控制测量过程的标准器测量该核查标准的值均落在控制限以内, 说明所要控制的测量过程一直受控; 如果某一次测量的值落在控制限以外, 并不一定意味着过程失控, 这时, 可再对核查标准进行重复测量; 如果随后的测量值都落在控制限以内, 就说明过程仍然受控; 如果随后的测量值仍有落在控制限以外的,说明过程可能失控。
我所采用的这种方法对所要控制的测量过程控制要求较高, 但易于操作, 可行性强。
6.制定具体的核查方案
针对每一需控制的测量过程都要编制一个具体的核查方案。该方案应包括如下内容:
( 1) 所要控制的测量过程的有关信息( 如设备名称、编号、测量范围、分辨率、不确定度等) ; ( 2) 核查标准的技术指标、稳定度; (3) 核查程序( 或操作说明) ; ( 4) 测量不确定度的评
定; ( 5) 核查控制限的计算; ( 6) 过程是否受控的判断方法(包括数据分析); ( 7) 核查的环境条件; ( 8) 核查人员的能力要求; ( 9) 其他一些影响测量可靠性的因素说明。
该核查方案由具体的检查操作人员编写, 单位技术负责人审核后实施。
7.核查间隔确定
期间核查刚开始时, 核查的频率应高一些, 即核查的间隔要小一些,在测量过程取得了一定的置信度后,就可以适当地降低频率, 即核查的间隔可大一些。核查的间隔每个单位应在各自相应的程序文件中给予规定。
8.受控测量过程失控的处理发现某个相关的参数超出控制限范围时不要轻易下结论, 在未找到变化的原因及恢复统计控制之前, 只是测量过程的置信度出现了可疑, 即要分析是核查标准还是测量过程发生了变化, 或者是两者兼而有之。一般情况下, 核查标准是较稳定的, 测量过程发生变化的可能性要大些。因此, 要想达到控制过程的目的, 必须分析原因, 找出问题所在, 采取相应的措施, 消除所有的偏移或对偏移进行适当的补偿,并做好详细的记录。通常可采取的措施有: ( 1) 缩短核查的间隔; ( 2) 修理或撤换不稳定或不可靠的仪器; ( 3) 提高测量设备的准确度; (4) 增大待核查的影响量的数目; ( 5) 提高操作者的能力。
三、结束语
按照以上的要求建立测量过程控制系统, 并对其进行定期的审核和评审。审核和评审时, 不仅要看核查是否按计划进行, 核查过程是否正确, 更重要的是, 要看控制限规定得是否合理、正确。只有这样, 才能确保核查连续有效地实施并符合规定的要求。
标准物质期间核查
标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。
1、编制"期间核查程序（核查计划）、确定核查清单"。
实验室应编制"期间核查程序，确定核查清单"，内容包括:核查对象，核查间隔，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。
2、标准物质核查间隔
每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔，核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品，用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。
3、标准物质核查方法
实例：仪器设备期间核查方法
测量设备在两次检定/校准之间，为保持有良好置信度的检定/校准状态，按程序文件对期间核查的要求，对通过行业协会比对试验均合格的可确认期间核查合格。万能试验机及电子天平的期间核查按以下方法进行：
一、万能试验机
1．万能试验机采用实物比对法，各型号的万能试验机，按型号及量程不同，选用不同的抗拉强度钢材，且在同一根钢材上截取若干段（长度应满足相关规定，数量能应付突发事件）。
2．由检测人员与设备保管员对各仪器设备在检定后1周内进行测力试验，并由设备保管员记录试验数据，存入设备档案中，期间核查时备查。
3．期间核查时，由检测人员与设备保管员进行各型号及量程的测力试验，方法参照2进行，将测得的数据与存档的进行比对。实测数据与存档数据有较大差异时，则重新进行仪器的检定/校准。
二、电子天平
1．电子天平在检定/校准后一周内，以及在两次检定/校准周期中间，用200克的砝码对电子天平进行对比并记录，见期间核查记录表。
2．在周期中间比对数据应该比检定/校准后一周内的比对数据差异≤0.2%，确认期间核查为合格，否则应提前进行检定/校准。
3．示值为200克的电子天平核查点为100克，其余示值的电子天平的核查点均为200克。
