本次工艺试车在保证生产工艺流程贯通，为净化分厂输送合格粗煤气的前提下，气化炉完成了4.0Mpa压力下的高负荷性能试验，且并未出现人员及设备的安全事故，可以说气化分厂圆满的完成了公司制定的试车计划及年度工作计划。 针对本次试车工作，仍存在一些不足需要改进，因此，对本次试车工作进行经验总结如下：

经验总结：

1、在空气运行阶段，空气量要大，控制阀门在全开状态，稍配蒸汽维持混合管温度即可，根据分析调整蒸汽量。在此次试车阶段，空气量在3400~3800NM3/h时，蒸汽量约在1000Kg/h左右。

2、切氧时及切氧后汽氧比不宜过高，否则汽氧比过高容易造成粉灰，使床层阻力增大，造成气化剂走短路，使工况恶化，造成偏烧；同时粉灰易造成下灰不畅、灰锁膨料等问题。

3、空气运行阶段及氧气运行阶段一定要定期转炉蓖，转速不宜过大，1~1.5转/h即可，氧气运行时，灰锁打循环40~50分钟/次即可。

4、褐煤机械强度低，易碎，在开车阶段排煤粉时，灰锁最好要转到3转以上，这时才能将煤粉排净。

5、空气运行时，煤锁应保持空料位，防止煤锁下阀密封不严，煤锁进入温度低、含水量大的粗煤气而造成煤锁膨料。

6、气化炉操作时提负荷要慢，降负荷要快；同时在开车阶段，要尽量做到先提压再提负荷，这样才能保证气化炉的稳定运行。

7、当单系列有2台炉运行时，一定要投用氧气预热器，这样才能有效的提高混合管温度，降低汽氧比。

8、在气化炉开车前，要投用废热锅炉返洗程序，并在开车期间将其设定值控制在合适的范围内，不宜过小，否则容易堵塞废锅底部。

9、空气运行阶段，洗涤冷却循环泵P01出口开度一般维持在4~5扣即可，否则泵的压力和电流都不稳定。

10、从分析数据来看，当CO2和H2偏多时，炉温较低，工况不好控制。要提

高炉温，在不改变汽氧比的前提下，提高混合管温度是有效途径之一，但注意不宜过高，否则灰锁温度不好控制。

11、气化炉灰层高度不宜过高，褐煤燃烧后产生的灰较细，床层阻力较大，易使

气化剂分布不均，工况恶化，所以可根据气化炉出口和灰锁温度指示将床层控制在一个合理的高度，不能单纯看气化炉出口温度操作。

12、煤锁震阀的次数应控制在3~5次即可，尤其是气化炉满料状态下，一定要减

少震阀的次数，这样可延长阀门使用寿命，有效的避免因设备原因造成的停车次数。

13、空气运行阶段，炉压较低，且高喷水用量小，单炉高喷水截止阀稍开即可，

否则管线震动较大，容易使CH031和CH032的阀门定位器震坏。

14、空气运行及切氧阶段，中压蒸汽主路稍开即可，一般维持在4~5扣就足够用，

开的太大，在小流量情况下，通过调节阀无法控制气量，混合管温度不好调。

15、气化炉运行时，如蒸汽调节阀或氧气调节阀动作调节不准时，可参考分析和

混合管温度及灰样进行调节。

技改建议：

1、在气化厂房前增加围堰，通知渣沟，这样可以在停车期间对厂房进行冲洗打扫。

2、可否在厂房内增加空气预热器，以增加混合管温度，这样更有利于培养气化炉床层。

3、如三期设计仍采用鲁奇工艺，建议将煤锁下坡度减小，否则煤锁内容易膨料。

4、现煤仓料位计采用的是雷达料位计，误差较大，抗干扰差，建议将其改装成射线或其他抗干扰能力较强的料位计。

5、冷火炬煤气水溢流管线应增大管径，否则排液不及时，在空气量较大时，易造成火炬排气带水，影响现场卫生。

6、各安全阀起跳设定压力不够，影响试车严重，建议在停车大修时，对各安全阀重新进行压力整定。

7、中控室操作电脑不够，影响多台炉同时运行情况下的人员操作，进行将联锁界面设定为可切换工艺操作界面。

8、夹套、废锅及粗煤气取样冷却器排污管线管径过细，影响操作，建议将其扩

径。

9、两个系列的液压系统，油质太脏，且备用液压泵都存在问题，建议尽快联系厂家处理备用泵问题，且在停车大修期间对液压油进行更换。

10、煤灰锁阀门及炉蓖大轴密封填料性能较差，新采购的耐高温填料已到，建议在大修期间对所有气化炉进行填料更换，以减少因填料密封不严而引起的气化炉停车次数。

20xx年x月x日

第二篇：工艺总结

烧结钕铁硼永磁材料的制造工艺原理

烧结钕铁硼系永磁材料是用粉末冶金方法制造的。其工艺流程如下： 原材料准备→冶炼→铸锭→破碎与制粉→磁场取向与压型→烧结→回火→机加工与表面处理→检测。下面按工艺流程的顺序简介其工艺原理。

