电镀行业资料总结和试用期报告

时间:2024.5.2

主題說明:

“洗手的时候,日子从水盆里过去;吃饭的时候,日子从饭碗里过去;默默时,便从凝 然的双眼前过去;觉察他的匆匆,伸手遮挽时,他又从遮挽着的手边过去”.短短三个月的 培训和学习,在紧张的学习和工作中过去了!想想以后的工作,心里既期待又彷徨,有得又 有失!

報告內容:

一.培训回顧

培训的日子是短暂的,而基础知识的培训则更精简.但是,这些给我的感觉却是全新的、 难忘的!

它不同以往一般的培训;它是一种自我的发挥,一种能力的培养。大部分时间我们在 阅读、总结、交流。那是一种氛围,不是学校的学习,是一种思维的开放,斗志昂扬的战场。 我们设想着“战场”的状况,战胜荣归的模样?仿佛又回到小学时,想当“作家、科学家” 的时光。一直使我难忘!

1.1理念的学习

1.1.1公司六原则

安全:存在才有价值,要有危机意识

独立:独挡一面的合作

发问:最快的学习方法

思考:没有理所当然的事

记录:把学的记录的言行中去

形象:注意是常的小毛病

1.1.2六波罗密

布施、持戒、忍辱、精进、禅定、般若

1.1.3工程师三原则

A.使整个系统最优化

B.评估所有可计算的利益

C.在正确的时间,依正确的程序,采取适当的步骤

1.2印制电路板电镀 PCB

印制电路板电镀(印制板电镀)是为了提供和完成第一层结构的元件与其它必须的电 子电路零件接合的基地,以构成一个固具特定功能的模具和产品。其功能可总结为连结和 整合。

因其本身特殊结构和使用需要,固具有特定的要求:a.不宜采用强腐蚀性,强氧化性 溶液。b.不宜使用有机溶剂。c.操作温度不宜过高,防止骤冷骤热。d.因其孔金属化需在

1.2.1印制电路板制程

①内层的制作与检验

发料、检料→铜面处理→影像转移→蚀刻→剥膜→(对位系统)→AOI检线路→修补 →确认

铜面处理分为:H2SO4除氧化层和微蚀,微蚀用过硫酸钠(SPS)和H2O2。微蚀作 用是粗化表面。

影像转移包括:压膜(涂布)→曝光→显影。显影用1%Na2CO3。

蚀刻分为酸性蚀刻和碱性蚀刻。碱性蚀刻用Cu(NH3)2和氨水,酸性蚀刻用CuCL2 剥膜用2%的NaOH

②内层氧化处理 (作用是增加层层间结合力)

酸性清洁→碱性清洁→预浸→棕化→吹、哄干

酸性清洁作用是除氧化层,碱性清洁的作用是除油脂和光阻残渣,预浸作用是防止带 入前槽液,污染棕化槽。

工厂具体流程:酸洗→循环水洗#1→清洁→循环水洗#2→中检→预浸→棕化#1→棕化 #2→循环水洗#3→吹干→烘干

③压合

组合→叠板→热、冷压→拆板→钻定位孔→成型→磨边

温度:升温阶段→恒温阶段→降温阶段

升温阶段要注意升温速率和流胶量。恒温阶段提供能量,要注意硬化时间。降温阶段 是逐步降低内应力。

压力:一阶段初压→二阶段→三阶段→四阶段

一阶段初压是贴合、驱挥发物的一过程。二阶段是一填空的过程。三阶段是聚合、硬 化的过程。四阶段是降内应力的过程。

④钻孔

⑤镀通孔(孔金属化)

去毛头→除胶渣→孔金属化(化学铜、黑孔)

去毛头采用机械方法。除胶渣有电浆和KMnO4法,KMnO4法分三步:a.膨松 b.KMnO4 氧化 c.中和

化学铜:除油→水洗→粗化→水洗→预浸→活化→静水洗→速化→静水洗→化铜→水 洗→

黑孔:清洁整孔→溢流水洗→黑孔#1→吹、烘干→整孔→黑孔#2→吹、烘干→微蚀→ 溢流水洗→抗氧化→溢流水洗→吹、烘干

⑥外层线路

铜面处理(H2SO4,微蚀)→影像转移→(压膜、爆光、显影)→二次铜→剥膜→蚀 刻→剥锡

外层线路影像转移膜压在没电路段,为加成镀铜。不同于内电路的膜压在电路段的减 成镀铜。

二次铜:清洁→微蚀→酸浸→电镀铜→酸浸→电镀锡

二次铜中酸浸是为了防止带入前槽液。

外层线路中蚀刻为碱性蚀刻。

⑦防焊 (作用是防止焊接)

防焊前处理(H2SO4,微蚀)→网板印刷→预烤→爆光→显影→后烤→(文字印刷) ⑧喷锡或后面的化Ag、化Sn,两者选其一.

⑨成型、电测

⑩表面处理 (作用是防氧化、能焊接.化Ag、化Sn)

化Ag:清洁→水洗→微蚀→水洗→预浸→化银→水洗→吹、烘干

随着PCB从安装基板发展成封装基板,元器件的片式化和集成化,针栅阵(PGA)、芯 片规模封装(CSP)和多芯片模块(MCM)的日益流行,系统的高速化和光接口技术的发展,高密 度、导体微细化、窄中心距、通孔孔径小型化、低阻抗、表面安装、多功能、低成本等将 是印制电路板(pcb)的发展方向.

1.3工业电镀 IP回顾及补充

1.3.1工业电镀前处理

①塑胶前处理流程

热脱脂→水洗→粗化→水洗→中和→水洗→预浸→活化→静置水洗→速化→水洗→化 学镍或铜→镀铜、镍、铬(镀铜走焦铜→酸铜)

并不是所有的塑胶都能用来电镀的,这处决于该塑料的注塑成型条件。

常见的电镀塑胶:ABS;ABS+PC;PC;PP。ABS中A为丙烯腈,含量为5-35%;B 为丁二烯,含量为5-30%;S为苯乙烯,含量为40-60%。PC为聚碳酸脂。PP为聚丙烯。 ABS内应力的检测

将干燥的ABS浸于21-27℃冰醋酸中,30S后,看其表面ABS的分布情况。2min后 看其内部内应力情况.

ABS内应力的消除

a.60-70℃下烤2-4小时

b.25%的丙酮中浸泡30min

热脱脂:Metex TS-40A (110501) C: 45~75g/L T: 55~60℃ t: 3min

粗化:CrO3 380~420g/L

H2SO4 350~400g/L 64-70℃ 7-9min MaCuPlex Floenx NF 粗化表調劑(179377) 0.25%

粗化作用是咬蚀丁二烯,形成投描效应

中和:MaCuPlex 9339(119339) 3%

HCl 3.5% 25-38℃ 3min

中和作用是中和H和还原Cr +6+

预浸:HCl 20% 常温 0.5-1min

预浸是活化的保护步骤,防止工件带出的槽液污染活化槽

活化:Mactivate 96 Activator (179376) 0.4~0.6%

HCl 22% 26-32℃ 2-5min

活化目的:提供锡钯胶体

加速: MaCuPlex9369 (119369) 60-90g/L 45-55℃ 1-2min

加速(解胶)作用是让钯核裸露

化鎳: MACuPlexJ-64 (119309) 4.5-5%

MACuPlexJ-60 (119345) 10%

MACuPlexJ-61 (119346) 3%

Ammonium Hydroxide(氨水) 0.5% 25-50℃ 9min

化镍作用是提供金属薄膜

②铁材前处理

热脱→水洗→超声波脱脂→水洗→阴极电解→阳极电解→水洗→活化→水洗→镀铜、 镍、铬

热脱:Metex F103 (10113) 70g/L 80-82℃ 1-5min 超声波脱脂:su-486 (11686) 40g/L 60-70℃ 2-5min

阴极电解:Metex E-345 (10245) 90-120g/L 常温 10-15s U:4.5V 阳级电解:Anodex NP-2 (10203) 75g/L 70-75℃ 10-15s 4.5V 活化:HCl 5% R.T 30s-1min

③不锈钢前处理

热脱→水洗→超声波脱脂→水洗→阳极电解→水洗→活化→水洗→冲击镍→水洗→镀 铜、镍、铬

不锈钢只阳级电解,是为了防止氢脆。

冲击镍:NiCl2 240g/L

HCl 120ml/L R.T 3min U:10-15V 其它的跟铁材相同.

