EDTA法测补钙剂中的钙含量
一、实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
二、主要试剂和仪器
试剂: EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。
CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/L HCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。
NaOH (5mol/L)。 HCl (2mol/L)。
仪器：分析天平，研钵等
三、实验步骤
1.EDTA浓度的标定
准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。
2.钙制剂中钙含量的测定
将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至蓝色。记录消耗
EDTA的含量。
四、数据处理
根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。 由公式得出关系：
五、实验结果
1．新盖中盖高钙片中钙含量测定
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2407g，在测定药品中该含量时m药=0.2771g 根据该药说明书，每2.5g药片含CaCO31.25g，即 WCaCO3=50% 2. 凯思立D3钙含量的测定
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药=0.3702g。 根据该药片说明书，每1.7g含CaCO31.25g，即WCaCO3=73.5%。 3．钙尔奇中钙含量的测定
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2593g，在测定药品中该含量时m药=0.3305g。根据药片说明书，每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g，即W=26.7%, 相当于WCaCO3=5.95% W=31.68% ，相当于WCaCO3=7.07%。
六、结论
钙的含量与人的健康息息相关，为了避免钙缺乏疾病的发生，营养学家确定了补钙的标准。目前，各国规定的钙营养标准有差别，多数为儿童期４００毫克～７００毫克／日，青春期１３００毫克／日，青年及成年早期８００毫克～１０００毫克／日，此补钙标准对建立和维持较高水平的骨峰值是必要的。更年期妇女为防止绝经期后“骨丢失”，可以增加到１５００毫克／日，５０岁以上妇女还可以增至２５００毫克／日。最近，美国营养专家确定，钙的日摄入量上限为２５００毫克。根据我国的实际情况及人民的体质状况，国内营养学专家建议钙的日摄入量上限为２０００毫克为宜。
第二篇：EDTA法和KMnO_4法测定饲料中钙含量方法比较
第13卷 第3期20xx年 9月
信阳农业高等专科学校学报JournalofXinyangAgriculturalCollege
.13No.3Vol
Sep.2003
EDTA法和KMnO4法测定饲料中钙含量方法比较
刘艳琴,闫大莲
(驻马店农业学校,河南驻马店463000)
摘 要:用EDTA滴定法和KMnO4滴定法测定饲料中的钙含量,并进行结果比较,结果表明:两种方法的精度
都非常高,变异系数都低于1195%,EDTA法回收率为99143-99199%,KMnO4法回收率为99123-99198%。因此EDTA法可用于饲料生产过程中钙含量的测定。
关键词:钙测定法;KMnO4法;EDTA法
中图分类号:O65512 文献标识码:A 文章编号:2() KMnO4法与EDTA(快速测定方法4,但繁琐、耗时长,,求的快速、准确出结果的要求;EDTA法虽然快速简
、研钵、瓷质坩埚、中速定性滤纸、50ml
酸式滴定管、6cm玻璃漏斗、500ml凯氏烧瓶。100ml
容量瓶。
114 分析方法[2,3]:
11411 KMnO4法(GB?T6436-92)
便,但在实际工作中有许多人认为EDTA法测定结11412 EDTA快速测钙方法(GB?T6436-92)
果与KMnO4滴定测定结果偏差较大,因此,影响了
2 结果与讨论
该快速测定法在生产上的应用。本文用这两种方法测
定了6个有代表性的饲料产品和原料[1],对方法的精211 两种测定方法精密度试验及比较
用两种方法分别对6个具有代表性的饲料原料密度、重现性及回收率进行了比较,从而为质检人员
及样品进行比较,测定结果见表1。正确选择测定方法提供科学依据。
1 材料与方法
111 样品
表1 EDTA法与KMnO4法检测结果比较
石粉磷酸氢钙肉骨粉
KMnO4EDTAKMnO4EDTAKMnO4EDTAKMnO4EDTAKMnO4EDTAKMnO436.0536.8022.0222.509.509.823.323.432.983.181.0136.0436.7822.0622.529.549.863.283.433.003.211.04石粉、磷酸氢钙、肉骨粉、进口鱼粉、肉仔鸡浓缩料、猪浓缩料112 试剂
010300mol?010100mol?进口鱼粉L的KMnO4标准溶液、1∶3的盐酸溶液、1∶3的硫L的EDTA标准溶液、
猪浓缩料肉仔鸡料
酸溶液、42g?1∶1的三乙醇胺水溶L的草酸铵溶液、液、1∶1的乙二胺水溶液、1%的淀粉溶液、20%的浓硝酸、钙黄绿素-甲基百里酚KOH溶液、CaCO3、香蓝指示剂(011g钙黄绿素、0113g甲基百里酚香
36.2236.0136.8836.7622.0022.2322.4922.669.389.579.799.923.333.363.413.403.012.993.223.161.000.9836.0636.8122.0822.559.529.893.293.363.093.231.0036.0836.8122.0822.549.509.863.323.413.013.201.010.070.200.040.110.080.370.060.270.070.690.050.470.030.870.030.760.041.300.030.810.021.95 结果表明,KMnO4法和EDTA法的精确度都非常好,变异系数均低于1195%,两种方法的测定结果
蓝、5g氯化钾研细混匀,贮存于磨瓶中)。相对偏差符合国际(GB?T6436-92)中的误差规定113 仪器要求(含钙量在5%以上,允许相对偏差3%,含钙量
550±20℃可控高温炉、1000W可控温马福炉、1-5%时,允许相对偏差5%)[2]。(下转第93页)
收稿日期:2003208220
作者简介:刘艳琴(19632),女,河南上蔡人,驻马店农业学校讲师
1
第3期胡肄军:心理健康教育在体育教学中的实施?93?
