西安交通大学
学生实验报告
课程名称: 药物化学
实验名称: 阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成
姓 名:
学 号:
指导教师:
日 期: 20XX年8月22日
学生实验报告
三、实验报告内容:
1、实验目的及要求
1、通过本实验,掌握阿司匹林的性状、特点和化学性质;
2、熟悉和掌握酯化反应的原理和实验操作;
3、巩固和熟悉重结晶的原理和实验方法;
4、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴别。
2、实验设备、仪器及材料
[仪器] 锥形瓶、温度计、水浴器、铁架台及其附件、玻璃棒、吸滤瓶(布氏漏斗)、漏斗、滤纸、烧杯、结晶皿,量筒。
[药品] 水杨酸、醋酐、浓硫酸、乙酸乙酯、饱和碳酸氢钠、1%三氯化铁溶液、浓盐酸。
3、实验内容与步骤
实验原理及实验步骤
实验原理
阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为:
阿司匹林为白色针状或板状结晶,mp.135~140℃,易溶乙醇,可溶于氯仿、乙醚,微溶于水。
合成路线如下:
实验步骤:
一、酯化
1、在250ml的锥形瓶中,加入水杨酸2.0g,醋酐5.0ml;
2、然后用滴管加入5滴浓硫酸,缓缓地旋摇锥形瓶,使水杨酸溶解。
3、将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃,维持温度10min。
4、然后将锥形瓶从热源上取下,使其慢慢冷却至室温。
二、初步精制
1、将阿司匹林粗品放在150ml烧杯中,加入饱和的碳酸氢钠水溶液25ml。
2、搅拌到没有二氧化碳放出为止(无气泡放出,嘶嘶声停止)。
3、有不溶的固体存在,真空抽滤,除去不溶物并用少量水(5-10ml)洗涤。
4、另取150ml烧杯一只,放入浓盐酸4-5ml和水10ml,将得到的滤液慢慢地分多次倒入烧杯中,边倒边搅拌。
…… …… 余下全文