浙产异叶茴芹根挥发油化学成分的研究

时间:2023.7.19

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  目的:研究浙产异叶茴芹根挥发油的化学成分。

  方法:采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,用气相色谱一质谱联用仪作定性分析,按峰面积归一化法计算挥发油中化学成分的相对百分含量。

  结果:鉴定出16个化合物。挥发油中含有一定量营养物质棕榈酸和亚油酸。同时也积累了较多的人工合成物质及其降解产物,有的毒性较大。

  关键词:异叶茴芹根;挥发油;GC-MS

  异叶茴芹(学名 Pimpinella diversifolia Ds.)系伞形科茴芹属植物,广泛分布于东南亚地区、喜马拉雅地区、印度东北部等,在国内西藏、云南、贵州、四川、陕西、甘肃、河南、安徽、江苏、浙江、江西、湖南、湖北、福建、广西、广东、台湾均有出产。生长于海拔160米到3300米之间的广阔地区,生长环境为山坡草丛中、水沟边以及树林下。为多年生草本,全体有短柔毛,植株高度为40至120厘米。异叶茴芹根纤细,茎为直立状,上部分枝,基生叶和茎下部分叶为羽状复叶,植株中间小叶片呈卵圆形,长4至6厘米,宽1.5至3厘米,先端渐尖,基部楔形,两侧裂片基部偏斜,边缘有圆齿;茎上部叶披针形,基部楔形,边缘有锐而深的缺刻或牙齿。俗名为山当归、苦爹菜、蛇倒退,又有别名称八月白,资源丰富,是浙江省民间常用中草药及常用畲药[1],民间也将其作为一种野菜来食用,以带根全草入药,具有温中散寒,理气止痛,祛痰,解毒,散瘀等功效,可用于治疗偏头痛,腹痛,痢疾,肠炎,小儿疳积,皮肤瘙痒,跌伤,毒蛇咬伤等病症。文献记载,其嫩茎叶中含胡萝卜素、维生素B2、维生素C等多种维生素,全草含挥发油。据研究[2],贵州产异叶茴芹的挥发油中含有34个化合物。主要有萜类化合物和链状芳香族化合物。其中萜类主要成分为吉马烯、姜烯、法内散、红没药烯、石竹烯等。因为植物的自然生长环境对植物的挥发油成分影响较大,为了解浙江产的异叶茴芹药材质量,我们采用了气相色谱一质谱联用技术分析了浙江异叶茴芹根挥发油中的化学成分。

  1 仪器和材料

  1.1 仪器 旋转蒸发仪,美国Agilent 6890N型气相与Agj.1ent 5975B型质谱仪联用及工作站。

  1.2 材料与试剂 样品采自温州金坑大峡谷,经温州医学院林观样老师鉴定为伞形科异叶茴芹Pim pindla diversifolia Ds.,标本保存于温州医学院附属第一医院中药房标本室,石油醚,乙酸乙酯,无水硫酸钠(AR)

  2 方法与结果

  2.1 挥发油的提取:取新鲜的异叶茴芹根将其切碎后,称取200g置于1000ml的圆底烧瓶中,用挥发油提取器提取4h,将油水经石油醚萃取后回收石油醚,再使用无水硫酸钠处理后过滤,最后用乙酸乙酯稀释后进样。

  2.2 GC-MS分析 色谱柱为HP一5MS(30m×0.25mm×0.25μm),将升温程序设置为:柱起始温度50℃,保持5min。以5℃/min升温到260℃,保持5min.载气为高纯He,载气流速为1.0mL•min-1,进样口温度为250℃ ,进样量1μL,分流比2O:1。质谱条件:离子源EI源,电子能量70eV,离子源温度为230℃ ,四极杆温度为150℃ ,扫描范围4O~550amu,溶剂延迟为5.Omin。质量范围l0~550amu。

  2.3 分析结果 经GC/MS联用仪分析鉴定,共检测出20个色谱峰,通过HP MSD化学工作站检索NISTO5.L标准质谱图库,并结合有关文献人工图谱解析。鉴定出了16个化合物。离子流程图见图1。通过HP MSD化学工作站数据处理系统,按峰面积归一化法进行,求出挥发油中各化学成分的百分含量(见表1)。

