蒸馏法测定硫酸铵氮含量
一、原理：
硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热生成氨，冷凝后被硼酸吸收，再用盐酸标准溶液滴定。
二、仪器与试剂：
水蒸汽定氮仪；50mL滴定管；50 mL锥形瓶；电炉。
试剂：硫酸铜：分析纯；甲基红－溴甲酚绿混合指示剂：1份1g/L甲基红95%乙醇溶液及5份1g/L溴甲酚绿95%乙醇溶液临用前混合；20g/L硼酸溶液：取20g硼酸，溶解在1L水中；0.01mol/L盐酸标准溶液；400g/L氢氧化钠溶液；
0.005mol/L(NH4)2SO4溶液2000mL（定容前加2g硫酸铜）。
三、仪器使用原理
通过节门漏斗D加入硫酸铵与过量的碱进入蒸馏室B后，关闭节门漏斗D下面的止水夹P4，通过打开止水夹P3往蒸气室A加适量水（高度与B室相当），加热，蒸气室A产生大量的蒸气通过Y形管接口源源不断地进入蒸馏室B，蒸馏室B内硫酸铵与过量的碱通过水蒸气加热产生氨气，蒸馏室B产生的氨气通过指形冷凝管F冷凝后，通过M进入硼酸吸收液吸收。
氨被吸收完全后，先移去吸收液，再移开电炉。吸收液放好准备用盐酸滴定。蒸气室A的蒸气受冷凝结，气压下降，蒸馏室B内的溶液通过Y形管进入蒸气室A。蒸气室A的溶液通过P1流出。
四、实验步骤：
1、检查气密性：玻璃、胶管完好无损，用止水夹垫片中央夹紧胶管。
2、安装仪器：小心玻璃
3、清洗定氮仪：从节门漏斗D注入20mL的蒸馏水，夹紧P4并用水封节门漏斗D；蒸气室A放入适量水，加热沸腾约5分钟后移去热源，蒸馏室B内的水通过Y形管流向A室，A室的水经P1放出。仪器至少洗涤两次。
4、蒸馏：
蒸馏前须保证将定氮仪冷却至室温！！
吸收瓶中加入10mL 20g／L 硼酸，滴加2滴混合指示剂，冷凝管尖M须插入硼酸液面下2cm。
准确吸取10mL L(NH4)2SO4溶液，从节门漏斗D加到蒸馏室B中，用少量水冲洗节门漏斗；快速从节门漏斗加入10mL 400g／L氢氧化钠溶液，立即关闭节门漏斗并用水封。开通冷却水，往蒸气室A加适量水，加热。
蒸馏至吸收液中的混合指示剂变为绿色开始计时，继续蒸馏10 min后，将冷凝管尖稍提离液面，再蒸1min，用蒸馏水冲洗冷凝管尖外壁， 取下吸收瓶。快速移去电炉，蒸馏室B内的残余溶液流到蒸汽室A，A室的水经P1放出。
5、滴定：用0.01mol/L 盐酸标准溶液滴定吸收液，至溶液由绿色经灰色刚变为粉红色
为终点。
重复一至两次实验。同时进行空白试验。
按下式计算硫酸铵含氮量，并与硫酸铵理论含氮量进行比较。
6、注意：如果装置漏水或漏气，须检查胶管、
止水夹能否正常使用；
蒸馏过程不得断水断电，保证蒸汽能源源不断
地流向蒸馏室B室；
保证氨能被硼酸完全吸收，防止吸收瓶温度过
高以免氨溢出；
实验过程中须防止盐酸挥发。
7、标定0.01mol/L盐酸
准确称取0.2g无水碳酸钠，溶解后配成250毫升
溶液，吸取25.00mL碳酸钠溶液于锥形瓶中，加2
滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用盐酸溶液滴定
至溶液由绿色变为灰色再变为红色，煮沸2分钟，
溶液变为绿色，冷却后，继续用盐酸滴定至恰由灰
色变为微红色，平行测定三份。
第二篇：过硫酸铵消化_砷铈催化分光光度法测定酱油中碘
?334?河南预防医学杂志 20xx年第16卷第6期 HenanJPrevMed,2005,Vol.16,No.6
?检验技术?
