河北北方学院20xx级工业分析与检验一班 邢妍萍

熔点的测定预习实验报告

一、实验目的及要求

1.了解熔点测定的意义和应用。

2.掌握熔点测定的操作方法。

3.了解温度计校正的方法。

二、实验原理

晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔

点。利用测定熔点，可以估计出有机化合物的纯度。 如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。

三、实验装置

温度计、b形管（Thiele管）、熔点毛细管、酒精灯、开口橡皮塞、乳胶管、玻璃棒、烧杯、表面皿

四、实验步骤

1.制备熔点管 内径为1mm、长为60~70mm、一端封闭的毛细管作为熔点管

2.样品的填装 取干燥、研细的待测物样品放在表面皿上，将毛细管开口一端插入样品中，即有少量样品挤入熔点管中。然后取一支长玻璃管，垂直于桌面上，由玻璃管上口将毛细管开口向上放入玻璃管中，使其自由落下，将管中样品夯实。重复操作使所装样品约有 2~3mm 高时为止。

3、仪器安装 向 B 管中加入浓硫酸作为加热介质，直到支管上沿。在温度计上

附着一支装好样品的毛细管，毛细管中样品与温度计水银球处于同一水平。将温度计带毛细管小心悬于B 管中，使温度计水银球位置在B 管的直管中部。

4、测定 在 B 管弯曲部位加热。接近熔点时，减慢加热速度，每分钟升 1℃左

右，接近熔点温度时，每分钟约 0.2℃。观察、记录样品中形成第一滴液体时的温度（初熔温度）和样品完全变成澄清液体时的温度（终熔温度）。熔点测定应有至少两次平行测定的数据，每一次都必须用新的毛细管另装样品测定，而且必须等待浓硫酸冷却到低于此样品熔点 20~30℃时，才能进行下一次测定

5、未知样品，可用较快的加热速度先粗测一次，在很短的时间里测出大概的熔点。实际测定时，测定两次，加热到粗测熔点以下 10~15℃，必须缓慢加热，使温度慢慢上升，这样才可测得准确熔点

五、注意事项

1、样品要研细、装实，使热量传导迅速均匀。样品高度2-3mm，沾附于管外粉末必须擦去，以免污染加热浴液。

2、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。

3、每一次测定熔点都必须用新的毛细管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约10~20℃左右再进行。

4、每个样品测三次（粗测一次，细测两次）。

5、用浓硫酸做热浴时，应特别的小心，不仅要防止灼伤皮肤，还要注意勿使样品或其他有机物触及硫酸，所以，装填样品时，沾在管外的样品必须拭去。否则，硫酸的颜色会变成棕黑，妨碍观察。如已变黑，可加少许硝酸钠警惕，加热后便可褪色。

第二篇：苯甲酸熔点的测定有机化学实验报告

苯甲酸熔点的测定

一、实验目的：

测定苯甲酸晶体的熔点范围。

二、 实验原理：

有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。

三、实验药品与仪器：

药品：苯甲酸晶体、石蜡

仪器：酒精灯、温度计等

三、 实验步骤：

①熔点管的准备：把样品装入熔点管中，把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中，装入少量的粉末，然后把熔点管树立起来，使试料掉入管底，试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。 ②测点方法：将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热，观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。

五、实验结果：

苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃

熔化完全的温度t2=127.2℃

六、注意事项：

①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断。 ②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。

③测定熔点时，要用校正过的温度计。