实习报告
学校：曲靖师范学院
学院：化学化工学院
专业：应用化学专业
班级：
姓名:
实习单位：曲靖市供排水总公司
一、公司简介
曲靖市城市供排水总公司建立于1960年,主要生产、供应自来水和提供城市污水处理服务,兼营水暖配件、城市供排水管道安装、二次供水设施清洗等公用事业,曲靖市国有资产管理机构是转让资产权益的唯一合法所有者,在本协议生效日期前,曲靖市城市供排水总公司已获得曲靖市国有资产管理部门的授权且拥有完全的权利签订产权协议,并且有能力履行其在产权协议项下的义务。
一、项目简介
曲靖市城市供排水总公司为中国云南省仅次于昆明市的第二大综合性公司。现有自来水（净水）厂三座，污水处理厂一座，基本情况如下：
第一自来水厂：生产能力为6万吨/日，资产7600万元，水处理符合国家标准，可独立对外供水。
第二自来水厂：生产能力为4万吨/日，资产为5500万元，水处理符合国家标准，可独立对外供水。
第三自来水厂：生产能力为8万吨/日，资产为15000万元，水处理符合国家标准，可独立对外供水。
污水处理厂：日处理污水8万吨，资产为12000万元，污水处理达国家排放标准，其中水可再利用。
第一、第二自来水厂始建于70年代和80年代，但近年都进行了改扩建，第三自来水厂为新建，20##年底竣工，污水处理厂为新建，20##年底完工。自来水厂和污水处理厂都具有先进的生产设备和工艺。
1、项目背景
根据国家有关市政公用事业市场化的政策和曲靖市委、市政府的要求，曲靖市城市供排水总公司决定，将现有的资产向社会（市场）资本开放，愿意与国内外，社会各方合作。
2、项目建设意义
促进国有资产流通，整合资源优势，有效提高市场的规范化运作。
二、项目所属行业：基础设施建设
三、项目所在地区：云南省曲靖市
二、饮用水常用消毒方法
由自来水的生产过程，可见河水中原有的种种悬浮颗粒及胶体物质已在混凝过程中分离。而原水中的致病微生物也已在滤后消毒处理过程中被消灭。因此，在自来水生产过程中已把原水含有的有害人体健康物质去除掉。
那么，生产过程中所加入的药剂呢？在去除水中原有杂质的过程中不免地加入了新的杂质。这些新的杂质是否会危害到我们的健康呢？
在混凝过程中所加入的水处理剂，一般情况下都与原水的悬浮颗粒及胶体一起沉淀开来，从而不影响水出厂时的质量。那么，就只剩下氯气了。氯气消毒法是生产自来水的最后一个环节。往水里加氯气经反应后即可把水输送到市民家庭使用。如此，氯气是否会危害到我们的健康呢？
以下我们来重点研究氯气。
氯气（Cl2）是一种黄绿色有刺激性气味的气体，能溶于水，常温下1体积水能溶解2体积氯气。在相同条件下，氯气比同体积的空气重，标准状况下，它的密度3.214g/L。氯气容易液化，当压强为101.3kPa，冷却到-34.6℃，气态的氯就变成黄色油状的液态氯。液态氯继续冷却到-101℃，就变成了固态氯。氯气是一种有毒物质，对人体有强烈的刺激性，吸入少量氯气会刺激鼻腔和喉头粘膜，并引起胸痛和咳嗽；吸入较多氯气会窒息致死。
把氯气加入水中，会发生以下反应：
Cl2 + H2O = HCl + HClO
因为消毒过程中氯气用量很小（一般在1L水中仅通入约0.005g氯气），可以说只要出厂的自来水符合正常的国家标准，在自来水中的投入的氯气会完全与水反应生成其他物质，故可认为出厂的水中不含Cl2。上文所谓的"使城市水管末梢保持一定余氯量"，实际上应是指氯元素，而不是氯气。
然而，虽然氯气已完全反应，却有其他物质生成。我们先来看次氯酸。次氯酸（HClO）具有强氧化性，因此具有很强的杀菌消毒能力，是常用的消毒剂。次氯酸是一种弱酸，很不稳定，在光照条件下易发生以下反应：
2HClO = 2HCl + O2↑
如此，水中有可能含有的杂质就只剩HCl了。 氯化氢（HCl）是无色而有刺激性气味的气体，它的密度比空气大，约为空气的1.26倍。氯化氢极易溶于水（0℃时，1体积水大约能溶解500体积的氯化氢）。氯化氢的水溶液叫氢氯酸，俗称盐酸，是一种强酸，具有强的氧化性及腐蚀性。
由以上的方程式，根据氯原子守恒，可知一定物质的量的氯气与水反应后最终生成的氯化氢的物质的量是原来氯气的两倍。由于在生产水的过程中使用的氯气的量很少，产生的氯化氢的量自然微乎其微。根据生理卫生常识，我们知道人体的胃液含有少量盐酸，故可认为微量的氯化氢并不影响人体健康，几乎可以忽略不计。此外，氯化氢是易挥发气体，基于这一性质可推知煮沸了的水几乎不含氯化氢。
由此，我们可以得出这样的结论：生产过程符合国家标准的自来水是不会危害人体健康的。
三、自来水厂水处理的工艺
现在人们谈到饮用自来水 会“心有余悸”,主要是因为害怕自来水生产过程中未能除尽水中的杂质及微生物,又害怕净水过程中混入了一些有毒气体。基于此，我组成员先到自来水厂参观采访，了解自来水的生产过程。
1、 自来水是如何生产的？
