1 MgO粉体的制备

　　1.1 熔盐合成法介绍

　　熔盐法合成材料的主要原理是：采用一种或数种低熔点的盐类作为反应介质，反应原料在高温熔融盐中完成合成反应。反应结束后，将熔融盐冷却，用合适的溶剂将盐类溶解，过滤洗涤后即可得到合成产物。熔盐合成法主要是利用参与合成的反应物在熔融态盐中有一定的溶解度，这样就可以使反应物在液相中实现很好的混合。另一方面，反应物在液相介质中具有更快的扩散速度。这两种效应能使合成反应在较短的时间内和较低的温度下完成。另外由于反应体系为液相，因而合成产物各组分配比准确，成分均匀，无偏析。同时在反应过程中，熔融盐贯穿在生成的粉体颗粒之间，阻止了颗粒之间的相互连接，使合成的粉体的分散性很好，经溶解洗涤后的产物几乎没有团聚现象存在。

　　1.2 制备氧化镁粉体的影响条件

　　制备氧化镁粉体过程中主要是研究不同条件下制备的氧化镁粉体的特性，最终选择一种有效的合适的制备方法，来帮助我们减小粒径，制备出想要的氧化镁粉体。制备氧化镁粉体的影响因素有：1)熔盐法中使用的盐类成分的不同。不同的盐类对氧化镁粉体的尺寸大小影响不同。2)使用的原料的不同。例如，在制备实验中使用氯化镁作为原料需要通入氧气以供其反应，而使用碱式碳酸镁作为原料则可以直接在空气中进行反应，并且它们制备的氧化镁粉体尺寸、特性也不尽相同。3)温度的影响。不同温度条件下，制备的氧化镁粉体尺寸大小不同，我们应该根据实验选择一个合适的温度进行实验。4)盐类与原料质量比的影响。它对氧化镁粉体尺寸、特性也有很多影响。

　　此次制备氧化镁粉体，需要将氧化镁粉体中的颗粒进行细化，使粉体到达纳米级别，同时对颗粒表面进行处理，这样氧化镁粉体会发生改变，具有良好的光特性，对400nm 下的紫外线有良好的吸收作用。

　　1.3 氧化镁粉体的制备过程

　　1) 实验制备设计。通过设计对照实验，用最少的试验次数分析最多的影响参数，包括加热温度，熔盐比例，等影响因素，并通过对照试验分析判断哪些因素大，哪些影响因素作用小，并重点分析影响大的影响因素，得到最优结果。

　　2) 实验制备原料。利用碱式碳酸镁为反应物，氯化钾，氯化钠作为熔盐，无水乙醇用来洗涤熔盐，在烧结完成后将除M gO 外的杂志清洗掉加热的灼烧温度在750~1200℃范围内变化。

　　3) 实验设备。氧化铝坩埚、烘箱、离心机、SEM 、X R D 等。

　　4) 实验路线。热重分析——原料选择——称量、混匀——清洗、离心、烘干——SEM 分析，X R D 分析和光谱分析——改变反应参数，重复上述操作。

　　2 实验的结果与分析

　　我们已经完成了多次实验。并对其进行材料的分析实验，即做光谱与SEM 分析。主要实验内容进行了如下的操作：

　　我们以氯化钠与氯化钾(质量比1:1) 共2 克作为复合熔盐，主要以碱式碳酸镁为原料(辅助的以氯化镁为原料(此次试验熔盐为20克))。后让原料与熔盐分别以质量比1:3、1:4、1:5 混合。后在1200 摄氏度下加热及保温3 小时。烘干4 个小时，取出后过筛并选出粒径大小合适的粉末装入袋中作为粉末分析样品。

　　2.1 温度

　　通过实验测试温度的影响，从宏观来看温度越高颗粒越粗，并且达不到应有结果，这可能由于温度越高，颗粒保温时间越长，分解量变大导致产生的粉末越多，他们逐渐聚集，最终形成大块的颗粒。不同的加热温度决定了M gO 的聚集状态与碱式碳酸镁分解程度，所以它导致的颗粒大小也会不一样。我们一共采用了多个范围温度进行分析，分别从700~1200℃，总体确实呈现变大的趋势