④铜、锌合金前处理

热脱→水洗→超声波脱脂→水洗→电解脱脂→水洗→酸活化→水洗→碱铜→ 镀铜、 镍、铬

热脱::Metex SU-486 (11686) 75g/L T:80℃

超声波脱脂:Metex S-1702 (10192) 68g/L T:60℃

电解脱脂:Metex EN-1751 60g/L T:42℃

酸活化:Metex M-629 (13001) 75g/L R.T

⑤铝材前处理

热脱脂→水洗→碱蚀→水洗→酸蚀→水洗→HNO3活化→水洗→锌置换→水洗→退锌→

水洗→锌置换→水洗→化学镍→水洗→镀铜、镍、铬

热脱脂:Metex TS-40A (10501) 60g/L T:80℃

或 Metex SOPREP 49L (10536)

碱蚀:Metex S-438 (10508) 15-120g/L R.T

或:AL Fine Etch (T0266) 18g/L R.T

酸蚀:Metex AL Acid Etch (12613) 10-40% R.T

附:去膜:Isoprep 184 (12617) 10-25% R.T

或:Metex Etch Salts (13051) 60-120g/L

HNO3 50-75% R.T

锌置换:Metex 6811 (116811) 200-300ml/L R.T

退锌:HNO3 50% R.T

1.3.2工业电镀(铜、镍、铬、锌、锌-镍合金)工艺参数

①镀铜及其参数

A.氰化物镀铜(碱铜)

槽液的组成和作用

CuCN 45 g/L

KOH 19 g/L T: 50-60 ℃ 电流密度:2 ASD 2 V 电压: NaCN 62.5 g/L

酒石酸钾钠 30 g/L

Metex S-1 (16501) 沉积速率:0.7-1.0 μm/min 10 mL/L 阴极效率大约90﹪-95﹪

CuCN供应槽中的铜金属;NaCN保证良好的阳极度溶解及电镀特性;用KOH不用 NaOH,因为KOH可提高导电率和加速阳极溶解。

开槽步骤如下:

于辅助槽注入2/3体积的纯水,加热到55 ℃;

在搅拌下依次加入所需的KOH、NaCN、CuCN和酒石酸钾钠,充分溶解; 用碳芯将溶液滤至建浴槽,添加所需的Metex S-1,用纯水稀释至操作液位; 槽液维护:

槽液每增加7.5 g/L的铜金属含量,需添加10.5 g/L氰化铜。当此数量的氰化铜加入溶 液中,则要求大约1.2 g/L氰化钠。

设备要求:过滤、加热、空气搅拌、阴极移动,阳级为电解铜。

特点:

半光亮镀层结晶细微,光亮均匀;

电流密度范围宽阔,覆盖能力极佳;

有机和无机杂质容忍度高,有除油作用,易于控制,但有剧毒。

B.焦铜

槽液的组成和作用

Cu2P2O7.3H2O

NH3.H2O 78 g/L pH: 8.8 K4P2O7 280 g/L T:50-60 ℃ 3 mL/L 电流密度:4ASD

CuMac PY XD7433 (87369) 1.0 mL/L 电压:4.5V

Cu2P2O7.3H2O浓度过低,会导致光亮范围缩小,比如高区烧焦和低区发暗,而且槽 液导电性能下降。

NH3.H2O与CuMac PY XD7433配合使用,实现镀层的光亮性。

P2O7与Cu比值P为6.5-6.9:1

开槽步骤如下:

用纯水注满槽体积的2/3,加热到55 ℃;

在搅拌下,加入所需的K4P2O7,待其完全溶解后,添加所需的Cu2P2O7.3H2O,待 其完全溶解后,用纯水稀释到操作液位;

用50% H2SO4调节溶液的pH至8.8;

溶液冷却到50-55 ℃时,加入所需量的氨水,添加前氨水应稀释2倍;

将槽液过滤至澄清,添加所需的CuMac PY XD7433,添加前稀释10倍;

重新确认pH。(1 g/L活性碳可除去所有光剂)

槽液维护:

每添加2.82 g/L的Cu2P2O7.3H2O将使Cu上升1 g/L,焦磷酸根上升1.35 g/L;只能 简单进行分析时,1份Cu2P2O7.3H2O对应3份K4P2O7。

CuMac PY XD7433 (87369) 120 mL/kAh

设备要求:循环过滤、加热、空气搅拌、阴极摇动,阳极为电解铜。

特点:

碱性溶液,对钢铁材和锌压铸件需要预镀铜,非常适用于锌压铸件。

走位能力、分散能力好,操作成本高(废水处理),光亮平整的铜镀层;

建浴与维护简单;无氰化物;空气搅拌要严格。

C.酸铜

槽液的组成和作用

CuSO4·5H2O 200 g/L

T:28℃ 2+4-2+ H2SO4 60 g/L

CuMac 9200 Make Up(P2019)

CuMac 9200 A Leveler(P2020)

氯离子(Chloridion) 4.0 mL/L 0.8 mL/L U:4.5V CuMac 9200 B Brightener(P2021) 0.3 mL/L 电流密度:4ASD 60 mg/L(ppm)

硫酸铜提供铜离子,以使在工件表面上还原成铜镀层,镀液中铜含量降低,容易在高 电位区造成烧焦现象,相反,铜含量过高,硫酸铜有可能结晶析出,引致阳极极化。

硫酸能提高镀液的导电率,硫酸含量不足时,镀槽电压升高,镀层较易烧焦,硫酸太 多时,阳极可能会被钝化。

CuMac 9200 Make Up开缸剂不足时,会令镀层的高、中电位区出现凹凸起伏的条纹, 开缸剂过多时,对光亮度无明显影响。

CuMac 9200 A Leveler填平剂含量过低时,整个电流密度区的填平度会下降,填平剂 过多时,低电流密度区没有填平,与其它位置的镀层有明显分界,但仍光亮。

光亮剂不足时,镀层极易烧焦,光亮剂过多时,会引致低电位光亮度极差。

Cl- “光剂催化剂”,帮助添加剂镀出平滑、光亮、紧密的镀层,如果氯离子含量过低, 镀层容易在高、中电位区出现凹凸起伏的条纹,及在低电位区有雾状沉积,如氯离子含量过 高时,镀层的光亮度及填平度会被消弱,而阳极表面就会生成氯化铜,形成一层黄褐色薄膜, 导致阳极钝化。

温度不得过32 ℃,温度越高,光泽越差,光泽范围越窄,光剂消耗越大。最适值28 ℃。

开槽步骤如下:

注入二份之一的水于备用槽中,加热至40-50℃。所用的水的氯离子含量应低于70 mg/L(ppm)。

加入所需的硫酸铜,搅拌直至完全溶解。

加入2 g/L活性碳粉,搅拌最少一小时。

用过滤泵,把溶液滤入清洁之电镀槽内,加水至接近水位。

慢慢加入所需的纯硫酸,此时会产生大量热能,故需强力搅拌,慢慢添加,以使温度 不超过60℃。

把镀液冷却到25℃。

通过分析,得出镀液之氯离子含量,如不足加入适量的盐酸,使氯离子含量达至标准。 按上表加入适量的CuMac 9200添加剂搅拌均匀,在正常操作条件下,把镀液电解3-5 安培小时/升,便可正式生产。

槽液维护:

CuMac 9200 A Leveler(P2020) 60(40-80)mL/kAh

CuMac 9200 B Brightener(P2021) 60(40-90)mL/kAh 一旦光泽剂已加入液中。活性碳宜避免使用,除非槽液污染或定期保养。

设备要求:循环过滤、冷却、空气搅拌、阴极摇动,温度:28℃不得超32℃,,阳极:磷铜(0.03-

0.06%磷)。

特点:

成本低,能得到光亮的镀层,杂质容忍量高,长时间后才需用活性碳粉处理;

镀层填平度极佳;镀层不易产生针孔,内应内低,富延展性镀层电阻低,非常适合于 对镀层物理性能要求高的电机工业;

镀液非常容易控制,电流密度范围宽阔,能应用于各种不同类型的基体金属—铜件,

锌合金,塑料件等同样适用。但温度要求严格,对许多基础金属要预镀,要用含磷阳极,且镀液有强腐蚀性。

②镀镍及其参数

A.半光镍

槽液的组成和作用

NiSO4·6H2O

NiCl2·6H2O 300 g/L 34.0 g/L T: 55℃

pH: 3.8

2 H3BO3 45 g/L U: 5.5V NiMac S.F. Leveler (18144) 1.5 mL/L NiMac S.F. Ductilizer (18159) 10 mL/L NiMac S.F. Maintenance (18192) 0.25 mL/L 电流密度: 3-8 A/dm

NiMac 32-C Wetter (18143) 1.5 mL/L

镍成分是决定电流密度最大值的因素之一。

Cl的含量非常重要,其一,它有助于阳极的溶解;其二,它能提高导电效率。但是, 氯的含量不能超过13.5 g/L(相当于45 g/L氯化镍),否则将有损于镀层的颜色和物理性质。 硼酸的含量对于pH值的维持、镀层的均一性、附着力及延展性都相当重要。

NiMac S.F. Leveler是镀层平滑剂,稳定而不易分解,主要的作用是在高电流密度范围。 提供良好的整平性及光亮度。

NiMac S.F. Ductilizer是镀层微细化剂,对于得到细致、半光亮的镀层至为必要。通过 连续的碳过滤,它不会有少许流失。

NiMac S.F. Maintenance有补充镀层平整与光亮的能力,不足时,损失镀层的光泽和平 整性,过量时,导致镀层应力增大。

NiMac 32-C Wetter用在预防针孔,通常使用量不超过0.2%之体积比。

最佳温度为54-60℃。高温可能会导致镀层灰暗、粗糟、不平;低温可能会使高电流 区烧焦,灰暗。

开槽步骤如下:

注入三分之二的水于预备槽中,加热至65 ℃;

加入所需之硼酸使之溶解完全,再加入所需的硫酸镍及氯化镍,使之完全溶解; 加入2 mL/L的双氧水,搅拌打气2小时;

加入活性碳2-4 g/L,搅拌大约4小时,然后静置整晚;

用过滤泵将镀液滤入电镀槽中,调整pH至3.6-4.0;

用波浪状的假阴极(Dummy Cathode)以低电流密度(0.2-0.4 A/dm2)连续电解6小 时以上或直至低位颜色由暗黑变浅灰色。加入上表中镍添加剂后开始试镀。

槽液维护:

NiMac S.F. Leveler(18144) 125 mL/kAh

NiMac S.F. Ductilizer(18159) 25 mL/kAh

NiMac S.F. Maintenance(18192) 50 mL/kAh -

NiMac 32-C Wetter(18143) 0.5-1.0 mL/L(每次)

也可以按NiMac S.F. Ductilizer 12.5%,NiMac S.F. Maintenance 25%,NiMac S.F. Leveler 62.5%配成混合液,每5 KAH补充该混合液一升。

采用硫酸(分析纯)进行pH的降低,升高PH用碳酸镍或稀的氢氧化钠(钠的加入对 镀层的性能有一定的影响)。

设备要求:循环过滤、加热、空气搅拌、阴极摇动、纯镍阳极。

特点:

延展性好,光亮适度的镀层。

适用于铁件钢件、锌压铸件和抛光的铜面上,可获得满意镀层厚度。

结合力良好,镀层具有良好的抗腐蚀能力。

B.高硫镍

槽液的组成和作用

NiSO4.6H2O 300 g/L NiCl2.6H2O 60 g/L

H3BO3 45 g/L T:60 ℃ pH:2.6

U:5.5 V

2 NiMAC 8108 Hi-S NiMAC Additive (78180) 4.5 ml/L c NiMac 32-C Wetter (18143) 1.5 ml/L 电流密度:5.0 A/dm

NiMAC 8108 Hi-S的活性与镀层的硫含量直接有关,其浓度是影响镀层含硫量的首要 因素。NiMAC 8108 Hi-S在浓度为4.5mL/L时在标准操作条件下可产生硫含量为0.15-0.2% 的镍镀层。NiMAC 8108 Hi-S浓度一定,pH下降,镍镀层硫含量会升高。

NiMac 32-C Wetter 在制程中用以确保无凹点产生。它的最低浓度为1 mL/L,产生的 表面张力约为38 dynes/cm。如果添加量超过5 mL/L(28 dynes/cm),溶液将变成有机污染, 这时需用活性炭提纯。

开槽步骤如下:

注入2/3的水于预备槽中,加热至65 ℃;

加入所需之硼酸使之溶解完全,再加入所需的硫酸镍及氯化镍,使之完全溶解; 加入2 mL/L的双氧水,搅拌打气2小时;

加入活性碳2-4 g/L,搅拌大约四小时,然后静置整晚;

用过滤泵将镀液滤入电镀槽中,调整pH至2.6-3.0;

用波浪状的假阴极以低电流密度(0.2-0.4 A/dm2)连续电解6小时以上或直至低位颜 色由暗黑变浅灰色。加入上表中镍添加剂后开始试镀。

槽液维护:

NiMAC 8108 Hi-S (T0327) 600-800 ml/KAh

NiMac 32C Wetter (18143) 0.5-1.0 ml/L(每次)

NiMAC 32-C Wetter的一次添加量控制在0.5-1.0 mL之间以避免产生过多泡沫。

NiMAC 8108 Hi-S高硫镍与全光镍之间的电位差高于20 mV时,镍镀层和铬镀层的防 腐性能最好。

镀锌压铸件时,pH在2.5-3.0之间可将槽液对盲孔、凹孔、挂具接触点的侵蚀减至最 小范围内。在此范围内,NiMAC 8108 Hi-S浓度为5-6 mL/L时,镀层含硫量为0.15-0.20%。 若镀钢件,pH应维持在2.2-2.6,在此范围内,NiMAC 8108 Hi-S浓度为4-5 mL/L,镀层硫 含量为0.15-0.20%。

设备要求:循环过滤、加热、空气搅拌、阴极摇动、含硫阳极。

特点:

高硫镍是一种高活性的镍闪镀制程,其镀层沈积在不含硫的半光镍与全光镍双层镍体 系之间,最经济有效地提高了镀层的耐蚀性。

C.全光镍

槽液的组成和作用

NiSO4.6H2O 275 g/L H3BO3 45 g/L

NiMac Challenger Plus (78180) 1.0 mL/L pH: 4.3

NiMac 33柔软剂 (18133) 45 mL/L U: 5.5V

NiMac 14辅助剂 (18114) 7.0 mL/L

NiMac 32-C Wetter (18143) 1.5 mL/L 电流密度:5 A/dm2

氯离子可以参加阳极极化,也可以补充溶液中镍的浓度。当采用结晶细致的镍阳极和 使用较大的阳极电流密度时,需要相应的增加氯离子的浓度。

硼酸对保持沉积层的亮度、附着性及延展性极为重要。低硼酸在高电流密度区会引起 针孔和局部剥离。因为在较低操作温度下,硼酸不能低于41 g/L。

NiMac 14的作用是辅助光亮度及填平度,同时可以减低因氢氯析出而形成的针点。 NiMac Challenger Plus主要控制镀层的光亮度及填平度。NiMac Challenger Plus与 NiMac 33同时加入可以获得全光亮,整平性和延展性良好的镀层。如果单独使用,虽可获 得光亮的镀层,但光亮范围狭窄。在哈氏片上反应是低电流区无镀层。低的NiMac Challenger Plus会导致亮度与平整性的不足与沉积层(高电流区)轻微雾状。NiMac Challenger Plus含 量上的轻微变化将引起光泽镍沉积层的物理性质的轻微改变。

