北方民族大学材料学院
选修实验结题报告书(创新研究型)
粉电导率的影响
指导教师: 房国丽
姓名: 陆彬
成员:
起止日期:
北方民族大学材料学院
填表日期: 年 月 日
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一 问题分析
1、Bi2Te3基热电材料是目前公认的、在常温下性能最好,应用最广泛的热电材料,目前大多数的热电元件均采用这类材料,因此影响其电性能的因素均要加以研究。根据材料四要素的关系,组成影响结构,结构影响性能,所以不同微观形貌,结构预计会对Bi2Te3微纳米粉的电导率有影响。
2、由于测量电阻或者电导的方法很多,如万用表,电桥法,探针法等,所以选择系统误差较小的测量方案尤为重要。
3、四探针法通常用来测量半导体的电阻率。四探针法测量电阻率有个非常大的优点,它不需要较准。
4、选定实验方案后来测量不同工艺下的样品的电导率,通过测量值的大小来回答上述判断。
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二 原理与方法
热电材料是一种能将热能和电能相互转换的功能材料,1823年发现的塞贝克效应和1834年发现的帕尔帖效应为热电能量转换器和热电制冷的应用提供了理论依据。
Bi2Te3基热电材料是目前公认的、在常温下性能最好,应用最广泛的热电材料,目前大多数的热电元件均采用这类材料。
一般,热电材料的性能用热电优值ZT表征,记为ZT??2?T/?,其中α、σ和κ分别是seebeck系数(热电势)、电导率和热导率,T为绝对温度。为了使材料有一较高热电优值ZT,材料必须有高的热电势α,高的电导率σ与低的热导率κ。
有研究报道,具有一维或二维纳米结构热电材料的热电优值ZT与体材料相比可能会提高几倍。测量不同微观形貌、结构Bi2Te3微纳米粉的电导率,对于分析Bi2Te3微观结构对热电优值的影响是必要的。
对于半导体材料来说,之所以导电是由于内部存在的各种载流子在电场作用下沿电场方向移动的结果。固体介质的电导分为两种类型:即离子电导和电子电导。对于一般材料,特别是用作绝缘材料的固体介质,正常条件下的主要作用是离子电导,而当温度和电场强度增加时,电子电导的作用会增大。衡量材料导电难易程度的物理量为电阻率(ρ)或电导率(σ)。一般电阻率小于102Ω?m的固体材料称为导体;电阻率大于1012Ω?m的固体,材料称为绝缘体;电阻率介于两者之间的材料称为半导体。
根据电导率的基本定义:
??1
??1L
RA
其中,R为被测物体的电阻,L为被测物体的长度,A为被测物体的截面积。
通过四探针电阻测量仪测量Bi2Te3标准样品的电阻,根据上述公式,可以计算得到电导率。
三 创新工艺或设计
目前提高Bi2Te3 基热电材料Z T 值的方法主要有: (1) 通过低维化改善Bi2Te3 基材料的输运性能,如将该材料做成量子阱超晶格、在微孔中平行生长量子线、量子点等。(2) 通过掺杂修饰Bi2Te3 基材料的能带结构,使材料的带隙和费米能级附近状态密度增大。(3) 通过梯度化扩大Bi2 Te3 基材料的使用温区,提高热电输出功率。Bi2Te3基材料的纳米低维化和掺杂改性是当前的研究热点,各国科学家对相关方面进行了大量的研究,采用不同的方法和思路合成了高性能的Bi2Te3 基热电材料,并且在进行掺杂改性的同时都力争使其纳米化,从而使在改变能带结构的同时改善其输运特性,较大幅度地提高材料的Z T 值。
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本实验中采用的化学试剂均为化学分析纯。
分析纯LaCl3,Bi(NO3)3·5H2O和纯的Se粉Te粉常作为合成含La的Bi2Te3半导体材料的原材料。分子式分别为La0.2Bi1.8Te3 (样品1,LBT)、La0.2Bi1.8Se0.3Te2.7 (样品2,LBST)。称取适当的上述物质按照一定的比例配制成溶液,在加热和超声条件下使其完全溶解。以NaBH4为还原剂,EDTA为络合剂,通过滴加NaOH进一步调节混合溶的pH值。将得到的前驱液磁力搅拌约20 min后移入高压反应釜( 50 mL 规格) 中,填充度为80%, 放入恒温箱加热至200 ℃,并在此温度下保温24h后,自然冷却至室温;开釜将产物倒入烧杯,加入适量丙酮后静置待产物沉淀,将上层液体倒掉得到沉淀物,用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物至少5次,放入温度为60 ℃的恒温箱中干燥5 h后得到黑色粉末状样品。将所制备的样品粉末在扫描电镜下观察其形貌结构,并进行XRD测定。最后将粉末进行模具成型为长3mm左右的圆柱体状,用DZM—1电阻温度特性测定仪测定,描绘温度—电导率曲线图谱。
