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第二篇：20xx年执业药师考试药分总结笔记
序号章节
1芳酸及其酯2芳酸及其酯3芳酸及其酯4芳酸及其酯5芳酸及其酯6芳酸及其酯7芳酸及其酯8
芳酸及其酯
9芳酸及其酯10芳酸及其酯11芳酸及其酯12芳酸及其酯13芳酸及其酯14芳酸及其酯15芳酸及其酯16芳酸及其酯17芳酸及其酯18芳酸及其酯19芳酸及其酯20芳酸及其酯21
芳酸及其酯
22芳酸及其酯23芳酸及其酯24芳酸及其酯25芳酸及其酯26芳酸及其酯27芳酸及其酯28芳酸及其酯29芳酸及其酯30芳酸及其酯31芳酸及其酯32芳酸及其酯33芳酸及其酯34芳酸及其酯35芳酸及其酯36芳酸及其酯37芳酸及其酯38芳酸及其酯39
芳酸及其酯
40胺类药物41胺类药物
药物来源阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林
原料
阿司匹林原料阿司匹林原料阿司匹林片/
肠溶片
制剂
阿司匹林片制剂阿司匹林肠
溶片
制剂
阿司匹林片/
肠溶片制剂
布洛芬原料布洛芬原料布洛芬原料布洛芬原料布洛芬原料布洛芬原料布洛芬
原料
布洛芬原料布洛芬片制剂布洛芬缓释
胶囊制剂
布洛芬片
制剂
布洛芬缓释
胶囊制剂
丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒原料丙磺舒
原料
盐酸普鲁卡
因
原料
盐酸普鲁卡
因
原料
内容鉴别鉴别
鉴别
一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查特殊杂质检查含量测定特殊杂质检查溶出度测定释放度测定含量测定鉴别鉴别
一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查含量测定溶出度测定释放度测定含量测定含量测定鉴别鉴别鉴别鉴别
一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查含量测定鉴别鉴别
项目
方法/原理
三氯化铁反应水解后产生水杨酸和醋酸，前者含酚羟基可与铁离子络合显示紫色水解反应水杨酸不溶于水
红外光谱法邻位取代苯环、酯基、羧酸
干燥失重易碳化物炽灼残渣重金属
溶液的澄清度用于检查不含羧酸的杂质游离水杨酸高效液相色谱法有关物质高效液相色谱法含量测定酸碱滴定法游离水杨酸高效液相色谱法阿司匹林片第一法+高效液相色谱法阿司匹林肠溶片第二法+高效液相色谱法含量测定
高效液相色谱法
紫外-可见分光光度含有苯环和羧基；2-（4-异丁基法苯）丙酸红外光谱法羧基、对位取代苯环氯化物干燥失重炽灼残渣重金属有关物质薄层色谱法-自身稀释对照法含量测定酸碱滴定法
溶出度测定高效液相色谱法释放度测定高效液相色谱法含量测定高效液相色谱法含量测定高效液相色谱法三氯化铁反应丙磺舒具有羧基
分解产物反应碱性条件下加热可水解为硫酸盐紫外-可见分光光度法
苯环紫外吸收
红外光谱法羧基、磺酰胺基、对位取代苯环
氯化物硫酸盐干燥失重炽灼残渣重金属酸度酸碱滴定法
有关物质高效液相色谱法-自身稀释对照法含量测定高效液相色谱法
酯键在碱性条件下水解为对氨基苯水解反应甲酸和二乙胺基乙醇（挥发性），利用二者性质鉴别红外光谱法
芳伯氨基、酯基、苯环
42胺类药物43胺类药物44胺类药物45胺类药物46胺类药物47胺类药物48胺类药物49胺类药物50胺类药物51胺类药物52胺类药物53胺类药物54胺类药物55胺类药物56胺类药物57胺类药物58胺类药物59胺类药物60胺类药物61胺类药物62胺类药物63胺类药物64胺类药物65胺类药物66胺类药物67胺类药物68胺类药物69胺类药物70胺类药物
盐酸普鲁卡
因
原料
盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因
原料盐酸普鲁卡因注射液制剂盐酸普鲁卡因注射液制剂盐酸利多卡因
原料盐酸利多卡因
原料
盐酸利多卡
因
原料
盐酸利多卡因
原料盐酸利多卡因
原料盐酸利多卡因
原料盐酸利多卡因
原料盐酸利多卡因
原料盐酸利多卡因
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料对乙酰氨基酚
原料
鉴别鉴别一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查含量测定特殊杂质检查含量测定鉴别鉴别鉴别一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查含量测定鉴别鉴别鉴别一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查
氯化物反应1.沉淀反应；2.氧化还原反应芳香第一胺反应芳伯氨基的重氮化耦合反应
酸度干燥失重炽灼残渣铁盐和重金属溶液的澄清度对氨基苯甲酸反相高效液相色谱法含量测定亚硝酸钠滴定法对氨基苯甲酸反相高效液相色谱法含量测定
反相离子对色谱法
与硫酸铜试液反应芳酰胺结构与铜离子生成蓝紫色配合物
红外光谱法氯化物反应1.沉淀反应；2.氧化还原反应
酸度溶液的澄清度水分炽灼残渣重金属含量测定高效液相色谱法
三氯化铁的反应含酚羟基与三氯化铁形成蓝紫色配合物
水解后的重氮耦合反应水解后生成对氨基酚含芳香第一胺红外光谱法苯环、酰胺基、酚羟基
酸度氯化物硫酸盐干燥失重炽灼残渣重金属
71胺类药物72胺类药物73胺类药物74胺类药物75胺类药物76胺类药物77胺类药物78巴比妥类79巴比妥类80巴比妥类81巴比妥类82巴比妥类83巴比妥类84巴比妥类85巴比妥类86
巴比妥类
87巴比妥类88巴比妥类89巴比妥类90巴比妥类91巴比妥类92巴比妥类93巴比妥类94巴比妥类95巴比妥类96巴比妥类97巴比妥类98巴比妥类99巴比妥类100巴比妥类101巴比妥类102巴比妥类103巴比妥类
对乙酰氨基
酚
原料
对乙酰氨基
酚
原料
对乙酰氨基
酚
原料
对乙酰氨基
酚
原料
对乙酰氨基
酚制剂
制剂
对乙酰氨基
酚制剂
制剂
对乙酰氨基
酚制剂制剂
苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥原料苯巴比妥
原料
苯巴比妥片制剂苯巴比妥片制剂苯巴比妥片制剂苯巴比妥片制剂苯巴比妥片制剂司可巴比妥钠
原料司可巴比妥钠
原料司可巴比妥钠
原料
司可巴比妥
钠
原料
司可巴比妥钠
原料司可巴比妥钠
原料司可巴比妥钠
原料司可巴比妥钠
原料司可巴比妥钠
原料注射用硫喷妥钠
制剂
一般杂质检查特殊杂质检查特殊杂质检查含量测定特殊杂质检查溶出度测定含量测定鉴别鉴别鉴别鉴别一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查特殊杂质检查含量测定特殊杂质检查含量均匀度溶出度测定含量测定体内分析鉴别鉴别鉴别鉴别一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查含量测定鉴别
乙醇溶液的澄清度和颜色
对氨基酚及有关物质
高效液相色谱法对氯苯乙酰胺高效液相色谱法含量测定紫外-可见分光光度法对氨基酚反相高效液相色谱法溶出度测定紫外-可见分光光度法
含量测定
1.紫外-可见分光光度法；2.高效液相色谱法
与亚硝酸钠-硫酸反
应
鉴别含有苯环的巴比妥类
与甲醛硫酸反应区别苯巴比妥与其他巴比妥类红外光谱法羰基、酰胺、苯环丙二酰脲类鉴别反应
1.银盐反应；2.铜盐反应
干燥失重炽灼残渣酸度
