实验二十八  测定硫酸铜晶体中的结晶水

实验日期：      年     月     日       星期：     

实验目的：

1、学习测定晶体中结晶水的方法。

2、练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。

实验用品：

托盘天平（或物理天平）、研体、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、酒精灯；硫酸铜晶体。

预习思考题：

1、（1）如何计算CuSO₄.5H₂O中结晶水的质量分数？

（2）称取2g CuSO₄.5H₂O溶于8g水中，所得CuSO₄溶液的质量分数是多少？

2、将5g CuSO₄.5H₂O加热一段时间，待晶体变白色后，停止加热，并将所得晶体放于干燥器中冷却，称重得晶体4.5g。计算每摩尔该晶体应带有的结晶水数目。

3、硫酸铜晶体通过加热后，为什么要在干燥器中冷却后才能进行称量。

实验操作及记录

【实验习题】

1．下列有关实验操作的叙述中，不正确的是（ ）
　　A．少量的白磷贮存在水中，切割时在水下进行
　　B．制取硝基苯时，使用的温度计的水银球应浸没于反应混合液中
　　C．不慎将浓硫酸沾到皮肤上，应迅速用布拭去，再用水冲洗，最后涂上稀小苏打溶液
　　D．不能使用裂化汽油从溴水中萃取溴

　　2．下列实验操作中，仪器需插入液面下的有①制备Fe(OH)₂，用胶头滴管将NaOH溶液滴入FeSO₄溶液中；②制备氢气，简易装置中长颈漏斗的下端管口；③分馏石油时，测量温度所用的温度计；④用乙醇制乙烯时所用的温度计；⑤用水吸收氨气时的导气管；⑥向试管中的BaCl₂溶液中滴加稀硫酸
　　A．③⑤⑥ 　B．③⑤
　　C．①②④ 　D．①②③④⑤⑥

　　3．下列各实验现象能用同一原理解释的是（ ）
　　A．苯酚、乙烯都能使溴水褪色
　　B．稀硫酸中加入铜粉不反应，再加硝酸钠或硫酸铁后，铜粉溶解
　　C．葡萄糖和福尔马林与新制氢氧化铜悬浊液共热，都产生红色沉淀
　　D．将SO₂通入氯化钡溶液至饱和，再加入足量硝酸或苛性钠溶液，都产生白色沉淀

　　4．在化学实验室进行下列实验操作时，其操作或记录的数据正确的是（ ）
　　A．用托盘天平称取8.84g食盐
　　B．用250mL的容量瓶配制所需的220mL、0.1mol/L的NaOH溶液
　　C．用量筒量取12.12mL的盐酸
　　D．用0.12mol/L盐酸滴定未知浓度的NaOH溶液，消耗盐酸21.40mL

5.（2011四川，16分）

三草酸合铁酸钾晶体（K₃[Fe(C₂O₄)₃]·xH₂O）是一种光敏材料，在110℃可完全失去结晶水。为测定该晶体中铁的含量和结晶水的含量，某实验小组做了如下实验：

（1）              铁含量的测定

步骤一：称量5.00g三草酸合铁酸钾晶体，配制成250ml溶液。

步骤二：取所配溶液25.00ml于锥形瓶中，加稀H₂SO₄酸化，滴加KMnO₄溶液至草酸根恰好全部氧化成二氧化碳，同时，MnO₄^-被还原成Mn²⁺。向反应后的溶液中加入一小匙锌粉，加热至黄色刚好消失，过滤，洗涤，将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中，此时，溶液仍呈酸性。

步骤三：用0.010mol/L KMnO₄溶液滴定步骤二所得溶液至终点，消耗KMnO₄溶液20.02ml，滴定中MnO₄^-，被还原成Mn²⁺ 。

重复步骤二、步骤三操作，滴定消耗0.010mol/L KMnO₄溶液19.98ml

请回答下列问题：

①  配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是：称量、_______、转移、洗涤并转移、________摇匀。

②  加入锌粉的目的是________。

③  写出步骤三中发生反应的离子方程式________。

④  实验测得该晶体中铁的质量分数为__________。在步骤二中，若加入的KMnO₄的溶液的量不够，则测得的铁含量__________。（选填“偏低”“偏高”“不变”）

