实验报告

时间:2024.3.23

《土壤地理学》

实  验  指  导  书

熊晚珍编写

咸宁学院资源与环境科学学院地理教研室

20##8

 

前 言 ............................................................................( 4 )

实验一  土壤室内实验准备................................................   (5-6)

实验二 土壤分析样品的采集和制备............................          (7-9 )

实验三 土壤含水量的测定.........................................      (10-11 )

实验四 土壤机械组成的测定...........................................   (12-15)

实验五 土壤有机质的测定..........................................      (16-18)

实验六  土壤速效磷的测定............................................   (19-22)

 

1、课程的特点,课程实验在学生培养中的地位

《土壤地理学》是自然地理学与土壤学之间的交叉学科,是以土壤与地理环境之间的特殊矛盾为对象,研究土壤的发生、发展、分异和分布规律的科学,进而为控制.改造和利用土壤资源提供科学依据的学科。是高等院校地理科学专业的必修课程。

2、本课程实验的重点与难点

土壤理化分析有它的基本理论、基本知识和基本操作技术三个主要环节组成,就某一项目的全部分析过程来讲,有以下几个环节:样品的采集;样品的处理及保存;分析项目及测定方法的选择;测定过程;数据处理;测定结果的评价

3、本课程实验适用专业:  地理科学专业

4.、课程实验的总体目标和任务

实验教学目的主要为了加深学生对土壤理论学习的认识,掌握基本实验技能和资料分析的能力,培养和提高学生独立科研研究的能力。

5、本课程实验项目及学时分配

6、对学生实验的总体要求

实验前务必仔细阅读实验指导书,了解实验内容,熟悉实验原理。实验结束后按要求完成实验报告。实验纪律、注意事项等

7、本实验指导书的特点

指导书是根据学科特点、学生实际情况编写而成科学规范;指导具体,可操作性强

8、考核方式

实验成绩由三部分构成:课堂表现(30%):依据学生的认真态度,纪律而定;作业(40%):依据作业完成质量以及正确性而定;考核(30%):考核在实验课后安排,每个学生完成实验报告,由老师批改后决定。 实验课成绩占总课程成绩的30%(平时成绩)。

实验一:土壤室内实验准备

实验学时:2

实验类型:验证性

一、实验目的

1、通过本实验使学生掌握常规仪器的使用方法

2、规范操作姿势培养学生科学认真的态度

3、为今后实验操作奠定基础。

二、实验内容

仪器的用途说明与操作方法

三、实验条件

四、实验要求

1、认真听讲,仔细观察实验老师的演示

2、规范操作,反复操演

五、实验注意事项

注意安全,切莫损坏仪器或伤及身体

六、实验成绩评定

以4人小组为单位进行实验。小组每个人共同按规程完成取得实验结果,独自撰写实验报告。

实验前必须预习实验实习指导书的相关部分,了解实验的基本内容并把个人准备的实验物品带到实验室。必须提前15分钟到达实验室,做好实验前的准备工作。

根据实验指导内容独立进行实验,按要求认真操作,仔细观察,分析比较。记录与画图,有困难时,积极思考,分析原因,自己排除障碍,实在解决不了才找老师帮助或同学之间互相帮住。

实验二:土壤样品的采集与制备

实验学时:4

实验类型:验证性

一、实验目的 

土壤分析所用的样品须进行采集和制备。分析样品的正确采集和制备是一项极重要的基础工作,并保证实验结果的科学和准确性。野外采集土样主要注意所采样品的代表性,采集时要贯彻“随机”化原则。野外采集来的土样需要经过包括风干、挑拣、研磨、过筛和装瓶等室内严格的准备制备过程后,才能进行各项理化分析和测定。

二、实验内容

根据研究目的选择采样方法。通常有混合土样采样和剖面土样采样。混合土样采样方法采集的点的分布要尽量均匀和随机,取土深度和重量也应均匀一致。剖面土样采样方法可采用挖长约2米,宽1米,深约1-2米土坑,按土壤发生层自下而上采集样品,或用50-100厘米,直径10-25厘米的PVC管采集柱状样回室内后再按发生层进行分割。所有采集的样品装袋,并在袋子内外各备一张标签,注明采样地点、日期、采样深度、编号和采样人等。

三、实验原理 

分析目的不同,采集土样的部位有差别。最常见的是耕作层多点混合样的采集和剖面柱状混合样的采集。 耕作层多点混合样的采集是为了分析植物生长期内土壤耕层中养分的动态变化和供求状况,从而取 0—20cm 的样品,多点表示 5—20 个点,用 S 形或梅花形在肥力均一的同类地点取样。 剖面柱状混合样多是为了研究土壤剖面特征时取,可以通过测定剖面各层的理化性质,作为土壤分类的依据,也可以作为果树等深根系作物施肥的参考依据。

…………..

