苯甲酸熔点的测定
一、实验目的：
测定苯甲酸晶体的熔点范围。
二、 实验原理：
有机化合物熔点通常用毛细管法来测定，实际上测得的是一个熔点范围，即试料从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围，纯粹的固态物质通常有固定的熔点。
三、实验药品与仪器：
药品：苯甲酸晶体、石蜡
仪器：酒精灯、温度计等
三、 实验步骤：
①熔点管的准备：把样品装入熔点管中，把干燥的粉末状试样在表面皿上堆成小堆。将熔点管的开口端插入试样中，装入少量的粉末，然后把熔点管树立起来，使试料掉入管底，试料必须装得均匀结实。高度约为2~3cm。 ②测点方法：将熔点管插入装有石蜡的循环试管中酒精度加热，观察熔点管中试料的变化。记录下熔点管中刚有小液体出现时和试料完全熔化这两个温度的读数。
五、实验结果：
苯甲酸刚熔化时的温度t1=126℃
熔化完全的温度t2=127.2℃
六、注意事项：
①装试料时熔点管的下落方向必须与桌面垂直，否则熔点管极易折断。 ②记录熔点时要记录开始熔化和完全熔化的温度。不可记录这两个温度的平均值。
③测定熔点时，要用校正过的温度计。
第二篇：乙酸异戊酯的制 有机化学实验报告
实 验学 专 班 姓 指 导日
机 化 学 实 验 报 告
名 称：乙酸异戊酯的制备 业：化学工程与工艺 级： 名： 学 号
教 师：房江华、李颖 期：
有
一、 实验目的：
1、了解从有机酸合成酯的一般原理和方法； 2、掌握蒸馏、分液漏斗、分水器的使用等操作。
二、实验原理：
有机酸与醇在强酸催化作用下生成酯的过程。
OCH3OH
乙酸
+
CH3
HOCH2CH23
异戊醇
O
乙酸异戊酯
CH3
+
CH3OCH2CH23
H2O
三、主要试剂及物理性质：
四、实验试剂及仪器：
五、仪器装置：
六、实验步骤及现象：
七、数据处理与实验结果：
由于冰醋酸过量，则按异戊醇计算： m= (P异戊醇×V异戊醇×M乙酸异戊酯)/M异戊醇=(0.81×6×130.19)/88.15=7.18g 乙酸异戊酯的真实质量:
m0=P乙酸异戊酯×V乙酸异戊酯=4.9×(0.68~0.878)=(3.33~4.3)g 产率=（m0/m）×100%
八、注意事项：
①滴加浓硫酸时要缓慢滴加，边加边震荡，防止异戊醇被碳化或外溅； ②分液漏斗使用之前要检漏，以防止洗涤时造成产品损失；
③碱洗时会产生二氧化碳，震荡时要不断打开阀门放气以防止溶液被气体冲出 ④蒸馏所用的仪器必须事先干燥过，不得将干燥剂放入蒸馏烧瓶内； ⑤蒸馏、回流过程，都要加入沸石。
九、实验讨论及误差分析：
①在第一次蒸馏好后，把圆底烧瓶内的东西倒出时，烧瓶内部有少量杂质（上次做实验的留下的），要倒出的溶液附着在上面，减少了部分产量。
②在加碳酸氢钠进行分液过程中，由于下层只有少部分，分液有少量产物（上层液体）流出；
③重氮化过程严格控制温度在5℃ 以下，产率较高。