DSC测试分析技术
一、实验目的
1、了解热分析的概念；
2、了解DSC的基本原理；
3、掌握DSC测试聚合物Tg的方法。
二、实验原理
差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。
差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。
三、实验仪器
仪器名称：差示扫描量热仪
仪器型号：DSC 4000
生产厂商：美国PerkinElmer公司
仪器技术参数:
温度范围： 室温 20℃至 180℃
升降温速率: 20℃/min；
控温精确度： ±0.05oC；
量热精确度： ±0.1%；
制冷方式： 液氮冷却、机械制冷；
制样机，镊子 ，α-Al2O3，及环氧树脂。
四、实验过程
1．开启电脑，预热10min，打开氮气阀门，调节氮气流量。
2．仪器校正
3．设定实验参数。
4．将试片秤重，放在铝坩埚中，加盖压成碟型。
5．另外取一个装α-Al2O3压成碟型的空样品盘，作为标准物。
6．将待测物和标准物放入DSC中，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形
7．在结束加热后，打开玻璃罩跟盖子，将冷却附件盖上去，待其大约冷却至室温后，再移开冷却附件，进行下一组实验。
8.不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。
9.关闭使用氮气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。
10.如发现传感器表面或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花蘸酒精清洗，不可用硬物触及。
五、数据分析
六、思考题
1、DTA、DSC的原理与区别？
差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。两种方法的物理含义不一样，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。
2、DSC如何测试聚合物的Tg？
当物质发生玻璃化转变时，在转变前后会有比热的变化。而DSC对玻璃化转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。如果规定吸热向上，则在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能就是玻璃化转变过程。由于升温过程的信号会更明显因此，人们习惯在升温过程中测量Tg。
Tg的取法:
在两基线延长线间一半处的点做切线与前基线延长线的交点为Tg。
半比热外推温度（Half Cp Extrapolated）：是指对转变前后的比热信号进行线性外推到转变区域，将比热变化一半处的温度定义为Tg。
玻璃化转变位置：
TA-起始转变温度；
TB-转变终止温度；
TC-半高转变温度，即Tg.
第二篇：DMA测试分析技术实验报告
DMA测试分析技术
一、实验目的
1、了解高聚物粘弹性的概念；
2、掌握动态热机械分析仪的使用方法；
3、学会使用DMA来测试聚合物的Tg。
二、实验原理
（1）周期性的外力引起试样周期性的形变，其中一部分以位能的形式贮存在试样中，没有损耗。另一部分所做功，在形变时以热的形式消耗掉。 Δ＝tanδ=E”/E’
tanδ：力学损耗因子，表示以热形式逸散的能量与储存能量之比，它表示材料在形变过程中本身损耗能量的能力；
E’----贮能模量，表示材料弹性大小；贮存模量E′ 与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比， 反映材料粘弹性中的弹性成分， 表征材料抵抗变形能力的大小。模量愈大， 愈不容易变形， 表示材料刚度愈大。
E”----耗能模量，表示材料黏性大小。损耗模量E″ 与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性成分， 能够帮助预示材料的韧性。
（2）一定温度下，分子链段都有自己的最可几频率ω 。，当ω=ω。 时链段从不自由变为自由，此时链段摩擦力较大、 E“较大、 tan δ 达到最大，对应着材料的玻璃化转变温度。
（3）应力(ζ)与应变(ε)关系曲线的斜率为材料的模量。对拉伸或弯曲试验，为杨氏模量(ζ)；对剪切试验，为剪切模量 (G)。
（4）常用的测量模式主要有拉伸、剪切、压缩、双悬臂和三点弯曲5种。
三、主要仪器设备
动态力学分析仪（DMA）一台，数字游标卡尺，形状规则的橡皮筋一根，计算机。
四、使用注意事项
1． 实验期间，炉子、样品和夹具的温度会非常高或非常低，触摸夹具前，必须让夹具恢复至室温。
2．请勿用手移动炉子，不要将手置于炉子内部的上方。以免因高温导致烧伤。
3．使用液氮时，请务必保持通风良好，避免空气中缺氧，导致窒息。
4、本设备使用电压110V，切勿更换插头位置。