电子显微镜

一、       实验目的

1、了解并掌握电子显微镜的基本原理；

2、初步学会使用电子显微镜，并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析。

二、       实验仪器

透射电镜一是由电子光学系统（照明系统）、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成。

本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜。

实验原理

电子显微镜有两类：扫描电子显微镜、透射电子显微镜，该实验主要研究前者。

（一）扫描电子显微镜（SEM）
由电子枪发射的电子束，经会聚镜、物镜聚焦后，在样品表面形成一定能量和极细的（最小直径可以达到1-10nm）电子束。在扫描线圈磁场的作用下，作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描。电子束从样品中激发出来的二次电子，由二次电子收集极，经加速极加速至闪烁体，转变成光信号，此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号。该电信号经视屏放大器放大，输送到显像管栅极，调制显像管亮度，使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像。由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制，这就保证了它们之间完全同步，即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应。

扫描电镜的工作原理如图1。

图1  扫描电镜的工作原理

l  高能电子束轰击样品表面时，由于电子和样品的相互作用，产生很多信息，如图2所示，主要有以下信息：

图2  电子束与样品表面作用产生的信息示意图

1、二次电子：二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子(＜50eV)。二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关，当电子束垂直照射表面，二次电子的量最少。因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征。

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扫描电镜实验报告

姓名：xxx  专业：xxx  学号：xxxxxxxx

一、实验目的

1. 了解扫描电镜的构造及工作原理；

2. 学习扫描电镜的样品制备；

3. 学习扫描电镜的操作；

3. 利用扫描电镜对铝粉的形貌进行观察。

二、实验原理

扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：

1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。

2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。

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Lab1扫描电镜与能谱仪的原理及应用

（一） 实验目的

1. 熟悉扫描电子显微镜的结构与工作原理

2. 熟悉试样制备的要求

3. 了解真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪的操作步骤及状态参数了解扫描电子显微镜的操作规程，熟悉二次电子像与背散射电子像的不同及应用。

4. 了解能谱仪的操作规程，熟悉能谱分析中微区成分的点分析、线分析和面分析的应用与要求。

（二） 实验仪器

设备及样品准备如下:

a) HitachiS-4700扫描电子显微镜

b) EDAX能谱仪

c) 真空镀碳膜仪，真空镀铂膜仪

d) 超声波清洗仪，电吹风

e) 脆性断口试样、韧性断口试样、陶瓷试样、电镀试样

（三）实验原理

图1.1 扫描电镜的成像原理

3.1 电镜工作原理

由最上边电子枪发射出来的电子束，经栅格聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子数聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它的作用下使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品物质的交互作用，结果产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收，经放大后送到显像管的栅极上，调制显像管的亮度。由于经过扫描线圈上的电流是与显像管相应的亮度一一对应，也就是说，电子束打到样品上一点时，在显像管荧光屏上就出现了一个亮点。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序，成比例地转换为视频信号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。

3.2 EDX原理--特征X射线

图1.2 X-射线的产生

X射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时，它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，而外层电子跃迁到空穴产生特征X射线（如K层电子被激发，从L层电子跃迁到空穴就形成Kα射线），同时产生连续X射线（背底），特征X射线与原子序数有关，通过计数Si检测器的脉冲确定元素含量。X射线产生原理如图1.4所示。

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学号： 姓名：

实 验 报 告

实验时间：2011.12.14

实验地点：扫描电镜实验室

小组成员：王挺、李艳华、董宾宾、况云辉

指导老师：范老师

1.实验内容和背景：

① 观察蛭石的层间形貌；

② 利用溶胶法填充蛭石层间间隙

蛭石是一种在高温作用下会膨胀的矿物，属于层状结构的硅酸盐，其晶体结构为单斜晶系，把蛭石加热到300℃时，它能膨胀20倍并发生弯曲。膨胀后的比重为60-180kg/m3,具有很强的保温隔热性能。蛭石晶体理论化学式为Mg3[Si4O10](OH)2，实际化学式为(Mg，Ca，Na)m(H2O)n·(Mg，Fe，Al)3[(Si，Al)4O10](OH)2。

铝盐在经历均匀沉淀过程中与膨胀蛭石颗粒进行混合，氢氧化铝沉淀于蛭石表面以及层间，对其沉淀形态进行观察。氢氧化铝的脱水以及相变过程可以认为是按下述步骤进行的：

(1) 附着水的烘干 湿氢氧化铝一般含有10~15%的附着水，当将其

加热到温度为100~110℃时即被蒸发掉。

(2) 结构水的脱除 烘干后的氢氧化铝的结构水是分阶段脱除的。当

加热到250~450℃时候，先脱掉二个分子的结构水，生成一水软

铝：

Al2O3·3H2O→Al2O3·H2O＋H2O（g）↑

继续提高温度到500℃再脱掉一个分子的结构水生成γ- Al2O3：

Al2O3·H2O→γ- Al2O3＋H2O（g）↑

(3) 氧化铝晶形转变 脱水后生成的γ- Al2O3结晶不完善，分散度大，

具有很强的吸湿性，再继续提高温度到900℃以上时，γ- Al2O3开始向α- Al2O3转变：

γ- Al2O3→α- Al2O3

与脱水过程相比，晶形转变速度较缓慢，提高温度能加速转变过程。在1200℃下保温4h，γ- Al2O3才能全部转变为α- Al2O3。所以煅烧温度越高，煅烧时间越长，产品中的α- Al2O3含量越高。