四、实验条件       

五、实验步骤

1、土壤样品采集

  A:耕作层混合样  先选取肥力均一的地块 ( 可大可小 ) ,按 S 形布点,每点先用锹挖 20cm ,弃去,然后沿坑纵向取一薄层,多点混合到一起;或者用土钻多点取,混匀,用四分法弃去多余部分,留 500—1000 克作分析用。 剖面样 需先挖剖面,规格为 1m x 1m x 1.5m ,观察剖面形态要素后,根据剖面层次,每层从上到下削出一个土样,然后全部取下装入袋中。有时,同时在剖面上用环刀        

B: 取原状土样  每层 3—4 点重复,带回实验室测定其容重、田间持水量及饱和含水量,计算孔隙度,评价其肥力性能。

 上述两种样品采集后,必须同时写两个标签,装样袋内外各一个标签,注明地点、层次厚度、天气、时间、采集人等。

2、土样的风干:从野外采集的土样应尽快风干,以免发霉变质,影响测定结果。风干应在干净、阴凉和通风的房间中进行。首先把土样平摊在塑料薄膜(或牛皮纸)或磁盘上,将土块揉碎。在风干过程中不断翻动和揉碎土块。  由田间取回的土样,必须摊开,风干,拣去根系及残枝落叶,避免暴晒。

3、土样的磨细和过筛:将风干的土样平铺在木板上,拣出动、植物残体和非土壤形成物质,然后用木棒反复研磨,过1毫米筛,对不能过筛的土粒,必须反复研磨过筛。过筛的土样装袋或瓶备用。

六、实验要求

1.   认真阅读实验指导书

2.   严格按步骤进行,操作规范,注意安全

3.   注意分工合作

七、实验注意事项

1.   样品采集后,必须同时写两个标签,装样袋内外各一个标签,注明地点、层次厚度、天气、时间、采集人等。

2.         采集的土样应尽快风干风干应在干净、阴凉和通风的房间中进行

3.         风干的土样反复研磨,过1毫米筛,对不能过筛的土粒,必须反复研磨过筛

八、实验预习思考题

…………..

九、实验成绩评定

1、以4人小组为单位进行实验。小组每个人共同按规程完成取得实验结果,独自撰写实验报告。

2、实验前必须预习实验实习指导书的相关部分,了解实验的基本内容并把个人准备的实验物品带到实验室。必须提前15分钟到达实验室,做好实验前的准备工作。

3、根据实验指导内容独立进行实验,按要求认真操作,仔细观察,分析比较。记录与画图,有困难时,积极思考,分析原因,自己排除障碍,实在解决不了才找老师帮助或同学之间互相帮住。

4、实验结果及时准确记录并做实验报告,按时交实验报告。实验报告要求简明扼要,条理清楚。必须严格遵守实验室的规则。本实验课成绩主要根据学生的实验态度、操作技能和实验报告的完成情况综合评定,评分标准按优、良、中、及格、不及格五级记分制

   优:考勤全勤;熟练掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确无误。

   良:考勤全勤;掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确。

   合格:考勤全勤;了解基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告基本准确。

不合格:缺勤,对基本原理和实验操作的基本方法不熟悉,记录与实习报告错误

实验三:土壤含水量的测定

实验学时:2

实验类型:验证性

一、实验目的

 获取土壤的最大吸湿水含量数据了解土壤水分含量的意义和初步掌握测定土壤吸 湿水含量的疗法。    

二、实验内容  

以烘干法测量土壤样品的吸湿水含量

三、实验原理

将采回一定量的新鲜土样在 105℃±2℃ 烘至恒重(约 6-8 小时),求出土壤失水重量占烘干土重的百分数。通常以一百克干土中含水多少来表示。在进行土壤理化分析时,需要先在 105℃ 下烘干以测定风干土样的吸湿水含量,并以烘干样品重为相对统一的计算标准使之各项各次分析结果可互相比较。