　　2.2 熔盐的比例

　　其次是反应物与熔盐的比例的影响，它对于颗粒尺寸还是有一定的影响，我们分别选择了2:1，3:1，4:1，5:1。从颗粒的大小可以看出，颗粒的大小随熔盐比例变化不大，但仍有长大变化，这可以帮助制备出性能优异的氧化镁粉体。

　　2.3 反应物

　　其他影响因素为原料的选择，他们对于颗粒大小的影响也有一些，但影响不是很明显，开始我们选用M gC l作为制备M gO 的基体，颗粒大小与后来的碱式碳酸镁有一定差别，但差别不大，基本可以认为是无太大影响。但由于试验中有一定环境影响，具体变化还需进行精确研究。

　　3 结论及改进措施

　　本实验主要通过熔盐法制备氧化镁粉体，最终的到了纳米级别的氧化镁颗粒。研究在不同影响因素下制备出的氧化镁粉体形貌及尺寸的变化，得到结论如下：1) 氧化镁粉体形貌和尺寸受烧结温度和反应物与熔盐的比例的影响;2) 不同影响因素影响程度不同。

　　为了使氧化镁尺寸最小化我们得到了最优数据，我们应寻找合适尺寸来获得纳米材料尺寸最小的结果。需要进行更多对照组的分析来得出最优结论。对此可以采取一些改进措施，首先我们第一次使用的原料为氯化镁，并使用了4 克。熔盐20 克，这一次由于装入的材料过多，导致有部分从坩埚溢出，导致成品较少，另一方面，氯化镁在熔盐中接触氧气的机会也比较少，也是导致成品较少得原因。我们开始改进使用碱式碳酸镁，并将原料从4 克减为2 克有分别做了很多组，结果就有了很大改善。但还是存在晶体粒径较大的情况，后期我们准备在样品混合时用喷雾的方法在加热前就缩小其粒径，让原料的尺寸更小。另一方面，还可以对表面用酸进行一定腐蚀，使表面有更好的光学特性。

　　电连接器在许多工业领域己得到广泛应用，它起着器件与器件、组件与组件系统与系统之间进行电气连接和信号传递的重要作用，是保证整个系统可靠工作的重要基础元件随着工业技术的不断发展，特殊的工作环境对电连接器等元件的可靠性提出了更高的要求.玻璃封接电连接器具有较高的机械强度、较好的密封性、耐高温性以及良好的电性能参数等特点，使其成为高压、高应力和高温度场合下使用的高可靠'险电连接器.在一些恶劣的条件下，为确保电连接器元件运行安全、稳定，有必要用高性能的玻璃封接电连接器替代原有的塑料封接电连接器，使电连接器在一些高温、低温、湿热等特殊工作环境下能正常使用.

　　玻璃封接电连接器需要采用玻璃与金属密封工艺来完成.玻璃与金属封接是根据润湿原理将熔态玻璃与表面预先氧化的合金进行浸润，冷却后封接在一起.实验采用混合式封接工艺，选用硼硅酸盐玻璃作为封接玻璃.同时，确定了玻璃素坯成形用玻璃粉料的添加剂、玻璃粉料喷雾造粒工艺参数及玻璃与金属封接的制度.

　　1.实验

　　1. 1玻璃原粉的制备

　　玻璃与金属封接分为匹配封接和压力封接两种类型.匹配封接选用的玻璃和金属材料，其热膨胀系数相近，封接元件具有良好的力学性能、密封、热稳定性及电性能等;压力封接是玻璃和金属材料的热膨胀系数相差较大，在封接元件中金属对玻璃产生一定的压应力，从而使金属和玻璃之间具有很好的密封性.实验选用的封接玻璃为硼硅酸盐玻璃，其热膨胀系数与可伐合金插针的热膨胀系数接近，并小于碳钢金属外壳的热膨胀系数，故实验中电连接器采用的封接类型为混合式封接，即可伐合金插针与玻璃之间采用匹配封接，碳钢金属外壳与玻璃之间采用压力封接.