  3 结果与讨论


第二篇:覆盆子化学成分研究论文


  覆盆子(RubusChingiiHz)为蓄薇科(Rosaceae)悬钩子属植物,覆盆子因叶裂如掌也称掌叶覆盆子,又因其分布区仅在华东地区故为华东覆盆子。《中华人民共和国药典》(2005年)一部收载的覆盆子品种是蔷薇科植物华东覆盆子RihuschingiiHu的果实,果味甜,可食,制糖及酿酒喝,入药则具补肝肾、固精、缩尿的功效,临床上用来治疗肾虚遗尿,小便频数,阳痿早泄,遗精滑精等症[1。

  对悬钩子属化学成分的系统研宄始于70年代末80年代初,国内外化学工作者己对二十余种本属植物的化学成分进行了研宄,从中分得五十多个新化合物,多为三萜(苷)类和二萜(苷)类化合物,并认为二萜及三萜类化合物是旋钩子属植物中的特征性成分。但对覆盆子化学成分的研宄还存在许多不足之处,因此我们对其进行了系统分离,得到4个化合物,分别(3-谷甾醇(1)、胡萝卜苷(1丨)、椴树苷(111)、山奈酚-3中-D(ilia)-glc(IV)其中化合物V为首次从该种植物中发现。

  1仪器和材料

  NMR用BrukerAM-400和BiukerDRX-500以TMS为内标;MS用VGAutospec-3000;紫外用UV757CRT紫外光谱测定仪;熔点仪为XRC-1型显微镜熔点仪,温度计未校正,四川大学科仪厂出品;薄层硅胶及柱色谱硅胶均由青岛海洋化工厂生产。其余试剂均为分析纯。

  覆盆子样品2003年购于安徽省安国市市场,由安徽中医学院中药教研室方成武副教授鉴定。

  2提取和分离

  48kg覆盆子粉碎后,80%乙醇提取,回收乙醇无醇味,过滤。滤渣用水溶解制成混悬液,乙酸乙酷萃取,得浸膏15g,硅胶拌样干法上柱分离,依次用CHCl3-MeOH梯度洗脱,收集洗脱液,每100ml为一个流份,在CHCVMeOH(8:1)部分,流份5浓缩放置,析出白色针状结晶,重结晶后得化合物1(35mg),在GHQ3-MeOH(5:1)部分,流份17经反复硅胶柱层析处理得化合物li(20mg);滤液上D101树脂柱,依次用H2O和不同浓度乙醇洗脱,每1000ml为一流份,在60%乙醇洗脱部分,流份293031合并浓缩,得浸膏14g.硅胶拌样干法上柱分离,依次用GHCl3-MeOH(5:1-1:1)梯度洗脱,最后纯甲醇冲洗,收集洗脱液,每100ml为一个流份,在CHOa-MeOH(5:1)洗脱部分,流份6至12合并浓缩放置,析出固体,甲醇重结晶,得化合物UK20mg),流份26至28合并浓缩,乙酸乙酷萃取,得浸膏108g硅胶拌样干法上样分离,依次用CHO3-Me0H(20:1-1:1)梯度洗脱,最后纯甲醇冲洗,收集洗脱液,每100nl为一个流份,在CHCl3-MeOH(8:1)洗脱部分,流份111-180合并浓缩,得固体700mg.硅胶拌样干法上柱分离,用乙酸乙酷一丙酮一H2O-乙酸(5:1:0.5:02)洗脱,得化合物iV(45mg)

  3鉴定

  3.1化合物1无色针晶(CHCljEtOAC),mp136~138°Qliebeimanri-Burdiard反应阳性,EI-MSm/z(%):414(81),399(35),396(55),381(45)329(75),303(64),255(71),213(95),145(100)55(54)与文献报道一致[2].所以化合物1的结构确定为(3-谷甾醇。

  3.2化合物U白色无定形粉末(甲醇),mp285~287°C,Liebermariri-Burchard反应阳性,EI-MSm/z(%)414(M-glc)(7)396(100),382(15),367(5),255(26),213(23),145(60),121(46),69(73)按常法水解,得到苷元部分和糖部分经TLC展开后,其Rf值分别与随行的卩一谷甾醇及葡萄糖标准品相一致,与文献值一致故化合物1丨结构确定为胡萝卜苷(13-sitosterot3-^)-[3-D-glucopranoside)。