4.电子天平期间核查方法如下：
4.1 在电子天平检定/校准之后一周内，以及在两次检定/校准周期中间对电子天平进行对比并记录。
4.2接通电源，调整好天平的水平状态。
4.3按天平说明书的要求进行预热。
4.4使天平稳定地显示零位。
4.5加上200g或100g校准砝码于天平秤盘上。
4.6读取此时天平显示值，记录于仪器设备期间核查记录表上。
4.7取下砝码，此时测得的数值存入设备档案中，期间核查时备查。
4.8 在电子天平两次检定/校准中间进行期间核查时，再重复以上操作，读取核查时的值，对两者作比对。
4.9 如期间核查时测得的数值与存档数据有较大差异时，则重新进行天平的检定/校准。
第二篇：仪器设备期间核查控制方法
一、 适用范围
为保证量值传递准确有效，在使用仪器设备周期检定的周期内，检验部门对仪器设备使用期间的各项参数进行测量，以保证仪器设备使用的测量参数能够符合标准的要求。
二、方法
检验部门应按照仪器使用说明及标准的要求制定仪器设备期间核查操作规程，经审核后实施。
仪器设备期间核查严格按照操作规程的要求，应有2个检验人员以上同时在场，在符合仪器设备运行的环境条件下，对仪器设备按照仪器设备使用说明的要求进行操作，测量时使用经法定计量部门计量检定合格的测量仪器，记录仪器设备运作的各项参数，并在核查记录表上进行记录，签名确认。
三、核查周期
仪器设备期间核查的时间应保证在仪器设备检定周期之间进行，每周期应保证至少1次。
四、相关文件
1、《仪器设备期间核查操作规程》;
2、《核查记录表》
标准物质期间核查是指标准物质在有效期内,按照标准物质证书上所规定环境条件、储存方法、检测分析方法,进行使用期中间稳定性的检查,以确保标准物质量值的准确性。在ISO/IEC17025∶2005【3】中对标准物质提出了期间核查应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递或工作以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。对"标准"的核查往往要高一级标准进行核查。
1、编制"期间核查程序(核查计划)、确定核查清单"。
实验室应编制"期间核查程序，确定核查清单"，内容包括:核查对象，核查间隔，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则等。每个实验室所拥有的标准物质的数量不同、每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从质量活动的重要程度、成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。
2、标准物质核查间隔
每一种标准物质的每一个参数，应具体根据其对检测结果影响的程度确定核查的间隔，核查的参数和核查的结果判定依据。经常使用的，对检测结果影响较大的一些参数应缩短核查间隔，严格核查标准，一旦出现分析结果可疑的情况时，只须追溯至上次核查后的数据，保证监测结果的质量。如绘制工作曲线用的系列标准样品，用于修正仪器随时间变化而引起工作曲线的偏离用的标准化样品等。
3、标准物质核查方法
核查不同于检定也不同于校准，所以其参数和方法也不完全相同，可以从实验室实际条件出发，根据简便易行，经济合理的原则选择下述方法之一：送有资格的校准机构，或相关部门重新校准。比对：新购置的标准物质或新配置的标准工作液与正在使用的比对;与其他实验室间比对;采用不同标准物质间相互比对，如不同制造商、同一制造商的不同批号、用一级标准物质对二级标准物质进行核查;测试样品：测试近期参加过水平测试结果满意的样品、检测有足够稳定度的不确定度与被核查对象相近的实验室质量控制样品。不常使用的标准物质可以在每次使用前进行核查。只用于添加回收率试验的标准物质，核查其不确定度可能比其溯源性更有意义。
4、标准物质核查结果
期间核查应是有控制计划的质量活动，核查结果应形成书面报告，其结果应经管理评审进行分析评估，提出是否准予继续使用和使用范围的建议，以及管理层审批。
标准物质的稳定性和准确性在实验室质量控制中起重要作用。 对标准物质的管理工作实施有效的监督管理，是保证监测质量的重要措施。平时有些实验室只涉及到有关标准物质的监督工作只做到检查数量、有效期、储存条件等，容易忽略对分析人员在日常监测分析过程中标准物质的控制问题，应予以重视对标准物质的分析、使用过程控制环节的监督管理