NiMac 33柔软剂其作用是使镀层的结晶细小,并给予镀层一定的光泽。如果单独使用 NiMac 33,高电流区至1/2的部位有光泽,但有气痕显现。在低电位无光泽。NiMac 33用 在维持大范围的亮度上对NiMac Challenger Plus的补充,它在维持良好延展性上也起重要作 用。NiMac 33浓度应为50mL/L以确保其良好物理性质,少量的添加可改善高电流密度的雾

状或延展性。稍稍过量对沉积层的物理性质或操作浴无害。

pH过高,阴极附近就会出现咸式镍盐沈淀的倾向,并有利于氢泡停留在阴极表面上, 镀层结晶粗糙。pH过低,析氢容易,会产生针点。

开槽步骤如下:

注入2/3的水于预备槽中,加热至65 ℃; NiCl2.6H2O 55 g/L T: 55 ℃

加入所需之硼酸使之溶解完全,再加入所需的硫酸镍及氯化镍,使之完全溶解; 加入2 mL/L的双氧水,搅拌打气2小时;

加入活性碳2-4 g/L,搅拌大约四小时,然后静置整晚;

用过滤泵将镀液滤入电镀槽中,调整pH至4.0-4.6;

用波浪状的假阴极以低电流密度(0.2-0.4 A/dm2)连续电解6小时以上或直至低位颜 色由暗黑变浅灰色。加入上表中镍添加剂后开始试镀。

槽液维护:

NiMac Challenger Plus(78180) 250mL/kAh NiMac14辅助剂(18114) 40-50 mL/kAh

NiMac 33柔软剂(18133) 30-40 mL/kAh

NiMac 32C Wetter(18143) 0.5-1.0 mL/L(每次)~50ml/KAH

每三个月需做一次小过滤。小过滤步骤:把槽液抽入副槽,加热槽液至60-65 ℃,加 入双氧水2 mL/L搅拌2小时。加入3 g/L活性碳搅拌四小时,静置一整夜。然后用过滤泵, 把镀液滤入电镀槽中。

设备要求:循环过滤、加热、空气搅拌、阴极摇动、纯镍阳极。

特点:

具有整平快、光亮快等特点;具有超凡亮度;可于短时间内获得优质镀层;操作范围 宽;具有抵抗因过度添加光泽剂而产生的凹点的能力;可获得大面积光亮镀层。

D.微孔镍

槽液的组成和作用

NiSO4.6H2O 300 g/L

NiCl2.6H2O 75 g/L T:55 ℃

H3BO3 45 g/L

NiMAC 33柔软剂(18133) 13 mL/L

NiMAC 14辅助剂(18114) 10 mL/L

NiMAC Clation光亮剂(78168) 1 mL/L

NiMAC HYPORE XL(78138) 1 mL/L pH:1.8 U:5.5V

NiMAC HYPORE XL Dispersant(78139) 1 mL/L 电流密度:4 A/dm2

氯化镍不应该低于60 g/L,氯离子的含量对阳极的溶解、槽液导电性和阴极电流密度 非常重要。氯化镍的浓度超过90 g/L,会影响镀层中微孔的沉积。

硼酸对维护镀层的光亮性、结合力和延展性非常重要。硼酸含量低会引起高电流密度 区针孔以及结瘤和呈桔皮状。在较低温操作时,硼酸不允许低于41 g/L。

NiMAC Clarion光亮剂和NiMAC 33配合使用来维持镀层的光亮度。

NiMAC HYPORE XL与镍的共沉积来实现后续铬镀层的微孔。通过使用由HYPORE XL固体和NiMAC HYPORE XL分散剂组成的低固体含量流程,可以获得高数量的微孔。 固体的含量应该维持在0.2-1 g/L。

NiMAC XL分散剂与NiMAC HYPORE XL颗粒配合使用能在一种固体含量低的流程

中提供卓越的多孔性。NiMAC HYPORE XL分散剂还有增加镀层的性能,确保耐腐的能力。 开槽步骤如下:

注入2/3的水于预备槽中,加热至65 ℃;

加入所需之硼酸使之溶解完全,再加入所需的硫酸镍及氯化镍,使之完全溶解; 加入2 mL/L的双氧水,搅拌打气2小时;

加入活性碳2-4 g/L,搅拌大约四小时,然后静置整晚;

用过滤泵将镀液滤入电镀槽中,调整pH至1.6-2.0;

用波浪状的假阴极以低电流密度(0.2-0.4 A/dm2)连续电解6小时以上或直至低位颜 色由暗黑变浅灰色。加入上表中镍添加剂后开始试镀。

槽液维护:

NiMac14辅助剂(18114) 化学分析

0.5 mL/L(每次)

NiMac 33柔软剂(18133) 化学分析或30-40 mL/kAh NiMac Clarion (78180) NiMac HYPORE XL 化学分析 NiMAC HYPORE XL dispersant 100 mL/kAh NiMAC 33和NiMAC 14通过分析来管控。如果镀层出现细小的朦胧状,可能是NiMAC Clarion浓度太低引起,通过添加0.5 mL/L的NiMAC Clarion可以解决。

一般添加1 mL/L的NiMAC HYPORE XL能提供0.35 g/L的HYPORE XL颗粒。通过 化学分析控制槽液中的固体量。

设备要求:循环过滤、加热、空气搅拌、阴极摇动、纯镍阳极。

特点:

较高的微孔数;高的耐蚀性;固体含量非常低的流程;均一的孔分布性,最小限度的 结块。

E.珍珠镍(沙丁镍)

槽液的组成和作用

NiSO4.6H2O 425 g/L

NiCl2.6H2O 33 g/L T:55 ℃

H3BO3 40 g/L

Satinkote Part A(73895)

A浅

12 mL/L Satinkote Part B(73896)

Satinkote Part C(73897)

B深

12 mL/L Satinkote Part B(73896) 20 mL/L pH:4.3 0.5 mL/L U:5.5V

Satinkote Pearl Additive(74220) 0.5 mL/L 电流密度:5 A/dm2

硼酸在镀液中起缓冲作用。

高浓度的Part C和Pearl Additive能增加沙丁镍的效果。但是,必须控制Part C和Pearl

Additive不能过量,它们会影响镀层的结合力。

开槽步骤如下:

在清洗干净的槽中注入2/3的蒸馏水,加热蒸馏水至60℃,依照顺序加入氯化镍,硫 酸镍和硼酸,并搅拌直到完全溶解,加入3.7g/L的活性炭,搅拌吸附至少2小时,然后静 置过滤出去活性炭。分别加入计算量的浓缩液 Part A和B,并充分混合,在连续搅拌情况 下加入计算量的被稀释的Part C ,补加蒸馏水至操作位置。

调整pH至工艺范围,建议用10%硫酸或用碳酸镍(最好用阳极袋装起来); 槽液维护:

Satinkote Part A 0.5-1.5 L/KAH

Satinkote Part B 1.5-4.0 L/KAH

Satinkote Part C 0.3-1.0 mL/L/每天 Satinkote Pearl Additive

特点:

具有均匀细致的无反射的表面;

表面活性好与铬层有良好的结合力;

不需要连续过滤;

单一型添加剂,容忍范围宽。

③镀铬及其参数

A.二代三价白铬

槽液的组成和作用

TriMAC- Envirochrome Plating Salts(18220)

TriMAC- Envirochrome

TriMAC- Envirochrome

TriMAC- Envirochrome

TriMAC- Envirochrome

TriMAC- Envirochrome 260g/L 2.5-10 mL/L/每天 设备要求:循环过滤、加热、阴极摇动、纯镍阳极。 Liq.Conc.(18204) 100ml/L Carrier(18221) 10ml/L Wetter(18222) 3ml/L Liq.Conc.为铬的浓缩液,提供铬离子和络合剂。 Wetter(18222) 为湿润剂。 TriMAC- Envirochrome Plating Salts为导电盐。 TriMAC- Envirochrome Carrier(18221)为起始剂,为光剂载剂,起光亮作用。