四、实验条件 

五、实验步骤

1、风干土壤吸湿水的测定

 取编有号码的水分皿或小铝盒 ( 需打开盒盖 ) ,烘干后,冷却,在电子天平上称得其恒重(W 1 ),平铺入约 5g 风干土样,再准确称重(W 2 ),放入烘箱中,在 105-110℃ 烘烤 8 小时取出,加盖后放在干燥器内冷却至室温,立即称重( W 3 ),必要时重复烘烤 3 小时。冷却称重,以验证是否恒重(两次重量之差不大于 3mg ) 。 结果计算:(以烘干土壤为基础的水% )                  

2. 新鲜土壤水分测定

取大的水分皿或大铝盒在田间土钻取代表性土样,挖取土钻中部土样 20g 左右迅速装入已知重量( W 1 )的铝盒,带回实验室再称重( W 2 )。同测定土壤吸湿水步骤相同。立即烘烤,冷却称重( W 3 ),依上式计算土壤水分 %

六、实验要求

1.   认真阅读实验指导书

2.   严格按步骤进行,操作规范,注意安全

3.   注意分工合作

七、    实验注意事项

1、必须烘干至恒重,必要时要重复烘烤 3 小时

2、取出,必须加盖后放在干燥器内冷却至室温

八、实验预习思考题

1、土壤中存在那些水分类型?

2、不同季节不同气候和不同时间采集的土壤对测定土壤水分含量有何影响?

3、风干土壤测定什么类型的土壤含水量?为什么要测定它?

4、土壤水分在土壤形成和肥力上有何重要作用

九、实验成绩评定

1、以4人小组为单位进行实验。小组每个人共同按规程完成取得实验结果,独自撰写实验报告。

2、实验前必须预习实验实习指导书的相关部分,了解实验的基本内容并把个人准备的实验物品带到实验室。必须提前15分钟到达实验室,做好实验前的准备工作。

3、根据实验指导内容独立进行实验,按要求认真操作,仔细观察,分析比较。记录与画图,有困难时,积极思考,分析原因,自己排除障碍,实在解决不了才找老师帮助或同学之间互相帮住。

实验结果及时准确记录并做实验报告,按时交实验报告。实验报告要求简明扼要,条理清楚。必须严格遵守实验室的规则。

4、本实验课成绩主要根据学生的实验态度、操作技能和实验报告的完成情况综合评定,评分标准按优、良、中、及格、不及格五级记分制

   优:考勤全勤;熟练掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确无误。

   良:考勤全勤;掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确。

   合格:考勤全勤;了解基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告基本准确。

不合格:缺勤,对基本原理和实验操作的基本方法不熟悉,记录与实习报告错误

实验四:土壤机械组成的测定

实验学时:2

实验类型:综合性

一、实验目的

通过实验了解土里机械组成的性质、等级分类;掌握分析土壤机械组成的简单方法。    

二、实验内容  

用比重计法测定土壤机械组成。土壤机械组成分析有多种方法。比重计法是比较常用的方法。   

三、实验原理

土壤矿物质各粒级的相对含量和比例称为土壤机械组成。也称土镶质地。土壤质地是土壤最重要的物理性质之一,它直接影响着土攘的非肥状况,也是土壤分类的重要指标。土壤的机械组成分析,就提把土壤按其粒径大小分成若干级别(粗组)定出各级的数量,进而的出土壤的机械组成。

对粒径大于0.25mm的土粒一般采用筛分的方法,将它们还须分开、对于粒茎较小的土粒,则采用分散剂先将其充分分散、再使其在一定容积的悬液中自由沉降、根据土粒沉降的速度,分别测量不同粒级含量的多少、这一过程依据的是物理学上的Stokes定律 式中;v ——颗粒在介质中的沉降速度(cm/s);g—重力加速度;r—一颗粒半径;d—一颗粒比重(土粒平均比重为2.65g/立方厘米);d1——介质比重;n一介质的落滞系数。在特定的条件下。d,d1,n均为已知数,因此,  即土粒下降的速度与其粒径的平方成正比,土拉愈大;沉降愈快。再根据量商的高度H 。利用H=vt.就可计算在开始下降后的不同时刻当时仍悬浮的土粒粒径。   