众所周知，由于自然因素和人为因素，原水里含有各种各样的杂质。从给水处理角度考虑，这些杂质可分为悬浮物、胶体、溶解物三大类。城市水厂净水处理的目的就是去除原水中这些会给人类健康和工业生产带来危害的悬浮物质、胶体物质、细菌及其他有害成分，使净化后的水能满足生活饮用及工业生产的需要。市自来水总公司水厂采用常规水处理工艺，它包括混合、反应、沉淀、过滤及消毒几个过程。
（1）混凝反应处理
原水经取水泵房提升后，首先经过混凝工艺处理，即：
原水 + 水处理剂 → 混合 → 反应 → 矾花水
自药剂与水均匀混合起直到大颗粒絮凝体形成为止，整个称混凝过程。常用的水处理剂有聚合氯化铝、硫酸铝、三氯化铁等。汕头市使用的是碱式氯化铝。根据铝元素的化学性质可知，投入药剂后水中存在电离出来的铝离子，它与水分子存在以下的可逆反应：
Al3+ + 3H2O ←→ Al(OH)3 + 3H+
氢氧化铝具有吸附作用，可把水中不易沉淀的胶粒及微小悬浮物脱稳、相互聚结，再被吸附架桥，从而形成较大的絮粒，以利于从水中分离、沉降下来。 混合过程要求在加药后迅速完成。混合的目的是通过水力、机械的剧烈搅拌，使药剂迅速均匀地散于水中。 经混凝反应处理过的水通过道管流入沉淀池，进入净水第二阶段。
（2）沉淀处理
混凝阶段形成的絮状体依靠重力作用从水中分离出来的过程称为沉淀，这个过程在沉淀池中进行。水流入沉淀区后，沿水区整个截面进行分配，进入沉淀区，然后缓慢地流向出口区。水中的颗粒沉于池底，污泥不断堆积并浓缩，定期排出池外。
（3）过滤处理
过滤一般是指以石英砂等有空隙的粒状滤料层通过黏附作用截留水中悬浮颗粒，从而进一步除去水中细小悬浮杂质、有机物、细菌、病毒等，使水澄清的过程。
（4）滤后消毒处理
水经过滤后，浊度进一步降低，同时亦使残留细菌、病毒等失去浑浊物保护或依附，为滤后消毒创造良好条件。消毒并非把微生物全部消灭，只要求消灭致病微生物。虽然水经混凝、沉淀和过滤，可以除去大多数细菌和病毒，但消毒则起了保证饮用达到饮用水细菌学指标的作用，同时它使城市水管末梢保持一定余氯量，以控制细菌繁殖且预防污染。消毒的加氯量（液氯）在1.0-2.5g/m3之间。主要是通过氯与水反应生成的次氯酸在细菌内部起氧化作用，破坏细菌的酶系统而使细菌死亡。消毒后的水由清水池经送水泵房提升达到一定的水压，在通过输、配水管网送给千家万户。
四、水质分析
水中氨氮的测定（纳氏试剂比色法）
一、原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
二、仪器 1．500mL全玻璃蒸馏器 。 2．50mL具塞比色管。 3．分光光度计。 4．pH计。 三、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1．无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后，重蒸馏得到。2．1mol/L氢氧化钠溶液。 3．吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。 4．纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。 5．酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。 6．铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 7．铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤 1．水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。 2．标准曲线的绘制：吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以水为参比，测定吸光度，由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 3．水样的测定：分取适量的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液（经蒸馏预处理过的水样，水样及标准管中均不加此试剂），混匀，加1.5mL的纳氏试剂，混匀，放置10min。 4．空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
五、计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮含量（mg）。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中：m——由校准曲线查得样品管的氨氮含量（mg）；
V——水样体积（mL）。
注意事项 1、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。 2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