1.原料选择

烧结钕铁硼系永磁材料的磁性能主要由Nd2Fe14B基体相来决定。因为其磁极化强度Js和各向异性场HA主要取决于Nd2Fe14B相的化学成分，虽然剩磁Br、矫顽力Hci和磁能积（BH）m是组织敏感参量，但Br的极限值是Js，Hci的极限值是HA，（BH）m的极限值是JS2 /4，所以合金成分设计和原材料选择是至关重要的。

在（Nd1-xRx）2（Fe1-yMy）14B化合物中，R代表Nd以外的其他稀土元素，除为了其他目的而有意添加Pr、Dy、Tb外，其他R元素是金属Nd原材料带进去的；M是Fe以外的其他金属元素或非金属元素，他们是纯铁或B-Fe合金原材料带进去的。金属Nd中的其他稀土金属元素如Ce、La、Gd、Sm、Er等对NdFeB永磁体的磁性能均是有害的，它们在金属Nd中得含量应尽可能低；Fe以外的其他金属或非金属元素如Si、Mn、Cr、Ni、V、Al、W、Mo、Cu、C、N、P和O等都是降低其Js、Tc或HA 的，因此原材料纯铁中得其他元素的含量也应尽可能低。合理选择原材料是保证实现所设计的合金成分的关键。对于生产高性能（（BH）m≥320～400KT·m-3）的NdFeB系永磁体来说，选用Ce/R<0.5，Nd/R≥99.5，∑RE≥99.8（质量分数）的金属Nd是较为合理的；选用质量分数为C≤0.003%，Si≤0.025%，Mn≤0.015%，S≤0.005%，P≤0.010%，Al≤0.020%，N≤0.005%，O≤0.005%的纯铁；选用电炉法生产的B-Fe，因为B的偏析值小于1.5%～1.9%，较为适用。

2．熔炼

1.合金熔炼技术

熔炼是指炉料在高温炉内发生一定的物理、化学变化，产生粗金属或金属富集物和炉渣的冶金过程。精炼是粗金属或合金去除杂质的过程。对于高熔点金属，精炼还具有致密化作用。

稀土永磁合金的熔炼是指将配好的稀土金属、铁、钴、铝、铜、锆、硼铁合金等按配方的比例和重量置入中频感应炉中，抽真空，充入氩气等保护气体，然后大功率送点，使炉料迅速熔化，减少易挥发金属的大量挥发，尽量保证合金的设计成分。根据配方成分决定是否采用精炼工艺和精炼时间。

就稀土铁基永磁合金(Pr.Nd）-Fe-(M)-B系，由相图可知稀土含量越靠近四方相，液相线与包晶反应线距离越小，合金的铸锭凝固时越容易形成α-Fe，造成富Nd相得分布不均匀。要适量控制富硼相和富钕相的量，保证实现液相烧结，才能达到用户对磁性能的要求。制造鳞片铸锭技术解决了这一问题。

2.影响速凝炉鳞片厚度和显微组织的因素

⑴ 中间包内合金液的温度，喷嘴的形状（圆、扁两种）和尺寸；

⑵ 锟轮材质和热导等因素；

⑶ 锟轮的转速；

⑷ 真空机组的质量，即抽气速率；

3.快速凝固鳞片的显微组织优劣判断

⑴ 鳞片中不出现α-Fe；

⑵ 富Nd相不沿晶界均匀分布，不出现固块状富Nd相，该相应沿Nd2Fe14B相得片状晶界均匀分布；

⑶ 不存在非晶区或超细（小于1.0μm）等轴晶粒；

⑷ 从厚带铁锟面到自由面全部都是柱状晶，且要求得到穿透式的细小的柱状晶，其片状晶厚度约4～5μm；

⑸ 片与片之间不存在粘连现象；

3．制粉

制粉分为粗、中、细三种工艺，制粉要求粒度为3～4μm。稀土金属易氧化，例如生成Sm2O3、Nd2O3等，这些氧化物微细粉在温度较高的空气中便会自然，磁力相互作用，粉末成为二次粉末颗粒，即若干粉末颗粒在粉末之间的范德华力、London力和磁力相互作用力下团聚在一起的小颗粒集团，因此稀土永磁合金的上述粉末在空气中流动性差，给下一工序——磁场中取向成型造成一定的影响。