前,学生通过比较容易产生不同的情感体验。心理学研究表明:凡是伴随着使人满意、愉快情感体验的学习活动,其活动常常受到强化;而不满意的情感体验则使活动受到抑制。教师应注意学生的情绪变化,及时表扬和肯定学生的优点、长处,排除不良的情绪干扰。当学生某个动作失败时,教师应给以热情的鼓励、正确的分析和耐心的帮助,以增强继续练习的信心和勇气。体育比赛有胜利者也必然有失败者,教师抓住“失败”这一契机,帮助学生分析失败的原因,寻找成功机会的途径和办法。对那些技术动作复杂一时难以
趣[2]。
总之,体育教学的实践性、紧张性、竞争性、公开性、协同性决定了体育教学对促进学生心理健康发展的重要性。师生的心理活动是复杂的、多变的,处于主导地位的教师应明察秋毫,审时度势,利用教学艺术,因人因才施教,满足学生的生理心理需求,促进他们运动能力的提高,调节他们的情绪情感,陶冶他们的情操,磨练他们的意志,培养他们的合作、竞争的精神,完善他们的个性,促进他们身心健康发展。最终成为符合现代社会需要的人才。
掌握的学习内容,教师应采取分层次教学和降低练习难度要求等方法,让那些能力有限、素质较弱的学生参考文献:
也能完成动作,体会到成功的喜悦。练习的成功往往[1] 张好松1大学生健康教育[M]1:河南大学出版社,19921是兴趣的催化剂。教师要积极创造条件,让学生体验[2]1:华东师范大学出版社,
(编辑:兰和群)1
学习的乐趣、成功的满足,诱发和培养学生的学习兴2表明:EDTA法测得回收率在99143-21299199%之间,KMnO4法测得回收率在99123-,按两种方法99198%之间。同时检测,(表2)。
表2 EDTA法与KMnO4法回收率结果比较样品名称石粉磷酸氢钙肉骨粉进口鱼粉猪浓缩料肉仔鸡料
检测方法样品含钙(%)加入钙标样()检测结果(%)
36.080.1037.41KMnO4
36.810.1038.14EDTA
22.080.1023.41KMnO4
22.540.1023.87EDTA
9.6001.010.83KMnO4
9.960.1011.19EDTA
3.320.104.64KMnO4
3.410.104.74EDTA
3.010.104.34KMnO4
3.200.104.53EDTA
1.010.102.34KMnO4
1.080.102.41EDTA
回收率(%)
99.5399.6499.6999.7299.4599.5799.2399.4399.9899.9999.4899.50
(上接第17页)
3 结论
EDTA法检测Ca含量简便快速,但测量结果比KMnO4法偏高。此差与样品含量有关,对于钙的含
量低的样品,测量结果非常接近,对于高钙样品,偏差略大,但EDTA法和KMnO4法的变异系数及回收率,经t检验差异不显著。因此,EDTA法检测Ca含量对饲料的生产品控是可行的。参考文献:
[1] 梁邢文1饲料原料与品质检测[M]1北京:中国林业出版社,
19991
[2] 李德发1现代饲料生产[M]1北京:中国农业大学出版社,19961[3] 时文中1现代分析技术[M]1北京:中国科学文化出版社,20011
ComparisonoftwomethodsforCalciumdeterminationinfeeds
LIUYan2qin,YANDa2lian
(ZhumadianAgriculturalschoolofHenanprovince,Zhumadian463000,China)
Abstract:TwomethodshavebeencomparedfordeterminationofCalciuminvariousfeeds,wh
ichwereKMnO4andEDTA
.Theresultillustratedthatthestandarddeviationsoftwomethodswereallbelow1.95%andthatthetitrationanalysis
.Therecoveryrateswere99.43-99.99%and99.23-99.98%respectivelyforEDTAandKMnO4titrationanalysisexperimentprovedthattheEDTAtitrationanalysis,thefastmethodofdeterminationofCalcium,canbeusedinmostof.feeds
Keywords:Calciumdeterminationtitrationanalysis;KMnO4titrationanalysis;EDTAtitrationanalysis
(编辑:夏新奎)