水质 总氮的测定
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法
1．1主题内容
本标准规定了用碱性过硫酸钾在120~124℃消解、紫外分光光度测定水中总氮的方法。
1．2适用范围
本标准适用于地面水、地下水的测定。本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
氮的最低检出浓度为0.050mg/L，测定上限为4 mg/L。
本方法的摩尔吸光系数为1.47×103L.mol-1.cm-1。
测定中干扰物主要是碘离子与溴离子，碘离子相对于总氮含量的2.2倍以上，溴离子相对于总氮含量的3.4倍以上有干扰。
某些有机物在本法规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐时对测定有影响。
2．定义
2．1可滤性总氮：指水中可溶性及含可滤性固体（小于0.45μm颗粒物）的含氮量。
2．2总氮：指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量。
3、原理
在60℃以上水溶液中，过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧，硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子，故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下，可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐。并且在此过程中有机物同时被氧化分解。可用紫外分光光度法于波长220和275nm处，分别测出吸光度A220及A275按或（1）求出校正吸光度A：
A = A220 — A275 ………………（1）
按A 值查校准曲线并计算总氮（以N03—N计）含量。
4、试剂和材料
除非(4.1)另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂。
4．1水，无氨。按下述方法之一制备：
4．1．1离子交换法：
将1000ml蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．1．2蒸馏法：
在1000mL蒸馏水中，加入0.1ml硫酸（ρ=1.84g/ml），并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶中。
4．2氢氧化钠溶液，200g/L：称取20g氢氧化钠（NaOH），溶于水（4.1）中，稀释至100ml。
3氢氧化钠溶液，200g/L：将（4.2）溶液稀释10倍而得。
4．4碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾（K2S2O8），另称取15g氢氧化钠，溶于水（4.1）中，稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶内，最长可贮存一周。
4．5盐酸溶液，1+9。
4．6硝酸钾标准溶液。
4．6．1硝酸钾标准贮备液，CN=100mg/L：硝酸钾（KNO3）在105~110℃烘箱中干燥3h，在干燥器中冷却后，称取0.7218g，溶于水（4.1）中，移至1000mL容量瓶中，用水（4.1）稀释至标线在0~10℃暗处保存，或加入1~2mL三氯甲烷保存，可稳定6个月。4.6.2硝酸钾标准使用液，CN =10mg/L：将贮备液用水（4.1）稀释10倍而得。使用时配制。
4．7硫酸溶液，1+35。
5、仪器和设备
5．1常用实验室仪器和下列仪器。
5．2紫外分光光度计及10mm石英比色皿。
3医用手提式蒸气灭菌器或家用压力锅（压力为1.1~1.4kg/cm2），锅内温度相当于120~124℃。
5．4具玻璃磨口塞比色管，25ml。
所用玻璃器皿可以用盐酸（1+9）或硫酸（1+35）浸泡，清洗后再用水（4.1）冲洗数次。
6、样品
6．1采样
在水样采集后立即放入冰箱中或低于4℃的条件下保存，但不得超过24h。
水样放置时间较长时，可在1000mL水样中加入约0.5ml硫酸（ρ=1.84g/ml），酸化到PH小于2，并尽快测定。
6．2试样的制备
取实验室样品（6.1）用氢氧化钠溶液（4.3）或硫酸溶液（4.7）调节PH至5~9从而制得试样。
如果试样中不含悬浮物按（7.1.2）步聚测定，试样中含悬浮物则按（7.1.3）步聚测定。
7、分析步聚
7．1测定
7．1．1用无分度吸管取10.00ml试样（CN超过100μg时，可减少取样量并加水（4。1）稀释至10ml）置于比色管中。
7．1．2试样不含悬浮物时，按下述步聚进行。