3.1对粉末颗粒的要求：

平均粒度用平均粒度仪测量，粉末颗粒的尺寸3～4μm，而且尺寸分布要窄，粒度分布用粒度分布仪测量，粉末颗粒的尺寸3～4μm占80%～90%，小于1μm的粉末，在生产中小于1.5%。大于4μm要尽量少，粉末颗粒尺寸频率分布是正态分布。

3.2对氧含量的要求：

-2制粉中真空度10Pa，有氮气保护。用气流磨制粉时，在气流粉碎的测氧仪测出粉末在

气流磨中含氧量小于60PPm。

3.3对粉末形状的要求：

粉末颗粒呈球形或近似球形，粉末颗粒的晶体缺陷要尽可能的少。

4．成型工艺技术

粉末磁场取向是制造高性能烧结Nd-Fe-B永磁体的又一关键工艺技术之一。烧结Nd-Fe-B系永磁体的磁性能主要来源于具有四方结构的Nd2Fe14B基体相，它是单轴各向异性晶体，c轴为易磁化轴，a轴为难磁化轴。对于单晶体来说，当沿其易磁化轴磁化时，有最大的剩磁Br=μ0Ms。如果烧结永磁体的各个粉末颗粒的c轴是混乱取向的，则得到的是各向同性磁体，Br=μ0Ms/2=Js/2，这是最低的。如果使每一个粉末颗粒的易磁化方向(c轴)沿相同方向取向，制成各向异性磁体，则沿粉末颗粒c轴取向的方向有最大的剩磁。在制粉阶段得到的3～4μm的粉末颗粒，一般来说它们是单晶体，但不是单畴体，所以粉末颗粒在磁场中的取向分两个阶段完成。第一阶段是各个粉末颗粒变成单畴体。第二阶段是磁畴内的磁矩转动过程。

4.1粉末在磁场下成型的过程和压坯质量分析

4.1.1粉末特性

粉末粒度：较粗的粉末和较细的相比，粗粉流动性好。粉末越细，其松装密度就越低。粉末之间内摩擦力就增加，压坯密度的均匀分布差。粗粉颗粒间的接触点比细粉末颗粒间的接触点较少，接触面积较小，所以粗颗粒粉末的压缩性比细粉好，而成型性差。

粉末颗粒形状：形状复杂的粉末和近于球形粉末相比，前者流动性差，后者粉末的流动性好，压坯的密度分布均匀。

粉末的松装密度：制造磁性能较高的磁体，需要较高密度的压坯，要求粉末有较大的松装密度。

粉末的纯度：一般而言单种粒度的粉末致密化能力要比多种粒度的粉末高，杂质多，氧

化物形态多得粉末，压制不易进行。相反所需要压制的粉末纯度越高，压制工作容易进行。

粉末的硬度：较软的金属粉末比较硬的金属粉末有利于压制毛坯。前者在压制时变形大、粉末间接触面积增大，故压坯块的密度容易提高。

4.1.2压件的形状及尺寸

压件的形状、尺寸会影响压件密度和密度分布的均匀性。压力在外摩擦方面的损失也要随尺寸的增大而增大。增大压件的尺寸就需要提高单位压制压力。

4.1.3压制条件

振动压制（用低频，气动振动器）可以使粉末的堆积状况得到改善。在压制时压制压力下停留有助于压坯密度的增加。

4.1.4加压方式

压制过程中由于有压力损失，压坯密度出现不均匀现象，采用双向压制改善密度分布均匀问题是行之有效的办法。如果采用等静压制则是改善密度均匀的最有效方式。

4.1.5加压速度

速度要适当，因为压制过程中得速度会影响粉末颗粒间的摩擦状态和加工硬化程度，一般而言，加压速度不宜高速，速度过高毛坯中空气逸出困难。粉末接触点受到外力冲击，温度升高，导致粉末的塑性增加。

4.1.6压制过程中力的分析

压制过程中力的分析比较复杂，但可以抓住主要部分。即压制压力起决定性作用这一主要因素。如果用P总表示压制时所受的压力总和，则P总=P1+P2。

P1为净压力，净压力由克服粉末之间的内摩擦，使粉末产生位移、变形而组成。 P2为压力损失，即用来克服粉末颗粒与模壁之间外摩擦的力。

压坯的各部位所受的力都不一致；对压坯起到不同作用的力有正应力、摩擦力、侧压力、弹性内应力、脱模压力等。

4.1.7成形剂

成形剂又称黏结剂、润滑剂，在压制工艺中使用成形剂可以促进粉末颗粒变形，改善压制过程，降低单位压制压力，还可以提高压坯强度、减少粉末中粉尘的飞扬，可提高压坯的密度及压坯分布的均匀性，从而减少废品，提高成品率。成形剂的选择原则是具有良好的分散性；良好的润滑性；适当的黏性；易于和粉末料混合均匀；在预烧时能全部排除；成本低来源广泛。

