钙制剂中钙含量的测定

时间:2024.3.24

可溶性氯化物中氯含量的测定 (佛尔哈德Volhard返滴定法)

一、 实验目的

1. 学习NH4SCN标准溶液的配制和标定。

2. 掌握用佛尔哈德返滴定法测定可溶性氯化物中氯含量的原理和方法。

二、 实验原理

在含Cl-的酸性试液中,加入一定量过量的Ag+标准溶液,定量生成AgCl沉淀后,过量Ag+以铁铵矾作指示剂,用NH4SCN标准溶液回滴,由Fe(SCN)2+络离子的红色来指示滴定终点。主要包括下列沉淀反应和络合反应:

Ag++Cl-= AgCl↓(白色) Ksp= 1.8×10-10

Ag++SCN-= AgSCN↓(白色) Ksp= 1.0×10-12

Fe3++SCN-= Fe(SCN)2+(白色) K1= 138

指示剂用量大小对滴定有影响,一般控制Fe3+浓度为0.015mol·L-1为宜。

滴定时,控制氢离子浓度为0.1~1mol·L-1,剧烈摇动溶液,并加入硝基苯(有毒)或石油醚保护AgCl沉淀,使其与溶液隔开,防止AgCl沉淀与SCN-发生交换反应而消耗滴定剂。

测定时,能与SCN-生成沉淀或生成络合物,或能氧化SCN-的物质均有干扰。PO43-,AsO3-4,CrO42-等离子,由于酸效应的作用而不影响测定。

佛尔哈德法常用于直接测定银合金和矿石中的银的质量分数。

三、 主要试剂

1. AgNO3(0.1 mol·L-1):见摩尔法实验。

2. NH4SCN(0.1mol·L-1):称取3.8g NH4SCN,用500mL水溶解后转入试剂瓶中。

3. 铁铵矾指示剂溶液(400g·L-1)

4. HNO3(1+1):若含有氮的氧化物而呈黄色时,应煮沸去除氮化合物。

5. 硝基苯

6. NaCl试样:见实验33。

四、 实验步骤

1. NH4SCN溶液的标定

用移液管移取AgNO3标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中,加入5mL(1+1)HNO3,铁铵矾指示剂1.0mL,然后用NH4SCN溶液滴定。滴定时,剧烈振荡溶液,当滴至溶液颜色为淡红色稳定不变时即为终点。平行标定3份。计算NH4SCN溶液浓度。

2.试样分析

准确称取约2g NaCl试样于50mL烧杯中,加水溶解后,定量转入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

- 1 -

用移液管移取25.00mL试样溶液于250mL锥形瓶中,加25mL水,5mL(1+1) HNO3,用滴定管加入AgNO3标准溶液至过量5~10mL(加入AgNO3溶液时,生成白色AgCl沉淀,接近计量点时,氯化银要凝聚,振荡溶液,再让其静置片刻,使沉淀沉降,然后加入几滴AgNO3到清液层,如不生成沉淀,说明AgNO3已过量,这时,再适当过量5~10 mLAgNO3溶液即可)。然后,加入2mL硝基苯,用橡皮塞塞住瓶口,剧烈振荡30s,使AgCl沉淀进入硝基苯层而与溶液隔开。再加入铁铵矾指示剂1.0mL,用NH4SCN标准溶液滴至出现的淡红色Fe(SCN)2+络合物稳定不变时即为终点。平行测定3份。计算NaCl试样中的氯的含量。

五、 思考题

1. 佛尔哈德法测氯时,为什么要加入石油醚或硝基苯?当用此法测定Br-,I-时,还需加入石油醚或硝基苯吗?

2. 试讨论酸度对佛尔哈德法测定卤素离子含量的影响。

3. 本实验溶液为什么用HNO3酸化?可否用HCl溶液或H2SO4酸化?为什么?

4. 银合金用HNO3溶解后,以铁铵矾作指示剂,可用NH4SCN标准溶液滴定,即可以佛尔哈德法直接测定银合金中银的含量。试讨论方法原理及有关条件。

钙制剂中钙含量的测定

一、实验目的

1.学会钙制剂的溶样方法。

2.掌握钙离子的测定方法。

二、 实验原理

钙与身体健康息息相关,钙除成骨以支撑身体外,还参与人体的代谢活动,它是细胞的主要阳离子,还是人体最活跃的元素之一,缺钙可导致儿童佝偻病,青少年发育迟缓,孕妇高血压,老年人的骨质疏松症。缺钙还可引起神经病,糖尿病,外伤流血不止等多种过敏性疾病。补钙越来越被人们所重视,因此,许多钙制剂相应而生。对钙制剂中钙的含量,可采用EDTA法进行直接测定。

钙制剂一般用酸溶解并加入少量三乙醇胺,以消除Fe3+等干扰离子,调节pH≈12~13,以铬蓝黑R作指示剂,指示剂与钙生成红色的络合物,当用EDTA滴定至计量点时,游离出指示剂,溶液呈现蓝色。

三、 主要试剂

1.EDTA(0.01mol·L-1):配制方法见实验14。

2.CaCO3标准溶液(0.01 mol· L-1):准确称取基准物质CaCO30.1g左右,先以少量水润湿,再逐滴小心加入6 mol·L-1HCl,至CaCO3完全溶解,定量转入100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,并计算其浓度。

3.NaOH(5 mol·L-1)

4.HCl(6 mol·L-1)

5.三乙醇胺(200g·L-1)

6.铬蓝黑R(5g·L-1)乙醇溶液

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四、实验步骤

1.EDTA溶液浓度的标定

准确移取2.00mL CaCO3标准溶液3份分别于25mL锥形瓶中,加入0.2mL NaOH溶液,铬蓝黑R指示剂2~3滴,用EDTA溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,根据滴定用去EDTA毫升数和CaCO3标准溶液的浓度,计算EDTA溶液的浓度。

2.钙制剂钙含量的测定

准确称取钙制剂(视含量多少而定,本实验以葡萄糖酸钙为例)0.25g左右,加6mol·L-1HCl 2mL,加热溶解完全后,定量转移到50mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

准确移取上述试液25.00mL,加入三乙醇胺溶液1mL,5mol·L-1NaOH 1mL,加入水2mL,摇匀,加铬蓝黑R 3~4滴,用0.01mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色即为终点,根据消耗EDTA的体积,计算出钙的质量分数及每片中钙的含量(g/片)。

五、注意事项

钙制剂视钙含量多少而确定称量范围。有色有机钙因颜色干扰无法辨别终点,应先进行消化处理。牛奶、钙奶均为乳白色,终点颜色变化不太明显,接近终点时再补加2~3滴指示剂。

六、思考题

1.试述铬蓝黑R的变色原理。

2.计算钙制剂含量为40%,10%左右的称量范围。

3.拟定牛奶和钙奶等液体钙制剂测定方法。

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第二篇:补钙制剂中钙含量的测定


补钙制剂中钙含量的测定

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