  3.3化合物HI黄色粉末(甲醇),mp214~216°C,盐酸一镁粉和Molish反应均呈阳性,紫外光下呈黄色荧光,UVXnm:348266为典型的黄酮类化合物的紫外吸收;酸水解,通过TLC检查,与对照品对照表明有葡萄糖;順R、C-NMR与文献对照表明有山柰酚存在13'4|,'H-NMR谱中有一组AB偶合系统;7.31(1H,dJ=15.9Hz)6.11(1H,d,J=15.9Hz)2组A2B2系统;7.98(2H,dJ=8.8Hz)685(2H,dJ=8.8Hz)7.36(2H,(iJ=8.6Hz),6.78(2H,(iJ=8.6Hz)和间位偶合系统:637(1H,dJ=1.7Hz)6.15(1H,dJ=1.7Hz)l3C-NMR谱中有组化学位移相同的信号:115.0(X2),13Q0(X2),130.7

  (X2)和一个酯碳基信号S166.1,HSQC示拓11(1H,dJ=8〃')相关,HMBC示a5.11C1HdJ=15.(Hz)与1660(09〃')相关,7.31C1H,dJ=15.6Hz)与113.1(07〃)1660(09〃)相关,12491308,115.7160.5为苯环,E-MS中有一147碎片,与上述片断相比较多一个17单位,结合1H-NMR、I3C-NMR,进一步证明了分子内有对羟基桂皮酸的存在,286为苷元,121为A环碎片,13ONMR(DEPT)表明,该化合物中含有糖的信号冴00..74..76..70..74.1,62.9,值得注意冴00.6(5.44,1HdJ=7.3Hz)示(3-D葡萄糖。由HMBC表明,^5.44(1HdJ=7.1Hz)与133(C-3)相关,示葡萄糖与C-3位相连。在HBMC谱中可以看到1660CC-9〃)与糖的d-C亚甲基4.02(1H,dJ=12.0Hz)和426C1H,dJ=12.0Hz)相关,另夕卜,mesy谱中也显示H_1"与H_2",《有关,因此化合物111为椴树苷。

  以往文献中[把1301归属为C-2、6!,而把1308归属为C2〃6〃但结合2D~NMR中1H,W-COSY及HMBC,HSQG我们有理由把130.1归属为C2〃6〃130.8归属为O么6';1H-HMR、13ONMR及HMBC数据归属见表1。

  3.4化合物IV黄色粉末(甲醇)mp171~173°C,盐酸一镁粉和Molish反应均呈阳性,紫外光下呈黄色荧光,UVXim:348266为典型的黄酮类化合物的紫外吸收;酸水解,通过TLC检查,与对照品对照表明有葡萄糖和鼠李糖;1H-NMR,13C-NMR与化合物1对照表明有山柰酚存在,1h-NMR谱中有一组A2B2系统;7.97(2HdJ=8.7Hz)6.87(2HdJ=8.7Hz)和间位偶合系统;639(1H,dJ=1.7Hz),6.19(1H,dJ=1.7Hz)BC-NMR(DEPT)表明,该化合物中含有糖的信号衍01.3(5.30,1HdJ=7.5Hz)741,76469.9,75.7,669和S10Q7(4.351HdJ=1.2Hz)70.3,70.671.868.2,17.7,分别属于6位取代的(3-D葡萄糖和a-L-鼠李糖,由HMBC和HSQC确定衍00.7(4.351Hd>1.2Hz)与66.9(C-6)相关,说明鼠李糖以a构型与葡萄糖C-6位相连,衍01.3(5.301HdJ=7.5Hz),与133.2(C-3)相关,说明葡萄糖以(3构型与母核的一个季碳相连,由此可推断化合物W为:山柰酚-3-13-D(rha)-glcCV)1圧HMR、13C-NMR及HMBC数据归属见表2表2化合物W(DMSO)H-HMR、13C-NMR和HMBC光谱数据1D~NMRAtBrukerAm-40inDMSO一d62D~NMRAtBrukerDRX-500inDMSO~d6

  4讨论

  4.1以往文献中有把C2、6,日属为1301,而把1308归属为C2〃6〃但结合2&NMR中1H」HCOSY及HMBC和HSQC,我们有理由把130.8归属为C2、6',130.1归属为C2〃6〃。

  4.2悬钩子属植物所含黄酮醇类化合物以槲皮素、山柰酚为主,成苷位置多在“-3”位,且单糖苷、双糖苷、三糖苷均有17],但化合物IV在该种中尚未见报道。

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