篇一 :光谱分析实验报告

仪器分析实验----光谱分析

实验一:光谱分析

食质(检测)2010级02班 钟凯成 学号:20105782

一、实验目的:

1、了解主要光学仪器(AAS,AFS,V2S等)的结构;

2、了解原子吸收分光光度计的基本结构和基本方法;

3、紫外吸收曲线的绘制。

二、实验原理:

原子吸收分光光度法又称原子吸收光谱法。它是基于物质所产生的基态原

子蒸气对特定谱线吸收作用来进行定量的一种方法。在高温下试样中的待测元

素的化和物解离而产生代测元素的基态原子。当光源发出的光辐射通过含有基

态原子的蒸气层时,待测元素的基太原子对入射光产生选择性吸收,,即吸收

其特征波长的辐射线,同时,原子由基态跃迁到激发态,光源发出的光强度由

于被吸收而明显减弱,即伴随有吸收光源的产生。此吸收过程符合比耳吸收定

律。

既: I=I0e-K.N.L

式中 K---吸收系数; N---自由原子总数;L---吸收层厚度

其吸光度值A可用下式表示:A=2.303KNL

此式表明,吸光度A与自由原子数N成正比,在一定条件下,N正比于待

测元素的浓度c,则A也正比于待测元素的浓度c。因此,以标准系列法做出标

准曲线后,测的样品溶液吸光度的大小,可从标准曲线上找到相应的浓度值,

再求得待测元素的含量。

三、基本操作技术:

1、样品处理

<1>无机物: 干法, 湿法, 微波

<2>有机物: 分离, 萃取, 显色(衍生)

2、器皿洗涤(原子光谱分析):

1

仪器分析实验----光谱分析

稀硝酸浸泡过夜——洗涤液洗涤——清洗——自然晾干备用

3、实验用水:

蒸馏水、双蒸水、超纯水

4、苯及其衍生物紫外吸收曲线绘制

四、实验仪器简单介绍。

1、原子吸收分光光度计

原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样 原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

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篇二 :报告发射光谱定性与定量分析

华南师范大学实验报告

学生姓名:杨秀琼 学号: 20082401129 专业: 化 学 年级班级:08化二 课程名称:仪器分析实验 实验项目:发射光谱定性分析 实验类型:综 合 实验时间:2010/4/8

报告发射光谱定性与定量分析

发射光谱定性分析

一、【实验目的】

1.学习利用光谱图比较法进行光谱定性分析的操作方法。

2.学会使用摄谱仪和光谱投影仪以及谱片的显影和定影方法。 了解电感耦合等离子体原子发射光谱仪的使用方法。

二、【实验原理】

原子发射光谱分析法是根据受激发的物质所发射的光谱来判断其组成的一门技术。在室温下,物质中的原子处于基态(E0),当受外能(热能、电能等)作用时,

核外电子跃迁至较高的能级(En),即处于激发态,激发态原子是十分不稳定的,

其寿命大约为10s。当原子从高能级跃迁至低能级或基态时,多余的能量以辐射形式释放出来。其辐射能量与辐射波长之间的关系用爱因斯坦——普朗克公式表示:

△E=En-Ei=hc/λ (1)

式中,En、Ei为高能级和低能级的能量,h为普朗克常数,c为光速,λ为波

长。

谱线的波长:λ=c/v

由于各种元素的原子结构不同,故其发射光谱的谱线波长也各不相同,根据各元素的特征谱线,可判别相应元素存在与否。

一个元素可以有很多条谱线,其中最容易激发的谱线称为该元素的“灵敏线”或”“最后线"。如为确定试样中存在与否,不必检查该元素所有的谱线,只需要根据几条灵敏线的出现与否可作出判断。

光谱分析就是依据元素的特征光谱来鉴别元素的存在(定性分析),而谱线的强度与试样中该元素的含量有关,因此也可以利用谱线的强度来测定元素的含量-8

(定量分析)。当温度一定时,谱线强度与元素浓度之间的关系符合下列经验公式。

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篇三 :红外光谱分析实验报告

一、【实验题目】

红外光谱分析实验

二、【实验目的】

1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理

2.掌握红外光谱分析的基础实验技术

3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试

4.掌握几种常用的红外光谱解析方法

三、【实验要求】

利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。

四、【实验原理】

红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wave number)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为:

作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。 根据红外光谱与分子结构的关系,谱图中每一个特征吸收谱带都对应于某化合物的质点或基团振动的形式。因此,特征吸收谱带的数目、位置、形状及强度取决于分子中各基团(化学键)的振动形式和所处的化学环境。只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率)及其位移规律,即可利用基团振动频率与分子结构的关系,来确定吸收谱带的归属,确定分子中所含的基团或键,并进而由其特征振动频率的位移、谱带强度和形状的改变,来推定分子结构。