比重计法测量的即是仍悬浮的土粒含量。比重计所排开的悬液重量等于比重计重量时.它会悬停在某一深度据此就可以换算出悬液中土粒的浓度。为了测定的方便,有人专门为此设计了一种所谓的甲种比重计(也称鲍氏比重计),可以直接在比重计标尺上读取悬液中的上粒含量,省去换算的烦琐由于悬液的温度会影响其黏滞系数。而甲种比重计的刻度是以20℃液温为标准制作的,因此;每次测量后,还应根据实际的液温对比重计的读数进行校正。

四、实验条件

五、实验步骤

1.   样品处理:称取过一毫米孔筛的风干土样50克(精确到0.01克)置于瓷蒸发皿中,加入分散剂(石灰性土壤加0.5N偏磷酸钠溶液60毫升;中性土壤加0.5N草酸钠溶液20毫升;酸性土壤加0.5N氢氧化钠溶液40毫升),先加入一部分分散剂,用带橡皮头玻璃棒研磨使样品成稠糊状,再把剩余的分散剂加入调匀,静止半小时,使分散剂充分作用,然后用玻璃棒研磨半小时,使土粒完全分散。

2.   悬液制备:将以研磨好的溶液全部洗入沉降筒中,最后定容至1000毫升。

3.   悬液测定:将沉降筒置于昼夜温度变化小,平稳的实验桌上,先测得悬液温度,在表1(小于某粒径颗粒下沉时所需之时间表)中查出此温度时测定粒级的相隔时间。在第一次测定前1分钟用搅拌棒上下搅拌1分钟(上下各30次)开始计时,按所规定时间前30秒将比重计轻轻插入悬液中。到选定时间测得比重计读数将所得读数填入表2再经过必要校正计算后,即可代表各不同粒级含量。

4.   结果计算:

(1)完成表中各项计算     

结果登记表                              样品编号:

其中:

第二栏为小于某一粒径比重计读数值;

第三栏为小于某一粒径比重计校正后读数值,

校正后比重计读数=比重计读数-(温度校正值+分散剂校正值),

温度校正值可从表3查得,分散剂校正值是1000毫升水中只加入分散剂测得的比重计读数,即为分散剂校正值。

第四栏为小于某一粒径土粒累积含量,

小于某粒径土粒含量%=校正后比重计读数 / 烘干土样重×100

烘干土样重=风干土样重 /(1+水重)

第五栏为某粒径土粒含量,将相邻两粒径的土粒累积百分数值相减,即为该两粒径范围内的粒级百分含量。

(2)计算下列值   物理性砂粒含量:

物理性粘粒含量:

(3)在质地分类表上查出质地名称:

六、实验要求:

1.   认真阅读实验指导书

2.   严格按步骤进行

3.   注意分工合作

七、实验注意事项

1.   加分散剂研磨时,带橡皮头玻璃棒要自上而下轻轻地研磨,切不可一下  子插下去,使橡皮头沾上较多土壤影响分散效果。同时,各个样品研磨时间要求一致。

2.   搅拌悬液时上下速度要均匀,搅拌棒向下时一定触击沉降筒底部,使全部土粒都能悬浮;搅拌棒向上时有孔金属片不能露出液面,一般到液面下3~5毫米,否则会使空气压入悬液,致使悬液产生涡流现象,影响土粒开始时的沉降规律。

3.   在测定时,比重计应轻放轻取,尽可能避免摇摆和振动,以保证土粒自由沉降,比重计应放于沉降筒中心。

4.   比重计应于离读数时间尽可能短的时间量放入悬液,一般应控制读数15~30秒钟。

5.   严格按照所规定时间读取数值。

6.         称量前应把植物根等杂物去掉

八、实验预习思考题

1、 为什么要测定土壤的机械组成?

2、不同的质地类型对土壤的肥力和性质有何不同的影响?

  3、土壤颗粒的粗细和混合比例不同主要受什么因素影响?  

