浅谈实验室分析质量保证

时间:2023.7.19

  毕业论文是教学科研过程的一个环节,也是学业成绩考核和评定的一种重要方式。毕业论文的目的在于总结学生在校期间的学习成果,培养学生具有综合地创造性地运用所学的全部专业知识和技能解决较为复杂问题的能力并使他们受到科学研究的基本训练。

  【关键词】 实验室分析质量保证;质量控制;质量评价

  【摘要】实验室分析质量保证(AQA)是系统的科学管理与特定的测量实践相结合的产物。它的主要任务就是把测试工作中所有的误差,即系统误差、随机误差和粗差,减少到一定限度,以获得准确、可靠的测试结果。实验室分析质量保证主要涉及两方面的工作,即质量控制和质量评价。质量控制是减少测试过程中产生误差的措施,以控制误差来源;而质量评价则是一种检查手段,以检查质量控制的效果,发现测试中的问题,引起测试者的注意,以保证测试结果的准确。实验室分析质量保证应贯穿于整个测试过程。它包括:样品的采集,容器的盛放,保存、运输,分析方法,仪器性能,测试环境,操作技能,分析结果的表达等等。无论哪一个环节出现失误,都会影响到分析质量。所以任一环节都要精益求精,绝不可粗心大意。

  1 质量控制

  质量控制包括实验室内部控制和实验室间质量控制两部分。而实验室内部质量控制是分析质量保证的基础和关键,做法和体会如下。

  1.1 环境

  首先必须建立一个良好的、符合试验要求的检验环境(通风,采光,干湿度,无交叉感染、噪声等等),否则将无法开展检验工作。

  1.2 仪器

  配备必要的、能满足检验要求的、性能良好的,并通过计量部门检定的仪器设备。

  1.3 检测人员

  培养造就一批事业心强,有一定专业技术水平的检测队伍。分析检测人员都必须经过考试,并取得合格证后方可上岗。所有的仪器都必须严格遵守操作规程,所有的试验都必须依据国家标准检验方法检验。

  1.4 实验器材

  所有的实验器材都必须洁净干燥,符合相应的实验要求(如测铅所用的玻璃器材,需用稀硝酸浸泡过夜),所有的试剂药品必须索证,从正规厂家购买,并符合相应的纯度要求。

  1.5 空白值的分析

  由于试剂的纯度,仪器的清洁状况以及环境因素的影响,其空白值往往不等于零,这个极小的量,称为零浓度,其值的大小,对检出限影响极大,特别是低浓度样品,影响则更大,所以要谨慎对待。

  1.6 平行样品的测定

  平行样品的测定可有效地评价精密度,其可接受限应符合要求。如金属离子,在低浓度水平时,重复测定的精密度应达到75%~125%,在高浓度水平时,重复测定的精密度应达到90%~110%,平行样品的相对偏差不能大于分析方法规定的相对标准偏差的两倍。如无规定的标准偏差,可参照表1的规定。 表1 平行样品测定相对偏差表分析结果

  1.7 测定回收率

  测定已知浓度加标样品回收率,可以证明基体效应的存在与否,说明干扰的程度。当加收率超出一定范围时(回收率的理想标准为95%~105%,亦可计算其可信度)则可以肯定,准确度是有问题的。加标量,可定为方法测定范围的25%,或方法检测限浓度的1~5倍,加标宜使用浓标准液以免体积发生明显变化而影响结果。

  1.8 校准标准

  在分析工作开始时至少分析3个不同稀释度的标准,以后每天(次)分析1个或数个在线性范围内的标准点,作为对校准曲线的确认(标准曲线相关系数r应≥0.999)。在换用新试剂时应重新绘制标准曲线。

  1.9 绘制质量控制图

  在实验室内部经常使用的控制图有:均值-标准差控制图;均值-极差控制图;百分回收率控制图;回收率均值-极差控制图。使用最多的是均值-标准差控制图。

  1.10 关于数据质量

  分析数据的主要质量指标是数据的偏性和精密度,综合起来就是数据的准确度。涉及以下几个方面问题:(1)有效数字及修约规则。特别是几个数据加减乘除时的有效数字保留位数,对计算结果将产生直接影响,应按GB/T8170数值修约规则正确修约。(2)分析数据的取舍。在一组分析数据中有时会有个别数值与其他值相差较大,如不舍弃将影响均值的准确度。特别是在标准曲线中将直接影响结果的准确度,可用Dixon或Grubbs法决定数据的取舍。

  2 质量评价

  由于分析数据受到诸多因素的影响,需要用不同的方法对其质量进行控制。同时也出现了评价分析质量的不同方法和标准,但最终应统一到一个水准上来,从而使评价不同时间、不同系统的检测结果,有相同的准确度和可比性。由于实验室内部质量控制由实验室自身完成自身评价,有一定的局限性,一般通过室间质控来检查室内质控工作情况,评价其工作质量。为了使实验数据达到一定的准确度,室内质控的标准应受室间质控标准的制约。也就是说,如果实验室内部使用的质控图,其上下控制线已经超出室间质控标准的要求,这个实验室的检验数据则不太可信,就不能达到一定的准确度,该实验室的室内质控也就失去了意义。由此可见,质量控制和质量评价是保证分析质量的两个关键因素,二者相辅相成,缺一不可。