过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定酱油中碘
陈炳灿,唐 洪,王 坤
(盐城市疾病预防控制中心,江苏 盐城 224002)
摘要:目的 研究使用砷铈催化分光光度法测定酱油中微量碘。方法 酱油经过硫酸铵消化后,碘砷可使硫酸铈褪色,根据μg/L,线性范围为(0.06～6)mg/L,褪色程度,于420nm下与标准系列比较定量。结果 方法检出限0.75ng,最低检出浓度3标准曲线r=0.9995,加标准1、2、3mg/L,回收率为(95.1～110.3)%,RSD为(1.7～3.8)%(n=6)。结论 方法简便易操作,准确度高,重复性好,灵敏稳定干扰少,可适用于日常卫生监督检验。关键词:酱油;碘;分光光度法;测定
中图分类号:R15 文献标识码:B 文章编号:1006-8414(2005)06-0334-02
碘是人体必需的微量元素之一,为合成甲状腺
素的主要原料,成人每人需碘(100～150)μg/d。人体的碘主要来自食物,碘摄入不足,容易引起地方性甲状腺肿、地方性克汀病等碘缺乏病([1]近,为严重的影响是,、发育不良,,而且这种损害预防这些碘缺乏病的基本措施是用碘盐补碘。因此,及时监测食品中的碘含量尤为重要。按国务院颁布的《食盐加碘消除碘缺乏危害管理条例》规定,酱油应用加碘盐配制,其碘含量应大于4mg/L,但酱油国标方法中尚无碘的测定方法,而传统碱灰化法操作较酸消化法复杂,碘的丢失率较高[2]。笔者根据尿碘的砷铈接触测定原理[3],将酱油稀释后加入过硫酸铵消化,然后测定其中碘含量,结果满意,现将方法介绍如下。1 实验原理
采用过硫酸铵在100℃消化酱油,利用碘砷使硫酸铈褪色原理,控制反应温度和时间,于420nm下检测体系中剩余Ce4+的吸光度值,计算酱油碘含量。2 材料与方法
),超2.1 仪器 数字恒温消解仪(孔间温差≤1℃
级恒温水浴箱(30±0.2)℃,722分光光度计,秒表,15×120mm硬质玻璃消化管,XW—80A旋涡混合
器。2.:称取22.8g过硫
()溶于100ml水中,置冰箱冷藏,避光保。
2.2.2 0.1mol/L亚砷酸钠溶液:称取6.5g亚砷酸
钠(AR)和12.5g氯化钠(GR),置于500ml烧杯中,加水约200ml,待完全溶解后再缓缓加入14ml浓硫
酸(GR)后,稀释至500ml,储于棕色瓶中冷藏。2.2.3 0.076mol/L硫酸铈溶液:准确称取3.073g
硫酸铈(AR)溶于50ml水中,再缓缓加入10ml浓硫酸(GR),冷却后稀释至l0ml,储于棕色瓶中冷藏。
2.2.4 碘标准使用系列溶液:称取于(105-110)℃
烘干至恒重的基准试剂碘酸钾0.1686g,用少量水溶解后移入IL容量瓶中,稀释至刻度,冰箱冷藏,此
μg/ml。临用前将其用水分两级稀液碘浓度为100
释成碘浓度分别为(0,50,100,150,200,300)μg/L的碘标准使用系列溶液。
2.3 样品处理:准确移取5ml酱油于100ml容量
瓶中,加水稀释至刻度,混匀备测。2.4 分析步骤
2.4.1 分别吸取碘碘标准使用系列溶液及样品稀
释液各0.25ml置于消化管中,将标准系列管按浓度由高到低排列,各管加入1ml过硫酸铵溶液,混匀后置于恒温消解仪中,于100℃消化60分钟,取下冷却至室温。
2.4.2 各管加入亚砷酸钠溶液2.5ml,置于旋涡混
收稿日期:2005-05-30
合器上充分混匀后置(30±0.2)℃超级恒温水浴箱
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河南预防医学杂志 20xx年第16卷第6期 HenanJPrevMed,2005,Vol.16,No.6?335?