九、实验成绩评定

1、以4人小组为单位进行实验。小组每个人共同按规程完成取得实验结果,独自撰写实验报告。

2、实验前必须预习实验实习指导书的相关部分,了解实验的基本内容并把个人准备的实验物品带到实验室。必须提前15分钟到达实验室,做好实验前的准备工作。

3、根据实验指导内容独立进行实验,按要求认真操作,仔细观察,分析比较。记录与画图,有困难时,积极思考,分析原因,自己排除障碍,实在解决不了才找老师帮助或同学之间互相帮住。

实验结果及时准确记录并做实验报告,按时交实验报告。实验报告要求简明扼要,条理清楚。必须严格遵守实验室的规则。

4、本实验课成绩主要根据学生的实验态度、操作技能和实验报告的完成情况综合评定,评分标准按优、良、中、及格、不及格五级记分制

   优:考勤全勤;熟练掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确无误。

   良:考勤全勤;掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确。

   合格:考勤全勤;了解基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告基本准确。

不合格:缺勤,对基本原理和实验操作的基本方法不熟悉,记录与实习报告错误

实验五:土壤有机质的测定

实验学时:4

实验类型:验证性

一、实验目的

了解土壤有机质测定的基本原理;初步掌握土镶有机质测定的基本方法。

二、实验内容

用重铅酸钾法测定土壤有机质。

三、实验原理

土镶有机质是鉴别土壤肥力的重要指标,是肥力形成的标志、有机质的含量、组成和性质,随气候生物条件呈有规律的变化。所以、在土壤分析中常是必测项目。重铬酸钾法是土壤有机质测定的主要方法。其原理是用重铬酸钾一硫酸溶液,在加热条件下氧化有机质,剩余的重铬酸钾以邻非罗啉为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液进行滴定,以氧化耗去重铬酸钾的量来计算出碳的含量。其反应式如下:   

  2K2Cr2O7+3C+6H2SO4=2K2SO4+Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4=K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H20

四、实验条件

五、实验步骤  

 1、试剂准备: 0.8000mol·L -1 K 2 Cr 2 O 7 标准溶液。称取经 130℃ 烘干的重铬酸钾( K 2 Cr 2 O 7 , GB642-77 ,分析纯) 39.2245g 溶于水中,定容于 1000ml 容量瓶中; 浓硫酸; 0.2 mol·L -1 FeSO 4 溶液:称取硫酸亚铁( FeSO 4 ·7H 2 O ) 56.0g 溶于水中,加浓硫酸 5ml, 稀释至 1L ;邻啡罗林指示剂:称取邻啡罗林 1.485g 与 FeSO 4 ·7H 2 O 0.695g ,溶于 100ml 水中; Ag 2 SO 4 ,研成粉末。 SiO 2 二氧化硅,粉末状。

2、准确称取通过60号筛风干土样0.1~0.5克(精确到0.0001克),放入干的硬质试管中,用吸管加入0.8000N重铬酸钾标准溶液5毫升,再用吸管加入5毫升浓硫酸,小心摇匀,在试管口上加一弯颈小漏斗。

3、预先将植物油浴锅温度升到185~190度,将试管插入铁丝笼中,并将铁丝笼放入上述油锅中加热,此时温度控制在170~180度,使管内溶液保持沸腾5分钟,然后取出铁丝笼,待试管稍冷后,擦净外部油液。

4、冷却后将试管内溶液洗入250毫升三角瓶中,使瓶内总体积在60~80毫升,此时酸度约为2~3N,然后加邻啡罗啉指示剂3-5滴,用0.2N硫酸亚铁溶液滴定,溶液颜色由黄色经过绿色突变到棕红色即为终点。

土壤有机碳( g·kg -1 ) =

式中: c-0.8000mol·L -1 (K 2 Cr 2 O 7 ) 标准溶液的浓度 5- 重铬酸钾标准溶液的体积( ml ); V 0 - 空白滴定用去 FeSO 4 体积( ml ); V- 样品滴定用去 FeSO 4 体积( ml ); 3.0-1/4 碳原子的摩尔质量( g·mol -1 ); 10 -3 - 将 ml 换算为 L ; 1.1- 氧化校正系数; m- 风干土样质量( g ); k- 将风干土换算烘干土的系数;
土壤有机质( g·kg -1 ) = 土壤有机碳( g·kg -1 x 1.724 ) 式中: 1.724 为土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。

六、实验要求

1.   认真阅读实验指导书

2.   严格按步骤进行

3.   注意分工合作

七、实验注意事项

1、此法要求有机质含量在2%以上者,相对误差不超过5%,有机质含量低于

2%,绝对误差不超过0.05,因此,必须根据有机质含量多少决定称量,一是有机质在7~15%的土样可称0.1~0.5克。2~4%者可称0.5~0.2克少于2%可0.5克以上,以减少误差。

2、消化煮沸的时间必须尽量准确一致,否则,对分析结果有较大影响,必须从

试管内溶液表面开始翻动方能计算时间(有大气泡出现)。

3、消煮温度要严格控制在170~180度,当加浓硫酸时会发生大量热量,应趁热放入油浴锅中消煮。因此加温和加液的时间应预先估计好。

4、消煮好的溶液颜色,一般应是黄色或黄中带绿色,如果以绿色为主,则说明重铬酸钾用量不足,有氧化不完全的可能,应弃去重做。

…………..

