课程名称：过程工程原理实验    指导老师：                 成绩：_________________

实验名称：   脉冲塔萃取实验实验类型             同组学生姓名：                  _

一、实验目的和要求（必填）                                       二、实验内容和原理（必填）

三、主要仪器设备（必填）                                          四、操作方法和实验步骤

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实验报告

课程名称： 过程工程控制甲（Ⅱ）实验 同组实验者： 指导老师： 成绩 实验名称： 脉冲塔萃取操作及体积传质系数测定

一.实验目的和要求

1、了解脉冲萃取实验装置及萃取操作。

2、观察脉冲强度（脉冲幅度或脉冲频率）变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取

操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

3、测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数KYV，关联传质单元高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。

4、计算萃取率η。

二、实验内容和原理 萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取时，两种液体在塔内作逆流流动，

其中一种液体作为分散相，以液滴形式通过另一作为连续相的液体，两种液相的浓度则在设

备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两夜相间的分离。当轻相作为分散

相时，相界面出现在塔的上端；反之，当重相作为分散相时，则相界面在塔的下端。

1.萃取的基本符号

2.萃取的物料衡算

萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P（XR，YS）h和点Q（XF，YE）

与装置的上下部相对应。

在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在X-Y坐标上时直线，其方程式如下形式： YE?YSY?YS?X?XRX?XR ————————————————(1) F

由上式得：

Y?Y?m?X?X? SS

其中: m?YE?YS

XF?XR

单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定：

M?B?X?X??S?Y?Y? ——————————————(2) FRES

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课程名称：过程工程原理实验    指导老师：      成绩：_________________

实验名称：   转盘塔萃取实验实验类型             同组学生姓名：             _

一、实验目的和要求（必填）                                       二、实验内容和原理（必填）

三、主要仪器设备（必填）                                          四、操作方法和实验步骤

五、数据记录和处理                                                  六、实验结果与分析（必填）

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课程名称：过程工程原理实验    指导老师：           成绩：_______________

实验名称：   脉冲塔萃取实验实验类型             同组学生姓名：   

一、实验目的和要求（必填）                                       二、实验内容和原理（必填）

三、主要仪器设备（必填）                                          四、操作方法和实验步骤

五、数据记录和处理                                                  六、实验结果与分析（必填）

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从茶叶中提取咖啡因

1.本实验中使用生石灰的作用有哪些？

答：第一，生石灰首先作为一种吸水剂，在本实验中具有吸水作用；第二，生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。

2.除可用乙醇萃取咖啡因外，还可用那些溶剂萃取？

答：本实验之所以采用乙醇，是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。其实，乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。

对甲基苯乙酮的制备

1、水和潮气对本实验有何影响？为什么要迅速称取无水三氯化铝？

氯化铝水解，从而影响催化剂质量

2、反应完为什么要加浓盐酸和冰水的混合液？

浓盐酸主要用途是酸解，把苯乙酮里的氯化物分解为氯化氢气体（注意要通风）冰水是降低反应温度，可以用常温的水代替（但要慢加水）反应窝要做降温措施。

乙酸乙酯的制备

1、酯化反应有何特点？实验中采取哪些措施提高酯的产量？

酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。

2、为什么要用饱和NaCl 溶液洗涤？

乙酸乙酯是弱极性有机物，易溶于有机溶剂，不易溶于水，饱和食盐水增大了水的离子浓度使得乙酸乙酯更难溶，即降低了乙酸乙酯的溶解度。另外食盐水的配制方便、廉价，还能很好地溶解混杂在乙酸乙酯中的乙酸、乙醇，故以此方法洗涤。

乙酰乙酸乙酯的制备

1、Claisen酯缩合反应中的催化剂是什么?本实验为什么可以用金属钠代替?

Claisen酯缩合反应中的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。因为在本实验中提供的乙酸乙酯含有1%-2%的乙醇，反应过程中就可以直接生成醇钠，故可以用金属钠代替。

2、本实验中加入50%醋酸溶液和饱和氯化钠溶液的目的何在?

加入50%醋酸溶液是使乙酸乙酯的钠盐成为乙酸乙酯而游离出来。加入饱和氯化钠溶液起盐析的作用，尽量减少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的产量。

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1．孔板流量计的关系曲线应在    单对数   坐标纸上标绘。

2．孔板流量计的关系曲线在双对数坐标上应为  直线 。

3．直管摩擦阻力测定实验是测定λ与  Re_的关系，在双对数坐标纸上标绘。

4．单相流动阻力测定实验是测定直管阻力和  局部阻力   。

5．启动离心泵时应 关闭出口阀和功率开关   。

6．流量增大时离心泵入口真空度  增大_出口压强将  减小  。

7．在精馏塔实验中，开始升温操作时的第一项工作应该是开循环冷却水。

8．在精馏实验中，判断精馏塔的操作是否稳定的方法是塔顶温度稳定

9．在传热实验中随着空气流量增加其进出口温度差的变化趋势：_进出口温差随空气流量增加而减小。

10．在传热实验中将热电偶冷端放在冰水中的理由是减小测量误差。

11．萃取实验中_水_为连续相， 煤油 为分散相。

12．萃取实验中水的出口浓度的计算公式为   。

13．干燥过程可分为   等速干燥  和  降速干燥。

14．干燥实验的主要目的之一是  掌握干燥曲线和干燥速率曲线的测定方法 。

15．过滤实验采用悬浮液的浓度为  5%   ， 其过滤介质为   帆布   。

16．过滤实验的主要内容  测定某一压强下的过滤常数   。

17．在双对数坐标系上求取斜率的方法为：  需用对数值来求算，或者直接用尺子在坐标纸上量取线段长度求取  。

18．在实验结束后，关闭手动电气调节仪表的顺序一般为：  先将手动旋钮旋至零位，再关闭电源  。

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实验二、熔点的测定

要点：实验目的、原理、装置、影响熔点测定的因素、注意事项。

注意事项：

1、  熔点管封口

2、  样品干燥、研细

3、  样品填装（实、高度）

4、  升温速率（开始一开始5℃/min,当达到熔点下约15℃时,以1-2℃/min升温,接近熔点时,以0.2-0.3℃/min升温,当毛细管中样品开始塌落和有湿润现象,出现下滴液体时,表明样品已开始熔化,为始熔,记下温度,继续微热,至成透明液体,记下温度为全熔.一般测熔点至少要两次：粗测和精测）

测定熔点时遇到下列问题将产生什么结果：

1、  熔点壁太厚

2、  熔点管不洁净

3、  试料研的不细或装的不实

4、  加热太快

5、  第一次测熔点后热浴不冷却立即测第二次

6、  温度计歪斜或与熔点管不附贴

7、  测A、B两种样品的熔点相同，将它们研细并以等量混合（1）测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽；（2）混合物的熔点与原子A、B物质的熔点相同。试分析以上情况合说明什么

1、  熔点壁厚，影响传热，测得的初熔温度偏高

2、  熔点管不洁净，相当于样品中掺入杂质，导致测得的熔点偏低

3、  这样试料颗粒间空隙较大，其空隙间为空气所占据，而空气的导热系数较小，结果导致测得的熔距加大，测得熔点数值偏高。

4、  加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测体中的转移能力，而导致测得熔点偏高，熔距加大。

5、  连续测几次熔点时，第一次完成后需将热浴冷却原熔点温度的二分之一以下，才可测第二次，不冷却马上测第二次导致测得熔点偏高。

6、  熔点测定的缺点就是温度分布不均匀，若温度计歪斜或熔点管与温度计不附贴，这样所测得的数值会产生不同程度偏差。

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