.水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定
一、实验目的
1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理
本实验采用硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO3 氧化后,用均匀沉淀法使 Fe(OH)3,Al(OH)3 与 Ca2+,Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂,用 EDTA 络合滴定 Fe3+;以 PAN 为指示剂,用 ZnSO4 标准溶液返滴定法测定Al。Fe、Al 含量高时, 对 Ca2+,Mg2+测定有干扰。可以用尿素分离 Fe,Al 后,再用钙指示剂或铬黑T通过络合滴定来测定 Ca2+,Mg2+含量。
三、主要实验试剂和仪器
试剂:EDTA溶液 铜标准溶液(0.02mol/L) 盐酸 浓硝酸 NH4Cl氨水 尿素
指示剂:磺基水杨酸(100g/L) 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA
缓冲溶液:氨水—NH4Cl缓冲溶液(PH=10)
六次甲基四胺缓冲溶液(PH=4~5)
仪器:容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管
四、实验步骤
1、EDTA溶液的标定
移取 10.00ml Cu2+ 标准溶液于250mL锥形瓶中,加入5mLPH为3.5的缓冲溶液和35mL蒸馏水,加热至80℃,加入4滴PAN指示剂,趁热用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由红色变为绿色,即为终点,记下消耗EDTA溶液的体积。平行滴定3次,计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe2O3、Al2O3、MgO和CaO的测定
(1)试样处理
准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中,加入 8 g NH4Cl,用 一端平头的玻璃棒压碎块状物,仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。加入 12 mL 浓 HCl 溶液,使试样全部润湿,再滴加浓 HNO38 滴,搅拌均匀,盖上表面皿,置于电炉上加热30min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯,稍冷后加热水 40 mL,搅拌使盐类溶解。冷却后,连同沉淀一起转移到 500 mL 容量 瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀后放置2 小时,使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶液于洁净干燥的 400 mL烧杯中保存,作为测定 Fe、Al、Ca、 Mg 等元素之用。
…… …… 余下全文