有 机 化 学 实 验 报 告
实 验 名 称： 熔点及其测定
学 院： 化学工程学院
专 业：
班 级： 化工102班
姓 名： 学 号
指 导 教 师：
日 期：
一、实验目的
1、 了解熔点测定的意义；
2、 掌握熔点测定的操作方法。
二、实验原理
1、 纯物质有固定的，短程熔点；
2、 杂质对熔点的影响：降低熔点，扩大其熔点间隔。
三、主要试剂及物理性质
四、仪器装置
图1. Thiele管熔点测定装置
提勒管（b形管）特点：在侧管处用酒精灯加热，受热浴液沿管作上升运动促使整个b形管内浴液循环对流，使温度均匀而不需要搅拌。
五、实验步骤及现象
1、 温度计的校正
⑴0℃的测定校正：用100ml小烧杯装一定量混合均匀的冰水混合物，用温度计测其温度，直至温度恒定读数，该数据即为0℃的校正值。 ⑵100℃的测定校正：取一定量的蒸馏水于电炉加热至沸腾，用温度计测量其温度，直至温度恒定读数，该数据即为100℃的校正值。 2、毛细管熔点测定法
⑴装样：取干燥、研细的待测样品放在称量纸上，将毛细管开口一端插入样品中，使少量样品挤入熔点管中。取一支长玻璃管，垂直桌面，使毛细管在其中自由落下，将样品夯实。重复操作使所装样品约有2～3mm高为止。 ⑵安装：向b形管中加入石蜡油作为浴液，直到支管上沿。将已装好的毛细管固定在温度计上，然后小心悬于b形管中，使温度计水银球处在b形管直管中部。
⑶测定：在b形管弯曲部分加热。快速加热至温度接近低于熔点10℃左右，然后以1～2℃∕min慢慢加热。观察并记录始熔和全熔温度，直至两次结果平行。
3、用熔点测定仪测定熔点
在两载玻片中间放样品→热浴→调节显微镜并观察→拧开加热旋钮，快速升温至低于熔点10～15℃→换开微调旋钮，减速升温。
六、实验结果
七、实验讨论
1
2、测定熔点比理论值过低的原因：
①样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，使得所测熔点偏低。
②熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测定熔点偏低。
③目测和读数的误差。
第二篇：熔点测定
化学与环境学院
有机化学实验报告
实验名称 熔点的测定
【实验目的】
1、了解熔点的测定意义，掌握测定熔点的操作。
【实验原理】（包括反应机理）
1、熔点：通常晶体物质加热到一定温度时，即可从固态变为液态，此时的温度就是该化合物的熔点。
2、纯化合物从开始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的温度范围叫做熔点距（熔程），也叫熔点范围。每种纯有机化合物都有自己独特的晶形结构和分子间的力，要熔化它，是需要一定热能的，所以，每种晶体物质都有自己的熔点。同时，当达溶点时，纯化合物晶体几乎同时崩溃，因此熔点距很小，一般为0.5~1℃，但是，不纯品即当有少量杂质存在时，其熔点一般会下降，熔点距增大。因此，从测定固体物质的熔点便可鉴定其纯度。如测定熔点的样品为两种不同的有机物的混合物，例如，肉桂酸及尿素，尽管它们各自的熔点均为133℃，但把它们等量混合，再测其熔点时，则比133℃低得很多，而且熔点距大。这种现象叫做混合熔点下降，这种试验叫做混合熔点试验，是用来检验两种熔点相同或相近的有机物是否为同一种物质的最简便的物理方法。
3、纯晶体物质具有固定和敏锐的熔点，也告诉我们要使熔化过程尽可能接近于两相平衡状态，在测定熔点过程中，当接近熔点时升温的速度不能快，必须密切注意加热情况，以每分钟上升约1℃为宜。
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】
1、主要仪器：
纤维熔点测定仪、高型烧杯、载玻片、镊子。
2、实验装置：
【实验步骤及现象】
【实验结果】
始熔温度：118.1℃
全榕温度：120.0℃
熔程：1.9℃
【实验讨论】
1、查阅资料可知乙酰苯胺的熔点是114.3℃，而实验测得的是118.1℃-120.0℃，为什么会偏高？
答：①样品混有熔点较高的杂质；②两盖玻片没有盖紧，有少量热量丧失；③样品量加入太多，造成熔程变大，熔点偏高；④升温速度过快，接近熔点时没稳定就升温，致使熔点偏高
2、如需重复测试，要使温度降至熔点值以下40℃。
3、测定熔点进行精密测量时，应该对实测值进行修正，可多次测量，求出平均值，可控制在?0.5℃左右。
4、纯物质的熔点和不纯物资的熔点有什么区别？两种熔点相同的物资等量混合熔点有什么变化？ 答：不纯的物资的熔点比纯的物资的熔点要高。两种熔点相同的物资等量混合后的熔点比两种纯物质的任意一种的熔点都要高。
【思考题】
1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠？
答：试料研得不细或装得不实，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。
2、加热的快慢为什么会影响熔点？
加热的速度快慢会影响熔点的测定准确度。因为如果我们用毛细管装样品，毛细管壁有一定的传热速度。如果加热过快，则外部油浴的热量来不及传给样品，则外部温度高于管内，则测得的熔点会偏高。
3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定？为什么？、
不能用第一次测定熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定。因为在第一次熔化的过程中可能会融入空气等杂质，导致其凝固后晶型发生了变化，所以第二次测定时的熔点也会发生变化。
【实验成绩】
指导老师签名：