a、加入5ml碱性过硫酸钾溶液（4.4），塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b、将比色管置于医用手提出来蒸气灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1~1.4kg/cm2，此时温度达到120~124℃后开始计时。或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。保持此温度加热半小时。
c、冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d、加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e、移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，分别在波长为220与275nm处测定吸光度，并用式（1）计算出校正吸光度A。
7．1．3试样含悬浮物时，先按上述7.1.2中a至d步聚进行，然后待澄清后移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步聚继续进行测定。
7．2空白试验
空白试验除以10ml（4.1）代替试料外，采用与测定完全相同的试剂、用量和分析步聚进行平行操作。
注：当测定在接近检测限时，必须控制空白试验的吸光度Ab不超过0.03，超过此值，要检查所用水、试剂、器皿和家用压力锅或医用手提灭菌器的压力。
7．3校准
7．3．1校准系列的制备：
a、用分度吸管向一组（10支）比色管（5.4）中，分别加入硝酸盐氮标准使用溶液（4.6.2）0.0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00ml。加水（4.1）稀释至10.00ml。
b、按7.1.2中a至e步骤进行测定。
7．3．2校准曲线的绘制：
零浓度（空白）溶液和其他硝酸钾标准使用溶液（4.6. 2）制得的校准系列完成全部分析步聚，于波长220和275nm处测定吸光度后，分别按下式求出除零浓度外其他校准系列的校正吸光度As和零浓度的校正吸光度Ab及其差值Ar。
As = As220 —2As275 ………………（2）
Ab = Ab220 —2Ab275 ………………（3）
Ar = As —Ab ………………（4）
式中：As220——标准溶液在220nm波长的吸光度；
As275——标准溶液在275nm波长的吸光度；
Ab220——零浓度（空白）溶液在220nm波长的吸光度；
Ab27——零浓度（空白）溶液在275nm波长的吸光度；
8、结果的表示
8．1计算方法
按式（1）计算得试样校正吸光度Ar，在校准曲线上查出相应的总氮μg数，总氮含量CN（mg/L）按下式计算：
m
CN = ……（5）
V
式中：m——试样测出含氮量，μg；
V——测定用试样体积，ml。
水质 总磷的测定
钼酸铵分光光度法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了用过硫酸钾为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
2 原理
在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 仪器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加热板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度计
3.5 烧杯：1000mL
4 试剂
本标准所列试剂除磷酸二氢钾为工作基准试剂外，其余均为分析纯，水为蒸馏水。
4.1 过硫酸钾溶液: 50g/L。 将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500mL。
4.2 钼酸铵溶液: 26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g。称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g。溶于在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，存于棕色试剂瓶中（冷藏可保存两个月）。
4.3 抗坏血酸溶液：100g/L。称取50g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中（冷藏可稳定几周，如不变色可长时间使用）。
4.4 磷标准贮备溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氢钾（使用前在105℃下干燥2h）1.0967g于蒸馏水中，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