实验仪器、设备及材料
磁力搅拌仪、水热反应釜、干燥箱、离心分离机、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、模具、DZM—1电阻温度特性测定仪
Bi(NO3)3·5H2O、Te粉、Se粉、NaCl3、NaBH4、NaOH、蒸馏水、无水乙醇、乙二醇、二甲基甲酰胺
四 实验步骤
1) 量取 36 mL 乙二醇倒入干净的烧杯,称取0.8 g二甲基甲酰胺,加入并使其完全溶解于乙二醇;
2) 按照 0.2:1.8:3的摩尔比称取0.0488g(0.2mmol)LaCl3,0.8730g( 1.8mmol) Bi(NO3)3·5H2O 和0.3722 g( 3 mmol) Te粉加入上述溶液,为样品1;按照0.2:1.8:0.3:2.7的摩尔比称取0.0488g(0.2mmol)LaCl3,0.8730g(1.8mmol)Bi(NO3)3·5H2O,0.024g(0.3mmol)的Se粉,0.351g(2.7mmol)的Te粉,为样品2。在加热和超声条件下使其完全溶解;
3) 称取0.6400gNaBH4 加入上述溶液中;
4) 称取0.64 g NaOH 溶解于4 mL 蒸馏水中, 配制成4 mol /LNaOH 溶液, 加入上步完成后的溶液中;
5) 将得到的前驱液搅拌约20 min 后移入高压反应釜( 50 mL 规格) 中,填充度为80%, 放入恒温箱加热至200 ℃,并在此温度下保温24h后自然冷却至室温;
6) 开釜将产物倒入烧杯,加入适量丙酮后静置待产物沉淀,将上层液体倒掉得到沉淀物, 4
用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤沉淀物至少5 次,放入温度为60 ℃的恒温箱中干燥5 h 后得到黑色粉末状样品;
7) 在扫描电镜下观察上述制得的粉末的形貌结构;
8) 做XRD测定;
9) 用模具将粉末成型为长3mm左右的圆柱体状;
10) 用DZW—1电阻温度特性测定仪测进行测定,描绘温度—电导率曲线图谱。
五 实验总结
1、用扫描电镜观察的样品形貌结构如下图:
溶剂热法合成LBT的SEM
溶剂热法合成LBST的SEM
XRD图谱:
5
(a) 溶剂热合成的LBT的XRD图谱
(b) 溶剂热合成的LBST的XRD图谱
温度—电阻率图谱:
6
分析总结:(1)扫描电镜观察到的样品LBT和LBST都成片状结构;(2)通过XRD可看出样品LBT和LBST都有相似的斜六方结构;(3)由温度—电导率可得出随着温度的升高,样品LBT和样品LBST电导率升高,且相同的上升趋势;在温度相同的情况下,样品LBST的电导率小于样品LBT的电导率。(4)在相同条件下的电阻率的差和电阻率大约相差一个数量级,当取倒数求得电导率,就得到结论样品LBT和样品LBST电导率几乎相同。
综上:Bi2 Te3粉末的电导率与形貌结构和本次试验添加剂几乎没关系。
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第二篇:溶液电导率的测定
电解质溶液电导的测定及应用
[适用对象] 生物工程、药学、药物制剂、中药学、制药工程、中药学(国际交流方向)专业
[实验学时] 3学时
一、实验目的
1.测定氯化钾的无限稀释摩尔电导。
2.测定醋酸的电离平衡常数。
3.掌握测定溶液电导的实验方法。
二、实验原理
电解质溶液的电导的测定,通常采用电导池,如图1 若电极的面积为A,两电极的间的距离为l,则溶液的 电导L为
L = KA / l
式中K称为电导率或比电导,为l=1m,A=1m2
时溶液的电导,K的单位是S/m.