TriMAC Replenisher Part 1 (18223)补充剂 用于维护金属铬的含量在范围内。 TriMAC Ultra Light Replenisher Part 2 (18228) 用于补充光泽剂。

TriMAC Replenisher Part 3 (18210)是一种鳌合物 ,一般的操作情况下不需要添加。 T:47℃ U:6.2V PH:3.4 电流密度:7ASD 电镀时间:2min 开槽步骤如下:

槽子须用10%的硫酸过滤清洗4个小时. 用水将槽体清洗干净,注入约 60%槽体的水 并升温到60-65?C。

加入TriMAC Plating Salts所需的量, 搅拌并让其完全溶解。

用浓硫酸调整PH值低于 2.0。

添加所需量的 TriMAC Liquid Concentrate,加水至操作液位的90%, 检测 pH 低于 2.0,混和均匀调整温度为47?C,保温至少12个小时。

用20%的氢氧化钠在强烈搅拌的情形下,少量的添加调PH值。至少要花两小时才将PH

值调至3.4。不要让PH值升到3.8以上,这会使效率降低。

加入所需量的 TriMAC Carrier 充分地搅拌,并加入所需数量的TriMAC Wetter。 用电解板开4.5-7.5 ASD的电流电解镀液 。槽液最少要电解2Ah/L才能生产。新配的 槽必须要紧密地控制作业参数,因为带出的引起PH下降可用25%的氢氧化钠来调,要使用 一些时间后这PH才能稳定。

槽液维护:

每添加20.0ml/L TriMAC- Envirochrome Liq.Conc.鉻離子含量將提高1g/L。 每添加4.3 g/LTriMAC- Envirochrome Plating Salt .可将硼酸濃度提高1g/L。

可用20%硫酸或20%NaOH溶液將槽液PH升高或降低,調節PH值時應緩慢添加和 温和的攪拌,PH超過3.8,溶液效率降低,但PH绝对不能超過3.8。

设备要求:循环过滤、加热、阴极摇动、钛阳极上加铱钽合金膜。

特点:

不含致癌的六價鉻,提高操作者的安全;

金屬含量低,大大降低廢水處理費用;

出色的披覆能力;

能增大产量,減少電力消耗,高利潤;

減少了電解提純的次數,不需昂貴的離子交換器來去除金屬雜質。

B.三代三价白铬

槽液的组成和作用

TriMacIII 導電鹽 300g/L

TriMacIII Part 1 150ml/L T:50-60℃

TriMacIII濕潤劑 3ml/L pH:3.2-3.8

TriMacIII起始劑 10 ml/L U:6.2V

TriMacIII 促進劑 1 ml/L 電流密度:11A/ dm2 TriMacIII 促進劑开槽时加,生产时不加,是为了提高沉积速率。

其它的跟二代的一样。

开槽步骤如下:

按上浓度加入各组分,搅拌使其溶解。(同二代铬步骤)

打所搅拌加入1-4ml/L的除杂水,搅拌30min

过滤,加入H2O2,搅拌1H后,加热除去H2O2。

在过滤机里加入1-2g/L的活性碳,再次过滤。

分析,补料,调PH值。

槽液维护:

TriMacIII Part1 不高於1.0 L/kAh 添加12.25ml/L的Part 1將使鉻濃度升高到1.0 g/L ,增加鉻濃度將會提高電鍍速率。

TriMacIII Part 2 不高於1.0 L/kAh 其用于維持鍍層的顏色和電鍍效率,其添加頻 率愈高,則電鍍速度越快,然而過多的Part 2會導致高電流區鍍層發霧。

TriMacIII Part 3 是三價鉻鹽的絡合劑。它存在於TriMacIII Part 1 中,而且在大多情 況下是不要求使用的。4 mL/l 之TriMacIII Part 3 含有 1 g/l 之絡合劑. 絡合劑與鉻之最佳的

比例爲1.3:1。如需要添加Part 3,應以每次1ml/l的添加量來補充。

TriMacIII 促進劑 在經一段時間停産之後,需要添加1 mL/l 之TriMacIII,並以每次 0.25ml/L方式逐次添加,用以保持最佳槽液特性。過多的添加此種添加劑會導致鍍層發霧。 设备要求:循环过滤、加热、阴极摇动、钛阳极上加铱钽合金膜。

特点:

毒性低;铬含量低,只有5-7g/L;覆盖和分散能力好;电流效率高,电镀不受电流中 断影响,但偏白,厚度只达0.25微米,对金属敏感,只能做电镀装饰用。

C.黑铬

槽液的组成和作用

导电盐 250 g/l U:6.2V

TWILITE Part A 100 ml/l T:55-60℃ TWILITE 起始剂 10 ml/l pH:3.4-3.8

TWILITE Part C 30 ml/l t:2-5 min

TWILITE Wetter 2 ml/l 电流密度:6Adm-2

TWILITE起始剂 促进镀层的均一性,维护时用 TWILITE Part B来添加。 TWILITE Part A 提供三价铬和配位剂。

TWILITE Part B 主成份是起始剂,做起始剂的维护。

TWILITE Part C 致黑剂,提供镀层均一的颜色。

开槽步骤如下:

加入槽体60%的水,加热至55度;

加入所需量的导电盐溶解后,用浓硫酸调PH值至1.8-2.0;

加入所需数量的TWILITE Part A并加水至槽体的90%;,

混合溶液并加热至55度,在此温度下保温12小时,在此期间可以用25%的氢氧化钠, 将PH值慢慢的调至3.6,注意加入时要边搅拌边加入,避免PH大于4.0以影响电流效率。 加入所需量的TWILITE起始剂、TWILITE Part C、TWILITE 润湿剂后,充分的搅拌 并安装 TWILITE 阳极板。

加水至槽体积。用不锈钢阳极,约3-4安培小时/L电解。

槽液维护:

TWILITE起始剂:维护时用TWILITE Part B来添加

TWILITE Part A:500 ml/kAh

TWILITE Part B:400-600 ml/kAh

TWILITE Part C:1000 ml/kAh

TWILITE 润湿剂:一般添加为 0.5-1.0 ml/l

设备要求:循环过滤、加热、阴极摇动、钛阳极上加铱钽合金膜。

特点:

提高操作的安全性;不含致癌物六价铬;优良的走位能力;在正常的电流密度操作下, 镀层着色均匀;操作时电流密度低 (相对于六价铬电镀液来说)。

D.氯化物三价白铬

槽液的组成和作用

MaCrome CL3 Conductivity Salt (87436) 410 g/L

MaCrome CL3 Coplexor (87438) 80 mL/L

MaCrome CL3 Controller (87439) T:30 ℃ pH:2.7

2.0 mL/L U:12-16 V t:2-5 min MaCrome CL3 Promoter(87440 3 mL/L 电流密度:8-11 A/dm2 重在30℃时为1.21。每添加30g/l导电盐可提高密度0.01。 MaCrome CL3 Conductivity Salt能维持槽液的导电能力同时补充drag-out,维持槽液比

MaCrome CL3 Coplexor用来保持 Cr3+离子的浓度和电镀速率,添加量可依电镀时间 和带出量来调整。含量低会导致电流速率降低,高会引起铬盐的沉淀。

MaCrome CL3 Controlle控制电流速率和厚度。过低可能导致铬层发雾或发暗,降低高 区厚度;过高时若大于5ml/l可能导致发暗白,可用活性炭吸附后加入开缸量。

MaCrome CL3 Promoter控制覆盖能力和镀层的颜色。含量低可能导致走位差,高可导 致比正常镀层暗。

开槽步骤如下:

用1% (v/v) H2SO4浸泡槽体、管道和接口设备8 hour,保持该H2SO4溶液的温度在65

℃。在浸泡之后,将溶液排出并用清水洗涤槽体。

以清水注入槽体积之50%,加热至65 ℃。缓慢加入需要数量的导电盐,打开空气搅 拌槽液以确保其完全溶解,此时温度会下降,保持温度在35℃以上。

用纯水加到75%槽体积,确保温度在27-30℃,进入下步前确保导电盐完全溶解。 在持续搅拌下加入MaCrome CL3 Coplexor,避免局部过量。

搅拌5min后加入MaCrome CL3 Controller,调整槽液温度为30℃。

最后加入MaCrome CL3 Promoter,用纯水加至工作液面。此时槽液已经可以电解,用 镀过镍的电解网电解,以10A/dm2 10A/L在30℃电解1H,每1000L镀液最好保持在镀1m3 的水平。开缸后3-4天PH值必须控制好。

槽液维护:

在一般的生产操作过程中,槽液的pH会有升高的趋势,2ml浓HCl降低1L槽液PH 0.1, 2ml浓氨水升高1L槽液PH 0.1,每次调节PH值时不得大于0.2。每次添加后8-12H内不能

准确的测得PH值。如果pH值高于2.9,将能提高走位能力,但会降低镀速。PH必须用可 靠的PH计测,试纸不适应。

温度应该保持在29-32 ℃之间,温度降低,会导致结晶沉淀,温度增高,会导致走位 能力降低。

比重最佳值保持在1.21,若高于1.24可能导致结晶析出。

MaCrome CL3 Controller (87439) 0.04 L/kAh

MaCrome CL3 Complexor的添加速率为1.8 L/kAh。

MaCrome CL3 Replenisher用来保持铬的含量,通常添加速率为0.45Kg/KAh。 设备要求:循环过滤、阴极摇动、石墨阳极。

特点:

适应于消费电子、管状设备和线状物的电镀;有很高的电流速率,安装经济,可用在 大部分镀铬线;避免了六价铬化合物的使用,避免了传统上与六价铬电镀有关的如发白、高 区烧焦和镀层覆盖力差等问题。

二.工作中的学习与思考

理论学习刚结束,就进入了实践性的学习。刚开始来实验室这边,觉得有点乱。开始 觉得“乱”的是实验室,后在学习中慢慢觉得“乱”的却是自己的头绪。到现在,却发现都 不怎么乱了!然而在得到一些的同时,我也失去了些什么。慢慢的当初的热情在退化,我竭 力挽留,不知能是否再拥有。于是,有些怀念前些日子的时光了。

2.1槽液成分含量的分析

①前处理的分析

A.塑胶前处理分析方法

a.热脱TS-40A分析 粉红色→无 记体积V

计算:Metex TS-40A (g/L)=N×V×49.0

b.粗化Etcher 分析

Floenx NF(179377)分析

表面张力(dynes/cm2)=72×去离子水滴数×样品溶液密度(g/cm3)÷样品溶液滴数 CrO3分析

移取5ml槽液用100 ml容量瓶定容。

取2ml定容液于250ml锥形瓶中+10ml去离子水,1gNH4HF2和5 mL 50% H2SO4,冷 却+1.5 g KI+5ml深蓝色→淡绿色 记V1

计算:CrO3 (g/L)=N1×V1×99.993÷0.3

Cr3+分析

取2ml定容液于250ml锥形瓶中+10ml去离子水,5 mL 45% KOH,1.5-2.5 g Na2O2 计算:Cr+ (g/L)=N2×(V2-V1)×51.996÷0.3

酸度分析

橙色→黄色 记V3 计算:酸度 (N)=N3×V3÷0.1

H2SO4 (g/L)=(3×N3×V3-N1×V1)×98.078÷0.6

c. 中和MACuPlex Neutralizer 9339分析

Neutralizer 9339分析

对照:取5 mL 0.2 N K2Cr2O7于250ml锥形瓶+25 mL D.I.水+10 mL 25% HCl,5 mL 10% 深蓝色→鲜绿色 记V1 (V1在10.0±0.5 mL之间)

操作溶液(槽液):取2 mL槽液于250ml锥形瓶+5ml 0.2 N K2Cr2O7,25 mL D.I.水+10 计算:Neutralizer 9339 % (v/v)=N×(V1-V2)×2.61×2.5

Na2S2O3.5H2O (g/L)=N×(V1-V2)×248.17÷2

酸度分析

计算:酸度(N)=N×V÷2

d. 活化MACuPlex Activator D-34C分析

颜色对比法:

18ml 0.6%的MACuPlex Activator D-34C+82ml 37% HCl 于试管中封闭,标0.36% (v/v) 24ml 0.6%的MACuPlex Activator D-34C+76ml 37% HCl 于试管中封闭,标 0.48% 30ml 0.6%的MACuPlex Activator D-34C+70ml 37% HCl 于试管中封闭,标0.60% 36ml 0.6%的MACuPlex Activator D-34C+64ml 37% HCl 于试管中封闭,标0.72% 取30 mL槽液+70ml 37% HCl 于试管中封闭,于上四个颜色比较,确定浓度。 分光光度法:

以蒸馏水作为空白溶液,在430 nm分别测定12ml 0.72% D-34C+88ml 37% HCl;11ml 0.66% D-34C+89ml 37% HCl;10ml 0.60% D-34C+90ml 37% HCl;9ml 0.54% D-34C+91ml 3

37% HCl;8ml 0.48% D-34C+92ml 37% HCl五组的分光率,并绘分光率-D-34C浓度曲线。 取10 mL 槽液,用90 mL的试剂盐酸进行混合,测定其分光率。根据分光率-浓度标 准曲线图,找出其分光率所对应的浓度。

Sn2分析 +

计算:Sn+ (g/L)=N×V×118.71÷4

酸度分析

取2 mL槽液至250 mL锥形瓶中+50 mL纯水+3-4D 红色→无 记V

计算:酸度(N)=N×V÷2 e. 加速MACuPlex Ultracel 9369分析 Ultracel 9369分析

→粉红色 记V

计算:Ultracel 9369 (g/L)=N×V×12.93×5

Cl分析 取10 mL槽液至100 mL容量瓶中定容。

取5 mL定容液至250 mL锥形瓶中+100 mL纯水+3-5D酚酞+0.1 N NaOH至粉红色 计算:Cl- (g/L)=N×V×35.453÷0.5

f. 化镍MACuPlex J-64分析

J-64分析

取2 mL槽液于250 mL+100 mL纯水+8D 26.5% NH4OH+0.5 g紫脲酸铵 计算:J-64 % (v/v)=N×V×24.8

Ni2+ (g/L)=N×V×58.693÷2

J-61分析

取2 mL槽液于250 mL碘量瓶中+25 mL 50% HCl+25 mL [V1 (mL)] 0.1 N I2少量50% HCl冲洗碘量瓶颈部,盖上瓶塞,于黑暗中反应,45 min后 用0.1 N Na2SO滴定 →淡黄 计算:-61 % (v/v)=(N1×V1-N2×V2)×3.70

NaH2PO2.H2O (g/L)=(N1×V1-N2×V2)×105.993÷4

g. 化铜MACuShield 185分析 - 2

Cu2+ 分析

取5 mL槽液于250 mL锥形瓶中+50 mL D.I.水+2 mL 50% H2SO4 摇匀;+2-6 mL 10% 计算:185 A % (v/v)=N1×V1×25.42

Cu2+ (g/L)=N1×V1×63.546÷5

螯合物分析

取2 mL槽液于250 mL锥形瓶中+50 mL纯水+0.5 g紫脲酸胺指示剂 滴定 →绿色 记V2

计算:85 B % (v/v)=(N1×V1÷5+N2×V2÷2)×90

螯合物(mol/L)=N1×V1÷5+N2×V2÷2

NaOH分析

取10 mL槽液于250 mL烧杯中 用0.5 N HCl滴定 至pH为10.5 记V

计算:185 C % (v/v)=N×V×1.33

NaOH (g/L)=N×V×39.997÷10

HCHO分析

计算:HCHO(g/L)=N×V×0.75×4

B.铝合金前处理分析

a.热脱脂(1) Metex TS-40A (10501)分析

同塑料一样

热脱脂(2) ISOPREP 49L (10536)分析

取冷却的5 mL槽液于250 mL的锥形瓶中+4-6滴的溴甲酚蓝或甲基红指示剂 计算:ISOPREP 49L % (v/v)=V×N×47.5

b.碱蚀 Metex S-438 (10508) or AL Fine Etch (T0266)分析

方法(A)