4.5 磷标准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷标准储备溶液于500mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
5 分析步骤
5.1 空白试样
按（5.2）的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测定时同体积的试剂。
5.2 测定
5.2.1 消解
吸取5mL混匀水样于50mL具塞比色管中，加入 5mL过硫酸钾溶液（4.1），用蒸馏水稀释至25mL，将比色管置于沸水浴中加热30分钟，取出冷却至室温。
5.2.2 发色
分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液（4.3），2mL钼酸铵溶液（4.2），用蒸馏水稀释至50mL，充分混合均匀。
5.2.3 分光光度测量
室温下放置30分钟后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，从工作曲线（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲线的绘制
取6支具塞比色管分别加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷标准溶液（4.5）。然后按步骤(5.2)进行处理，以蒸馏水为参比液，空白试液调节零点，测定吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
6 计算
总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 试样测得含磷量，ug；
X --- 样品稀释倍数；
V ---- 测定用试样体积，mL。
注：1、对于总磷较大的水样（如精炼厂、榨油厂污水和中和水）需将水样稀释50倍后再进行检测；排放水采样量为10mL。
2、若消解后的试样有悬浮物需过滤后再发色。
五日生化需氧量的测定——BOD5
一、原理
n 生化需氧量是指在好氧条件下，微生物分解存在水中的有机物质的生物化学过程中所需的溶解氧量。
n 根据参加反应的物质和最终生成的物质，可用下列的反应式来概括生物化学反应过程：
酶
6C6H12O6+16O2+4NH3 4C5H7O2N+16CO2+28H2O
微生物
有机污染物 CO2+H2O+NH3+O2
n 微生物分解有机物是一个缓慢的过程，要把可分解的有机物全部分解掉常需要20d以上的时间，微生物的活动与温度有关，所以测定生化需氧量时，常以20℃作为测定的标准温度。一般来说，在第5天消耗的氧量大约是总需氧量的70%，为便于测定，目前国内外普遍采用20℃培养5d所需溶解氧含量作为指标，单位以的mg/L表示，简称BOD5。
水体发生生物化学过程必须具备：
n 水体中存在能降解有机物的好氧微生物。对易降解的有机物，如碳水化合物、脂肪酸、油脂等，一般微生物均能将其降解，如硝基或硫酸取代芳烃等，则必须进行生物菌种驯化。
n 有足够的溶解氧。为此，实验用的稀释水要充分曝气以达到氧的饱和或接近饱和。稀释还可以降低水中有机污染物的浓度，使整个分解过程在有足够的溶解氧的条件下进行。
n 有微生物生长所需的营养物质。本实验加入了一定量的无机营养物物质，如磷盐酸、钙盐、镁盐和铁盐等。
n 法测定BOD5是将水样经过适当稀释后，使其中含有足够的溶解氧供微生物5d生化需氧的要求，将此水样分成两份。一份测定培养前的溶解氧；另一份放入20℃恒温箱内培养5d后测定溶解氧，两者的差值即为BOD5。
n 水中有机污染物的含量越高，水中溶解氧消耗愈多，BOD5值也愈高，水质愈差。BOD5是一种量度水中可被生物降解部分有机物（包括某些无机物）的综合指标，常用来评价水体有机物的污染程度，并已成为污水处理过程中的一项基本指标。
二、仪器与试剂
恒温培养箱[（20+1）℃]。
n 20L细口玻璃瓶。
n 1000～2000mL量筒。
n 特制搅拌棒，在玻璃下端安装一个2mm厚，大小和量筒相匹配的有孔橡皮片。
n 250~300mL碘量瓶，带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。
n 虹吸管，供分取水样和添加稀释水用。
n 氯化钙溶液。称取27.5g无水氯化钙，溶于水中，稀释至1000mL。
n 三氯化铁溶液。称取0.25g三氯化铁（FeCl3·6H2O），溶于水中，稀释至1000mL。
n 硫酸镁溶液。称取22.5g硫酸镁（MgSO4·7H2O）,溶于水中，稀释至1000mL。