含有杂质苯丙二酰脲酸度增加乙醇溶液澄清度苯巴比妥酸盐杂质不溶于乙醇有关物质高效液相色谱法中性或碱性物质不溶于氢氧化钠溶于醚含量测定银量法
有关物质高效液相色谱法含量均匀度高效液相色谱法
溶出度测定紫外-可见分光光度法含量测定
离子抑制反相色谱体内分析
高效液相色谱法
制备衍生物测定熔点与碘液反应含烯丙基加成反应红外光谱法羰基、酰胺、烯丙基丙二酰脲类鉴别反应1.银盐反应；2.铜盐反应
干燥失重重金属溶液的澄清度检查游离酸等不溶性杂质中性或碱性物质不溶于氢氧化钠溶于醚溴量法
烯丙基可加成
制备衍生物测定熔点
104巴比妥类105巴比妥类106巴比妥类107巴比妥类108巴比妥类109巴比妥类110巴比妥类111巴比妥类112巴比妥类113磺胺类114磺胺类115磺胺类116磺胺类117磺胺类118磺胺类119磺胺类120磺胺类121磺胺类122磺胺类123磺胺类124磺胺类125磺胺类126磺胺类127磺胺类128磺胺类129磺胺类130磺胺类131磺胺类132磺胺类133磺胺类134磺胺类135磺胺类136磺胺类137磺胺类
注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂注射用硫喷妥钠
制剂
磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑原料磺胺甲噁唑片
制剂磺胺甲噁唑片
制剂磺胺甲噁唑片
制剂磺胺甲噁唑片
制剂复方磺胺甲噁唑片
制剂复方磺胺甲噁唑片
制剂复方磺胺甲噁唑片
制剂复方磺胺甲噁唑片
制剂复方磺胺甲噁唑片
制剂复方磺胺甲噁唑片制剂磺胺嘧啶原料磺胺嘧啶原料磺胺嘧啶原料磺胺嘧啶
原料
鉴别鉴别一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查含量测定鉴别鉴别鉴别一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查含量测定鉴别重量差异崩解时限含量测定鉴别鉴别鉴别鉴别溶出度测定含量测定鉴别鉴别鉴别
一般杂质检查
与铜盐反应丙二酰脲结构与铜离子形成绿色配合物
与醋酸铅溶液反应含硫形成白色沉淀再形成黑色沉淀
无菌干燥失重硫酸盐溶液澄清度碱度注射剂中加有无水碳酸钠有关物质薄层色谱法-自身稀释对照法含量测定
紫外-可见分光光度法与硫酸铜试液反应酰胺N上的H具有酸性
红外光谱法苯磺酰氨基、芳伯氨基、苯环、异噁唑环芳香第一胺反应具有芳伯氨基
酸度氯化物硫酸盐
碱性溶液的澄清度检查不溶于碱的酸性杂质和有色杂与颜色质
炽灼残渣重金属检查有关物质检查芳伯氨基的有关物质，薄层色谱法
含量测定亚硝酸钠滴定法
鉴别重量差异崩解时限含量测定含芳伯氨基且辅料不含芳伯氨基沉淀反应甲氧苄啶含嘧啶二胺杂环
薄层色谱法两个主成分斑点位置大小应与对照品一致
高效液相色谱法保留时间应与标准品一致芳香第一胺反应磺胺甲噁唑含芳伯氨基溶出度测定第二法：浆法
含量测定
亚硝酸钠滴定法、紫外、非水溶液滴定法都有干扰，故用HPLC法与硫酸铜试液反应酰胺N上的H具有酸性
红外光谱法磺酰胺基、芳伯氨基、嘧啶换、苯环
芳香第一胺反应芳伯氨基
酸度
138磺胺类139磺胺类140磺胺类141磺胺类142磺胺类143磺胺类144磺胺类145杂环类146杂环类147杂环类148杂环类149杂环类150杂环类151杂环类152杂环类153杂环类154杂环类155杂环类156杂环类157杂环类158
杂环类
159杂环类160杂环类161杂环类162杂环类163杂环类164杂环类165杂环类166杂环类167杂环类168杂环类169杂环类170
杂环类
171杂环类172杂环类173杂环类174杂环类175杂环类176杂环类177杂环类178杂环类179杂环类180杂环类