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扫描电镜的操作

一、实验目的：

（1）熟悉SEM的一些基本操作

（2）对样品表面显微结构进行观察

二、仪器用具：

SEM    JSM EMP-800    日本电子株式会社

导电胶、电脑及相关软件等

三、实验原理：

从电子枪阴极发出的直径20μm～30μm的电子束，受到阴阳极之间加速电压的作用，射向镜筒，经过聚光镜及物镜的会聚作用，缩小成直径约几毫微米的电子探针。在物镜上部的扫描线圈的作用下，电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。这些电子信号被相应的检测器检测，经过放大、转换，变成电压信号，最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。显像管中的电子束在荧光屏上也作光栅状扫描，并且这种扫描运动与样品表面的电子束的扫描运动严格同步，这样即获得衬度与所接收信号强度相对应的扫描电子像，这种图象反映了样品表面的形貌特征。 

                                  扫描电镜光路

四、实验步骤：

1、点击“Ｓample”，再点击“Vent”，等放气入腔内，开腔，放入样品。

2、点击“Evav”抽真空，直到“HTReady”，关闭“Sample”，点击“HT”。

3、开始测试

4、换片时，先点击“HTON”，等此按钮变为“HTReady”时，单击“Sample”，出现对话框，点击“Vent”放气，拿出片子。

五、注意事项：

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徐庆 200920306007

实验5 扫描电镜及其观察

一、实验目的

1. 了解扫描电镜的构造及工作原理；

2. 扫描电镜的样品制备；

3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察；

4. 了解背散射电子像的应用。

二、实验仪器

扫描电子显微镜（热发射扫描型号JSM-5610LV）、真空镀金装臵。

扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。扫描电镜由下列五部分组成，主要作用简介如下：

1．电子光学系统。其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。为了获得较高的信号强度和扫描像，由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。常用的电子枪有三种形式：普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。前两种属于热发射电子枪；后一种则属于冷发射电子枪，也叫场发射电子枪，其亮度最高、电子源直径最小，是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，因照射到样品上的电子束斑越小，其分辨率就越高。扫描电镜通常有三个磁透镜，前两个是强透镜，缩小束斑，第三个透镜是弱透镜，焦距长，便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。为了降低电子束的发散程度，每级磁透镜都装有光阑；为了消除像散，装有消像散器。样品室中有样品台和信号探测器，样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。

2. 扫描系统。扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。

3. 信号检测、放大系统。样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。不同的物理信号要用不同类型的检测系统。它大致可分为三大类，即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。

4. 真空系统。镜筒和样品室处于高真空下，它由机械泵和分子涡轮泵来实现。开机后先由机械泵抽低真空，约20分钟后由分子涡轮泵抽真空，约几分钟后就能达到高真空度。此时才能放试样进行测试，在放试样或更换灯丝时，阀门会将镜筒部分、电子枪室和样品室分别分隔开，这样保持镜筒部分真空不被破坏。

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扫描电镜实验报告

化工学院化学工程105班 陈维030100890

一 实验目的

1.了解扫描电镜的用途、结构及基本原理；

2.了解扫描电镜的样品制备；

3.上机操作，利用扫描电镜电子信号观察打印纸的形貌。

二 实验仪器

钨丝扫描电镜（最大放大倍数20000倍）

扫描电镜的主要性能 ：

放大倍数  电子束在样品表面扫描的幅度为As，在荧光屏阴极射线同步扫描的幅度为Ac，则扫描电镜的放大倍数为: M= Ac /As。目前商品化的扫描电镜放大倍数可以从20倍调节到20万倍左右。

分辨率  分辨率是扫描电镜的主要性能指标，它是指分辨两点之间的最小距离。分辨率大小由入射电子束直径和调制信号类型共同决定。电子束直径越小，分辨率越高。由于用于成像的物理信号不同，它们的分辨率也不同。二次电子像的分辨率约为5-10 nm，背反射电子像的约为50-200nm。X射线的分辨率则更低。

景深  景深是指一个透镜对高低不平的试样各部位能同时聚焦成像的一个能力范围。 电子束孔径角是决定扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级透镜的光栅直径和工作距离。 扫描电镜的末级透镜采用小孔径角，长焦距，所以可以获得很大的景深，它比一般光学显微镜景深大100-500倍，比透射电镜的景深大10 倍。因此用扫描电镜观察试样断口具有其它分析仪器无法比拟的优点。

扫描电镜（SEM）的用途

扫描电镜主要用于研究各种不同样品的组织及表面形貌，它可以应用到各个领域之中的不同方向，它以各种不同的实物为研究对象。例如，它可以研究金属及合金的组织，磨损形貌，腐蚀和断裂形貌；也可以很方便地研究玻璃，陶瓷，纺织物等的细微结构和形貌；

扫描电镜由电子光学系统，信号收集及显示系统（图1所示）， 真空系统（图2所示）及电源系统组成。

 SEM基本原理

扫描电镜利用电子枪发射电子束，电子束经过聚焦后在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，信号经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上显示出能反映样品表面各种特征的扫描图像的显微镜。

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