4.1.8松装密度

当松装密度大时，模具的高度及模冲的长度应当缩短，这样有利于提高压坯质量。当松装密度小时，压制中间物料接触面积增大，模具的高度和模冲的长度只有增大才能有利于压坯质量。

5.烧结工艺技术

5.1烧结目的与实质

烧结是经过合金熔炼之后，按要求制成粉末，在一定的压力和特定磁场之下将压制的毛坯装入真空烧结炉内进行高温烧结。其目的是在高温下实现原子的迁移，使粉末颗粒之间发生黏结，使合金性能发生量和质的变化，粉末之间黏结强度增加达到要求的合金性能。烧结过程的扩散、流动、重新结晶、蠕变、回复等物化作用几乎是同时进行的。

5.2烧结温度的设定

烧结温度要低于基本组元的熔点。一般设定在绝对熔点的75%～80%，稀土铁基永磁材料（Pr，Nd）则高温烧结温度的设定应是：1405*80%=1124℃16Fe77B7基本组元的熔点是1405℃，

或1405*75%=1053℃，即在1053～1124℃之间去寻找更合适的烧结温度。根据经验有两点特

别重要，一个是温度选低些，保温时间相对要长些，温度选上线则保温时间短些。另一点特别要注意合金化了的毛坯块基本组元熔点也相应发生变化，例如加金属铌和用铌铁合金要区别对待。

5.3高温烧结保温时间的设定

高温烧结设定保温时间要考虑烧结料的合金成分、粒度、压制压力、纯度、气氛等诸多因素。烧结工艺的设定不仅是通过烧结工艺得到合格的产品，而且要在烧结中降低成本，通过实验找出优化条件，减少能源浪费，降低成本。要用最短的时间找到优化条件，就要深入研究烧结过程的热力学。

5.4烧结原动力

毛坯孔隙表面自由能的降低是烧结过程的原动力。

稀土永磁烧结后其总体积比烧结前缩小了，即烧结过程中孔隙大小发生了变化，使粉末总表面积减小。烧结过程是一个物理化学作用诸多因素动态交叉的复杂过程。下式是烧结原

O2 动力的热力学表达式：△Cv/ρ=-CV×ΓΩ/ΚΤρ

O式中 CV——无应力区域的平衡空位浓度；

Γ——表面张力；

Ω——原子体积；

Κ——波尔兹曼常数；

Τ——热力学温度；

ρ——烧结颈的曲率半径；

△Cv——过剩空位浓度；

△Cv/ρ——过剩空位浓度梯度。

从烧结热力学角度看，仅用延长烧结时间是达不到消除残留少部分的闭孔隙目的。

5.5烧结中的物质迁移

在烧结的最终阶段，通常有物质的体积迁移，这种体积迁移包括塑性流动、晶界扩散、黏性流动、体积扩散。物质在颗粒表面的流动引起烧结的物质表面迁移。上述变化取决于烧结阶段、温度、粉末粒度和材料成分。

物质的表面迁移和体积迁移是烧结过程中存在的两种类型的物质迁移机构。由物质在颗粒表面的流动而引起的物质迁移称为烧结物质的表面迁移，如表面扩散和蒸发-凝集等。烧结时物质的体积迁移可以引起烧结体基本尺寸的变化。物质的体积迁移过程多数活动在烧结的最终阶段。体积扩散、晶界扩散、黏性流动和塑性流动均属物质的体积迁移机构范围。从材料、粉末粒度、烧结阶段、烧结温度以及其他一些工艺参数看出烧结机构的重要意义。

5.6固相烧结的过程

将磁场中成型的毛坯料放入真空烧结炉内，开始抽真空，到一定真空度（10-2Pa）后升温，在升温过程中除去存在于压制的毛坯料孔隙中的气体，在600℃～950℃之间出现真空度下降，当大量的气体排出后，真空度回升，在这一阶段粉末颗粒之间接触面积增大。氧化物还原是这阶段发生的主要物理化学过程。这一阶段颗粒的原始接触点向接触面转化，这种接触点面转变成晶粒结合。在接近保温阶段的温度时，通过形核、长大等原子迁移过程形成烧结颈，但颗粒内的晶粒基本不变。烧结体的磁性能，如剩余磁感应强度、矫顽力、密度等随着颗粒结合面的增大而显著增加。颗粒的回复（应力的消除）及再结晶，促使吸附气体和水分挥发，压坯内成型剂分解和排出。