磺胺嘧啶原料磺胺嘧啶原料磺胺嘧啶原料磺胺嘧啶
原料
磺胺嘧啶原料磺胺嘧啶片制剂磺胺嘧啶片制剂异烟肼原料异烟肼原料异烟肼原料异烟肼原料异烟肼原料异烟肼原料异烟肼原料异烟肼原料硝苯地平原料硝苯地平原料硝苯地平原料硝苯地平原料硝苯地平原料硝苯地平原料硝苯地平原料硝苯地平
原料
左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星
原料
左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星原料左氧氟沙星片
制剂左氧氟沙星片
制剂左氧氟沙星片
制剂左氧氟沙星片
制剂左氧氟沙星片
制剂盐酸氯丙嗪
原料
一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查含量测定溶出度测定含量测定鉴别鉴别鉴别
一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查特殊杂质检查含量测定鉴别鉴别鉴别
一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查含量测定比旋度的测定鉴别鉴别鉴别
一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查一般杂质检查特殊杂质检查特殊杂质检查含量测定鉴别鉴别特殊杂质检查溶出度测定含量测定鉴别
氯化物炽灼残渣重金属
第三法
碱性溶液的澄清度与颜色含量测定芳伯氨基溶出度测定第二法：浆法含量
高效液相色谱法与氨制硝酸银反应酰肼基具有还原性
高效液相色谱法红外光谱法酸碱度
溶液的澄清度与颜色游离肼薄层色谱法
有关物质高效液相色谱法-自身稀释对照法含量测定高效液相色谱法与氢氧化钠反应为二氢吡啶类
紫外-可见分光光度法
红外光谱法干燥失重炽灼残渣重金属对光敏感，光照生成硝苯吡啶衍生有关物质物（杂质1）和亚硝苯吡啶衍生物（杂质2）
含量测定
铈量法滴定（硝苯地平还原性）
比旋度的测定高效液相色谱法紫外-可见分光光度法
红外光谱法酸碱度
溶液澄清度吸光度水分炽灼残渣重金属残留溶剂残留溶剂主要是甲醇、乙醇，采用GC法
有关物质高效液相色谱法
光学异构体高效液相色谱法-自身稀释对照发，右氧氟沙星杂质
高效液相色谱法高效液相色谱法紫外-可见分光光度法有关物质高效液相色谱法溶出度测定第一法：篮法含量测定高效液相色谱法
氧化反应
分噻嗪母核上的S具有还原性
181杂环类182杂环类183杂环类184杂环类盐酸氯丙嗪原料盐酸氯丙嗪原料盐酸氯丙嗪原料盐酸氯丙嗪原料鉴别鉴别鉴别一般杂质检查紫外-可见分光光度法氯化物反应红外光谱法溶液澄清度与颜色控制游离氯丙嗪及其氧化产物的量1.硝酸银法2.氧化生成氯气法（同普鲁卡因）
185杂环类186杂环类187杂环类188杂环类
盐酸氯丙嗪原料盐酸氯丙嗪原料盐酸氯丙嗪
片
制剂
盐酸氯丙嗪
注射液
制剂
特殊杂质检查含量测定含量测定含量测定
有关物质含量测定含量测定含量测定
高效液相色谱法-自身稀释对照法侧链二甲胺基显碱性
紫外-可见分光光度法-自身稀释对照法
紫外-可见分光光度法-自身稀释对照法
备注/详情
加水煮沸放冷，加Fecl3试液显紫堇色
加碳酸钠煮沸放冷，加稀硫酸析出白色沉淀并有醋酸臭气（水杨酸不溶于水而析出）
碳酸钠试液溶解应澄清
ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；外标法峰面积计算；<0.1%
其他杂质峰面积和不得大于对照液主峰面积
中性乙醇溶解、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂
ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；限量分别为0.3%和