粉红色→无 记V1 方法(B)

在上溶液中加15 mL 10% KF 粉红色不再出现,则有未溶解的铝,用第二公式;重复 以上A,B。粉红色在30 sec内不出现不用做进一步的滴定。如果粉红色出现 继续用0.5 N HCl滴定 粉红色→无 记V2

计算:Metex S-438 or AL Fine Etch (g/L)=(N×V1×0.84-N×V2×0.30)×7.5 Dissolved Al (g/L)=N×V2×0.90

NaAlO2 (g/L)=N×V2×6.08×7.5

c.酸蚀 Metex AL Acid Etch (12613)分析

取5 mL槽液至250 mL锥形瓶中+25 mL D.I水+5D甲基红 用0.5 N NaOH滴定 → 黄色 记V

计算:Metex AL Acid Etch % (v/v)=V×N×1.2

d.去膜(1) Isoprep 184 (12617)

取5 mL槽液入100 mL容量瓶定容。 定 红色→黄色 记V 计算:Isoprep 184 % (v/v) =V×N×26.4

去膜(2) Metex Etch Salts (13051)

取10 mL槽液至100 mL容量瓶中定容。 计算:Metex Etch Salts (g/L)=V1×N1×90.0

HNO3分析

取5 mL定容液至250 mL锥形瓶中+水至50 mL+2-3D甲基红 红色→黄色 记V2

计算:HNO3 % (v/v)=(V2×N2-V1×N1×7.86)×17.24

e.退锌分析

HNO3

红色→黄色 记V

计算:HNO3% (v/v)=V×N×13.54

f.沉锌Metex 6811 (16811)分析

取5 mL槽液至250 mL锥形瓶中+40 mL 50%的三乙醇胺+10 mL pH=10的缓冲溶液 稀释至100 mL+0.25-0.5 g酸性媒介黑T指示剂 用0.1 N EDTA滴定 紫红色→蓝色 记V 计算:Metex 6811 % (v/v)=V×N×23.13

C. 铜、锌合金前处理分析方法

a.热脱脂Metex SU-486 (11686)分析

紫色→黄色 记V

计算:Metex SU-486 (g/L)=N×V×35.60

b.超音脱脂Metex S-1702 (10192)分析

取5 mL槽液于250 mL锥型瓶中+50 mL纯水+3-5滴甲基橙

橙色→红色 记V

计算:Metex S-1702 (g/L)=N×V×13.50

c.电解脱脂Metex EN-1751 (10351)分析 记V

计算:Metex EN-1751 (g/L)=N×V×15.88

d.酸浸Metex M-629 (13001)分析 黄色→蓝色 记V

计算:Metex M-629 (g/L)=N×V×29.36

D.铁合金前处理分析方法

a.热脱脂Metex T-103 (10113)分析 粉红色→无 记V

计算:Metex T-103 (g/L)=N×V×15.60 b.超声脱脂Metex SU-486 (11686)分析

紫色→黄色 记V

计算:Metex SU-486 (g/L)=N×V×35.60

c.阴极电解Metex E-345 (10245)分析

取5 mL槽液于250 mL锥形瓶中+50 mL纯水+3-5D酚酞 用0.5 N HCl滴定 红色→无 记V

计算:Metex E-345 (g/L)=N×V×11.32 d.阳极电解Anodex NP-2 (10203)分析

取5 mL槽液于250 mL锥形瓶中+加50 mL纯水+3-5滴PP 粉红→无 记V 计算:Anodex NP-2 (g/L)=N×V×10.80

②铜、镍、铬镀槽槽液分析

A.铜槽槽液分析

a.碱铜 CuCN

取1 mL槽液于250 mL锥形瓶+50 mL蒸馏水+0.5-1.0 g (NH4)2S2O8 煮沸2-3 min后+ 记V1

计算:Cu+ (g/L)=N1×V1×63.546

CuCN (g/L)=N1×V1×89.564 NaCN →白浊色 记V2

计算:F. NaCN (g/L)=N2×V2×49.008

A. NaCN (g/L)=(N1×V1+N2×V2)×49.008

NaOH或KOH

记V

计算:NaOH (g/L)=N×V1×39.997÷2

KOH (g/L)=N×V1×56.106÷2

Na2CO3 或K2CO3 计算:Na2CO3 (g/L)=N×(V2-V1)×105.990÷2

K2CO3 (g/L)=N×(V2-V1)×138.210÷2

b.焦铜

Cu2P2O7.3H2O

取10 mL CuMac槽液于100 mL容量瓶定容。

取10 mL定容液于250 mL锥形瓶中+150 mL纯水+2-3滴PAN 以0.1 N EDTA滴定 蓝紫色→鲜绿色 记V1

计算:Cu+ (g/L)=N×V1×63.546

Cu2P2O7.3H2O (g/L)=N×V1×355.023÷2

P2O74 -2

用HAc将分析Cu2+后溶液pH调至3.8-4.0+25 mL 0.2 N ZnAc2 煮沸,冷却,用250 mL 容量瓶定容,过滤。 计算:P2O74- (g/L)=1.25×(2-N×V2)×173.887

K4P2O7 (g/L)=0.25×[10-N×(2×V1+5×V2)]×330.279

c.酸铜

H2SO4

橙色→黄色 记V

计算:H2SO4 (g/L)=N×V×98.078÷2

CuSO4.5H2O

向分析H2SO4后溶液中加入5 mL pH=10的缓冲溶液+3-4滴PAN 用0.1 N EDTA滴定 深红色→淡绿色 记V

计算:Cu2+ (g/L)=N×V×63.546

CuSO4.5H2O (g/L)=N×V×249.682

Cl-

取25 mL CuMac槽液至250 mL锥形瓶中+30 mL纯水+20 mL 50% HNO3+8-10滴0.1 N AgNO3,浑浊→澄清 记V

计算:Cl- (ppm)=0.001×N×V×35.453÷25

B.电镀镍分析方法

Ni

取1 mL NiMac槽液于250 mL锥形瓶中+50 mL纯水+5 mL pH=10缓冲溶液+0.25-0.50 g紫脲酸铵 用0.1 N EDTA滴定 棕/褐色→蓝紫色 记V1

计算:Ni (g/L)=N1×V1×58.693

NiCl2.6H2O与NiSO4.6H2O

取1 mL NiMac槽液于250 mL锥形瓶中+50 mL纯水+3-6滴5% Na2CrO4或K2CrO4 计算:NiCl2.6H2O (g/L)=N2×V2×237.688÷2

NiSO4.6H2O (g/L)=(2×N1×V1-N2×V2)×262.844÷2

H3BO3

取1 mL NiMac槽液于250 mL锥形瓶中+50 mL纯水+2 g甘露醇+2-3滴溴甲酚紫 用0.1 N NaOH滴定 黄色→蓝紫色 记V

计算:H3BO3 (g/L)=N×V×61.832

柔软剂#33

分别取10 mL NiMac槽液和10 mL H2O至2个250 mL的分液漏斗中,各加入10 mL 乙酸乙酯;量取1 mL 37% HCl,分别加入样品与对照溶液中,再各加入2-3滴溴甲酚紫; 摇晃,搅拌1 min后静置分层;漏去下层液,再加10 mL纯水,摇动水洗,分层后漏去下层 分别记V1 , V2

计算:# 33% (v/v)=N×(V1-V2)×3.40×5

辅助剂#14

取10 mL NiMac槽液和10 mL纯水于2个250 mL的碘量瓶中;各加入20 mL 0.1 N KBrO3-KBr及20 mL 37% HCl,盖紧盖子,置于暗处,令其反应35 min;取出后各加入20 mL 2+2+