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篇四 :仪器分析实验一 紫外吸收光谱定性分析的应用

实验一   紫外吸收光谱定性分析的应用

一、实验目的

1、    掌握紫外吸收光谱的测绘方法。

2、    学会利用吸收光谱进行未知物鉴定的方法。

3、    学会杂质检出的方法。

二、基本原理

紫外吸收光谱为有机化合物的定性分析提供了有用的信息。其方法是将未知试样和标准品以相同浓度配制在相同的溶剂中,在分别测绘吸收光谱,比较二者是否一致也可将未知试样的吸收光谱与标准图谱,如萨特勒紫外吸收光谱图相比较,如果吸收光谱完全相同,则一般可以认为两者是同一种化合物。但是,有机化合物在紫外区的吸收峰较少,有时会出现不同的结构,只要具有相同的生色团,它们的最大吸收波长相同,然而其摩尔吸光系数或比吸光系数E值是有差别的。因此需利用处的或E等数据作进一步比较。

在测绘比较用的紫外吸收光谱图时,应首先对仪器的波长准确性进行检查和校正。还必须采用相同的溶剂,以排除溶剂的极性对吸收光谱的影响。同时还应注意PH值、温度等因素的影响。在实际应用时,应注意溶剂的纯度。

三、仪器与试剂

1、    仪器

T6型(或其他型号)紫外可见分光光度计

1㎝石英比色皿

2、    试剂

间苯二酚溶液

苯甲酸溶液

苯二铵溶液

四、实验步骤

1、    已知芳香族化合物标准光谱的绘制

在一定的实验条件下,以相应的溶剂作参比,用1㎝石英比色皿,在一定的波长范围内扫描(或测绘)各已知标准物质的吸收光谱作为标准光谱。

如苯甲酸溶液的和间苯二酚溶液的标准溶液的标准光谱的绘制。

各已知芳香族化合物的标准光谱也可通过查阅有关手册得到,但应注意实验条件的一致。

2、  未知芳香族化合物的鉴定

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篇五 :实验10 碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的红外光谱定性分析(罗娅君)

实验十 碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的红外光谱定性分析

实验目的

1.了解傅立叶变换红外光谱仪的基本构造及工作原理;

2.掌握红外光谱分析的基础实验技术;

3.学会用傅立叶变换红外光谱仪进行样品测试;

4.掌握几种常用的红外光谱解析方法。

实验要求

   利用所学过的红外光谱知识对碳酸钙、聚乙烯醇、丙三醇、乙醇的定性分析制定出合理的样品制备方法;并对其谱图给出基本的解析。

实验原理

  红外光是一种波长介于可见光区和微波区之间的电磁波谱。波长在0.78~300μm。通常又把这个波段分成三个区域,即近红外区:波长在0.78~2.5μm(波数在12820~4000cm-1),又称泛频区;中红外区:波长在2.5~25μm(波数在4000~400cm-1),又称基频区;远红外区:波长在25~300μm(波数在400~33cm-1),又称转动区。其中中红外区是研究、应用最多的区域。

红外区的光谱除用波长λ表征外,更常用波数(wave number)σ表征。波数是波长的倒数,表示单位厘米波长内所含波的数目。其关系式为:

    作为红外光谱的特点,首先是应用面广,提供信息多且具有特征性,故把红外光谱通称为"分子指纹"。它最广泛的应用还在于对物质的化学组成进行分析。用红外光谱法可以根据光谱中吸收峰的位置和形状来推断未知物的结构,依照特征吸收峰的强度来测定混合物中各组分的含量。其次,它不受样品相态的限制,无论是固态、液态以及气态都能直接测定,甚至对一些表面涂层和不溶、不熔融的弹性体(如橡胶)也可直接获得其光谱。它也不受熔点、沸点和蒸气压的限制,样品用量少且可回收,是属于非破坏分析。而作为红外光谱的测定工具-红外光谱仪,与其他近代分析仪器(如核磁共振波谱仪、质谱仪等)比较,构造简单,操作方便,价格便宜。因此,它已成为现代结构化学、分析化学最常用和不可缺少的工具。

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篇六 :实验报告-物质的吸收光谱——分光光度法测定铁

实验报告

一、         实验名称:物质的吸收光谱——分光光度法测定铁

二、         实验目的:

1.         了解物质的分子吸收光谱及其测定方法。初步了解比尔定理所反映的物质吸光度与浓度的关系。

2.         学习分光光度计的使用和分光光度法测定的基本操作,测量溶液在不同波长处的吸光度。

3.         学习实验数据的列表与绘图方法,绘制吸收曲线。

三、         实验原理:

1.         各种物质分子各自对某些特定波长的光发生强的选择性吸收,形成各有特征的吸收光谱。测量物质对不同波长光的选择性吸收,可以绘出其吸收程度随波长变化的关系曲线,称作吸收曲线或吸收光谱。吸收光谱反映了被测物质的分子特性,可用以鉴别物质。