第二篇:浅谈受力分析的方法


  写毕业论文主要目的是培养学生综合运用所学知识和技能,理论联系实际,独立分析,解决实际问题的能力,使学生得到从事本专业工作和进行相关的基本训练。

  摘要:整体法和隔离法是力学部分常用的分析方法。可以先隔离再整体,也可以先整体再部分隔离。这就是整体法与隔离法的综合应用。整体法与隔离法的综合应用时,系统的运动情况通常分为以下三种类型:第一,系统处于平衡状态;第二,系统处于不平衡状态且无相对运动;第三,系统内部分平衡部分不平衡。

  关键词:整体法;隔离法;力学

  在力学中,解决力学问题时,往往遇到这样一类情况:题中被研究的对象不是单一的一个物体,而是互相关联的几个物体组成一个系统。解这一类问题,一般采用隔离法:即把各个物体隔离开来,分别作受力分析,再根据各自的受力情况和运动情况,应用牛顿运动定律和运动学公式,列式求解。但在这类问题中,往往单用隔离法很难求得结果,解决过程也十分繁复,甚至用隔离法解简直无从着手。这时,我们不妨试用整体法:即把整个系统当作一个整体作为研究对象进行受力分析,再列式求解。这样做,往往能使原来很难求解的问题简单化,无从着手的问题也迎刃而解。

  整体法是从局部到全局的思维过程,是系统论中的整体原理在力学中的应用。它的优点是:通过整体法分析物理问题,可以弄清系统的整体受力情况,从整体上揭示事物的本质和变化规律,从而避开了中间环节的繁琐推算,能够灵活地解决问题。通常在分析这一整体对象之外的物体对整体的作用力(外力),不考虑整体内部之间的相互作用力(内力)时,用整体法。

  隔离法就是把要分析的物体从相关的物体体系中隔离出来,作为研究对象,只分析该研究对象以外的物体对该对象的作用力,不考虑研究对象对其他物体的作用力。它的优点是:容易看清单个物体的受力情况,问题处理起来比较方便、简单,便于理解。在分析系统内各物体(或一个物体的各个部分)间的相互作用时用隔离法。

  整体法和隔离法是力学部分常用的解题方法。可以先隔离再整体,也可以先整体再隔离。这就是整体法与隔离法的综合应用。整体法与隔离法的综合应用时系统的运动情况通常分为以下三种类型:

  一、 系统处于平衡状态

  整体都处于静止状态或一起匀速运动时,或者系统内一部分处于静止状态,另一部分匀速运动。以上这些情况,整体都平衡,整体内每个物体所受合力为零,整体所受合力也为零。这样,根据整体的平衡条件,就可以确定整体或某一个物体的受力特点。

  例1:在粗糙水平面上有一个三角形木块abc,在它的两个粗糙斜面上分别放两个质量m1和m2和木块,m1>m2,如图所示,已知三角形木块和两物体都是静止的,则粗糙水平面对三角形木块( )。

  A.有摩擦力的作用,摩擦力的方向水平向右;

  B.有摩擦力的作用,摩擦力的方向水平向左;

  C.有摩擦力的作用,但摩擦力的方向不能确定,因为m1, m2,θ1,θ2的数值并未给出;

  D.以上说法都不对。

  解析:这样类型的问题优先选用整体法,根据整体受力平衡,则很容易判断水平面对三角形木块摩擦力为零,且弹力等于整体的重力之和,所以选项D正确。

  例2:如图所示,质量m=5Kg的物体置于质量为M=20Kg的粗糙斜面上,斜面的倾角α=370。用一平行于斜面向上、大小为40N的力F推物体,使物体沿斜面M向上作匀速运动,这时M保持静止状态(g=10m/s)。则地面对斜面的摩擦力大小为________N,斜面对地的压力大小为_______N。

  解析:这种类型通常习惯利用隔离法分析,先分析物块,在对斜面体进行分析,过程比较复杂。如果利用整体法会比较简单,因为整体都处于平衡状态,所以合力为零。根据整体水平方向平衡,可以得到地面对斜面体的摩擦力f = Fcosα=32(N),根据整体竖直方向平衡,得到地面对斜面的支持力N=(M+m)g-Fsinα=226(N)。

  二、 系统处于不平衡状态且无相对运动

  由于系统内物体间没有相对运动,即整体内每个物体都具有相同的速度和加速度,这时整体所受的合力提供整体运动的加速度。这种情况利用整体法,更容易把握整体的受力情况和整体的运动特点。

  例3:光滑水平面上,放一倾角为的光滑斜木块,质量为m的光滑物体放在斜面上,如图所示,现对斜面施加力F,若使M与m保持相对静止,F应为多大?

  解析:由于斜面光滑,物块只受重力和斜面的弹力,而且和斜面一起运动,则先隔离物块分析受力,计算出加速度 a = gtan,方向水平向左,再根据整体法可以求得F = (M+m)gtan .

  这是典型的整体法与隔离法的综合应用(先隔离后整体)。

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