（1）经过磁化在磁场中成型的毛坯中，粉末颗粒间存在的点接触能导致烧结颈的长大。其表达式为：（x/R）n=Bt/R m

式中 R——粉末颗粒半径；

X——烧结颈半径；

B——材料的集合参数和几何常数；

t——等温烧结时间；

n——烧结机构特征的指数项；

m——由粉末颗粒大小决定的指数项。

（2） 两个颗粒黏结起来在表面应力作用下与接触颈部发生黏性流动，烧结时间和烧结颈半径存在函数关系。从式x2/R=Bt可以看出等温烧结时间t和烧结颈半径x的2次方成比例关系，即烧结颈半径x越大，所需烧结时间越长（粉末颗粒不变）。此黏性流动机构实际上只适用于非晶体物质。在蒸发-凝聚机构，物质由接触点以外的表面蒸发，于接触点处凝聚而发生迁移。在这一机构中，烧结时间和烧结颈半径x的3次方成正比关系。在金属及合金的烧结过程中，扩散及空位起着很重要的作用，在烧结的体积扩散机构中，以烧结颈为扩散空位之“源”，实际位错、凹面、小孔隙表面、凸面、平面、晶面也是空位错的“源”。接触颈部的空位浓度要高于平衡浓度，必然要向四处扩散，这也是烧结时使接触面长大的原因之一。烧结如果以体积扩散机构进行，烧结时间和烧结颈半径的5次方成正比关系。

在低温烧结时，表面扩散占优势，因为烧结过程中颗粒的相互黏结，首先是在颗粒表面上进行的。表面扩散机构烧结时间t和接触颈半径x的7次方成比例关系。

5.7中间阶段烧结的基本过程

中间阶段是指烧结颈长大阶段，这阶段开始出现再结晶，颗粒表面氧化物被还原。烧结颈扩大的动力是原子向颗粒黏结面的大量迁移，其结果是颗粒间距离缩小，形成连续的空隙网络，晶粒长大，迫使晶界移动，晶界在移动过程中越过孔隙，造成孔隙大量消失，密度和强度提高，材料性能提高。

中间阶段烧结过程中用晶粒长大来表征，即为了使材料在烧结中得到高的烧结密度，必须在烧结过程中控制晶粒长大。晶粒长大的速率取决于晶界移动和晶界上所受的力。晶界上所受的力由晶界能、晶粒大小和曲率半径等来决定。

中间阶段烧结时的致密化速率取决于晶粒大小、烧结温度、烧结时间、密度，起作用最大的时烧结温度。

5.8最终阶段烧结的基本过程

在这一阶段整个烧结体处于缓慢收缩阶段，多数孔隙被完全分离，闭孔隙数量大为增加，孔隙不断缩小且形状趋于球形。粉末体烧结过程中得一个重要特点是粉末体具有过高的自由能，这和粉末多孔体的剩余表面能有关。在升温、保温的过程中晶格歪扭的消除，收缩，表面的减少，使这种自由能逐步降低，达到由不稳定态转化为能量稳定态。

6.烧结工艺的制定与烧结工艺

用粉末冶金法制备稀土永磁材料时烧结工艺的制定根据用户材料性能的要求，确定工艺条件及各项参数。烧结工艺参数包括：烧结温度、保温时间、加热和冷却速度、时效温度和保温时间。烧结气氛并控制气氛成分和如何到达所需的气氛，采用真空烧结还是采用H2、N2等气氛下烧结，如何防止烧结过程中氧化，最大限度低减少合金中的氧含量，保证合金质量。

⑴预烧结

稀土永磁合金采用粉末冶金法烧结在800℃左右放出气体，必须将放出的气体排出去，保证真空度，因为烧结过程中，随着温度升高，经过压制成型的毛坯收缩，收缩系数5％～15％，放出的气体使真空度下降，当排出气体后，真空度上升。

⑵高温烧结温度设定

经过预烧后，将烧结温度升到1000℃以上，高温烧结温度的设定根据组元的熔点，粉

末的烧结性能以及产品对永磁体的各种性能要求来确定。对固相烧结而言，高温烧结温度的设定依据是以主要组元熔点的70％～80％。一般在1050℃～1130℃之间。添加Nb则烧结温度应相应提高到1100℃～1130℃。

⑶时效温度的设定

时效温度对提高稀土合金矫顽力起着重要作用。

⑷冷却

在时效保温时间完成后，采用气冷工艺。