n 磷酸盐溶液。称取8.5g磷酸二氢钾（KH2PO4）、21.75g磷酸氢二钾（K2HPO4）、33.4g磷酸氢二钠（NaHPO4·7H2O）和1.7g氯化氨（NH4Cl），溶于约500mL水中，稀释至1000mL并混合均匀，此缓冲溶液的pH应为7.2。
n 氢氧化钠溶液，0.5mol/L。
n 葡萄糖-谷氨酸溶液。分别称取150mg葡萄糖和谷氨酸（均于130℃烘过1h），溶于水中，稀释至1000mL。
n 盐酸溶液，0.5mol/L。
n 稀释水。在20L玻璃瓶内加入18L水，控制水温在20℃左右，用抽气或无油压缩机通入清洁空气2~8h，使水中溶解氧饱和或接近饱和（20℃时溶解氧大于8mg/L）。使用前，每升水中加入氯化钙溶液、三氯化铁溶液、硫酸镁溶液和磷酸盐溶液各1mL，混合均匀。稀释水pH值应为7.2，其BOD5值应小于0.2mg/L。
n 接种稀释水。取适量生活污水于20℃放置24~36h，上层清液即为接种液，每升稀释水中加入1~3mL 接种液即为接种稀释水。接种稀释水pH值应为7.2，其BOD5值以在0.3～1.0mg/L之间为宜，接种稀释水配制后应立即使用。对某些特殊工业废水最好加入专门培养驯化过的菌种。
n 其他溶液。与碘量法测定溶解氧实验相同的硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、（1+5）硫酸、0.025mol硫代硫酸钠标准溶液和1%的淀粉溶液（详见实验四“水中溶解氧的测定”）。
三、实验步骤
1、水样的采集、存储和预处理
n 采集水样于适当大小的玻璃瓶中（根据水质情况而定），用玻璃塞塞紧，且不留气泡。采样后，需在2h内测定；否则，应在4℃或4℃以下保存，且应在采集后10h内测定。
n 用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L盐酸溶液调节pH值接近7。
n 游离氯大于0.10mg/L的水样，加亚硫酸钠或硫代硫酸钠除去[见注意事项1]。
n 确定稀释倍数[见注意事项2]
2、水样的稀释
n 根据确定的稀释倍数，用虹吸法把一定量的污水引入1000mL量筒中，再沿壁慢慢加入所需稀释水（接种稀释水），用特制搅拌棒在水面以下慢慢搅匀（不应产生气泡），然后沿瓶壁慢慢倾入两个预先编号、体积相同的(250mL)的碘量瓶中，直到充满后溢出少许为止。盖严并水封，注意瓶内不有气泡。
n 用同样方法配置另两份稀释比水样。
3、对照样的配置
另取两个有编号的碘量瓶加入稀释水或接种稀释水作为空白。
4、培养
将各稀释比的水样，稀释水（或接种稀释水）空白各取一瓶放入20+1℃的培养箱内培养5d，培养过程中需每天添加封口水
5、溶解氧的测定
n 参见实验 “水中溶解氧的测定”。
n 用碘量法测定未经培养的各份稀释比的水样和空白水样中的剩余溶解氧。
n 用同样方法测定经培养5d后，各份稀释水样和溶解水样中的剩余溶解氧
四、数据处理
n 根据公式计算BOD5，并以表格形式表示测定数据和结果。
BOD5（以O2计）（mg/L）= [(D1-D2)-(B1-B2)]×
式中：
n D1—稀释水样培养前的溶解氧量，mg/L；
n D2—稀释水样培养5d后剩余溶解氧量，mg/L；
n B1—稀释水（或接种稀释水）培养前的溶解氧量，mg/L；
n B2—稀释水（或接种稀释水）经培养5d后剩余溶解氧量，mg/L；
n f 1—稀释水（或接种稀释水）在培养溶液中所占的比例；
n f 2—水样在培养液中所占的比例。
五、注意事项
n 稀释比可参考下表来确定。
表中：R代表河水；E代表生物净化过的污水；S代表澄清过的污水或轻度污染的工业废水；C代表原污水；I代表严重污染的工业废水。
（1）性质不了解的水样，稀释倍数从COD值估算，取大于酸性高锰酸盐指数值的1/4，小于CODcr值的1/5。
（2）恰当的稀释比应使培养后剩余溶解氧至少有1mg/L和消耗的溶解氧至少2mg/L
n 为除去水样中游离氯而加入亚硫酸钠的量可用实验方法得到。取100.0mL待测水样于碘量瓶中，加入1mL 1%硫酸溶液，1mL 10%碘化钾溶液，摇匀，以淀粉为指示剂，用标准硫代硫酸钠或亚硫酸钠溶液滴定，计算100mL水样所需硫代硫酸钠的量，推算所用水样应加入的量。
n 本实验操作最好在20℃左右室温下进行，实验用稀释水和水样应保持在20℃左右。
n 所用试剂和稀释水如发现浑浊有细菌生长时，应弃去重新配制，或用葡萄糖—谷氨酸标准溶液校核。当测定2%稀释度的葡萄糖—谷氨酸标准溶液时，若BOD5超过（200±37）mg/L范围，则说明试剂或稀释水有问题或操作技术有问题。
n 测定一般水样的BOD5时，硝化作用很不明显或根本不发生，但对于生物处理池出水，则含有大量的硝化细菌。因此，在测定BOD5时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样，如果只需测定有机物的需氧量，应加入硝化抑制剂，如丙稀基硫脲（ATU，C4H8N2S）等。
