实验报告

姓名： 班级： 同组人：

项目： 蒸馏及沸点的测定技术 课程： 学号：

一、实验目的

1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。

2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。

二、实验原理

液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。

将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。

将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。

三、仪器和药品

仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。沸石、橡皮圈。

药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。

四、内容及步骤

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实验二、常压蒸馏和沸点的测定

一、实验目的

了解沸点测定的意义；掌握蒸馏法及微量法测定沸点的原理和方法。

二、基本原理

液态物质受热，由于分子运动使其从液体表面逃逸出来，形成蒸气压；随着温度升高，蒸气压加大，当蒸气压和大气压相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点；每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点。

蒸馏就是将液态物质加热至沸腾变为蒸气，然后将蒸气移到别处，再使蒸气冷凝变为液体的一种操作过程。

蒸馏的原理是利用物质中各组分的沸点差别（相差大于30℃）而将各组分分离。

三、实验步骤演示

1、蒸馏装置及安装

水银球的上缘位于蒸馏烧瓶支管接

口的下缘，使他们在同一水平线上

沸点低于130 ℃

常用蒸馏装置

2、 蒸馏操作

加料：不纯乙醇30 mL及沸石数颗；

加热：先通水再加热；蒸馏速度1-2滴/S；

观察沸点及收集馏液：维持原有温度不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏；

蒸馏完毕，先停止加热再停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反。

纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃。液体的沸程常一定程度上代表它的纯度。

本实验用不纯乙醇30 mL，放在60 mL圆底烧瓶中蒸馏，并测定沸点。

四、实验注意事项

1、 温度计的位置应恰当。

2、 不要忘记加沸石。如果忘记，应使沸腾的液体冷却至沸点以下后才能加入沸石。

3、 有机溶剂均应用小口接受器。

4、 系统要与大气相通，否则造成封闭体系，引起爆炸事故。

五、应用

1、分离液体混合物；

2、测定化合物的沸点；

3、提纯除去不挥发性杂质；

4、回收溶剂或者蒸出部分溶剂以浓缩溶液；

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报告题目：乙醇的蒸馏及沸点测定     

专业班级：生物工程                         

指导老师：刘明星              

学生姓名：何德维            

学    号：1108110384

20##年3月30日

乙醇的蒸馏及沸点测定

一．实验目的

     1、了解用蒸馏法分离和纯化物质及测定化合物沸点的原理与方法。

     2、训练蒸馏装置的安装与操作方法，要求整齐、正确。

     3、掌握常量法和微量法测定沸点的原理和方法、蒸馏与沸点测定的原理。

二．实验原理

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一

液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

蒸馏是将液体加热到沸腾，使液体变为蒸汽，然后使蒸汽冷却再凝结为液体这两个过程的联合操作。因为组成液体混合物的各组分的沸点不同，当加热时，低沸点物质就易挥发，变成气态，高沸点物质不易挥发汽化，而留在液体内，这样，我们就能把沸点差别较大（至少30℃以上）的两种以上混合液体分开，以达到纯化的目的。同时，利用蒸馏法，可以测定液体有机物的纯度，每一种纯的液体有机物质，在平常状况下，都有恒定的沸点（恒沸混合物除外），而且恒定温度间隙小（纯粹液体的沸程一般不超过1-2℃）；当有杂质存在，则沸点会有变化（有时升高，有时降低，根据杂质温度高低二变化），而且沸点的范围也会加大。

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原油常压蒸馏提取轻质油产品

一、实验原理

1、蒸馏：将液态物质加热至沸腾，使之变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这一过程就称为蒸馏。

2、常压蒸馏：就是在正常大气压（一个大气压）下进行的蒸馏。

3、根据油品沸点的不同，在蒸馏装置中把原油分割成汽油、柴油及重质油 （＜200℃为汽油馏分、200-350℃为柴油馏分、＞350℃为减压馏分）

二、实验的仪器与试剂：

1、仪器：铁架台、蒸馏烧瓶、温度计、小三角烧瓶、加热套、冷凝管、橡皮管。

2、试剂：原油、沸石（或素瓷片）。

四、实验步骤：

1、安装仪器

根据流程图安装好仪器，温度计的位置应使水银球的上沿和蒸馏烧瓶的支管下沿在同一水平位置。

2、加料：把250ml原油通过漏斗加入到蒸馏烧瓶中，加入沸石（或素瓷片），塞好带温度计的塞子。

3、加热：加热前先通入冷凝水，然后再用加热套加热，并注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计的读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当调小温度，使温度略为下降，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡，然后再稍调高进行蒸馏。调节火焰，控制流出的液滴以每秒钟1—2滴为宜。收集＜200℃的馏分，当温度计读数上升至200℃时，换一个已称量过的干燥的小三角烧瓶作接受器，收集200—350℃的馏分。当温度达到350℃时，停止加热。

4、拆除装置：蒸馏完毕，先停火，后停止通水。拆卸仪器，其程序和装配时相反，即按次序取下接受器、接液管、冷凝管和蒸馏瓶。

五、实验结果：

称量所收集馏分的重量或量其体积，计算回收率

六、思考题：

1、在进行蒸馏操作时应注意什么问题？（从安全和效果两方面来考虑）。

2、蒸馏时，为什么要放入沸石？

3、温度计的位置应怎样确定？偏高或偏低对沸点控制有何影响？

七、实验中应注意的问题

1、在安装装置时，要保证整个装置的严密性，但接液管与接受器之间不能

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实验三   蒸馏及沸点的测定

一．             实验目的：

（1）了解测定沸点和蒸馏的意义；

（2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法；

（3）掌握微量法测定沸点的原理和方法；

二．             实验重点和难点：

（1）       蒸馏和沸点的意义；

（2）      微量法和常量法测定沸点的原理和方法；

实验类型：基础性 实验学时：4学时

三．             实验装置和药品：

主要实验仪器：温度计  沸点管  毛细管  Thiele管（即b形管）

          酒精灯  液体石蜡  温度计  蒸馏烧瓶  直形冷凝管 

          接液管  锥形瓶  沸石
主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）    乙酸（化学级，b.p117.9）

          酒精（工业级，b.p78.2）

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实验一  蒸馏及沸点的测定

一. 实验目的:  

1.了解测定沸点的意义。  

2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。

二. 实验原理:

    当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。

每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。

三、实验仪器和药品

请学生自已整理罗列

四、实验装置图

五.实验步骤

蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。

放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t₁和最后一滴时的读数t₂。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v。 蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。

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实验   蒸馏及沸点的测定

一、实验目的

1、蒸馏及沸点测定的基本原理；

2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。

二、实验仪器

仪器： 水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用）

试剂：工业酒精、沸石

三、实验原理

1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。

2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。

3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。

               

图1  蒸馏装置图                   图2  温度计的安装位置

四、实验操作流程

1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。

2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。

3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁小心加入工业酒精样品90ml。（2）安装温度计。（3）开通冷凝水。（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。（5）接受馏出液

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