八、实验预习思考题

1、土壤有机质高低可以说明什么意义?

2、  编写实验报告,要求;    

  1)简述有机质规定原理和步骤。      

2)计算有机质含量。    

(2)用重铅酸钾法测定土壤中有机质含量,整个反应过程如何?写出测定过程中各步的反应式。    

(3)实验中加入Ag2SO4。试剂的目的是什么?    

(4)测定过程中比较关键的操作有哪些?欲获得准确、可靠的分析结果,操作中应注意些什么?    

(5)比较同一土壤剖面各层之间有机质含量有何差异?并说明原

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九、实验成绩评定

1、以4人小组为单位进行实验。小组每个人共同按规程完成取得实验结果,独自撰写实验报告。

2、实验前必须预习实验实习指导书的相关部分,了解实验的基本内容并把个人准备的实验物品带到实验室。必须提前15分钟到达实验室,做好实验前的准备工作。

3、根据实验指导内容独立进行实验,按要求认真操作,仔细观察,分析比较。记录与画图,有困难时,积极思考,分析原因,自己排除障碍,实在解决不了才找老师帮助或同学之间互相帮住。

实验结果及时准确记录并做实验报告,按时交实验报告。实验报告要求简明扼要,条理清楚。必须严格遵守实验室的规则。

4、本实验课成绩主要根据学生的实验态度、操作技能和实验报告的完成情况综合评定,评分标准按优、良、中、及格、不及格五级记分制

   优:考勤全勤;熟练掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确无误。

   良:考勤全勤;掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确。

   合格:考勤全勤;了解基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告基本准确。

不合格:缺勤,对基本原理和实验操作的基本方法不熟悉,记录与实习报告错误

实验六:土壤有效磷测定 

实验学时:4

实验类型:验证性

一、实验目的

了解土壤速效磷的测定原理;初步掌握测定土壤速效磷的主要方法和步骤;加深对课堂所学知识的理解。    

二、实验内容

用盐酸一氟化铵浸提法测定旱地酸性土壤速效磷的含量。

三、实验原理

测定土壤速效磷的办法很多,由于浸提剂的不同,其结果也不一致。浸提剂的选择主要是根据各种土壤性质而定。在一般情况下,中性和石灰性土壤采用碳酸氢钠法浸提;酸性水稻土采用0.1mol/l盐酸浸提旱地酸性土壤采用盐酸--一氟化铵法浸提。   

 在酸性土壤中,速效磷可用酸性氟化铵提取,形成氟铝化铵和氟铁化铵络合物,少量的钙离子则生成氟化铵沉淀,磷酸根离子则被释放到浸提剂溶液中,反应成如下:

3NH4+3HF+AlPO4                           H3PO4+(NH4)3AlF63NH4F+3HF+FePO4                         H3PO4+(NH4)3FeF6

    在一定酸度条件下,正磷酸根与钼酸铵及三价锑离子共同形成磷锑钼杂聚络合物,其组成中P : Sb : Mo的原子比约为1:2:12入这种杂聚络合物在10-60℃时甚易被抗坏血酸还原成磷铝蓝(H8[P(Mo2O7)3]),蓝色十分稳定,蓝色的深度与磷的含量成正比关系,在一定浓度范围内服从比尔定律。测磷(P)范围为 0.1—1.PPm。比色酸度控制在0.55土0.1mol/L。    

四、实验条件

五、实验步骤

1.        称取过20号筛风干土5克于200ml三角瓶中,加100ml0.5mol碳酸氢钠溶液,再加一角勺无磷活性炭,塞紧瓶塞,振荡30分钟,立即用无磷滤纸过滤,滤液接于干三角瓶中。