中水浴15分钟。2.4.3 按下秒表计时,依顺序每管间隔30s向各管准确加入硫酸铈溶液0.30ml,置于旋涡混合器上立即混匀后放回水浴箱中水浴。
2.4.4 待第一管加入硫酸铈溶液后准确反应30min时,依顺序每管间隔30s于420nm波长下,
3.4 精密度及加标回收率:在本法优化的实验条件
下,对样品加标(1、2、3)mg/L碘,结果表明:RSD为(1.7-3.8)%(n=6),加标回收率为(95.1～110.3)%,方法重现性良好,回收率满意,可满足分析要求。
μg/L的碘标准液中,3.5 共存离子的干扰:在100
加入一定浓度倍数的酱油中经常存在的离子进行干扰实验,当结果偏离±10%以上时,即判断为有干扰。实验结果表明:20g/LNaC1、3.0g/LNH4+、0.5g/LCa2+、0.5g/LMg2+、10mg/LF-、5mg/LFe2+、1mg/LMn2+、1mg/LCu2+、1mg/LCr6+,等
用1cm比色杯,以水作参比,测定各管的吸光度。
2.4.5 标准曲线的绘制及样品管碘含量的计算:本方法的碘浓度C与测定吸光度A的定量关系式为C=a+blgA,计算出标准曲线的回归方程,将样品
管的吸光度代入,求出样品的碘浓度(取平均值)。3 结果与讨论3.1 吸收光谱及
均不影响碘的测定,氯离子与碘离子有类似的催化
作用,而加入大量的氯离子可以抑制其干扰。
附表
本底值加标量(mg/L)(mg/L)0.931.812.66
1.000
方法的精密度和回收率
实测值(mg/L)
x?±s
RSD回收
测定波长的选择:
从附图空白管的吸收光谱可以看出,波长在(410-460)nm处,吸光
度与波长呈反比波关系,为保证μg/L的标300
管有0.2综合考虑,本方法选定最佳吸收波长为420nm。3.2 检出限及线性范围:检出限为空白样品连续进行10次测量的标准偏差的3倍所对应的浓度,本法
μg/L,线性范检出限为0.75ng,最低检出浓度为3
围为(0.06-6)mg/L,在此范围内,C与相应测得的A的对数(log)之间具有很好的线性关系,r>0.9990。
3.3 反应时间与温度的影响:本法为碘催化的氧化
(%)率(%)
2.1.982.2.03±0.0563.8110.3863.853.3.053.94±0.0852.2106.5555.445.465.585.405.51±0.0951.7
95.1
3. 碘污染的预防:实验室内不得放有碘酒等含碘
物品,室内及工作台面须先用10%的硫代硫酸钠溶
液喷撒,消化管、吸管和比色杯等玻璃器皿可用10%盐酸浸泡2h,以除去碘的污染。3.7 本法采用过硫酸铵消化酱油,取样量少,试剂易配制,消化过程污染小,无爆炸危险性,无有害气体逸出,方法简便、经济、分析结果满意,—般实验室均能做到,建议尽快推广使用,对酱油进行监督检验。
参考文献:
[1]李立明.流行病学[M].第4版.北京:人民卫生出版社,2001.
[2]王斐笋.尿碘测定方法学进展[J].国外医学内分泌学分
还原反应,温度影响较大,每批样品消化必须设置空白和标准系列,当室温合适时,亦可在室温条件下进
μg/l碘标准管的A行测定,其反应时间以监控300达到0.15-0.2之间即可测定。
册,2000,(20)4:211.
[3]WS/T107-2004.尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分
光光度测定方法[S].
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