定 深蓝色→无色 记V1 , V2

计算:# 14% (v/v)=N×(V1-V2)×3.10

C.铬电镀分析方法

a.二代三代白铬 TriMac III part 1

取2 mL TriMac溶液至250 mL锥形瓶中,加蒸馏水至100 mL+0.5 g Na2O2(2 mL 50% H2O2和2 mL 25% NaOH)和少量沸石,煮沸30 min,加蒸馏水保持体积,冷却+0.5 g NaHF2,5 计算:Cr+ (g/L)=N×V×51.996÷6

TriMac Part 1 (mL/L)=N×V×21.232×5

TriMac III Conductivity Salt

方法1

出现稳定的淡粉色,记V

方法2

取2 mL TriMac溶液至250 mL锥形瓶+50 mL去离子水+4 g甘露醇+2-3滴溴甲酚紫 用0.1 N NaOH滴定 黄色→蓝紫色 记V

计算:H3BO3 (g/L)=0.5×N×V×61.832

TriMac Con. Salt (g/L)=0.5×N×V×61.832×4.2

TriMac III Initial

取10 mL TriMac溶液于分液漏斗中+2 mL 50% HCl+10 mL乙酸乙酯,摇动2 min 静置分层,移去下层溶液,用水10-15 mL冲洗漏斗内壁,静置分层,移去下层溶液; 上,再冲洗漏斗内壁,将乙酸乙酯层转移到锥形瓶中;用5 mL甲醇清洗分液漏斗,并至锥 计算:TriMac III Initial % (v/v)=N×V×1.8×5

b.黑铬

Twilite Part A

取2 mL Twilite溶液至250 mL的锥形瓶中,加蒸馏水至100 mL+0.5 g Na2O2t和沸石 计算:Cr3+ (g/L)=N×V×51.996÷6

Twilite Part A (mL/L)=N×V×25.998×5 Twilite Conductivity Salt

方法1

取2 mL TriMac溶液至250 mL锥形瓶中+50 mL去离子水+ 4 g甘露醇+2-3滴溴甲酚紫 方法2

取2 mL TriMac溶液至250 mL锥形瓶+10 mL去离子水+4-5滴硼酸测试剂+0.1 N NaOH 计算:H3BO3 (g/L)=0.5×N×V×61.832

TriMac Con. Salt (g/L)=0.5×N×V×61.832×4.2 Twilite Initial

TriMac III Initial

取10 mL TriMac溶液于分液漏斗中+2 mL 50% HCl+10 mL乙酸乙酯,摇动2 min 静置分层,移去下层溶液,用水10-15 mL冲洗漏斗内壁,静置分层,移去下层溶液; 上,再冲洗漏斗内壁,将乙酸乙酯层转移到锥形瓶中;用10 mL甲醇清洗分液漏斗,并至 计算:TriMac III Initial % (v/v)=N×V×1.8×5

2.2电镀些要一求和注意点

电镀槽要求:a :其表层与各种类型的溶液长期接触时不会腐蚀和溶解 b :刚性要求,承 受槽体,溶液重力和液体产生的压力 c: 几何尺寸,便于装载工件,阴阳极间距和安装热交 换器等 d :设置保温,绝缘层,节能和防止漏电 e : 电热槽,接地装置。

槽体的材料以槽液性质,工作温度和其结构而定。

槽体尺寸以电镀零件大小和要求的生产能力而定。

挂具间距为30-100mm,挂具与两端内壁保持100-200mm,挂具与两侧电极之间空隙为 100-250mm,电极与槽壁50mm间隙,挂具距槽底100-200mm间距,挂具工件距液面50- 100mm,液面至槽沿80-150mm,槽液补充时要注意一昼夜液面下降量和挂具的溢出量。 2.3电镀的理解

A.总体上的理解和思考

电镀是粒子从阳极剥离时出发或直接从添加盐里出发,经槽液在阴极上沉积的一过程。 其中每一过程都影响着镀层的质量。首先,看阳极。剥离速度:快和慢,都是不理想的电镀。 如阳极钝化和阳级咬蚀过度,阳极一钝化,溶液离子浓度低,就会低区不上镀,或充许电流 密度窄,高区烧焦。而咬蚀过度,浓度一高,镀层就会变得粗糙。当然阳极这里还要注意下 其生成的真实存在的氧,可能阳级的钝化跟它有些关系。其二看溶液中的运动。布朗运动中, 温度是决定粒子运动的决定条件,温度高,粒子运动快,导电性好。固温度的影响在这里。 在化学当中还有一个活度这概念,而对电镀而言,都是镀的是金属,金属离子在碱性环境下

活度要低,也可认为其有结成沉淀的倾向。固PH的影响着电镀。还有一点是络合或螯合。 在许多合金电镀中,要达到某一比例共同沉积的镀层,可能在这环境下,一金属离子就是比 别的金属要慢,这是天生的,要想改变这一状况,就用到了络合剂或螯合剂,你将其可以看 作是载体,是懒人汽车。这一金属一螯合,其活度和析出电位将得到改良。这也是添加剂的 一大作用,而另一作用是得到优质的镀层,比如光剂等。其三,看阴极,在阴极发生的沉积 都是很微观的,力的作用也是很少的,下面有些我的想法,除此这外,我们要注意的是阴极 副带产生的氢气。

在这里,我把电压看成一作用力,而电流却是这一作用力的体现,电压这一个力,推 动着离子运动,而粒子运动的好坏,却通过电流来表现。我把添加剂的另一作用(如光剂等) 看成是打造一个优异的像双电层一样的一个网膜。这样一个网膜有几个参数:一,网孔大小, 决定镀层细致性。二,网孔密度,决定沉积速率和覆盖能力。三,网的韧性,决定综合性能 方面的,比如说在高电压这一力下,网破一个洞,而许多粒子从这里密集的打在基材上,造 成局部高压高流,从而烧焦,还有一点是韧性好,其充许的电流密度范围就宽。四,透氢的 能力,也许有个能力能把氢吸附过来,透过膜析放出去。就像选择透过性膜和一些贵金属能 吸收本身几十倍体积气体的特性。这样,一些不良镀层在这一认为下,都能找出原因来。粒 子经过网膜,有勾三搭四样经过的,如孔小,就只能在电压力下一个一个经过,于是得致镀层。低区不上镀,可以认为经过膜的离子很少,都不能满足高区这一强作用力环境的需到细 要,更别说低区了。等等。

B.工厂生产中稳压好思想的思考

工厂不同于实验室,他是大量生产。并且各挂具是并于一交换器上,以酸铜为例,设 槽长6m,挂了30挂,平时实验室一挂时标准电压为4.5V,电流2A.因为并联,各电压一样, 交换器电压也为4.5V,而并联,总电流为各分电流这和。这样这交换器功率最小为

4.5*(2*30)即270W,如果欲要标准在线电镀,只需稳压4.5V,可以不管电流。这样如有一、 两挂接触不好,其不能上镀,但也不影响其它。如果是稳流,电流为2*30即60A.这样如有 一挂接触不好,电流为零,其必影响其它。假设有一半的接触不好,其电流为零。剩下15 挂电流升到4A,必会烧焦。固.工厂生产中稳压的好。

C.加H2O2和活性碳的思考

有时除杂,污染轻,在理论上能除去的,为什么就是没除去。知道是操作上出了问题。 思考下,可能是H2O2没加热退尽时,就加入了活性碳。双氧水中氧活性介于游离氧原子和 O2-之间,而臭氧之所以有强氧化性,因其能游离出氧原子。从这上可看出双氧水具有强氧 化性,这点在实际生活上就有接触了。而活性碳又叫还原性C,可用于一些防毒面具,其具 强还原性。两者一混合必剧烈反应,在空间不大情况下,还会爆炸。生产中双氧水没除尽加 活性碳,从而使活性碳作用降低,更甚将会失效,固不能达到除污的目的。

小结:

三个月的培训与学习,匆匆而过。回顾下,有得又有失。在长知识这时,失去了培训 开始时的那激情和斗志。这些我一直想寻回,而不得。望望浩瀚知识海洋,学习还是将刚刚

开始!

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