2.        吸取过滤液10ml(示含磷量而定)于50ml容量瓶中,加硫酸钼锑抗混合显色剂5ml,充分摇匀,排出二氧化碳后加水定容至刻度,再充分摇匀。30分钟后用721型光电比色计比色(波长700nm)读透光率(或吸收值),比色时同时做空白测定。

3.        磷标准曲线的绘制:分别吸取5ppm磷标准溶液0,1,2,3,4,5ml于50ml容量瓶中。各容量瓶即为0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ppm磷(P),再逐个加入0.5mol碳酸氢钠溶液10ml和5.5N硫酸-钼锑抗混合显色剂5ml,同待测液一样进行比色后,绘成标准曲线。

4.        试剂配置:

(1)0.5mol碳酸氢钠溶液:溶解42.0g碳酸氢钠于800ml水中,以0.5N氢氧化钠调节浸提液pH至8.5加水定容至1L。

(2)无磷活性碳

(3)5.5N硫酸钼锑抗贮存液:称取酒石酸氧锑钾0.5g,溶于100ml水中,制成0.5%的溶液。另称取钼酸铵10g,溶于450ml水中,徐徐加入153ml浓硫酸,边加边搅动。再将0.5%的酒石酸氧锑钾溶液100ml加入到钼酸铵溶液中,最后定容至1L。充分摇匀,贮于棕色瓶中。

(4)    钼锑抗混合显色剂:称取1.5g左旋抗坏血酸,溶于100ml硫酸钼锑抗贮存液中,有效期24小时。

(5)            磷标准溶液:准确称取在105度烘箱中烘干的分析纯磷酸二氢钾0.2195g溶于400ml水中,加浓硫酸5ml,移入1000ml容量瓶中,加水至刻度。此液为50ppmP标准溶液。 吸取上述磷标准溶液25ml,稀释至250ml,即为5ppmP标准溶液(此液不宜久存)。

5.         结果计算

土壤中有效磷( P )含量( mg·kg -1 ) =

式中: ρ- 从工作曲线上查得 P 的质量浓度( ppm ) V- 显色时定容体积( ml );

ts— 为分取倍数(即浸提液总体积与显色对吸取浸提液体积之比);

m— 风干土质量( g ); k— 将风干土换算成烘干土质量的系数;

10 -3 — 将 μg 换算成 mg ; 1000— 换算成每 kg 含 P 量。

附:土壤速效磷含量评价:

土壤速效磷 mg·kg -1 P 等级: <5 低 ;  5-10 中  ; >10 高

六、实验要求

1.        严格按指导书的步骤进行;

2.        药品用量准确,

3.        用时要准确

4.        计算要准确

七、实验注意事项

八、实验预习思考题

(1)实验报告     要求:

1)街过测定速效磷的目的、原理和分析步骤。        

  2)作出磷标准曲线。        

  3)计算速效磷含量。    

(2)实验中为什么要加入硼酸试剂?写出硼酸与氟离子的络合反应式。    

(3)为什么要控制比色液的酸度?酸度过小或过大对测定结果有什么影响,   

(4)实验过程中比较关键的操作有哪些?哪些操作步骤对测定结果有影响?操作中应注意什么?    

(5)影响磷的有效性因素有哪些?为什么?

九、实验成绩评定

以4人小组为单位进行实验。小组每个人共同按规程完成取得实验结果,独自撰写实验报告。

实验前必须预习实验实习指导书的相关部分,了解实验的基本内容并把个人准备的实验物品带到实验室。必须提前15分钟到达实验室,做好实验前的准备工作。

根据实验指导内容独立进行实验,按要求认真操作,仔细观察,分析比较。记录与画图,有困难时,积极思考,分析原因,自己排除障碍,实在解决不了才找老师帮助或同学之间互相帮住。

实验结果及时准确记录并做实验报告,按时交实验报告。实验报告要求简明扼要,条理清楚。

必须严格遵守实验室的规则。

本实验课成绩主要根据学生的实验态度、操作技能和实验报告的完成情况综合评定,评分标准按优、良、中、及格、不及格五级记分制

   优:考勤全勤;熟练掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确无误。

   良:考勤全勤;掌握基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告准确。

   合格:考勤全勤;了解基本原理和实验操作的基本方法,记录与实习报告基本准确。

不合格:缺勤,对基本原理和实验操作的基本方法不熟悉,记录与实习报告错误

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