电解质溶液的电导率与温度、溶液的浓度
及离子的价数有关.为了比较不同电解质溶液的导
电能力.通常采用涉及物质的量的摩尔电导率Λm来
衡量电解质溶液的导电能力. 图1 Λm=K/C
式中Λm为摩尔电导率(Sm2 /mol)
注意,当浓度C的单位是mol/L表示时,则要换算成mol/m3,后再计算. 因此,只要测定了溶液在浓度C时的电导率K之后,即可求得摩尔电导率Λm。
摩尔电导率随溶液的浓度而变,但其变化规律对强、弱电解质是
?m??m,0?A- 1 -
不同的.对于强电解质的稀溶液有:
式中A常数, ?m,0也是常数,是电解质溶液 无限稀释时的摩尔
电导,称为无限稀释摩尔电导。因此以Λm..和根号C的关系作图得一直线,将直线外推至与纵轴相交,所得截距即 为无限稀释时的摩尔电导?m,0.
对于弱电解质,其?m,0值不能用外推法求得.但可用离子独立运动定
律求得:
?m,0=I0,++I0,-
式中I0,+ 和I0,-分别是无限稀释时正、负离子的摩尔电导,其值可通过
查表求得。
根据电离学说,可以认为,弱电解质的电离度α等于在浓度时的摩尔电导Λ与溶液在无限稀释时的电导?m,0之比,即
???m
?m,0
另外还可以求得AB型弱电解质的Ka
?2CKa?1??
所以,通过实验测得?即可得Ka值。
三、仪器设备
DDS-11A型电导率仪器(图2) 1台
DJS-电报 1支
恒温槽 1套
电导池 1个
100ml容量瓶 2个
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50ml移液管 2支
0.02mol·dm-3标准醋酸溶液 0.02 mol·dm-3标准KCl溶液。
四、相关知识点
本课程知识点综合:
(一)DDS-11ADDS-11下各点使用;
(1) 通电前,检查表针是否指零, 使表针指零。 (2) 当电源线的插头被插入仪器的电源孔(在仪器的背面)后,
开启电源开关,灯即亮。预热后即可工作。
(3) 将范围选择器5扳到所需的测量范围(如不知被测量的大小,应先调至最大量程位量,以免过载使表针打弯,以后逐档改变到所需量程)。
(4) 连接电板引线。被测定为低电导(5μΩ-1以下)时,用光亮铂电极;被测液电导在5μΩ-1-150mΩ-1时,用铂黑电极。
(5) 将校正测量换档开关扳向“校正”,调整校正调节器б,使指针停在指示电表8中的倒立三角形处。
(6) 将开关4板向“测量”,将指示电表8中的读数乘以范围选择器5上的倍率,即得被测溶液的电导度。
(7)在测量中要经常检查“校正”是否改变,即将开关4扳向“校正”时,指针是否仍停留在倒立三角形处。
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多课程知识点综合:
(一)电导率在日常生活中的应用
四楼以上的住户,由顶层蓄水箱供水,易造成二次污染,应常检测电导率的变化,可催促物业管理部门定期清洗。
洗衣机应放多少洗衣粉,用电导率仪检测可将经验数字化。清洗程序后,排水前检测的示值与自来水一样即可视为清洗干净,若示值超过自来水,则应减少洗衣粉的投放量。
水果,蔬菜用水浸泡,测其电导率若有偏高,可怀疑有化学污染,应引起重视。
去泳池游泳过程中可测池水清洁度的变化,示值过高应引起重视。
深井水若示值高达600以上,说明杂质含量过高。
每个地区,城市由于管道及水源不同,电导率不同。北方硬水含钙镁离子,电导率偏高,会结水垢;一般硬水300—800(结垢)超硬水(苦咸水)大于800(严重结垢)。
花肥首次按规定配制后,可测其值,用该数字可方便今后配制。 金鱼缸用水,可测其值,知其洁净程度。若数值上升过大,应及时换水。
海鱼养殖用水,可测其值,以便今后配制和检测。
五、实验步骤
1.调节恒温槽的温度为25±0.1℃。
2.练习电导仪的使用。
3.溶液的配制和电导率的测量
(1)取100ml0.02mol/L KCl溶液供逐步稀释和测量用,方法如下:
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取两个洁净的100ml容量瓶和一支50ml移液管。将容量瓶A和移液管用待测的0.02mol/L KCl液振荡2-3次后,装入100ml0.02mol/L KCl溶液,用移液管吸取50ml溶液至容量瓶B中,并用蒸馏水稀释至刻度,即成0.01mol/L的KCl溶液,供二次测量和稀释用。取容量瓶中剩下的0.02mol/L KCl液荡洗电导池后,充满,测量其电导率。测后弃余液并洗净A瓶,用蒸馏水振荡2-3次。再用B瓶的溶液荡洗移液管后,移取B瓶中溶液50ml放入A瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,取得0.005mol/L的KCl溶液,供第三次测量和稀释用。重复以上操作,分别测定0.020.010.0050.00250.00125的KCl的溶液的电导率。
(2)用上述同样方法测定0.02mol/L的HAc溶液的电导率,并依次稀释四次 ,共测5个浓度的HAc溶液的电导率。
(3)洗净并用蒸馏水荡洗电导池,再测定蒸馏水的电导率。
六、实验报告要求
实验完毕,应尽快写出实验报告,及时交上。实验报告一般包括以下内容:
实验(编号) 实验名称
专业 班级 姓名 合作者 实验日期
实验报告应写出如下内容:
(一)实验目的
(二)实验原理
用文字、化学反应式及计算公式等说明,既要表述正确、条理清楚,又要尽可能的简捷明了。(对于本实验,应画出实验装置图。)
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(三)主要试剂和仪器
列出本实验中所要使用的主要试剂仪器。
(四)实验步骤
应简明扼要地写出本实验步骤流程和操作要点。
(五)实验数据及其处理
1.将数据与处理结果列表
2.分别作KCl溶液和HAc溶液的Λm-C图。
3.作KCl的Λm-图直线外推导C-0,求出KCl的?m,0值。
4.求出HAc溶液各个浓度下的Ka值,并计算出Ka平均值与文献进行比较。
(六)问题讨论
结合物理化学中有关理论对实验中的现象、产生的差错和实验误差等进行讨论和分析,以提高自己分析问题、解决问题的能力,也为以后的科学研究打下一定的基础。
七、思考题
1、什么叫溶液的电导、电导率和摩尔电导率?
2、影响摩尔电导率的因素有哪些?
3、为什么本实验要用铂电极?
八、实验成绩评定办法
本实验成绩按如下五级标准进行考核评定。参考标准如下:
(一)优秀(很好)
能正确理解实验的目的要求;能独立、顺利而正确地完成各项实
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验操作;会分析和处理实验中遇到的问题;能掌握所学的各项实验技能;能较好地完成实验报告及其它各项实验作业;有一定创造精神和能力;有良好的实验室工作作风和习惯。
(二)良好(较好)
能理解实验的目的和要求,能认真而正确地完成各项实验操作;能分析和处理实验中遇到的一些问题;能掌握绝大部分所学的实验技能,对难点较大的操作完成有困难;能一般完成实验报告和其它实验作业;有较好的实验习惯和工作作风。
(三)中等(一般)
能基本上理解实验目的要求;能认真努力进行各项实验操作,但技巧较差;能分析和处理实验中一些较容易的问题,掌握实验技能的大部分,有30%掌握得不好;能一般完成各项实验作业和报告;处理问题缺乏条理,工作作风较好;能认真遵守各项规章制度,学习努力。
(四)及格(较差)
只能机械地了解实验内容;能一般按图或按实验步骤“照方抓药”完成实验操作;能完成60%所学的实验技能,有些虽可做但不准确;遇到问题常常缺乏解决的办法,在别人启发下能作些简单处理,但效果不理想;能一般完成实验报告;能认真遵守实验室各项规章制度,工作中有小的习惯性缺点(如工作无计划,处理问题缺乏条理)。
(五)不及格(很差)
实验中只能盲目地“照方抓药”,所学实验技能只掌握不足60%;有些实验虽能做,但效果不好,操作不正确;工作忙乱无条理;一般
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能遵守实验室规章制度,但常有小的错误;实验报告错误较多,遇到问题解释不清,在教师指导下完成各项实验作业仍有难度;或有些小聪明但不努力,不求上进。
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