钙制剂中钙含量的测定
——EDTA法
一、实验原理
钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。而含钙乳钦料、奶粉等 样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．
本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少 量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．
二、试剂仪器
仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗， 电炉，电子天平
试剂 ：
l EDTA滴定法
NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水
三. 实验步骤
1.样品处理
钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2．EDTA滴定法操作步骤
常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量：
四、实验结果与教据处理
1．二种滴定法潮定的结果对照
用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．
表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果
2．二种滴定法的回收率
选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。(表2)
表2 二种滴定法的回收试验结果
五、结果与讨论
由二种测定钙含量的方法实验结果表明：
(1)此法操作方便，结构简单，滴定误差在允许范围内，可读数精度高，可读至0．001mL．
(2)在EDTA法中采用了三乙醇胺掩蔽样品中的Fe2+等离子，避免使用剧毒的KCN，减少了环境污染，便于学生实验．选用铬蓝墨R为指示剂终点颜色变化明显，易于观察．
第二篇：EDTA法测补钙剂中的钙含量
EDTA法测补钙剂中的钙含量
一、实验原理
钙制剂一般用酸溶解后调节pH=12-13，减少Mg2+干扰。以钙指示剂为指示剂，指示剂与钙离子生成酒红色络合物，当用EDTA注定终点时，游离出指示剂，溶液呈现蓝色。
二、主要试剂和仪器
试剂: EDTA（0.01mol/L）：称取2g EDTA二钠盐于250ml的烧杯中，加水溶解后稀释至500ml，储于聚乙烯瓶中备用。
CaCO3标准溶液（0.01mol/L）：准确称取基准物质CaCO3 0.25g左右，先用少量水润湿，再逐滴加入2mol/L HCl至恰好完全溶解，转移到250ml容量瓶中，水稀释至刻度。
NaOH (5mol/L)。 HCl (2mol/L)。
仪器：分析天平，研钵等
三、实验步骤
1.EDTA浓度的标定
准确移取25.00ml CaCO3标准溶液3份分别于250ml锥形瓶中，加2mlNaOH溶液，钙指示剂30mg，EDTA滴定至蓝色。
2.钙制剂中钙含量的测定
将洁净的纸片放入研钵中，再将药片放入研钵中研磨。准确称取0.2-0.4g研碎了的药片，加入2mol/L HCl约10ml，加热溶解完全。加蒸馏水继续蒸发除去过量的酸至pH=6-7，转移到250ml容量瓶中，蒸馏水定容，摇匀。准确移取上述溶液25.00ml于250ml锥形瓶中，加入NaOH溶液5ml，蒸馏水25ml，摇匀，加入钙指示剂30mg，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至蓝色。记录消耗
EDTA的含量。
四、数据处理
根据滴定所耗体积计算钙的含量。将结果与补钙剂中所标示的含量进行对比分析。 由公式得出关系：
五、实验结果
1．新盖中盖高钙片中钙含量测定
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2407g，在测定药品中该含量时m药=0.2771g 根据该药说明书，每2.5g药片含CaCO31.25g，即 WCaCO3=50% 2. 凯思立D3钙含量的测定
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2546g，在测定药品中该含量时m药=0.3702g。 根据该药片说明书，每1.7g含CaCO31.25g，即WCaCO3=73.5%。 3．钙尔奇中钙含量的测定
注：在测定EDTA浓度时mCaCO3=0.2593g，在测定药品中该含量时m药=0.3305g。根据药片说明书，每0.6g该药片含葡萄糖酸钙0.16g，即W=26.7%, 相当于WCaCO3=5.95% W=31.68% ，相当于WCaCO3=7.07%。
六、结论
钙的含量与人的健康息息相关，为了避免钙缺乏疾病的发生，营养学家确定了补钙的标准。目前，各国规定的钙营养标准有差别，多数为儿童期４００毫克～７００毫克／日，青春期１３００毫克／日，青年及成年早期８００毫克～１０００毫克／日，此补钙标准对建立和维持较高水平的骨峰值是必要的。更年期妇女为防止绝经期后“骨丢失”，可以增加到１５００毫克／日，５０岁以上妇女还可以增至２５００毫克／日。最近，美国营养专家确定，钙的日摄入量上限为２５００毫克。根据我国的实际情况及人民的体质状况，国内营养学专家建议钙的日摄入量上限为２０００毫克为宜。