1.5%
分别以阿司匹林和水杨酸做对照，测定后的水杨酸要折算为阿司匹林，再加上原有阿司匹林的量；80%胃溶解限度10%,肠液溶解限度70%
ODS;乙氰-四氢呋喃-冰醋酸-水；n>=3000；外标法峰面积计算
布洛芬的氢氧化钠溶液265nm和273nm处有最大吸收；245与271nm处最小吸收；259nm处有一肩峰
硅胶G；正己烷-醋酸乙酯-冰醋酸；1%高锰酸钾（显色剂）；1%
中性乙醇溶解、氢氧化钠滴定液、酚酞指示剂磷酸盐缓冲液；外标法峰面积；70%
峰面积外标法
ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n>=2500；外标法峰面积计算ODS;醋酸钠缓冲液-乙氰；n>=2500；外标法峰面积计算与三氯化铁溶液米黄色沉淀
加氢氧化钠一粒小火熔融，残渣加硝酸再加盐酸，滤过，滤液显硫酸盐反应
氢氧化钠滴定液；酚酞
ODS;磷酸二氢钠-乙氰；外标法峰面积计算
ODS;磷酸二氢钠-乙氰；外标法峰面积计算
加NaOH溶液生成白色沉淀，加热生成油状物，挥发的油状物能使红色石蕊试纸变蓝，挥发完加过量盐酸溶液先沉淀后溶解
1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝
在盐酸性条件下与亚硝酸钠生成重氮盐，再与b-萘酚耦合成橙色或猩红色沉淀
ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲
醇;279nm;n>=2000;外标法峰面积计算；<=0.5%永停滴定法指示终点
ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲
醇;279nm;n>=2000;外标法峰面积计算；<=1.2%ODS;庚烷磺酸钠的磷酸二氢钾溶液-甲
醇;290nm;n>=2000；外标法峰面积计算
在碳酸钠试液中与硫酸铜反应显示蓝紫色配合物，转溶与三氯甲烷显黄色
2、4-二甲基苯胺与二乙胺基乙醇缩合，有酰胺键，空间作用不易水解
1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝
ODS;磷酸盐缓冲液-乙氰；254nm；n>=2000；按外标法峰面积计算
直接形成配合物
加稀盐酸加热水解，加亚硝酸钠，再加碱性b-萘酚显示红色
磷酸盐缓冲液-甲醇；辛烷基硅烷键合硅胶；245nm；n>=2000；按外标法峰面积计算；对氨基酚不得超过0.005%
磷酸盐缓冲液-甲醇；辛烷基硅烷键合硅胶；245nm；不得超过0.005%
257nm紫外
ODS;醋酸铵-甲醇；257nm；n>=5000;外标法峰面积计算；<=0.1%；剂型：片剂、咀嚼片、泡腾片、胶囊、颗粒剂、滴剂
片剂、颗粒剂、胶囊剂；80%
1.普通片、咀嚼片、栓剂、胶囊剂、颗粒剂；2.泡腾剂、注射剂、滴剂、凝胶剂；ODS;醋酸铵-甲醇；以茶碱作为基准为的内标法计算
本品10mg加硫酸2滴亚硝酸钠5mg混合，显橙黄色随即转变为橙红色
加甲醛1ml；加热煮沸冷却；加5ml硫酸分两层，界面玫瑰红色
1.碳酸钠条件下，加硝酸银出现白色沉淀，震摇溶解，接续加硝酸银，白色沉淀不溶解；2.加吡啶溶液溶解后加吡啶铜，显紫色或紫色沉淀
加甲基橙不显红色
乙醇
ODS;乙氰-水
加氢氧化钠溶液和乙醚萃取醚层，105度干燥残渣不得大于3mg（1g）
甲醇溶解，加无水碳酸钠溶液，然后用硝酸银滴定，生成一银盐，用电位法指示终点
ODS;乙氰-水
ODS;乙氰-水
第二法，75%
扫尾剂：三乙胺；辛烷基硅烷键合硅胶；乙氰-水；外标法
内标法
棕黄色消退
1.碳酸钠条件下，加硝酸银出现白色沉淀，震摇溶解，接续加硝酸银，白色沉淀不溶解；2.加吡啶溶液溶解后加吡啶铜，显紫色或紫色沉淀