（2）              结晶水的测定

   将坩埚洗净，烘干至恒重，记录质量；在坩埚中加入研细的三草酸合铁酸钾晶体，称量并记录质量；加热至110℃，恒温一段时间，置于空气中冷却，称量并记录质量；计算结晶水含量。请纠正实验过程中的两处错误；_________;_____ ____。

5、（2004全国理综28）．

测定硫酸铜晶体（CuSO₄·5H₂O）里结晶水的含量，实验步骤为：①研磨  ②称量空坩埚和装有试样的坩埚的质量  ③加热  ④冷却  ⑤称量  ⑥重复③至⑤的操作，直到连续两次称量的质量差不超过0.1g为止  ⑦根据实验数据计算硫酸铜结晶水的含量。

请回答下列问题：

（1）现有坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、玻璃棒、干燥器、药匙、硫酸铜晶体样品等实验用品，进行该实验时，缺少的实验用品是                        。

（2）该实验中哪一步骤需要使用干燥器？使用干燥器的目的是什么？

  

 答：                                                              。

（3）实验步骤⑥的目的是                                                 。

（4）若操作正确而实验测得的硫酸铜晶体中结晶水的含量偏低，其原因可能有（填入选项的编号）：                   。

      A．被测样品中含有加热不挥发的杂质

      B．被测样品中含有加热易挥发的杂质

      C．实验前被测样品已有部分失水

      D．加热前所用的坩埚未完全干燥

参考答案：

【实验操作】1、块状蓝色晶体   3、蓝色晶体  白色  粉末  CuSO₄.5H₂O  CuSO₄+5H₂O

【实验习题】

1．（B、D） 　2．（C） 　3．（B、C） 　4．（D）

5、答案：分析：本题主要考察一定物质的量浓度的配制、中和滴定、误差分析、实验操作及有关计算。

答案：（1）①溶解  定容

②将Fe^3＋还原成Fe^2＋

     ③5Fe²⁺＋MnO₄^－＋8H^＋=5Fe^3＋＋Mn^2＋＋4H₂O

     ④11.20%或0.112   偏高

   （2）加热后在干燥器中冷却，对盛有样品的坩埚进行多次加热，干燥器中冷却、称量并记录质量，直至称量质量几乎相等。

5、（1）研钵、托盘天平、酒精灯（答与不答火柴，不给分不扣分）

（2）冷却  防止吸水

（3）检验样品中的结晶水是否已经全部除去

（4）A、C

第二篇：硫酸铜晶体中结晶水含量的测定_实验报告(高三实验部12.28)

高三实验部 硫酸铜晶体中结晶水含量的测定

班级              姓名                 学号        

实验目的：1 学习测定晶体中结晶水含量的方法。

          2 练习坩埚的使用方法，初步学会研磨操作。

          3 理解恒重操作在重量实验中的作用。

实验原理：

硫酸铜晶体是一种比较稳定的结晶水合物，当加热到150℃左右时将全部失去结晶水，根据加热前后的质量差，可推算出其晶体的结晶水含量。

实验用品：研钵、三脚架、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器、药匙  、硫酸铜晶体、               、                、                、               

实验步骤：

1、研磨  将硫酸铜晶体研碎，受热均匀，有利于失去全部结晶水；

2、称量  首先准确称量干燥洁净的              的质量，记为m₀；取约2g左右的研细晶体称量，记为m₁ ，该质量是            +              的质量；

3、加热  小火慢慢加热，玻棒搅拌，避免局部过热而造成硫酸铜分解或晶体溅失，直至蓝色晶体几乎完全变为                ；

4、冷却  加热后放在干燥器内冷却，避免                           ；

5、再称  称量瓷坩埚+未完全失水硫酸铜粉末的质量并记录

6、恒重操作  再加热、冷却，再称量，直至                            为止，记录质量为m₂ ，该质量为            +              的质量。

7、计算

8、再做一次平行实验，取平均值

数据记录：

根据上述数据计算：

第一次实验x=                          (取小数点后2位，下同)

第二次实验x=                                      

两次实验的平均值x=                   

本次实验理论值为x=                   

思考题：

1.判断下列情况会引起x值偏大还是偏小

2. 将5g CuSO₄ 5H₂O加热一段时间，待晶体变为白色后，停止加热，并将所得晶体放在干燥器中冷却，称量的晶体为4.5g。计算每摩尔该晶体应带有的结晶水数目。