　　实验所用玻璃原料均为分析纯或化学纯试剂.封接玻璃的实际配方与理论配方应有所不同，因为实际配方要考虑各种原料在玻璃熔制过程中的挥发损失，以及因玻璃液与增锅之间相互浸润、扩散所引起的化学成分变化，其波动大小与玻璃的组成、熔制温度、熔制时间有关.通过对熔制后的玻璃进行化学成分分析，将分析结果与原设计成分进行比较后，再对原设计配方进行调整，使其达到原设计组成的要求.

　　玻璃的熔制温度为1 460 0C，高温保温时间为4-6h.为了使熔制的玻璃液能够达到较好的澄清和均化，在熔制的高温阶段要对玻璃液不断地搅拌;同时，为提高玻璃液的澄清效果，在玻璃配料中加入少量的NaCI作为澄清剂.

　　熔制好的玻璃液经过水淬、粉碎、过筛、除铁后，制作出颗粒度为1 -2 mm的玻璃原粉.

　　1.2玻璃粉料的制备

　　为使可伐合金插针、碳钢金属外壳和玻璃体在烧结时良好封接，必须保证玻璃素坯具有一定强度，同时使玻璃素坯排烧后不变形，收缩均匀，外形规整，尺寸精确.因此，对用于玻璃素坯成形所用玻璃粉料的颗粒性能有较高的要求.目前，玻璃粉料制备大都通过手工造粒的方法，该方法易使成形后的素坯存在一定缺陷，对后期封接质量造成影响.因此，为了确保电连接器封接后的质量，实验采用喷雾造粒法制备玻璃粉料.该工艺制备的玻璃粉料具有以下优点: (1)流散性好，易于成型;(2)素坯强度高;(3)排烧后收缩均匀，尺寸精确;(4)粉体为批量制备，均匀一致性好.

　　1. 2. 1有机豁合剂的选择

　　在喷雾造粒制备玻璃粉料前需在玻璃原粉中添加有机豁合剂，以确保成形后的玻璃素坯具有足够的强度.实验成形采用干压法，要求玻璃粉料具有良好的流动性、合理的颗粒级配，保证玻璃粉料在模具中易于填充、紧密堆积，使干压成形后的玻璃素坯密度大、强度好.常用的豁合剂主要有竣甲基纤维素、甲基纤维素、轻乙基纤维素、聚乙烯醇(PVC)等.因各有其局限性，故实验选用自配的豁合剂.

　　通常，玻璃素坯强度随着豁合剂添加量的增加而增大.在保证干压成形后玻璃素坯具有足够强度的前提下，应尽量减少豁合剂的使用量.通过试验对比，确定了玻璃粉料成形用豁合齐的最佳用量.

　　1.2.2喷雾造粒工艺参数

　　实验采用二流体喷雾造粒工艺，所用料浆的固体含量(质量分数)可达到70%以上.为了得到合格的玻璃粉料，应合理控制喷雾造粒的相关参数.如果空气进口温度高于300℃，一方面豁合剂的损耗大，降低了玻璃素坯强度;另一方面，使颗粒表面形成硬壳，不利于成形，影响后期烧结.空气出口温度应控制在110℃以上，若温度过低，颗粒水分大，影响流动性和成型性能，并且造成料浆粘壁.二次空气压力应控制得当，压力过大或过小都会影响颗粒的粒度级配.

　　喷雾造粒制备玻璃粉料时，一次空气量由风门调节，二次空气压力控制在0. 03-1. 5 MPa之间.空气进口温度为300℃，出口温度为110℃ .

　　1.2.3玻璃粉料指标

　　球磨后玻璃原粉的平均粒径为20 cm左右.喷雾造粒后玻璃粉料的平均粒径为160 cm，其松散比为0.73 g/cm3，流动性为11.

　　2封接工艺及性能测试

　　2. 1电连接器的封接工艺

　　为确保封接后的元件质量可靠，需采用合理的封接工艺.在封接过程中若电炉内温度梯度过大，则在升温或降温时对封接元件的热冲击也大;若封接件退火温度制度设计不合理也会影响封接元件的质量.通过实验，确定了合理的封接温度制度.

　　3结语

　　(1)采用喷雾造粒工艺制备的玻璃粉体具有很好的性能，可以满足制备气密连接器的使用要求.

　　(2)实验确定的封接制度，可以制备出性能合格的电连接器.

　　(3)完善的制备工艺，保证了电连接器的可靠性和生产的稳定性.