加新沸过冷水应澄清
加氢氧化钠溶液和乙醚萃取醚层，105度干燥残渣不得大于3mg（1g）
先加过量的溴，然后加入KI，最后用硫代硫酸钠回收碘
加吡啶溶液溶解后加吡啶铜，显绿色沉淀
加氢氧化钠溶解后加醋酸铅试液，先形成白色配合物沉淀，加热后形成硫化铅黑色沉淀
用PH测定法，PH9.5-11.2
GF254；氨溶液-乙醇-三氯甲烷；
304nm
用氢氧化钠溶解后加硫酸铜试液，生成草绿色沉淀（磺胺异噁唑是淡棕色，而后析出暗绿色沉淀）
加HCL煮沸放冷，加亚硝酸钠试液再加B-萘酚，生成橙红色沉淀。
PH 4.0-6.0
限量0.01%
限量0.02%
溶解于NAOH，应澄清，如浑浊浊度应低于1号液，如显色应低于黄色三号液。
限度0.2%
百万分之15
自身稀释对照法；0.5%；含羧甲基纤维素钠的GH薄层板，三氯甲烷-甲醇-二甲基甲酰胺；显色剂：二甲氨基苯甲醛
亚硝酸钠滴定液；KBr催化剂；永停滴定法指示终点用氨试液溶解，过去除去辅料，再加醋酸析出磺胺甲噁唑在过滤，然后再按原料药的方法鉴别。
亚硝酸钠滴定液；KBr催化剂；永停滴定法指示终点在硫酸性条件下，加碘试液，生成棕褐色沉淀
GF254,三氯甲烷-甲醇-二甲基甲酰胺；溶剂：甲醇加HCL煮沸放冷，加亚硝酸钠试液再加B-萘酚，生成橙红色沉淀。
限度70%
ODS;乙氰-水-三乙胺；n>=4000；外标法峰面积计算用氢氧化钠溶解后加硫酸铜试液，生成黄绿色沉淀，放置后变紫色
同磺胺甲噁唑
用酚酞指示剂，2滴氢氧化钠应现粉红色
限量0.01%
限量0.1%
百万分之十
加氢氧化钠应澄清如果显色应不深于黄色3号液
亚硝酸钠滴定液；KBr催化剂；永停滴定法指示终点限度70%
外标法峰面积
加氨制硝酸银发生气泡（氮气）与黑色浑浊，管壁有银镜
主峰保留时间应与对照品一致
图谱应与对照品一致
PH6.8-8
加水溶解应澄清无色，若浑浊（1号），若显色（重铬酸钾3ml，硫酸铜0.1ml，稀释到250ml）
硅胶G板，异丙醇-丙酮，硫酸肼对照，游离肼Rf0.75，异烟肼Rf0.56；限量0.02%
单个杂质0.35%，杂质总和1%
ODS,磷酸二氢钠-甲醇，n>=4000，外标法峰面积
在丙酮或甲醇溶液中与氢氧化钠作用，二氢吡啶1，4位氢可解离，生成P-∏共轭，显橙红色
在237nm有最大吸收，在320-355nm有较大的宽幅吸收HPLC法，ODS，对照品：硝苯地平，杂质1，杂质2；如有杂质1和2，均不得超过0.1%，其他杂质不得超过0.2%，总共不得超过0.5%
加无水乙醇溶解，加高氯酸酸化，加邻苯二氮菲用硫酸铈滴定至橙红色消失
甲醇溶解，-92到-99度
对照品为氧氟沙星
226nm与294nm存在最大吸收，263nm最小吸收
ph6.8-8.0
水溶解应澄清，如浑浊（2号），共测五份
450nm处吸光度不得超过0.1，共测五份
内标法，残留溶剂第一法测定，固定液：聚乙二醇PEG-20M
ODS,醋酸胺高氯酸钠溶液-乙腈，对照品杂质A，杂质E，环丙沙星
ODS,硫酸铜D-苯丙氨酸-甲醇，1%
ODS;醋酸铵高氯酸钠溶液-乙腈
主峰与对照品保留时间一致
用盐酸溶解，滤除辅料，在用紫外-可见分析检查紫外-可见分光光度法，80%
溶于水后滴加5滴硝酸，显示红色，渐变为橙黄色
254-306nm处最大吸收，254nm处吸光度为0.46
1.在硝酸性条件下加硝酸银成白色沉淀，加氨水后溶解，再加硝酸又白色沉淀；2.加MnO2与硫酸生成氯气，使淀粉碘化钾试纸变蓝
加水应澄清，如浑浊（1号），如显色（黄色3号或黄绿3号）
辛烷基硅烷键合硅胶，乙腈-三氟乙酸，单峰0.5%，峰总和1%（检查生产中引入的氯分噻嗪和间氯二苯胺）非水溶液滴定法，高氯酸滴定液，电位法指示终点溶解后需过滤除去辅料