2.         在特定波长下测量物质对光吸收的程度(吸光度A)与物质浓度之间的关系,可以进行定量测定。这一吸光度与浓度的关系可用光的吸收定律即比尔(Beer)定律来表述:

A=lg(1/T)=lg(I0 /I)=εbc

式中A为吸光度,T为透光率,I0为入射光的强度,I为物质吸收后的透射光强度,ε为摩尔吸光系数,b为吸光光程(透光液层的厚度),c为溶液中物质的物质的量浓度。当实验在同一条件下进行,入射光、吸光系数和液层厚度不变时,吸光度只随溶液的浓度变化,从而可以简单表达为A=KC。

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篇七 :用光学多道分析器进行光谱定性分析实验讲义20xx-9-6

用光学多通道分析器进行光谱定性分析

每种物质都有其独特的分子和原子结构、运动状态和相应的能级分布,物质运动状态变化时会形成该物质所特有的分子光谱或原子光谱,称特征光谱线。通过光谱观测获取物质内、外信息,就是光谱分析。

根据光谱形成的机理,光谱分析可分为发射光谱分析、吸收光谱分析、散射光谱分析、荧光光谱分析等几大类;从分析目的来看,可分为光谱定性分析、光谱半定量分析和光谱定量分析。本实验仅进行光谱定性分析。

实验目的

1.   学习使用光学多道分析器;

2.   学习光谱定性分析的实验方法;

3.   利用氢光谱测量里德堡常数。

实验仪器

WGD—6型光学多道分析器,由光栅单色仪,CCD接收单元,扫描系统,电子放大器,A/D采集单元,计算机组成。该设备集光学、精密机械、电子学、计算机技术于一体。光学系统采用C-T型,如图1所示。

入射狭缝、出射狭缝均为直狭缝,宽度范围0-2mm连续可调,光源发出的光束进入入射狭缝S1,S1位于反射式准光镜M2的焦面上,通过S1射入的光束经M2反射成平行光束投向平面光栅G上,衍射后的平行光束经物镜M3成像在S2上。

M2、M3   焦距302.5mm

光栅G    每毫米刻线600条  闪耀波长550nm

S2            CCD接收单元                S3    观察窗

M4           转镜 转动M4可实现S2和S3之间的转换

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篇八 :实验 金属或合金中杂质元素的原子发射光谱定性分析

实验金属或合金中杂质元素的原子发射光谱定性分析

一、实验目的

1.  学习原子发射光谱分析的基本原理和定性分析方法。

2.  掌握发射光谱分析方法的电极制作、摄谱、冲洗感光板等基本操作。

3.  掌握铁光谱比较法定性判别未知试样中所含杂质元素。

4.  学会正确使用摄谱仪和投影仪。

二、实验原理

各种元素的原子被激发后,因原子结构不同,可发射许多波长不同的特征光谱谱线,因此可根据特征光谱线是否出现,来确定某种元素是否存在。但在光谱定性分析中,不必检查所有谱线,而只需根据待测元素2~3条最后线或特征谱线组,即可判断该元素存在与否。所谓元素的最后线是指当试样中元素含量降低至最低可检出量时,仍能观察到的少数几条谱线。元素的最后线往往也是该元素的最灵敏线。而特征线组往往是一些元素的双重线、三重线、四重线或五重线等,它们并不是最后线。例如,镁的最后线是285.2nm一条谱线,而最易于辨认的却是在277.6 ~ 278.2nm之间的五重线。此五重线由于不是最后线,在低含量时,在光谱中不能找到。但由于特征谱线组易于辨认,当试样中某些元素含量较高时,就不一定依靠其最后线,而只用它的特征谱线组就足以判断了。表1-1列出了各元素在228.0 ~ 460.0 nm范围内的重要分析线,供光谱定性分析时使用。但必须注意,判定某元素时,如果最后线不出现,而较次灵敏线反而出现,则可能是由其他元素谱线的干扰而引起的。事实上,由于试样中许多元素的谱线波长相近,而摄谱仪及感光板的分辨率又有限,在记录到的试样光谱中,谱线会相互重叠,发生干扰。当需要确证某一元素的分析线是否受到干扰时,首先要判明干扰元素是否存在(检查干扰元素的最后线存在与否)。当一条分析线确实受到干扰时,可以根据别的分析线来确定该元素的存在与否。

在光谱定性分析中,除了需要元素分析线表外,还需要一套与所用的摄谱仪具有相同色散率的元素标准光谱图。图1-1为波长范围在301.0~312.4nm的元素标准光谱图。在该图下方,标有按已知波长顺序排列的标准铁线和波长标尺,图的上方是各元素在此波段范围内可能出现的分析线。在元素符号下方标有该元素谱线波长,在元素符号的右上角,标有灵敏度的强度级别。灵敏度的强度一般分为10级,数字越大,表示灵敏度越高,通常可利用灵敏度的强度级别来估计元素含量(表1-2)和判别有无干扰存在。

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