重铬酸钾法测定（CODCr）化学需量 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质（主要是有机物）氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。
一、仪器
1、500ml 全玻璃回流装置。
2、加热装置（电炉）。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。
二、试剂
1、重铬酸钾标准溶液（C1/6K2Cr2O7）；称取预先在120℃烘干2h 的基准或优质纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标准线，摇匀。
2、试亚铁灵指示液：称取1.485g 邻菲啰啉（C12H8N2?H2O）、0.695g 硫酸亚铁（FeSO4?7H2O）溶于水中，稀释至100ml，储于棕色瓶内。
3、硫酸亚铁铵标准溶液（C(NH4)2 Fe(SO4)2?6H2O）：称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于500ml 锥形瓶中，加水稀释至110ml 左右，缓慢加入30ml 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
式中：C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸银溶液：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银。放置1-2d，不时摇动使其溶解。
5、硫酸汞：结晶或粉末。
三、测定步骤
1、取一锥形瓶在其中加入几粒玻珠（防爆）然后加入0.40g硫酸汞再用移液管移水样20.00mL于锥形瓶中，加入10.00mL消解液（重铬酸钾），即时摇匀，再从回流管加入30.00mL催化剂（硫酸-硫酸银溶液），摇匀加热回流2h。
2、另做一空白样，加20.00mL蒸馏水，其他照加。
3、待冷却后。用90ml水从上慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶，溶液体积不得少于140ml，否侧酸度太大，滴定终点不明显。
4、溶液再度冷却后，冷却后，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
5，标定硫酸亚铁铵溶液，标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标准溶液于滴定后的空白样中，加入3 滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C=0.2500×10.00/V
四 、计算
c——硫酸亚铁铵溶液浓度，mol/L
V0——滴定空白样量,mL
V1——滴定水样量,mL
V——水样体积，5mL
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。
五、实习体会
在这短短的实习时间里，我通过到水厂实地参观学习，及跟班学习中，首先对水厂近期的工作情况，工作任务，水源问题，生产工艺有了更进一步的了解，尤其是对水源的突变问题，提出的解决方案有了初步的了解。我学到了很多书本上无法学到的知识，持着谦虚的态度，抱着求学的思想，尽可能地抓住一切学习的机会，做到了勤于思，勤于学，勤于问。经过这次实地实习，我将在课堂上所学的知识与实际应用联系起来，从理论认识到感性认识，更加深入地理解了有关给水厂的工艺流程，通过工作人员的讲解，我们了解了一些新技术和新工艺，还懂得一些工作时的技巧，这在我以后的学习和工作中有很大的帮助。 对我来说，实习不仅仅是认识一些事物，更是要深入地理解事物产生的机理以及运行管理中存在问题，结合问题去分析问题，尝试着解决问题的一个过程。由于各种现实原因，设计出来的东西跟运行中的东西有时候可能是不一致的，相同的工艺在不同的地方的应用，处理效果也可能不是一样的。这种理论在实际工程中合理、巧妙地运用，就可以称为一种经验或者智慧的结晶。理论必须结合实际，理论来自于实践，但也要接受实践的检验，才能将理论在实践中灵活、有效地运用，这就是经验的价值。 实际上，每个水厂都有自己存在的问题，没有一个完美的水处理厂。对于比较旧的系统，问题也就越多。而对于新的系统吸取了老系统的某些方面的教训，在某些方面有所改进，形成自己的特色，从某种意义上可以说水处理厂是在实践中不断地完善和成长的。 这段时间里在贵公司实习，感谢工作人员的指导与帮助，通过这次实习让我更加深刻的了解到了自来水厂的水质分析，使我的专业能力有所加强，操作技能更加娴熟，也看到了现在曲靖市水环境情况及未来趋势。同时还培养了我强烈的团队意识和协作能力，以及坚韧不拔的意志和顽强拼搏的精神使我能够在以后的生活和工作中不断地克服困难，积极进取。